CN105061171B - 一种肉桂醛制备苯甲醛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种肉桂醛制备苯甲醛的方法，将碳酸钠先加入蒸馏釜内，然后打开所有的蒸汽阀门，将碳酸钠溶液加热至90℃，然后打开氮气和蒸汽进料管中氮气的阀门，通入氮气到蒸馏釜的底部，持续通入氮气30min，将蒸馏釜内空气排出，关闭氮气的阀门，加热升温至100℃，再打开肉桂醛进料管的阀门，加入定量的肉桂醛到蒸馏釜底部与碳酸钠反应，保持温度100℃、时间20min～40min反应，蒸馏气体进入蒸馏釜上方的分馏柱，再进入与分馏柱连接的冷凝器冷却，冷却液随后进入与冷凝器连接的接收器收集得到的苯甲醛产品。本发明的方法能有效改进现有制备苯甲醛的设备中效率不高，提取苯甲醛的纯度不高的问题。
Description
技术领域
本发明属于林产化工技术领域，具体涉及一种肉桂醛制备苯甲醛的方法。
背景技术
苯甲醛是一种食品添加剂，在国内外市场上有较大用量，能带来良好的经济效益。现有技术中提取苯甲醛的方法，没有将反应容器中的空气排尽，在反应过程中容易发生氧化反应，产生副产物，降低提取到的苯甲醛的纯度，如申请号为02155022.0的发明专利。此外，制备苯甲醛的现有装置，操作不方便，效率低下。如申请号为201010293920.9的发明专利：公开了一种天然苯甲醛的生成方法，反应后需要讲残留物排空后才能再次加入原料进行反应。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种肉桂醛制备苯甲醛的方法；本发明能持续加料反应，残留物间歇排出，大大提高了制备苯甲醛的效率，产品质量稳定，节省能源，生产成本低。
本发明提供的技术方案为：
一种肉桂醛制备苯甲醛的方法，包括以下工艺步骤：从蒸馏釜顶部的碳酸钠和蒸汽进料管加入蒸馏釜容量的20～40%，浓度为5～20%的碳酸钠溶液，关闭碳酸钠和蒸汽进料管中的碳酸钠进料阀门，打开氮气和蒸汽管中的蒸汽阀门、蒸汽管的蒸汽阀门、夹套的蒸汽进口阀门，将碳酸钠溶液加热至90℃，然后打开氮气和蒸汽进料管中氮气的阀门，通入氮气到蒸馏釜的底部，持续通入氮气30min，将蒸馏釜内空气排出，关闭氮气和蒸汽进料管中氮气的阀门，继续加热升温至100℃，再打开肉桂醛进料管的阀门，加入定量的肉桂醛到蒸馏釜底部与碳酸钠反应，保持温度100℃、时间20min～40min反应，蒸馏气体进入蒸馏釜上方的分馏柱，再进入与分馏柱连接的冷凝器冷却，冷却液随后进入与冷凝器连接的接收器收集得到的苯甲醛产品。
所述定量的肉桂醛与碳酸钠溶液的配比为1～2∶1，总投料量不超蒸馏釜总容量的2/3。
上述反应完全后，关闭碳酸钠和蒸汽进料管中的蒸汽阀门，继续反应10～30min后，将蒸馏1/5的残余液从残留物出口排出，关闭残留物出口阀门，然后同时加入与蒸出量相等按配比的碳酸钠溶液和肉桂醛，控制反应物料量不超蒸馏釜总容量的2/3，并继续打开氮气和蒸汽进料管中的蒸汽阀门，通入蒸汽进行连续蒸馏制备苯甲醛产品；连续反应8h后，关闭碳酸钠和蒸汽进料管中的蒸汽阀门，继续反应10～30min，将蒸馏1/5的残余液从残留物出口排出，关闭残留物出口阀门，继续操作上述连续蒸馏工艺，实现连续制备苯甲醛。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
1. 本发明将氮气通入蒸馏釜的底部，能排尽反应环境中的空气，避免氧化反应的发生，不会产生副产物，大大提供了苯甲醛的纯度。
2. 本发明能持续加入肉桂醛原料，反应残留物部分间歇排出，有效提高生产率和热能的利用率。
3. 本发明将氮气进料管、蒸汽管和肉桂醛进料管的底部均设置圆环管，所述圆环管上面及内侧面均匀分布若干出汽小孔，肉桂醛进料设在蒸汽圆环管上方，并将蒸汽管和肉桂醛进料设在蒸馏釜的中下部，蒸馏釜的底部另设蒸汽进料管，物料受热均匀，苯甲醛产品质量稳定，节省能源，生产成本较低，具有较好的经济效益和社会效益。
附图说明
图1：是肉桂醛制备苯甲醛的工艺流程示意图。
图2：是蒸馏釜釜体内部结构示意图。
图中标识：1.蒸馏釜、2.残留物出口、3.冷凝水出口、4.夹套、5.内壁、6.耳座、7.氮气或蒸汽进料管、8.碳酸钠进料管、9. 温度计套管、10.光源透镜、11.视镜、12.肉桂醛进料管、13.蒸汽管、14.蒸汽进口。
具体实施方式
实施例1：一种肉桂醛制备苯甲醛的方法，包括以下工艺步骤：从蒸馏釜顶部的碳酸钠和蒸汽进料管加入蒸馏釜容量的30%，浓度为10%的碳酸钠溶液，关闭碳酸钠和蒸汽进料管中的碳酸钠进料阀门，打开氮气和蒸汽管中的蒸汽阀门、蒸汽管的蒸汽阀门、夹套的蒸汽进口阀门，将碳酸钠溶液加热至90℃，然后打开氮气和蒸汽进料管中氮气的阀门，通入氮气到蒸馏釜的底部，持续通入氮气30min，将蒸馏釜内空气排出，关闭氮气和蒸汽进料管中氮气的阀门，继续加热升温至100℃，再打开肉桂醛进料管的阀门，加入定量的肉桂醛到蒸馏釜底部与碳酸钠反应，保持温度100℃、时间25min反应，蒸馏气体进入蒸馏釜上方的分馏柱，再进入与分馏柱连接的冷凝器冷却，冷却液随后进入与冷凝器连接的接收器收集得到的苯甲醛产品。
所述定量的肉桂醛与碳酸钠溶液的配比为1.2∶1，总投料量不超蒸馏釜总容量的2/3。
上述反应完全后，关闭碳酸钠和蒸汽进料管中的蒸汽阀门，继续反应15min后，将蒸馏1/5的残余液从残留物出口排出，关闭残留物出口阀门，然后同时加入与蒸出量相等按配比的碳酸钠溶液和肉桂醛，控制反应物料量不超蒸馏釜总容量的2/3，并继续打开氮气和蒸汽进料管中的蒸汽阀门，通入蒸汽进行连续蒸馏制备苯甲醛产品；连续反应8h后，关闭碳酸钠和蒸汽进料管中的蒸汽阀门，继续反应15min，将蒸馏1/5的残余液从残留物出口排出，关闭残留物出口阀门，继续操作上述连续蒸馏工艺，实现连续制备苯甲醛。
图2是蒸馏釜体内部机构示意图，氮气和蒸汽进料管7设置于蒸汽管13的下方接近蒸馏釜1的底部；蒸汽管13和肉桂醛进料管12的底部设置在蒸馏釜1的中下部。利于排尽空气，加快反应速度。
氮气或蒸汽进料管7、蒸汽管13和肉桂醛进料管12的底部均设置圆环管，所述圆环管上面及内侧面均匀分布若干出汽小孔；肉桂醛进料管12设置在蒸汽管13的圆环管上方，实现双蒸汽加热和翻动，利于进料的均匀，使反应更完全彻底。
本实施例苯甲醛产品的得率为90.10%。
实施例2：一种肉桂醛制备苯甲醛的方法，包括以下工艺步骤：从蒸馏釜顶部的碳酸钠和蒸汽进料管加入蒸馏釜容量的20%，浓度为20%的碳酸钠溶液，关闭碳酸钠和蒸汽进料管中的碳酸钠进料阀门，打开氮气和蒸汽管中的蒸汽阀门、蒸汽管的蒸汽阀门、夹套的蒸汽进口阀门，将碳酸钠溶液加热至90℃，然后打开氮气和蒸汽进料管中氮气的阀门，通入氮气到蒸馏釜的底部，持续通入氮气30min，将蒸馏釜内空气排出，关闭氮气和蒸汽进料管中氮气的阀门，继续加热升温至100℃，再打开肉桂醛进料管的阀门，加入定量的肉桂醛到蒸馏釜底部与碳酸钠反应，保持温度100℃、时间30min反应，蒸馏气体进入蒸馏釜上方的分馏柱，再进入与分馏柱连接的冷凝器冷却，冷却液随后进入与冷凝器连接的接收器收集得到的苯甲醛产品。
所述定量的肉桂醛与碳酸钠溶液的配比为1.5∶1，总投料量不超蒸馏釜总容量的2/3。
上述反应完全后，关闭碳酸钠和蒸汽进料管中的蒸汽阀门，继续反应20min后，将蒸馏1/5的残余液从残留物出口排出，关闭残留物出口阀门，然后同时加入与蒸出量相等的碳酸钠溶液和肉桂醛，控制PH值在8～9,控制反应物料量不超蒸馏釜总容量的2/3，并继续打开氮气和蒸汽进料管中的蒸汽阀门，通入蒸汽进行连续蒸馏制备苯甲醛产品；连续反应8h后，关闭碳酸钠和蒸汽进料管中的蒸汽阀门，继续反应20min，将蒸馏1/5的残余液从残留物出口排出，关闭残留物出口阀门，继续操作上述连续蒸馏工艺，实现连续制备苯甲醛。
图2是蒸馏釜体内部机构示意图，氮气和蒸汽进料管7设置于蒸汽管13的下方接近蒸馏釜1的底部；蒸汽管13和肉桂醛进料管12的底部设置在蒸馏釜1的中下部。利于排尽空气，加快反应速度。
氮气或蒸汽进料管7、蒸汽管13和肉桂醛进料管12的底部均设置圆环管，所述圆环管上面及内侧面均匀分布若干出汽小孔；肉桂醛进料管12设置在蒸汽管13的圆环管上方，实现双蒸汽加热和翻动，利于进料的均匀，使反应更完全彻底。
本实施例苯甲醛产品的得率为87.22%。
实施例3：一种肉桂醛制备苯甲醛的方法，包括以下工艺步骤：从蒸馏釜顶部的碳酸钠和蒸汽进料管加入蒸馏釜容量的40%，浓度为5%的碳酸钠溶液，关闭碳酸钠和蒸汽进料管中的碳酸钠进料阀门，打开氮气和蒸汽管中的蒸汽阀门、蒸汽管的蒸汽阀门、夹套的蒸汽进口阀门，将碳酸钠溶液加热至90℃，然后打开氮气和蒸汽进料管中氮气的阀门，通入氮气到蒸馏釜的底部，持续通入氮气30min，将蒸馏釜内空气排出，关闭氮气和蒸汽进料管中氮气的阀门，继续加热升温至100℃，再打开肉桂醛进料管的阀门，加入定量的肉桂醛到蒸馏釜底部与碳酸钠反应，保持温度100℃、时间20min反应，蒸馏气体进入蒸馏釜上方的分馏柱，再进入与分馏柱连接的冷凝器冷却，冷却液随后进入与冷凝器连接的接收器收集得到的苯甲醛产品。
所述定量的肉桂醛与碳酸钠溶液的配比为1∶1，总投料量不超蒸馏釜总容量的2/3。
上述反应完全后，关闭碳酸钠和蒸汽进料管中的蒸汽阀门，继续反应10min后，将蒸馏1/5的残余液从残留物出口排出，关闭残留物出口阀门，然后同时加入与蒸出量相等按配比的碳酸钠溶液和肉桂醛，控制反应物料量不超蒸馏釜总容量的2/3，并继续打开氮气和蒸汽进料管中的蒸汽阀门，通入蒸汽进行连续蒸馏制备苯甲醛产品；连续反应8h后，关闭碳酸钠和蒸汽进料管中的蒸汽阀门，继续反应10min，将蒸馏1/5的残余液从残留物出口排出，关闭残留物出口阀门，继续操作上述连续蒸馏工艺，实现连续制备苯甲醛。
图2是蒸馏釜体内部机构示意图，氮气和蒸汽进料管7设置于蒸汽管13的下方接近蒸馏釜1的底部；蒸汽管13和肉桂醛进料管12的底部设置在蒸馏釜1的中下部。利于排尽空气，加快反应速度。
氮气或蒸汽进料管7、蒸汽管13和肉桂醛进料管12的底部均设置圆环管，所述圆环管上面及内侧面均匀分布若干出汽小孔；肉桂醛进料管12设置在蒸汽管13的圆环管上方，实现双蒸汽加热和翻动，利于进料的均匀，使反应更完全彻底。
本实施例苯甲醛产品的得率为82.32%。
Claims (2)
1.一种肉桂醛制备苯甲醛的方法，包括以下工艺步骤：从蒸馏釜顶部的碳酸钠和蒸汽进料管加入蒸馏釜容量的20～40%，浓度为5～20%的碳酸钠溶液，关闭碳酸钠和蒸汽进料管中的碳酸钠进料阀门，打开氮气和蒸汽管中的蒸汽阀门、蒸汽管的蒸汽阀门、夹套的蒸汽进口阀门，将碳酸钠溶液加热至90℃，然后打开氮气和蒸汽进料管中氮气的阀门，通入氮气到蒸馏釜的底部，持续通入氮气30min，将蒸馏釜内空气排出，关闭氮气和蒸汽进料管中氮气的阀门，继续加热升温至100℃，再打开肉桂醛进料管的阀门，加入定量的肉桂醛到蒸馏釜底部与碳酸钠反应，保持温度100℃、时间20～40min反应，蒸馏气体进入蒸馏釜上方的分馏柱，再进入与分馏柱连接的冷凝器冷却，冷却液随后进入与冷凝器连接的接收器收集得到的苯甲醛产品；
上述反应完全后，关闭碳酸钠和蒸汽进料管中的蒸汽阀门，继续反应10～30min后，将蒸馏1/5的残余液从残留物出口排出，关闭残留物出口阀门，然后同时加入与蒸出量相等按配比的碳酸钠溶液和肉桂醛，控制反应物料量不超蒸馏釜总容量的2/3，并继续打开氮气和蒸汽进料管中的蒸汽阀门，通入蒸汽进行连续蒸馏制备苯甲醛产品；连续反应8h后，关闭碳酸钠和蒸汽进料管中的蒸汽阀门，继续反应10～30min，将蒸馏1/5的残余液从残留物出口排出，关闭残留物出口阀门，继续操作上述连续蒸馏工艺，实现连续制备苯甲醛。
2.根据权利要求1所述的制备苯甲醛的方法，其特征在于：所述定量的肉桂醛与碳酸钠溶液的配比为1～2∶1，总投料量不超蒸馏釜总容量的2/3。
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