CN116354809A - 一种丁酸生产尾气处理再利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种丁酸生产尾气处理再利用的方法，不同于多数采用的吸附、焚烧处理方法，而是选择高效溶剂吸收尾气中的污染物；吸收液全部回收利用。具体步骤包括：丁酸洗涤工段产生的废液送至精馏塔脱除丁醛，回收丁酸，脱出的丁醛回氧化反应器作原料；除酸过程产生的废液送至混合液分离器，由低到高分段控制分离温度，依次分离出丁醛、洗涤剂和丁酸，分别用作原料、补充用洗涤剂和酸洗涤塔补充用酸；尾气处理产生的废液采取物理分离，分离出的物质全部回用，无废物产生。该方法不仅有效处理氧化反应器产生的尾气，实现达标排放，且从尾气中去除的物质作为原料回用到各生产工段，实现废物资源化利用，节省企业运行费用，具有优异的经济和环保效益。
Description
技术领域
本发明属于环境治理技术领域，具体涉及一种丁酸生产尾气处理再利用的方法。
背景技术
正丁醛氧化法和丙烯羰基合成法是目前生产丁酸最常用的方法，与丙烯羰基合成法相比，正丁醛氧化法具有工艺路线简单、生产控制方便、原料单一等优点，并且产品收率可达到99.5％，因此正丁醛氧化法是生产正丁酸的主要工艺方法，能否高效处理氧化反应产生的尾气，对企业高质量运行来说有着重大的意义。
现有研究公开了对化工装置挥发性有机物的处理研究情况，探索发现利用活性炭吸收含丁酸、丁醛尾气，丁酸、丁醛被活性碳吸附后难以再从活性炭中除去，需采用生物法处理控制。该工艺流程长，丁酸、丁醛无法回收利用。
现有研究公开了一种丁醛连续氧化工艺生产丁酸工业技术，其中丁醛氧化过程产生的尾气直接送焚烧炉焚烧。该处理方法需要有配套的焚烧设施，丁酸、丁醛无法回收利用。
目前丁醛氧化产生的尾气处理方法有活性炭吸附法、焚烧法等。这些方法虽然都能将尾气无害化处理，但都无法回收利用其中的丁酸、丁醛等，且增加了二氧化碳的排放量，造成环境污染。
发明内容
本发明目的为了克服上述现有技术存在的不足，提供一种丁酸生产尾气处理及再利用的方法，该方法不仅可有效处理丁酸生产尾气，确保尾气达标排放，而且同时还回收丁酸、丁醛等原料，进行再利用。
本发明为实现上述目的，具体采用了以下技术方案：
本发明提供了一种丁酸生产尾气处理再利用的方法，包括以下步骤：
(1)将丁酸生产尾气进入冷凝器，冷凝液回流至氧化反应器，不凝气进入有机溶剂洗涤塔，利用有机溶剂对不凝气洗涤，有机溶剂洗涤后的气体再进入除酸塔，进一步除去丁酸、丁醛后排放；
(2)有机溶剂洗涤液进精馏塔脱除丁醛，丁醛进氧化反应器作原料；除酸塔利用洗涤剂进行洗涤，产生的废液进混合液分离器，由低到高分段控制分离温度，依次分离出丁醛和洗涤剂，分别用作丁醛原料和除酸塔补充洗涤剂；剩余丁酸作为酸洗涤塔补充用酸。
优选的，步骤(1)中，所述冷凝器内温度为30～40℃。
优选的，步骤(1)中，所述有机溶剂为丁酸；所述有机溶剂洗涤塔有机溶剂浓度维持在90～95％。
优选的，步骤(2)中，所述精馏塔内丁醛分离温度为60～70℃；所述分段控制具体为：废液进入分离器后首先采用0.5MPa蒸汽间接换热，温度控制在60～70℃，将废液中的丁醛蒸出后返回系统作原料；其次升温至105～110℃将洗涤剂蒸出，并将冷凝降温至35～45℃形成冷凝液，冷凝液返回除酸塔作洗涤剂用；剩余的丁酸送酸洗塔作洗涤用酸。
优选的，步骤(2)中，所述废液的丁酸含量控制在30～40％；所述洗涤剂为水。
优选的，分离器内，当丁醛浓度小于0.04mg/m3时，升温至105～110℃。
本发明首先采用冷凝、有机溶剂洗涤、除酸方法将尾气中的污染物去除，尾气实现达标排放；产生废液采取物理分离，并将得到的物质分别回用到不同的生产过程，无废物产生，实现丁醛回用、丁酸回收，最终生成丁酸产品。
本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的处理工艺，氧化尾气经冷凝、有机溶剂洗涤、除酸处理后，尾气中的VOCs控制在30mg/m3以下，实现稳定达标排放；
(2)本发明提供的处理工艺流程简单，投资较省，操作弹性大，工艺适应性强，尾气净化、回收的分离全部是物理过程，安全、环保且能耗低；
(3)本发明净化尾气产生的废物全部得到综合利用，不产生二次污染，且处理效率高，根据产生的废液成分，分别回用到不同的生产过程，减少重复处理过程，提高生产效率，节省企业运行费用，具有优异的经济和环保效益。。
附图说明
图1为本发明的流程示意图；其中，第一氧化反应器1；第二氧化反应器2；精馏塔3；丁酸储罐4；冷凝器5；冷凝器6；有机溶剂洗涤塔7；有机溶剂洗涤泵8；除酸塔9；除酸洗涤泵10；排气筒11；分离器12；丁醛13；丁酸丁醛混合液14；粗丁酸15；丁酸16；丁醛17；压缩空气18；丁酸丁醛混合气19；丁酸丁醛冷凝液20；丁酸丁醛混合气21；丁酸丁醛冷凝液22；不凝气23；有机溶剂24；脱醛尾气25；废有机溶剂26；洗涤剂27；尾气28；废洗涤剂29；洗涤剂冷凝液30；丁酸31；丁醛32。
具体实施方式
下面通过具体的实施例及附图对本发明的技术方案作进一步的解释和说明。
实施例1
图1为本发明的流程示意，该处理流程通过第一氧化反应器1；第二氧化反应器2；精馏塔3；丁酸储罐4；冷凝器5；冷凝器6；有机溶剂洗涤塔7；有机溶剂洗涤泵8；除酸塔9；除酸洗涤泵10；排气筒11；分离器12；丁醛13；丁酸丁醛混合液14；粗丁酸15；丁酸16；丁醛17；压缩空气18；丁酸丁醛混合气19；丁酸丁醛冷凝液20；丁酸丁醛混合气21；丁酸丁醛冷凝液22；不凝气23；有机溶剂24；脱醛尾气25；废有机溶剂26；洗涤剂27；尾气28；废洗涤剂29；洗涤剂冷凝液30；丁酸31；丁醛32组成；该流程分为2个工序，具体如下：
(1)尾气处理工序
丁醛与空气中的氧气在第一氧化反应器1内发生部分氧化反应生成丁酸，生成的丁酸与丁醛混合液在第二氧化反应器2内与空气中的氧气进一步反应，未反应的丁醛及部分反应生成的丁酸随尾气排出，尾气(VOCs的含量为603mg/m3)分别经冷凝器5和冷凝器6冷凝、在有机溶剂洗涤塔7洗涤、去除酸塔9除酸处理后，尾气中的VOCs经处理后在30mg/m3以下，排放；工艺条件：氧化反应器条件：压力1.5～2.5Mpa，温度55℃～65℃；冷凝器条件：温度30℃～40℃；有机溶剂洗涤塔条件：丁醛洗涤效率95％以上；除酸塔条件：丁酸洗涤效率95％以上；
(2)洗涤液回收工序
①有机溶剂洗涤塔7利用有机溶剂丁酸对尾气进行循环洗涤，吸收尾气中的丁醛，产生的废液送精馏塔3精制，精馏出的轻组分丁醛回氧化反应器1作为原料使用，重组分丁酸即为产品，洗涤所用有机溶剂连续补入，产生的废液连续采出，保持平衡。工艺条件：有机溶剂洗涤塔7采出的废丁酸浓度控制在90％以上，均匀进入精馏塔3。
②除酸塔9利用洗涤剂对尾气中的丁酸、丁醛进行循环洗涤，产生的废液主要含有丁酸、丁醛，送混合液分离器分离，分离器12采用0.5MPa蒸汽间接换热，温度控制在60℃～70℃，将废液中的丁醛蒸出后返回系统作原料；温度控制在105℃～110℃将洗涤剂蒸出，并冷凝降温至35℃～45℃形成冷凝液，冷凝液返回除酸塔9作洗涤剂用；剩余的丁酸送酸洗塔作洗涤用酸。工艺条件：进分离器12的丁酸含量控制在30～40％。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (6)
1.一种丁酸生产尾气处理再利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将丁酸生产尾气进入冷凝器，冷凝液回流至氧化反应器，不凝气进入有机溶剂洗涤塔，利用有机溶剂对不凝气洗涤，有机溶剂洗涤后的气体再进入除酸塔，进一步除去丁酸、丁醛后排放；
(2)有机溶剂洗涤液进精馏塔脱除丁醛，丁醛进氧化反应器作原料；除酸塔利用洗涤剂进行洗涤，产生的废液进混合液分离器，由低到高分段控制分离温度，依次分离出丁醛和洗涤剂，分别用作丁醛原料和除酸塔补充洗涤剂；剩余丁酸作为酸洗涤塔补充用酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述冷凝器内温度为30～40℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶剂为丁酸；所述有机溶剂洗涤塔有机溶剂浓度维持在90～95％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述精馏塔内丁醛分离温度为60～70℃；所述分段控制具体为：废液进入分离器后首先采用0.5MPa蒸汽间接换热，温度控制在60～70℃，将废液中的丁醛蒸出后返回系统作原料；其次升温至105～110℃将洗涤剂蒸出，并将冷凝降温至35～45℃形成冷凝液，冷凝液返回除酸塔作洗涤剂用；剩余的丁酸送酸洗塔作洗涤用酸。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述废液的丁酸含量控制在30～40％；所述洗涤剂为水。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，分离器内，当丁醛浓度小于0.04mg/m3时，升温至105～110℃。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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