CN106674926A - 低发雾高光免喷涂pbt材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低发雾高光免喷涂PBT材料及其制备方法，所述PBT材料包括以下组分：聚对苯二甲酸丁二醇酯、蒙脱土、抗氧剂和润滑剂。所述制备方法包括以下步骤：将称取的聚对苯二甲酸丁二醇、蒙脱土、抗氧剂和润滑剂混合，并搅拌均匀，得混合物；将混合物通过双螺杆挤出机的主喂料口喂入，将混合物熔融后从下料口一端的真空口处通入高压氮气，并在靠近机头一端的真空口使用真空泵抽出小分子，挤出造粒，即得。本发明利用超临界气体将PBT合成和挤出过程中的小分子抽出，高压氮气不仅能将影响发雾的小分子带出，其高压气体的特性还促进了PBT在挤出机中分散，达到更好的熔融塑化效果。

Description

低发雾高光免喷涂PBT材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其是涉及一种车灯用低发雾高光免喷涂PBT材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯是一种优异的工程塑料，具有耐溶剂性好、流动性好、耐疲劳性和尺寸稳定性好等优良的机械及加工性能，广泛地应用于汽车保险杠、空调叶片、电子接刹器等器件上。聚对苯二甲酸丁二醇酯具有优良的加工性能，当在高光模具上注塑成型时，制件具有很高的表面光泽，此外优良的耐热也使其在车灯上被广泛使用，为了降低成本，高光PBT材料一般不用喷涂直接真空镀铝。由于合成过程中会产生四氢呋喃等小分子，以及注塑过程中剪切生成的小分子，PBT用作免喷涂车灯时经常出现发雾的现象。目前常用的解决方案是在真空镀铝前加喷底漆，而免喷涂时一般加入聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)共混挤出，但加喷底漆存在成本上升的问题，加入PET不仅加工困难，而且发雾改善效果不明显。
在挤出共混过程中螺杆的剪切以及注塑成型过程中高温注塑带来的热降解均会增加PBT发雾的概率，目前许多专利通过加入聚对苯二甲酸丁二醇酯或聚对苯二甲酸乙二醇酯来提高耐热，但在控制材料中小分子的含量方面还没有比较好的方法。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明提供了一种低发雾高光免喷涂PBT材料及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种低发雾高光免喷涂PBT材料，包括以下重量份数的各组分：
聚对苯二甲酸丁二醇酯：90～100；
蒙脱土：1～5；
抗氧剂：0.1～1；
润滑剂：0.1～1。
优选地，所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯的粘度为0.6-1.0。
优选地，所述的蒙脱土经过酸化处理，且蒙脱土的粒径在500目以上。
优选地，所述的抗氧剂包括抗氧剂245、抗氧剂1076、抗氧剂1010中的一种或几种；所述的润滑剂包括硅酮粉、季戊四醇酯、乙撑双硬酯酰胺中的一种或几种。
本发明还提供了一种低发雾高光免喷涂PBT材料的制备方法，包括以下步骤：
A1、将称取的聚对苯二甲酸丁二醇、蒙脱土、抗氧剂和润滑剂混合，并搅拌均匀，得混合物；
A2、将步骤A1所述的混合物通过双螺杆挤出机的主喂料口喂入，将混合物熔融后从靠近下料口一端的真空口处通入高压氮气，并在靠近机头一端的真空口使用真空泵抽出小分子，挤出造粒，制得所述低发雾高光免喷涂PBT材料。
优选地，所述高压氮气的通入量为100ml/min。所述流量太高，易造成从靠近机头一端的真空口处溢料；流量太低，小分子抽离效率不够。
优选地，所述双螺杆挤出机的压力为2MPa，靠近机头一端的真空口保持真空度大于0.6MPa。
优选地，所述双螺杆挤出机的螺杆直径为58mm，长径比为60。
优选地，所述两个真空口之间的距离为2000mm以上。这个距离能保证小分子的充分抽离。
优选地，所述双螺杆挤出机的转速为600～900rpm，挤出温度为200～250℃。
本发明制备方法的原理在于：在靠近下料口一端的真空口通入高压氮气，熔融后的PBT在挤出过程中，高压氮气向靠近机头一端的真空口扩散时，利用超临界气体将PBT在挤出过程中生成的小分子带至靠近机头一端的真空口，通过真空泵吸出，不仅将PBT合成过程中生成的四氢呋喃排除，还能有效减少挤出过程中小分子的生成。获得了低雾度高纯净的高光聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物。
本发明制备的低发雾高光免喷涂PBT材料可广泛用于汽车车灯。
现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
利用超临界气体将PBT合成和挤出过程中的小分子抽出，高压氮气不仅能将影响发雾的小分子带出，其高压气体的特性还促进了PBT在挤出机中充分分散，达到更好的熔融塑化效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下实施例及对比例中选用的PBT用台湾长春的1100-211M，按照ASTMD1238标准，250℃下测试熔融指数为27g/10min，粘度为1.0；仪征PBT L2100，熔指为25g/10min，粘度为1.0，蒙脱土选用鼎兴矿业的800目，蒙脱土纯度≥99％；抗氧剂为CIBA公司生产的抗氧剂1010、抗氧剂168，润滑剂为东莞雄越公司生产的季戊四醇酯PETS。
对比例1
本对比例提供了一种低发雾高光免喷涂PBT材料及其制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按重量份称取各组分：PBT为1100-211M：95,蒙脱土：5，抗氧剂1010 0.1，抗氧剂168 0.1，润滑剂PETS 0.3。
(2)将原材料从侧喂料口喂入，在200～250℃下熔融挤出，螺杆挤出机转速为500rpm，压力为2MPa，经过熔融挤出，造粒即得到产品。
(3)挤出机螺杆直径为58mm，长径比为40，两真空口的距离为1500mm。
对比例2
本对比例提供了一种低发雾高光免喷涂PBT材料及其制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按重量份称取各组分：PBT为L2100：95,蒙脱土：5，抗氧剂1010 0.1，抗氧剂1680.1，润滑剂PETS 0.3。
(2)将所有的原材料混合均匀后从挤出机喂料口喂入，在200～250℃下熔融挤出，螺杆挤出机转速为500rpm，压力为2MPa，经过熔融挤出，造粒即得到产品。
(3)挤出机螺杆直径为58mm，长径比为60，两真空口的距离为1500mm。
实施例1
本实施例提供了一种低发雾高光免喷涂PBT材料及其制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按重量份称取各组分：PBT为1100-211M：95,蒙脱土：5，抗氧剂1010 0.1，抗氧剂168 0.1，润滑剂PETS 0.3。
(2)将原材料从侧喂料口喂入，在200～250℃下熔融挤出，螺杆挤出机转速为500rpm，压力为2MPa，在靠近下料口一端的真空口处通入高压氮气，并在靠近机头一端的真空口使用真空泵抽出小分子，保持大于0.6MPa的真空度，经过熔融挤出，造粒即得到产品。
(4)挤出机螺杆直径为58mm，长径比为60，两真空口的距离为2200mm。
实施例2
本实施例提供了一种低发雾高光免喷涂PBT材料及其制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按重量份称取各组分：PBT为L2100：95,蒙脱土：5，抗氧剂1010 0.1，抗氧剂1680.1，润滑剂PETS 0.3，。
(2)将所有的原材料混合均匀后从挤出机喂料口喂入，在200～250℃下熔融挤出，螺杆挤出机转速为500rpm，压力为2MPa，在靠近下料口一端的真空口处通入高压氮气，并在靠近机头一端的真空口使用真空泵抽出小分子，保持大于0.6MPa的真空度，经过熔融挤出，造粒即得到产品。
(3)挤出机螺杆直径为58mm，长径比为60，两真空口的距离为2200mm。
实施例3
本实施例提供了一种低发雾高光免喷涂PBT材料及其制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按重量份称取各组分：PBT为1100-211M：98,蒙脱土：2，抗氧剂1010 0.1，抗氧剂168 0.1，润滑剂PETS 0.3。
(2)将原材料从侧喂料口喂入，在200～250℃下熔融挤出，螺杆挤出机转速为500rpm，压力为2MPa，在靠近下料口一端的真空口处通入高压氮气，并在靠近机头一端的真空口使用真空泵抽出小分子，保持大于0.6MPa的真空度，经过熔融挤出，造粒即得到产品。
(4)挤出机螺杆直径为58mm，长径比为60，两真空口的距离为2200mm。
对比例3
本对比例提供了一种低发雾高光免喷涂PBT材料及其制备方法，该方法与实施例3基本相同，不同之处仅在于：在靠近下料口一端的真空口处不通入高压氮气。
各对比例及实施例注塑后制作尺寸为200mm×150mm×2mm的样板，用柯尼卡美能达CM2600d分光测试计测试光泽，取60°角数据；同时取适量粒子通过顶空进样测试挤出后粒子的VOC情况。结果如表1所示。
表1
由表可知，在PBT挤出熔融过程中通入高压氮气，并及时在挤出机后端抽出，能有效改善PBT发雾，通入高压氮气的同时保证两个真空口的间距，材料在挤出过程中的小分子能有效抽离；通过对比例1、3和实施例1、3的对比数据来看，利用高压氮气带出挤出过程中的四氢呋喃和TVOC，并及时抽出，能够有效改善PBT注塑后的表面光泽，降低小分子含量，使材料从发雾到光亮状态，制备低发雾高光免喷涂PBT组合物。
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种低发雾高光免喷涂PBT材料，其特征在于，包括以下重量份数的各组分：
聚对苯二甲酸丁二醇酯：90～100；
蒙脱土：1～5；
抗氧剂：0.1～1；
润滑剂：0.1～1。
2.根据权利要求1所述的低发雾高光免喷涂PBT材料，其特征在于，所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯的粘度为0.6-1.0。
3.根据权利要求1所述的低发雾高光免喷涂PBT材料，其特征在于，所述的蒙脱土经过酸化处理，且蒙脱土的粒径在500目以上。
4.根据权利要求1所述的低发雾高光免喷涂PBT材料，其特征在于，所述的抗氧剂包括抗氧剂245、抗氧剂1076、抗氧剂1010中的一种或几种；所述的润滑剂包括硅酮粉、季戊四醇酯、乙撑双硬酯酰胺中的一种或几种。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的低发雾高光免喷涂PBT材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A1、将称取的聚对苯二甲酸丁二醇、蒙脱土、抗氧剂和润滑剂混合，并搅拌均匀，得混合物；
A2、将步骤A1所述的混合物通过双螺杆挤出机的主喂料口喂入，将混合物熔融后从靠近下料口一端的真空口处通入高压氮气，并在靠近机头一端的真空口使用真空泵抽出小分子，挤出造粒，制得所述低发雾高光免喷涂PBT材料。
6.根据权利要求5所述的低发雾高光免喷涂PBT材料的制备方法，其特征在于，所述高压氮气的通入量为100ml/min。
7.根据权利要求5所述的低发雾高光免喷涂PBT材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的压力为2MPa，靠近机头一端的真空口保持真空度大于0.6MPa。
8.根据权利要求5所述的低发雾高光免喷涂PBT材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的螺杆直径为58mm，长径比为60。
9.根据权利要求5所述的低发雾高光免喷涂PBT材料的制备方法，其特征在于，所述两个真空口之间的距离为2000mm以上。
10.根据权利要求5所述的低发雾高光免喷涂PBT材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的转速为600～900rpm，挤出温度为200～250℃。
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