CN109836734B - 一种抗紫外pvc复合材料的改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗紫外PVC复合材料的改性方法，向纳米二氧化钛中加入无水乙醇，磁力搅拌后，加入复合改性剂反应，再高速剪切乳化，调节pH为中性，在水浴中反应后，超声分散，离心分离、用无水乙醇洗涤，干燥，冷却、研磨得复合改性纳米二氧化钛；将KH570改性的玻璃纤维从聚酰胺酸溶液中进行牵引浸润拉丝，制得聚酰胺酸‑玻璃纤维，然后置于烘箱中热亚胺化，得到聚酰亚胺表面处理的玻璃纤维；将PVC、硬脂酸改性纳米碳酸钙、复合改性纳米二氧化钛、聚酰亚胺表面处理的玻璃纤维、改性剂和助剂放入混合机中混合均匀，然后将混合料置于双螺杆挤出机中造粒加工，冷却，烘干得到所述PVC复合材料。
Description
技术领域
本发明属于薄膜材料领域，具体涉及一种抗紫外PVC复合材料的改性方法。
背景技术
氯乙烯单体发生聚合反应生成热塑性高聚物聚氯乙烯。作为用途广泛的通用型塑料，聚氯乙烯因为其优良的阻燃耐磨等优点，决定了它可以应用于各行各业，而来源的广泛性和低价的特点更是决定了它可以进行批量生产。所以，时至今日，我们会发现聚氯乙烯制品被应用到了国民经济生活的方方面面。
但不可忽视的是，随着社会分工的精细化程度加大，对聚氯乙烯材料的要求也逐渐提高：人们需要特定性能的聚氯乙烯复合材料来满足他们的需求，更需要强度和韧性都相对不足的聚氯乙烯复合材料在力学性能上的表现得到进一步提高。因为操作简单，且改性效果明显等特点，所以共混作为对聚合物改性的一种物理方法，受到了人们的青睐。
聚氯乙烯作为通用树脂之一的材料，有着广泛的应用，但不能在强紫外地区长期使用。纵观近几年国内聚氯乙烯市场的发展状况，以聚氯乙烯为研究对象，根据其老化机理，选择合适的紫外屏蔽剂，即纳米二氧化钛，开发研究抗紫外聚氯乙烯材料。
纳米碳酸钙在多种有机、无机复合物中作为增强材料、填料具有优越的性能，用途广泛，然而由于其表面亲水疏油，限制了其应用范围，对其进行表面改性，制备活性纳米碳酸钙是重要的研究课题，具有实际应用价值。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种抗紫外PVC复合材料的改性方法，依照该方法制备的PVC复合材料具有优异的力学性能、抗紫外性能和耐腐蚀性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种抗紫外PVC复合材料的改性方法，其特征在于，包括如下步骤，下述原料按重量份计：
（1）复合改性纳米二氧化钛的制备：
向3-4份纳米二氧化钛中1:12加入无水乙醇，磁力搅拌30-40min后，加入2-3份复合改性剂反应1-2h，再高速剪切乳化20-30min，调节pH为中性，在30-35℃水浴中反应1-2h后，超声分散20-30min，离心分离、用无水乙醇洗涤3-5次，在100-105℃下干燥10-12h，冷却、研磨制得复合改性纳米二氧化钛；
用硅烷偶联剂KH570和PEG6000有机物复合的方式对紫外屏蔽剂纳米二氧化钛进行表面改性，复合改性剂能更好的改善纳米二氧化钛团聚，复合改性后的纳米二氧化钛为紫外屏蔽剂，阻止紫外线照射到材料表面，就能减缓PVC材料的老化；
（2）聚酰亚胺表面处理玻璃纤维的方法：
将5-10份聚酰胺酸溶液用N,N-二甲基乙酰胺稀释成质量分数为4-6%，将13.5-16.5份KH570改性的玻璃纤维从聚酰胺酸溶液中进行牵引浸润拉丝，然后置于200-240℃烘箱中热亚胺化2-3h，得到聚酰亚胺表面处理的玻璃纤维；
先用硅烷偶联剂KH570对玻璃纤维进行处理，在玻璃纤维表面引入双键，通过偶联改性，大大强化了玻璃纤维与基体之间的界面相互作用，使得PVC复合材料的学性能和热性能得到大幅提高；再采用聚酰亚胺表面处理玻璃纤维，提高了纤维集束性和拉伸强度，聚酰亚胺处理玻璃纤维可有效改善纤维的耐酸腐蚀性能；
（3）抗紫外PVC复合材料的制备：
将90-110份PVC、13.5-16.5份硬脂酸改性纳米碳酸钙、（1）中所得复合改性纳米二氧化钛、（2）中所得聚酰亚胺表面处理的玻璃纤维、改性剂和助剂放入混合机中混合均匀，然后将混合料置于双螺杆挤出机中造粒加工，冷却，烘干得到所述抗紫外PVC复合材料。
进一步的，步骤（1）中复合改性剂由浓度为20%的KH570和浓度为0.4%的PEG6000以1:1复配而成。
进一步的，步骤（2）中KH570改性玻璃纤维的方法：向质量分数为95%的乙醇水溶液中加冰醋酸调节pH为4-5，搅拌下加入0.4-0.5份硅烷偶联剂KH570，超声水解30-40min，加入在400-410℃马弗炉中灼烧3-4h的13.5-16.5份玻璃纤维，在80-85℃下机械搅拌20-30min后，取出、晾置，在80-85℃真空烘箱中处理10-12h，用无水乙醇、去离子水清洗3-5遍，得到KH570改性的玻璃纤维。
进一步的，步骤（3）中硬脂酸改性纳米碳酸钙的制备方法：将0.4-0.5份硬脂酸充分溶解在5-10份乙醇中，再与13.5-16.5份纳米碳酸钙混合均匀，放入球磨罐中，再加入去离子水，进行球磨活化反应55-65min，取出浆料，置于100-105℃烘箱中干燥5-6h，得到硬脂酸改性纳米碳酸钙。
进一步的，步骤（3）中改性剂由3-5份改性剂CPE、3-5份改性剂ACR组成；助剂由0.27-0.33份润滑剂PE蜡、0.63-0.77份热稳定剂硬脂酸、5.4-6.6份钙锌复合稳定剂组成。
本发明相比现有技术具有以下优点：
采用球磨反应方法处理纳米碳酸钙，用硬脂酸作为改性剂，在纳米碳酸钙表面包覆硬脂酸，制备的活性纳米碳酸钙活化度为99%，接触角为119°，具有较高的亲油疏水性，采用球磨法改性纳米碳酸钙，方法简单，效果显著。
具体实施方式
实施例1
一种抗紫外PVC复合材料的改性方法，其特征在于，包括如下步骤，下述原料按重量份计：
（1）复合改性纳米二氧化钛的制备：
向3份纳米二氧化钛中1:12加入无水乙醇，磁力搅拌30min后，加入2份复合改性剂反应1h，再高速剪切乳化20min，调节pH为中性，在30℃水浴中反应2h后，超声分散20min，离心分离、用无水乙醇洗涤3次，在100℃下干燥12h，冷却、研磨制得复合改性纳米二氧化钛；
其中，复合改性剂由浓度为20%的KH570和浓度为0.4%的PEG6000以1:1复配而成；
（2）聚酰亚胺表面处理玻璃纤维的方法：
将5份聚酰胺酸溶液用N,N-二甲基乙酰胺稀释成质量分数为4%，将13.5份KH570改性的玻璃纤维从聚酰胺酸溶液中进行牵引浸润拉丝，然后置于200℃烘箱中热亚胺化3h，得到聚酰亚胺表面处理的玻璃纤维；
其中，KH570改性玻璃纤维的方法：向质量分数为95%的乙醇水溶液中加冰醋酸调节pH为4，搅拌下加入0.4份硅烷偶联剂KH570，超声水解30min，加入在400℃马弗炉中灼烧4h的13.5份玻璃纤维，在80℃下机械搅拌30min后，取出、晾置，在80℃真空烘箱中处理12h，用无水乙醇、去离子水清洗3遍，得到KH570改性的玻璃纤维；
（3）抗紫外PVC复合材料的制备：
将90份PVC、13.5份硬脂酸改性纳米碳酸钙、（1）中所得复合改性纳米二氧化钛、（2）中所得聚酰亚胺表面处理的玻璃纤维、改性剂和助剂放入混合机中混合均匀，然后将混合料置于双螺杆挤出机中造粒加工，冷却，烘干得到所述抗紫外PVC复合材料；
其中，硬脂酸改性纳米碳酸钙的制备方法：将0.4份硬脂酸充分溶解在5份乙醇中，再与13.5份纳米碳酸钙混合均匀，放入球磨罐中，再加入去离子水，进行球磨活化反应55min，取出浆料，置于100℃烘箱中干燥6h，得到硬脂酸改性纳米碳酸钙；
改性剂由3份改性剂CPE、3份改性剂ACR组成；助剂由0.27份润滑剂PE蜡、0.63份热稳定剂硬脂酸、5.4份钙锌复合稳定剂组成。
实施例2
一种抗紫外PVC复合材料的改性方法，其特征在于，包括如下步骤，下述原料按重量份计：
（1）复合改性纳米二氧化钛的制备：
向4份纳米二氧化钛中1:12加入无水乙醇，磁力搅拌40min后，加入3份复合改性剂反应2h，再高速剪切乳化30min，调节pH为中性，在35℃水浴中反应2h后，超声分散30min，离心分离、用无水乙醇洗涤5次，在105℃下干燥10h，冷却、研磨制得复合改性纳米二氧化钛；
其中，复合改性剂由浓度为20%的KH570和浓度为0.4%的PEG6000以1:1复配而成；
（2）聚酰亚胺表面处理玻璃纤维的方法：
将10份聚酰胺酸溶液用N,N-二甲基乙酰胺稀释成质量分数为6%，将16.5份KH570改性的玻璃纤维从聚酰胺酸溶液中进行牵引浸润拉丝，然后置于240℃烘箱中热亚胺化2h，得到聚酰亚胺表面处理的玻璃纤维；
其中，KH570改性玻璃纤维的方法：向质量分数为95%的乙醇水溶液中加冰醋酸调节pH为5，搅拌下加入0.5份硅烷偶联剂KH570，超声水解40min，加入在410℃马弗炉中灼烧4h的16.5份玻璃纤维，在85℃下机械搅拌20min后，取出、晾置，在85℃真空烘箱中处理10h，用无水乙醇、去离子水清洗5遍，得到KH570改性的玻璃纤维；
（3）抗紫外PVC复合材料的制备：
将110份PVC、16.5份硬脂酸改性纳米碳酸钙、（1）中所得复合改性纳米二氧化钛、（2）中所得聚酰亚胺表面处理的玻璃纤维、改性剂和助剂放入混合机中混合均匀，然后将混合料置于双螺杆挤出机中造粒加工，冷却，烘干得到所述抗紫外PVC复合材料；
其中，硬脂酸改性纳米碳酸钙的制备方法：将0.5份硬脂酸充分溶解在10份乙醇中，再与16.5份纳米碳酸钙混合均匀，放入球磨罐中，再加入去离子水，进行球磨活化反应65min，取出浆料，置于105℃烘箱中干燥5h，得到硬脂酸改性纳米碳酸钙；
改性剂由5份改性剂CPE、5份改性剂ACR组成；助剂由0.33份润滑剂PE蜡、0.77份热稳定剂硬脂酸、6.6份钙锌复合稳定剂组成。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例1相比，在步骤（1）中未采用复合改性剂对纳米二氧化钛进行处理，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，在步骤（2）中未用聚酰亚胺表面处理玻璃纤维，除此外的方法步骤均相同。
对照组 纯聚氯乙烯PVC
为了对比本发明制备的PVC复合材料的性能，对上述实施例1、实施例2、对比实施例1、对比实施例2方法对应制得的PVC复合材料，以及对照组对应的纯聚氯乙烯PVC，按照行业标准进行性能检测，并置于酸液中进行耐腐蚀性能测试，具体对比数据如下表1所示：
抗紫外性能测试：将实施例中所得的PVC复合材料和对照组的纯聚氯乙烯PVC溶于环己酮，超声分散均匀后取适量于比色皿中，采用UV-3紫外分光光度计测试其紫外吸收能力，扫面范围为100cm-1-1000cm-1。
表1
按照本发明方法制备的PVC复合材料具有优异的拉伸强度、断裂伸长率、抗紫外性能和耐腐蚀性能，和对照组的纯聚氯乙烯PVC相比，拉伸强度提高了45%、断裂伸长率提高了182%；在对比实施例1中未采用复合改性剂对纳米二氧化钛进行处理，导致PVC复合材料的紫外吸收能力减弱，但是仍然优于对照组的纯聚氯乙烯PVC的抗紫外性能；在对比实施例2中未用聚酰亚胺表面处理玻璃纤维，导致PVC复合材料的失重率增大，但是仍然优于对照组的纯聚氯乙烯PVC的耐酸腐蚀性能。
Claims (2)
1.一种抗紫外PVC复合材料的改性方法，其特征在于，包括如下步骤，下述原料按重量份计：（1）复合改性纳米二氧化钛的制备：向3-4份纳米二氧化钛中1:12加入无水乙醇，磁力搅拌30-40min后，加入2-3份复合改性剂反应1-2h，复合改性剂由浓度为20%的KH570和浓度为0.4%的PEG6000以1:1复配而成，再高速剪切乳化20-30min，调节pH为中性，在30-35℃水浴中反应1-2h后，超声分散20-30min，离心分离、用无水乙醇洗涤3-5次，在100-105℃下干燥10-12h，冷却、研磨制得复合改性纳米二氧化钛；（2）聚酰亚胺表面处理玻璃纤维的方法：将5-10份聚酰胺酸溶液用N,N-二甲基乙酰胺稀释成质量分数为4-6%，将13.5-16.5份KH570改性的玻璃纤维从聚酰胺酸溶液中进行牵引浸润拉丝，KH570改性玻璃纤维的方法：向质量分数为95%的乙醇水溶液中加冰醋酸调节pH为4-5，搅拌下加入0.4-0.5份硅烷偶联剂KH570，超声水解30-40min，加入在400-410℃马弗炉中灼烧3-4h的13.5-16.5份玻璃纤维，在80-85℃下机械搅拌20-30min后，取出、晾置，在80-85℃真空烘箱中处理10-12h，用无水乙醇、去离子水清洗3-5遍，得到KH570改性的玻璃纤维，然后置于200-240℃烘箱中热亚胺化2-3h，得到聚酰亚胺表面处理的玻璃纤维；（3）抗紫外PVC复合材料的制备：将90-110份PVC、13.5-16.5份硬脂酸改性纳米碳酸钙、（1）中所得复合改性纳米二氧化钛、（2）中所得聚酰亚胺表面处理的玻璃纤维、改性剂和助剂放入混合机中混合均匀，硬脂酸改性纳米碳酸钙的制备方法：将0.4-0.5份硬脂酸充分溶解在5-10份乙醇中，再与13.5-16.5份纳米碳酸钙混合均匀，放入球磨罐中，再加入去离子水，进行球磨活化反应55-65min，取出浆料，置于100-105℃烘箱中干燥5-6h，得到硬脂酸改性纳米碳酸钙，然后将混合料置于双螺杆挤出机中造粒加工，冷却，烘干得到所述抗紫外PVC复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种抗紫外PVC复合材料的改性方法，其特征在于，步骤（3）中改性剂由3-5份改性剂CPE、3-5份改性剂ACR组成；助剂由0.27-0.33份润滑剂PE蜡、0.63-0.77份热稳定剂硬脂酸、5.4-6.6份钙锌复合稳定剂组成。
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