CN105838202A - 水性纳米汽车涂料的制备方法 - Google Patents

水性纳米汽车涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及水性纳米汽车的制备方法，其包括按质量分数将固态对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、三羟甲基丙烷、乙二醇、新戊二醇和三氧化二锑置于密闭容器中混合均匀；向容器内通入氮气，并对上述混合物料进行搅拌加热、熔融反应；接着加入偏苯三酸酐进行搅拌加热反应，反应完成得到聚酯树脂；取上述聚酯树脂，并用丙酮溶解；然后按比例加入由纳米二氧化钛、磷酸酯盐和三甲苯混合研磨配制成的浆料，再加入固化剂、流平剂和消泡剂，并混合均匀，得到水性纳米涂料。本发明将聚酯树脂与独特的浆料混合，配置成了汽车用的涂料，该工艺过程简单，成本较低。

Description

水性纳米汽车涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及水性纳米汽车涂料的制备方法。
背景技术
汽车涂料是一种使用要求高而且技术含量高的涂料品种，主要包括底漆、中涂漆和面漆。汽车涂料的水性化进程是从底到面逐步进行的，早在20世纪60年代，欧美等发达国家已经率先使用水性电泳底漆，目前底漆已有90%以上采用水性涂料，88%汽车中涂也采用水性阴极电泳漆，但中涂绝大部分还是应用溶剂型涂料。水性面漆由于技术难度相对较大，水性化进程有些缓慢，目前汽车行业上应用很少。
为了适应环保要求，降低汽车涂装的VOC排放，国内外都在积极开发和利用环保型涂料，包括水性涂料、高固体涂料和粉末涂料等。水性涂料是以大量水代替有机溶剂，使在生产和施工过程中有机溶剂的挥发量大为减少，这样不仅改善了生产操作人员的工作环境，也减少了有机溶剂的挥发，是环保涂料的一个重要发展方向。但现有技术的生产的汽车涂料由于在设备和工艺方面的限制，生产的产品性能不够好，质量不够高，迫切需要新的工艺和制备出高新能、环保的产品。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种可制备产品综合性能较好的水性纳米汽车涂料的制备方法。
本发明采用的技术方案为：水性纳米汽车涂料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）按质量分数将固态对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、三羟甲基丙烷、乙二醇、新戊二醇和三氧化二锑置于密闭容器中混合均匀；
（2）向容器内通入氮气，并对上述混合物料进行搅拌加热、熔融反应；
（3）然后减小容器内压强，并除去反应中生成的水和小分子产物；
（4）接着加入偏苯三酸酐进行搅拌加热反应，反应完成得到聚酯树脂；
（5）取上述聚酯树脂，并用丙酮溶解；
（6）然后按比例加入由纳米二氧化钛、磷酸酯盐和三甲苯混合研磨配制成的浆料，再加入固化剂、流平剂和消泡剂，并混合均匀，得到水性纳米涂料。
作为优选，按质量分数计所述对苯二甲酸10—20份，间苯二甲酸10—20份，己二酸1—5份，三羟甲基丙烷1—5份，乙二醇1—5份，新戊二醇15—25份，三氧化二锑0.1—0.2份。
作为优选，步骤（2）的搅拌加热是先升温至100—120℃，然后进行搅拌，再升温至150—160℃，并保温20—30min，接着以0.3—0.5℃/min的升温速率升温至230—250℃，直至反应完全。
作为优选，减小容器内压强可先停止通入氮气，然后抽出容器内的气体，使真空度小于-98kPa。
作为优选，步骤（4）的加热反应在常压下进行，加热温度为160—200℃。
作为优选，按质量分数计所述偏苯三酸酐的加入量为1—2.5份，酸值保持在12—20mgKOH/g。
作为优选，用丙酮溶解时，聚酯树脂与丙酮的质量比为1：（1.2—1.7）。
作为优选，所述浆料与聚酯树脂的质量比为1：（4—8）。
作为优选，浆料中二氧化钛、磷酸酯盐和三甲苯的质量比为1：（0.3—0.6）：（0.8—1.2）。
作为优选，所述固化剂占聚酯树脂的0—20wt%，流平剂占聚酯树脂的0.8—1.2wt%，消泡剂占聚酯树脂的0.2—0.6wt%。
从以上技术方案可知，本发明通过熔融缩聚制得聚酯树脂，由于熔融需采取较高温度，从而使得低沸点的二元醇容易被排出体系外，可保证投料的准确性。同时，本发明将聚酯树脂与独特的浆料混合，配置成了汽车用的涂料，该工艺过程简单，成本较低。
具体实施方式
下面将详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
水性纳米汽车涂料的制备方法，其包括以下步骤：
首先，按质量分数将固态对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、三羟甲基丙烷、乙二醇、新戊二醇和三氧化二锑置于密闭容器中混合均匀；其中对苯二甲酸和间苯二甲酸可提高产品的硬度、耐候性和耐药品性能；己二酸可保持产品的普适性和柔韧性；三羟甲基丙烷的甲基的空间位阻效应可屏蔽聚酯的酯基，提高耐水解性，同时可引入分支；新戊二醇具有很好的耐水解性、耐候性，且制备的产品硬而韧，抗污能力强；乙二醇具有较好的普适性和柔韧性；三氧化二锑作为催化剂，可促进缩聚反应的进行，其活性较高。在实施过程中，按质量分数计所述对苯二甲酸10—20份，间苯二甲酸10—20份，己二酸1—5份，三羟甲基丙烷1—5份，乙二醇1—5份，新戊二醇15—25份，三氧化二锑0.1—0.2份。
在加热前，向容器内通入氮气，以排除容器中的空气，然后开始对上述混合物料进行加热，升温至100—120℃后大部分原料开始熔融，再进行低速搅拌，接着升温至150—160℃，并保温20—30min，然后以0.3—0.5℃/min的升温速率升温至230—250℃，直至反应完全。本发明的聚酯树脂合成分为酯化阶段和缩聚阶段，酯化阶段采用先升温和恒温的方式，使酯化反应的正逆反应趋于平衡。为了保证酯化完全，本发明采用通氮气的方式将生产的水带出容器。在升温酯化阶段，由于醇组分的沸点普遍较低，而酯化反应的温度较高，加上搅拌的作用，醇组分很容易排出，未防止醇的损失，升温速率选择较小。升温酯化后，进行恒温酯化，此时温度不宜过低，否则会导致树脂反应程度低，分子量小，影响涂膜的性能；但稳定过高会增加副反应的产生及低聚物的损耗，因此本发明选用230—250℃进行恒温酯化。
酯化反应完全后，先停止通入氮气，然后抽出容器内的气体，使真空度小于-98kPa，并除去反应中生成的水和小分子产物，为下一步地缩聚反应做好准备。缩聚反应在常压下进行，是在酯化反应产物中加入偏苯三酸酐进行搅拌加热，加热温度为160—200℃，其中，按质量分数计所述偏苯三酸酐的加入量为1—2.5份，酸值保持在12—20mgKOH/g。在缩聚阶段，链增长主要是在低聚物之间进行，含羟基的低聚体和含羧基的低聚体相互缩聚，如此逐步形成聚合物分子链，随着生成的小分子不断抽除，聚酯树脂的分子量不断提高。本发明通过熔融缩聚制得聚酯树脂，由于熔融需采取较高温度，从而使得低沸点的二元醇容易被排出体系外，可保证投料的准确性。同时，本发明可克服有机醇损失量较大的缺陷，具有反应迅速、反应过程稳定、产物质量稳定等优点。
取上述聚酯树脂，按配比用丙酮将其溶解，两者质量比为1：（1.2—1.7），待树脂溶解后，然后按比例加入由纳米二氧化钛、磷酸酯盐和三甲苯混合研磨配制成的浆料，再加入固化剂、流平剂和消泡剂，并混合均匀，得到水性纳米涂料。所述浆料与聚酯树脂的质量比为1：（4—8），浆料中二氧化钛、磷酸酯盐和三甲苯的质量比为1：（0.3—0.6）：（0.8—1.2）；其中固化剂占聚酯树脂的0—20wt%，流平剂占聚酯树脂的0.8—1.2wt%，消泡剂占聚酯树脂的0.2—0.6wt%，从而提高涂料的稳定性和适应性。本发明采用磷酸酯盐可避免聚酯树脂吸附消耗分散剂，导致降低分散剂的效率。浆料在研磨时加入三甲苯可调整研磨过程中浆料的粘度，提高流动性。磷酸酯盐与二氧化钛具有分散稳定的作用，提高涂料的制备质量。
实施例1
按质量分数计将10份对苯二甲酸、10份间苯二甲酸、5份己二酸、5份三羟甲基丙烷、1份乙二醇、25新戊二醇和0.1份三氧化二锑置于密闭容器中混合均匀；然后向容器内通入氮气，再加热升温至100℃，待大部分原料开始熔融后低速搅拌，接着升温至150℃，并保温30min，然后以0.3℃/min的升温速率升温至230℃，直至反应完全。再停止通入氮气，然后抽出容器内的气体，使真空度小于-98kPa，并除去反应中生成的水和小分子产物；接着恢复容器至常压，并加入1份偏苯三酸酐搅拌，保持温度为160℃，酸值为12mgKOH/g，最后获得聚酯树脂；取1份上述聚酯树脂，用1.2份丙酮将其溶解，待树脂溶解后，加入由二氧化钛、磷酸酯盐和三甲苯混合研磨配制成的浆料4份，再加入流平剂和消泡剂，其中流平剂占聚酯树脂的1.2wt%，消泡剂占聚酯树脂的0.6wt%，再混合均匀，从而得到水性纳米汽车涂料；浆料中二氧化钛、磷酸酯盐和三甲苯的质量比为1：0.3：1.2。将本发明制备的汽车涂料用于汽车，可得到固化漆膜硬度超过4H，附着力达ISO等级的0级，漆膜光泽度达85.3°，耐老化达1650小时。
实施例2
按质量分数计将15份对苯二甲酸、16份间苯二甲酸、3份己二酸、3份三羟甲基丙烷、3份乙二醇、20新戊二醇和0.15份三氧化二锑置于密闭容器中混合均匀；然后向容器内通入氮气，再加热升温至110℃，待大部分原料开始熔融后低速搅拌，接着升温至150℃，并保温25min，然后以0.4℃/min的升温速率升温至240℃，直至反应完全。再停止通入氮气，然后抽出容器内的气体，使真空度小于-98kPa，并除去反应中生成的水和小分子产物；接着恢复容器至常压，并加入1.5份偏苯三酸酐搅拌，保持温度为180℃，酸值为16mgKOH/g；最后获得聚酯树脂；取1份上述聚酯树脂，用1.5份丙酮将其溶解，待树脂溶解后，加入由二氧化钛、磷酸酯盐和三甲苯混合研磨配制成的浆料6份，再加入固化剂、流平剂和消泡剂，其中固化剂占聚酯树脂的10wt%，流平剂占聚酯树脂的1wt%，消泡剂占聚酯树脂的0.4wt%，再混合均匀，从而得到水性纳米汽车涂料；浆料中二氧化钛、磷酸酯盐和三甲苯的质量比为1：0.5：1。将本发明制备的汽车涂料用于汽车，可得到固化漆膜硬度超过4H，附着力达ISO等级的0级，漆膜光泽度达88.7°，耐老化达1930小时。
实施例3
按质量分数计将20份对苯二甲酸、20份间苯二甲酸、1份己二酸、1份三羟甲基丙烷、5份乙二醇、15新戊二醇和0.2份三氧化二锑置于密闭容器中混合均匀；然后向容器内通入氮气，再加热升温至120℃，待大部分原料开始熔融后低速搅拌，接着升温至160℃，并保温20min，然后以0.5℃/min的升温速率升温至250℃，直至反应完全。再停止通入氮气，然后抽出容器内的气体，使真空度小于-98kPa，并除去反应中生成的水和小分子产物；接着恢复容器至常压，并加入2.5份偏苯三酸酐搅拌，保持温度为200℃，酸值为20mgKOH/g；最后获得聚酯树脂；取1份上述聚酯树脂，用1.7份丙酮将其溶解，待树脂溶解后，加入由二氧化钛、磷酸酯盐和三甲苯混合研磨配制成的浆料8份，再加入固化剂、流平剂和消泡剂，其中固化剂占聚酯树脂的20wt%，流平剂占聚酯树脂的0.8wt%，消泡剂占聚酯树脂的0.2wt%，再混合均匀，从而得到水性纳米汽车涂料；浆料中二氧化钛、磷酸酯盐和三甲苯的质量比为1：0.6：0.8。将本发明制备的汽车涂料用于汽车，可得到固化漆膜硬度超过4H，附着力达ISO等级的0级，漆膜光泽度达86.3°，耐老化达1810小时。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.水性纳米汽车涂料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）按质量分数将固态对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、三羟甲基丙烷、乙二醇、新戊二醇和三氧化二锑置于密闭容器中混合均匀；
（2）向容器内通入氮气，并对上述混合物料进行搅拌加热、熔融反应；
（3）然后减小容器内压强，并除去反应中生成的水和小分子产物；
（4）接着加入偏苯三酸酐进行搅拌加热反应，反应完成得到聚酯树脂；
（5）取上述聚酯树脂，并用丙酮溶解；
（6）然后按比例加入由纳米二氧化钛、磷酸酯盐和三甲苯混合研磨配制成的浆料，再加入固化剂、流平剂和消泡剂，并混合均匀，得到水性纳米涂料。
2.根据权利要求1所述汽车涂料的制备方法，其特征在于：按质量分数计所述对苯二甲酸10—20份，间苯二甲酸10—20份，己二酸1—5份，三羟甲基丙烷1—5份，乙二醇1—5份，新戊二醇15—25份，三氧化二锑0.1—0.2份。
3.如权利要求1所述汽车涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）的搅拌加热是先升温至100—120℃，然后进行搅拌，再升温至150—160℃，并保温20—30min，接着以0.3—0.5℃/min的升温速率升温至230—250℃，直至反应完全。
4.如权利要求1所述汽车涂料的制备方法，其特征在于：减小容器内压强可先停止通入氮气，然后抽出容器内的气体，使真空度小于-98kPa。
5.如权利要求1所述汽车涂料的制备方法，其特征在于：步骤（4）的加热反应在常压下进行，加热温度为160—200℃。
6.如权利要求2所述汽车涂料的制备方法，其特征在于：按质量分数计所述偏苯三酸酐的加入量为1—2.5份，酸值保持在12—20mgKOH/g。
7.如权利要求1所述汽车涂料的制备方法，其特征在于：用丙酮溶解时，聚酯树脂与丙酮的质量比为1：（1.2—1.7）。
8.如权利要求1所述汽车涂料的制备方法，其特征在于：所述浆料与聚酯树脂的质量比为1：（4—8）。
9.如权利要求1所述汽车涂料的制备方法，其特征在于：浆料中二氧化钛、磷酸酯盐和三甲苯的质量比为1：（0.3—0.6）：（0.8—1.2）。
10.如权利要求1所述汽车涂料的制备方法，其特征在于：所述固化剂占聚酯树脂的0—20wt%，流平剂占聚酯树脂的0.8—1.2wt%，消泡剂占聚酯树脂的0.2—0.6wt%。
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