CN106433049A - 一种增强增韧复合材料的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种增强增韧复合材料的制备工艺，其包括制备聚酯树脂并将聚酯树脂、玻璃纤维和纳米碳酸钙干燥；然后加入增韧剂进行搅拌混合；再将混合物在双螺杆挤出机上熔融挤出造粒；接着将造粒后的材料烘干；最后将烘干后的材料注塑成型，得到增强增韧复合材料。本发明通过聚酯树脂、玻璃纤维和纳米碳酸钙对聚酯树脂进行改性，其中玻璃纤维和增韧剂可对制备的材料进行增强增韧，而纳米碳酸钙可进一步提高材料的强度，因此本发明制备的复合材料强度大大提高，应用范围较广。

Description

一种增强增韧复合材料的制备工艺
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体说是增强增韧复合材料的制备工艺。
背景技术
随着近十几年来纳米材料和纳米技术的飞速发展，各种聚合物、无机和复合纳米纤维结构材料相继出现。与传统的纤维材料相比，纳米纤维的直径极细，比表面积极大，这些特性决定了其在复合材料小尺度微观结构中，作为增强材料具有无可比拟的优势，目前已成为该领域的研究热点。目前，微米纤维增强复合材料的层间可以引入单层或多层纳米纤维组成的二级增强结构，此时纳米纤维的主要作用是减少应力集中导致的层间性能不协调，而且在不增加复合材料重量和厚度的前提下，使相邻的两层具有更强的结合力。现有技术中采用聚酯树脂制备的复合材料的增强增韧能力不够，影响其使用范围。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种可提高材料强度的增强增韧复合材料的制备工艺。
本发明采用的技术方案为：一种增强增韧复合材料的制备工艺，其包括以下步骤：
一种增强增韧复合材料的制备工艺，其包括以下步骤：
（1）按质量分数将固态对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、三羟甲基丙烷、乙二醇、新戊二醇和三氧化二锑置于密闭容器中混合均匀；
（2）向容器内通入氮气，并对上述混合物料进行搅拌加热、熔融反应；
（3）然后减小容器内压强，并除去反应中生成的水和小分子产物；
（4）接着加入偏苯三酸酐进行搅拌加热反应，反应完成得到聚酯树脂；
（5）将上述聚酯树脂、玻璃纤维和纳米碳酸钙干燥；
（6）然后加入增韧剂进行搅拌混合；
（7）再将混合物在双螺杆挤出机上熔融挤出造粒；
（8）接着将造粒后的材料烘干；
（9）最后将烘干后的材料注塑成型，得到增强增韧复合材料。
作为优选，按质量分数计所述对苯二甲酸10—20份，间苯二甲酸10—20份，己二酸1—5份，三羟甲基丙烷1—5份，乙二醇1—5份，新戊二醇15—25份，三氧化二锑0.1—0.2份。
作为优选，步骤（2）的搅拌加热是先升温至100—120℃，然后进行搅拌，再升温至150—160℃，并保温20—30min，接着以0.3—0.5℃/min的升温速率升温至230—250℃，直至反应完全。
作为优选，减小容器内压强可先停止通入氮气，然后抽出容器内的气体，使真空度小于-98kPa。
作为优选，步骤（4）的加热反应在常压下进行，加热温度为160—200℃。
作为优选，按质量分数计所述偏苯三酸酐的加入量为1—2.5份，酸值保持在12—20mgKOH/g。
作为优选，上述组分的质量含量为：120-150份聚酯树脂、50-60份玻璃纤维、10-15份纳米碳酸钙、10-20份增韧剂。
作为优选，所述增韧剂为乙烯 - 丙烯酸酯。
作为优选，所述干燥温度为100-120℃，干燥时间为4-6h；挤出温度为200-250℃，螺杆转速为120-150r/min。
作为优选，烘干在80℃的真空烘箱进行；注塑成型温度为150-180℃。
从以上技术方案可知，本发明通过聚酯树脂、玻璃纤维和纳米碳酸钙对聚酯树脂进行改性，其中玻璃纤维和增韧剂可对制备的材料进行增强增韧，而纳米碳酸钙可进一步提高材料的强度，因此本发明制备的复合材料强度大大提高，应用范围较广。
具体实施方式
下面将详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
一种增强增韧复合材料的制备工艺，其包括以下步骤：
按质量分数将固态对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、三羟甲基丙烷、乙二醇、新戊二醇和三氧化二锑置于密闭容器中混合均匀；其中对苯二甲酸和间苯二甲酸可提高产品的硬度、耐候性和耐药品性能；己二酸可保持产品的普适性和柔韧性；三羟甲基丙烷的甲基的空间位阻效应可屏蔽聚酯的酯基，提高耐水解性，同时可引入分支；新戊二醇具有很好的耐水解性、耐候性，且制备的产品硬而韧，抗污能力强；乙二醇具有较好的普适性和柔韧性；三氧化二锑作为催化剂，可促进缩聚反应的进行，其活性较高。在实施过程中，按质量分数计所述对苯二甲酸10—20份，间苯二甲酸10—20份，己二酸1—5份，三羟甲基丙烷1—5份，乙二醇1—5份，新戊二醇15—25份，三氧化二锑0.1—0.2份。
在加热前，向容器内通入氮气，以排除容器中的空气，然后开始对上述混合物料进行加热，升温至100—120℃后大部分原料开始熔融，再进行低速搅拌，接着升温至150—160℃，并保温20—30min，然后以0.3—0.5℃/min的升温速率升温至230—250℃，直至反应完全。本发明的聚酯树脂合成分为酯化阶段和缩聚阶段，酯化阶段采用先升温和恒温的方式，使酯化反应的正逆反应趋于平衡。为了保证酯化完全，本发明采用通氮气的方式将生产的水带出容器。在升温酯化阶段，由于醇组分的沸点普遍较低，而酯化反应的温度较高，加上搅拌的作用，醇组分很容易排出，未防止醇的损失，升温速率选择较小。升温酯化后，进行恒温酯化，此时温度不宜过低，否则会导致树脂反应程度低，分子量小，影响涂膜的性能；但稳定过高会增加副反应的产生及低聚物的损耗，因此本发明选用230—250℃进行恒温酯化。
酯化反应完全后，先停止通入氮气，然后抽出容器内的气体，使真空度小于-98kPa，并除去反应中生成的水和小分子产物，为下一步地缩聚反应做好准备。缩聚反应在常压下进行，是在酯化反应产物中加入偏苯三酸酐进行搅拌加热，加热温度为160—200℃，其中，按质量分数计所述偏苯三酸酐的加入量为1—2.5份，酸值保持在12—20mgKOH/g。在缩聚阶段，链增长主要是在低聚物之间进行，含羟基的低聚体和含羧基的低聚体相互缩聚，如此逐步形成聚合物分子链，随着生成的小分子不断抽除，聚酯树脂的分子量不断提高。本发明通过熔融缩聚制得聚酯树脂，由于熔融需采取较高温度，从而使得低沸点的二元醇容易被排出体系外，可保证投料的准确性。同时，本发明可克服有机醇损失量较大的缺陷，具有反应迅速、反应过程稳定、产物质量稳定等优点。
接着，按质量含量120-150份聚酯树脂、50-60份玻璃纤维、10-15份纳米碳酸钙、10-20份增韧剂配料，先将聚酯树脂、玻璃纤维和纳米碳酸钙干燥，干燥温度为100-120℃，干燥时间为4-6h，可提高挤出效率；然后加入增韧剂进行搅拌混合，可提高增韧剂的活性，使得混合物混合更均匀，增韧剂可采用乙烯 - 丙烯酸酯等；再将混合物在双螺杆挤出机上熔融挤出造粒；挤出温度为200-250℃，螺杆转速为120-150r/min，接着将造粒后的材料在80℃的真空烘箱进行烘干；最后将烘干后的材料注塑成型，注塑成型温度为150-180℃，得到增强增韧复合材料。
实施例1
按质量分数计将10份对苯二甲酸、10份间苯二甲酸、5份己二酸、5份三羟甲基丙烷、1份乙二醇、25新戊二醇和0.1份三氧化二锑置于密闭容器中混合均匀；然后向容器内通入氮气，再加热升温至100℃，待大部分原料开始熔融后低速搅拌，接着升温至150℃，并保温30min，然后以0.3℃/min的升温速率升温至230℃，直至反应完全。再停止通入氮气，然后抽出容器内的气体，使真空度小于-98kPa，并除去反应中生成的水和小分子产物；接着恢复容器至常压，并加入1份偏苯三酸酐搅拌，保持温度为160℃，酸值为12mgKOH/g，最后获得聚酯树脂；接着按质量含量120份聚酯树脂、50份玻璃纤维、15份纳米碳酸钙、20份增韧剂配料，先将聚酯树脂、玻璃纤维和纳米碳酸钙在100℃下干燥4h，然后加入乙烯 - 丙烯酸酯搅拌混合，再将混合物在双螺杆挤出机上熔融挤出造粒，挤出温度为200℃，螺杆转速为120r/min，接着将造粒后的材料在80℃的真空烘箱进行烘干，最后将烘干后的材料在150℃下注塑成型，得到增强增韧复合材料。测得该材料的拉伸强度为82.1MPa，弯曲强度为88.4MPa，缺口冲击强度为39.3J/m2。
实施例2
按质量分数计将15份对苯二甲酸、16份间苯二甲酸、3份己二酸、3份三羟甲基丙烷、3份乙二醇、20新戊二醇和0.15份三氧化二锑置于密闭容器中混合均匀；然后向容器内通入氮气，再加热升温至110℃，待大部分原料开始熔融后低速搅拌，接着升温至150℃，并保温25min，然后以0.4℃/min的升温速率升温至240℃，直至反应完全。再停止通入氮气，然后抽出容器内的气体，使真空度小于-98kPa，并除去反应中生成的水和小分子产物；接着恢复容器至常压，并加入1.5份偏苯三酸酐搅拌，保持温度为180℃，酸值为16mgKOH/g；最后获得聚酯树脂；接着按质量含量140份聚酯树脂、55份玻璃纤维、13份纳米碳酸钙、15份增韧剂配料，先将聚酯树脂、玻璃纤维和纳米碳酸钙在110℃下干燥5h，然后加入乙烯 - 丙烯酸酯搅拌混合，再将混合物在双螺杆挤出机上熔融挤出造粒，挤出温度为230℃，螺杆转速为140r/min，接着将造粒后的材料在80℃的真空烘箱进行烘干，最后将烘干后的材料在160℃下注塑成型，得到增强增韧复合材料。测得该材料的拉伸强度为96.3MPa，弯曲强度为99.7MPa，缺口冲击强度为40.1J/m2。
实施例3
按质量分数计将20份对苯二甲酸、20份间苯二甲酸、1份己二酸、1份三羟甲基丙烷、5份乙二醇、15新戊二醇和0.2份三氧化二锑置于密闭容器中混合均匀；然后向容器内通入氮气，再加热升温至120℃，待大部分原料开始熔融后低速搅拌，接着升温至160℃，并保温20min，然后以0.5℃/min的升温速率升温至250℃，直至反应完全。再停止通入氮气，然后抽出容器内的气体，使真空度小于-98kPa，并除去反应中生成的水和小分子产物；接着恢复容器至常压，并加入2.5份偏苯三酸酐搅拌，保持温度为200℃，酸值为20mgKOH/g；最后获得聚酯树脂；接着按质量含量150份聚酯树脂、60份玻璃纤维、10份纳米碳酸钙、10份增韧剂配料，先将聚酯树脂、玻璃纤维和纳米碳酸钙在120℃下干燥6h，然后加入乙烯 - 丙烯酸酯搅拌混合，再将混合物在双螺杆挤出机上熔融挤出造粒，挤出温度为250℃，螺杆转速为150r/min，接着将造粒后的材料在80℃的真空烘箱进行烘干，最后将烘干后的材料在180℃下注塑成型，得到增强增韧复合材料。测得该材料的拉伸强度为91.4MPa，弯曲强度为98.9MPa，缺口冲击强度为38.4J/m2。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种增强增韧复合材料的制备工艺，其包括以下步骤：
（1）按质量分数将固态对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、三羟甲基丙烷、乙二醇、新戊二醇和三氧化二锑置于密闭容器中混合均匀；
（2）向容器内通入氮气，并对上述混合物料进行搅拌加热、熔融反应；
（3）然后减小容器内压强，并除去反应中生成的水和小分子产物；
（4）接着加入偏苯三酸酐进行搅拌加热反应，反应完成得到聚酯树脂；
（5）将上述聚酯树脂、玻璃纤维和纳米碳酸钙干燥；
（6）然后加入增韧剂进行搅拌混合；
（7）再将混合物在双螺杆挤出机上熔融挤出造粒；
（8）接着将造粒后的材料烘干；
（9）最后将烘干后的材料注塑成型，得到增强增韧复合材料。
2.根据权利要求1所述增强增韧复合材料的制备工艺，其特征在于：按质量分数计所述对苯二甲酸10—20份，间苯二甲酸10—20份，己二酸1—5份，三羟甲基丙烷1—5份，乙二醇1—5份，新戊二醇15—25份，三氧化二锑0.1—0.2份。
3.如权利要求1所述汽车增强增韧复合材料的制备工艺，其特征在于：步骤（2）的搅拌加热是先升温至100—120℃，然后进行搅拌，再升温至150—160℃，并保温20—30min，接着以0.3—0.5℃/min的升温速率升温至230—250℃，直至反应完全。
4.如权利要求1所述增强增韧复合材料的制备工艺，其特征在于：减小容器内压强可先停止通入氮气，然后抽出容器内的气体，使真空度小于-98kPa。
5.如权利要求1所述增强增韧复合材料的制备工艺，其特征在于：步骤（4）的加热反应在常压下进行，加热温度为160—200℃。
6.如权利要求2所述增强增韧复合材料的制备工艺，其特征在于：按质量分数计所述偏苯三酸酐的加入量为1—2.5份，酸值保持在12—20mgKOH/g。
7.根据权利要求1所述增强增韧复合材料的制备工艺，其特征在于：上述组分的质量含量为：120-150份聚酯树脂、50-60份玻璃纤维、10-15份纳米碳酸钙、10-20份增韧剂。
8.如权利要求1所述增强增韧复合材料的制备工艺，其特征在于：所述增韧剂为乙烯 -丙烯酸酯。
9.如权利要求1所述增强增韧复合材料的制备工艺，其特征在于：所述干燥温度为100-120℃，干燥时间为4-6h；挤出温度为200-250℃，螺杆转速为120-150r/min。
10.如权利要求1所述增强增韧复合材料的制备工艺，其特征在于：烘干在80℃的真空烘箱进行；注塑成型温度为150-180。
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