CN101817910A - 淀粉接枝聚丙烯酸高吸水树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
淀粉接枝聚丙烯酸高吸水树脂的制备方法，按单位重量，准备淀粉5～20份，加入到有搅拌器、温度计及氮气导入管的反应器中，加入一定量的蒸馏水，在一定温度的恒温水浴中搅拌糊化数分钟，冷却待用；称量一定质量的NaOH，配置成质量分数为25％的NaOH溶液，然后将其缓慢滴加到100份的丙烯酸中使之中和，冷却至室温备用；待糊化完成后，将体系的温度恒定于所需温度，加入上述中和后的丙烯酸盐溶液，搅拌均匀；继续加入引发剂0.3～0.6份，恒温聚合；反应一段时间后，加入交联剂0.01～0.13份，继续聚合，直至反应完全；将反应后的产物置于烘箱中，于80-100℃干燥，然后研磨粉碎，得到粉末状高吸水性树脂。
Description
技术领域
本发明涉及高分子聚合物基复合材料的制备方法，具体是淀粉接枝聚丙烯酸高吸水树脂的制备。
背景技术
高吸水性树脂是一种能吸收其自身重量几百倍甚至上千倍水的树脂，其吸水后溶胀为凝胶，即使受到外力挤压水也不易流失，具有优良的保水性能，是一种新型的高分子材料。目前，国内淀粉接枝聚丙烯酸高吸水树脂的工作还处在基础研究阶段，一般都在较低温度下经过数小时的反应制备。也有利用其它途径减少时间提高效率，如淀粉类高吸水树脂的生产工艺方法(专利公开号：CN1580088)，只是减少了糊化水的用量，从而减少了烘干时间。
发明内容
本发明的目的是提供一种高吸水性淀粉接枝聚丙烯酸聚合物的制备方法。
本发明是淀粉接枝聚丙烯酸高吸水树脂的制备方法，其步骤为：
(1)按单位重量，准备淀粉5～20份加入到有搅拌器、温度计及氮气导入管的反应器中，按淀粉与水1∶10的比例加入蒸馏水，在80℃的恒温水浴中搅拌糊化30分钟，冷却待用；
(2)按中和度为80％计算，称量NaOH，配置成质量分数为25％的NaOH溶液，然后将其缓慢滴加到100份的丙烯酸中使之中和，冷却至室温备用；
(3)在第(1)步骤的糊化完成后，将体系的温度恒定于60℃，加入第(2)步骤所得的中和后的丙烯酸盐溶液，搅拌均匀；
(4)往搅拌均匀的溶液中加入引发剂0.3～0.6份，恒温聚合；
(5)反应15分钟后，加入交联剂0.01～0.13份，继续聚合，直至反应完全；
(6)将反应后的产物置于烘箱中，于80～100℃干燥，然后研磨粉碎，得到粉末状高吸水性树脂。
本发明利用水溶液聚合法制备吸水材料，缩短了聚合反应时间，不但提高生产效率，而且使得吸水率提高至七八百倍。
具体实施方式
本发明用工业级的丙烯酸单体为原料，淀粉为兰州所产的玉米淀粉。
本发明是淀粉接枝聚丙烯酸高吸水树脂的制备方法，其步骤为：
(1)按单位重量，准备淀粉5～20份加入到有搅拌器、温度计及氮气导入管的反应器中，按淀粉与水1∶10的比例加入蒸馏水，在80℃的恒温水浴中搅拌糊化30分钟，冷却待用；(2)按中和度为80％计算，称量NaOH，配置成质量分数为25％的NaOH溶液，然后将其缓慢滴加到100份的丙烯酸中使之中和，冷却至室温备用；(3)在第(1)步骤的糊化完成后，将体系的温度恒定于60℃，加入第(2)步骤所得的中和后的丙烯酸盐溶液，搅拌均匀；(4)往搅拌均匀的溶液中加入引发剂0.3～0.6份，恒温聚合；(5)反应15分钟后，加入交联剂0.01～0.13份，继续聚合，直至反应完全；(6)将反应后的产物置于烘箱中，于80～100℃干燥，然后研磨粉碎，得到粉末状高吸水性树脂。
制备淀粉接枝聚丙烯酸高吸水树脂的原料，按单位重量份数为：丙烯酸单体100份，淀粉5～20份。随着淀粉含量的增加，吸水率先升高，后下降；当淀粉含量为12.5份时，吸水率达到最高值。
本发明所采用的引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾等过氧化物。本发明所采用的交联剂为N.N’-亚甲基双丙烯酰胺。
下面是更为具体的实施示例：
实施例1：
称取0.6kg淀粉加入到有搅拌器、温度计及氮气导入管的反应器中，加入4L蒸馏水，于80℃恒温搅拌糊化30分钟，冷却待用；称量1.2kg NaOH，配置成质量分数为25％的NaOH溶液，然后将其缓慢滴加到3L的丙烯酸中使之中和，冷却至室温备用；将中和后的丙烯酸盐溶液缓慢滴加到糊化后的淀粉中，恒定温度于60℃，搅拌稍许，加入0.009kg引发剂过硫酸铵、10分钟后加入0.0039kg交联剂N.N’-亚甲基双丙烯酰胺，继续搅拌反应约2小时，聚合完毕，干燥、研磨后过筛，得到淀粉接枝聚丙烯酸高吸水树脂。
实施例2：
称取0.3kg淀粉加入到有搅拌器、温度计及氮气导入管的反应器中，加入4L蒸馏水，于80℃恒温搅拌糊化30分钟，冷却待用；称量1kg NaOH，配置成质量分数为25％的NaOH溶液，然后将其缓慢滴加到3L的丙烯酸中使之中和，冷却至室温备用；将中和后的丙烯酸盐溶液缓慢滴加到糊化后的淀粉中，恒定温度于60℃，搅拌稍许，加入0.012kg引发剂过硫酸铵、10分钟后加入0.0021kg交联剂N.N’-亚甲基双丙烯酰胺，继续搅拌反应约2h，聚合完毕，干燥、研磨后过筛，得到淀粉接枝聚丙烯酸高吸水树脂。
实施例3：
称取0.24kg淀粉加入到有搅拌器、温度计及氮气导入管的反应器中，加入4L蒸馏水，于80℃恒温搅拌糊化30分钟，冷却待用；称量1.4kg NaOH，配置成质量分数为25％的NaOH溶液，然后将其缓慢滴加到3L的丙烯酸中使之中和，冷却至室温备用；将中和后的丙烯酸盐溶液缓慢滴加到糊化后的淀粉中，恒定温度于60℃，搅拌稍许，加入0.0105kg引发剂过硫酸铵、10分钟后加入0.0015kg交联剂N.N’-亚甲基双丙烯酰胺，继续搅拌反应约2h，聚合完毕，干燥、研磨后过筛，得到淀粉接枝聚丙烯酸高吸水树脂。
实施例4：
称取0.15kg淀粉加入到有搅拌器、温度计及氮气导入管的反应器中，加入4L蒸馏水，于80℃恒温搅拌糊化30分钟，冷却待用；称量1.5kg NaOH，配置成质量分数为25％的NaOH溶液，然后将其缓慢滴加到3L的丙烯酸中使之中和，冷却至室温备用；将中和后的丙烯酸盐溶液缓慢滴加到糊化后的淀粉中，恒定温度于60℃，搅拌稍许，加入0.015kg引发剂过硫酸铵、10分钟后加入0.0027kg交联剂N.N’-亚甲基双丙烯酰胺，继续搅拌反应约2h，聚合完毕，干燥、研磨后过筛，得到淀粉接枝聚丙烯酸高吸水树脂。
Claims (1)
1.淀粉接枝聚丙烯酸高吸水树脂的制备方法，其步骤为：
(1)按单位重量，准备淀粉5～20份加入到有搅拌器、温度计及氮气导入管的反应器中，按淀粉与水1∶10的比例加入蒸馏水，在80℃的恒温水浴中搅拌糊化30分钟，冷却待用；
(2)按中和度为80％计算，称量NaOH，配置成质量分数为25％的NaOH溶液，然后将其缓慢滴加到100份的丙烯酸中使之中和，冷却至室温备用；
(3)在第(1)步骤的糊化完成后，将体系的温度恒定于60℃，加入第(2)步骤所得的中和后的丙烯酸盐溶液，搅拌均匀；
(4)往搅拌均匀的溶液中加入引发剂0.3～0.6份，恒温聚合；
(5)反应15分钟后，加入交联剂0.01～0.13份，继续聚合，直至反应完全；
(6)将反应后的产物置于烘箱中，于80～100℃干燥，然后研磨粉碎，得到粉末状高吸水性树脂。
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Cited By (5)
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|---|---|---|---|---|
| CN104177545A (zh) * | 2014-07-08 | 2014-12-03 | 内蒙古大学 | 双氧水氧化马铃薯淀粉接枝聚合制备高吸水树脂的方法 |
| CN104497212A (zh) * | 2014-12-16 | 2015-04-08 | 广西大学 | 一种抑菌吸水树脂的制备方法 |
| CN104946261A (zh) * | 2015-05-14 | 2015-09-30 | 和县正林苗木专业合作社 | 一种干旱地区竹柳种植用保水剂 |
| CN110078940A (zh) * | 2019-04-26 | 2019-08-02 | 池州学院 | 一种生物钙复合高吸水性树脂的制备方法 |
| CN110447544A (zh) * | 2019-07-06 | 2019-11-15 | 毛清平 | 一种高吸水性复合猫砂材料的制备方法 |
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2009
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