CN1887947A - 聚乙烯/玻璃纤维复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚乙烯/玻璃纤维复合材料的制备方法，在双螺杆挤出机中，加入在高速搅拌机上混合均匀的聚乙烯、极性聚合物、高分子反应相容剂和抗氧剂的混合物，在一定温度和转速下与玻璃纤维进行反应性共混，挤出造粒，得到聚乙烯/玻璃纤维高性能复合材料。本发明方法简单，在聚乙烯/玻璃纤维复合材料中加入与玻璃纤维有良好相容性的极性聚合物，同时加入高分子反应相容剂来改善聚乙烯和极性聚合物或玻璃纤维的界面相容性，得到的复合材料具有高强度、高韧性和很好的耐热性，扩大了材料的应用范围，有重要的实用意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚乙烯/玻璃纤维复合材料的制备方法，采用双螺杆挤出机将聚乙烯、极性聚合物、高分子反应相容剂、抗氧剂及玻璃纤维进行反应共混，得到具有高性能的复合材料。本发明属于聚合物加工技术领域。
背景技术
聚乙烯由于具有耐水性好、柔软、低温冲击性好、耐化学腐蚀、价格低廉、易于成型加工等优异的性能，而被做为通用塑料使用，其需求量大，应用面广。但其刚性不足，耐热性差，限制了其更广泛的应用。为了改善其刚性不足和耐热性差的缺点，人们考虑象工程塑料一样用玻璃纤维改性，但是由于聚乙烯是非极性聚合物，它与玻璃纤维的界面相容性差，而使单纯加入玻璃纤维的材料性能不但没有提高，还有所下降，要想使玻璃纤维能起到增强聚乙烯的作用，必须要解决玻璃纤维和聚乙烯的界面问题。
为了解决聚乙烯和玻璃纤维界面相容性差的问题，人们进行了一些研究，如黄仁义等人进行了动态注射成型短玻纤增强高密度聚乙烯力学性能的研究工作(工程塑料应用，2006，34(1)，26)，他们加入了聚乙烯和聚乙烯一醋酸乙烯酯混合物接枝马来酸酐做为相容剂，主要是从加工方法上即采用电磁动态注塑机来改善聚乙烯和短玻璃纤维的界面问题，虽然对聚乙烯和玻璃纤维的界面问题有一定程度的改善，但是还是不够理想，故所得性能并不好，拉伸强度最高为36MPa，冲击强度也不超过3.6KJ/m2，比纯高密度聚乙烯的拉伸强度略有提高，而冲击强度还有比较明显的降低，性能远远没有达到像玻纤增强工程塑料的效果。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种聚乙烯/玻璃纤维复合材料的制备方法，工艺简单，得到的复合材料具有高强度、高韧性和很好的耐热性，进而能扩大材料的应用范围。
为实现这样的目的，本发明提出在聚乙烯/玻璃纤维复合材料中加入与玻璃纤维有良好相容性的极性聚合物，同时加入高分子反应相容剂来改善聚乙烯和极性聚合物或玻璃纤维的界面相容性。本发明在普通的双螺杆挤出机中，加入在高速搅拌机上混合均匀的聚乙烯、极性聚合物、高分子反应相容剂和抗氧剂的混合物，在一定温度和转速下与玻璃纤维进行反应性共混，挤出造粒，制备得到的聚乙烯/玻璃纤维高性能复合材料与纯聚乙烯相比，韧性、强度和耐热性均得到明显的提高。
本发明的方法具体为：按重量计，原料组分为：聚乙烯40-85份、极性聚合物1-15份、高分子反应相容剂1-20份、抗氧剂0.1-5份、10-40份玻璃纤维。首先将聚乙烯、极性聚合物、高分子反应相容剂、抗氧剂在高速搅拌机上混合均匀，高速搅拌机的转速为3000-10000转/分钟，然后将混合物料与玻璃纤维一起放入普通的双螺杆挤出机中挤出制成粒料，螺杆温度为80-280℃，转速为90-600转/分钟，物料在螺杆中的停留时间为1-10分钟，挤出的物料冷却后，经切粒机切粒，得到粒料，在真空烘箱中60-120℃干燥10-35小时，得到聚乙烯/玻璃纤维高性能复合材料。
本发明所述的聚乙烯是低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯或高密度聚乙烯，或是由它们组成的混合物。
本发明所述的极性聚合物是一类与玻璃纤维具有较好粘结的聚合物，为聚酰胺、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、醇酸树脂或脲醛树脂，或是由它们组成的混合物。
本发明所述的高分子反应相容剂是一类既与聚乙烯有良好相容性又与玻璃纤维或极性聚合物有较好界面粘结的一类物质，为聚乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA-g-MAH)、马来酸酐接枝聚乙烯共聚物(PE-g-MAH)、聚乙烯丙烯酸接枝物(PE-g-AA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚乙烯共聚物(PE-g-GMA)、硅烷接枝聚乙烯共聚物、马来酸酐接枝苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SBS-g-MAH)、马来酸酐接枝丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS-g-MAH)、乙烯-丙烯酸共聚物(EAA)或乙烯-丙烯酸酯共聚物(EMA)，或是它们的混合物。
本发明所述的抗氧剂可以是硫代二丙酸二月桂酯(抗氧剂DLTP)、亚磷酸三苯酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(抗氧剂168)、四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、N，N′-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼(抗氧剂1098)、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚(抗氧剂264)、4，4’-(β，β’-二羟基二丙氧苯基)2，2-丙烷(双酚A)，取其中的两种组分或两种以上组分的混合物。
本发明所述的玻璃纤维是长玻璃纤维或短玻璃纤维。
本发明方法简单，所制得的聚乙烯/玻璃纤维复合材料具有高强度、高韧性和很好的耐热性，与纯聚乙烯相比性能明显提高，扩大了聚乙烯的使用范围，有重要的实用意义。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例中的测试方法：拉伸强度按GB1040，缺口冲击强度按GB1843，热变形温度按GB1633进行测试。
实施例1
原料组分按重量计为：高密度聚乙烯40份、聚对苯二甲酸乙二醇酯15份、乙烯-丙烯酸共聚物20份、抗氧剂1010为2份、抗氧剂168为3份、长玻璃纤维20份。
先将高密度聚乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、乙烯-丙烯酸共聚物、抗氧剂1010、抗氧剂168在高速搅拌机上混合均匀，高速搅拌机的转速为5000转/分钟，然后将混合物料与长玻璃纤维一起放入双螺杆挤出机中挤出制成粒料，螺杆温度为80/160/180/240/240/240℃，转速为120转/分钟，物料在螺杆中的停留时间为5分钟，挤出的物料冷却后，经切粒机切粒，得到粒料，在真空烘箱中80℃干燥35小时，得到高密度聚乙烯/玻璃纤维高性能复合材料。
将纯高密度聚乙烯和上述所得复合材料进行性能测试，得到的结果为：高密度聚乙烯拉伸强度为30MPa，冲击强度为7.6KJ/m2，热变形温度为82℃；高密度聚乙烯/玻璃纤维高性能复合材料拉伸强度为49MPa，冲击强度为8.6KJ/m2，热变形温度为123℃。
实施例2
原料组分按重量计为：高密度聚乙烯60份、聚酰胺6份、马来酸酐接枝聚乙烯共聚物3份、抗氧剂1098为0.5份；抗氧剂264为0.5份、长玻璃纤维30份。
先将高密度聚乙烯、聚酰胺、马来酸酐接枝聚乙烯共聚物、抗氧剂1098、抗氧剂264在高速搅拌机上混合均匀，高速搅拌机的转速为6000转/分钟，然后将混合物料与长玻璃纤维一起放入双螺杆挤出机中挤出制成粒料，螺杆温度为150/200/240/280/280/280℃，转速为600转/分钟，物料在螺杆中的停留时间为1分钟，挤出的物料冷却后，经切粒机切粒，得到粒料，在真空烘箱中120℃干燥10小时，得到高密度聚乙烯/玻璃纤维高性能复合材料。
将纯高密度聚乙烯和上述所得复合材料进行性能测试，得到的结果为：高密度聚乙烯拉伸强度为30MPa，冲击强度为7.6KJ/m2，热变形温度为82℃；高密度聚乙烯/玻璃纤维高性能复合材料拉伸强度为60MPa，冲击强度为13KJ/m2，热变形温度为131℃。
实施例3
原料组分按重量计为：高密度聚乙烯85份、脲醛树脂1份、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚乙烯共聚物(GMA-g-PE)1份、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚(抗氧剂264)1份、4，4’-(β，β’-二羟基二丙氧苯基)2，2-丙烷(双酚A)2份、短玻璃纤维10份。
先将高密度聚乙烯、脲醛树脂、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚乙烯共聚物(GMA-g-PE)、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚(抗氧剂264)、4，4’-(β，β’-二羟基二丙氧苯基)2，2-丙烷(双酚A)在高速搅拌机上混合均匀，高速搅拌机的转速为8000转/分钟，然后将混合物料与短玻璃纤维一起放入双螺杆挤出机中挤出制成粒料，螺杆温度为80/120/160/180/180/180℃，转速为180转/分钟，物料在螺杆中的停留时间为3分钟，挤出的物料冷却后，经切粒机切粒，得到粒料，在真空烘箱中60℃干燥20小时，得到高密度聚乙烯/玻璃纤维高性能复合材料。
将纯高密度聚乙烯和上述所得复合材料进行性能测试，得到的结果为：高密度聚乙烯拉伸强度为30MPa，冲击强度为7.6KJ/m2，热变形温度为82℃；高密度聚乙烯/玻璃纤维高性能复合材料拉伸强度为42MPa，冲击强度为8.3KJ/m2，热变形温度为93℃。
实施例4
原料组分按重量计为：低密度聚乙烯50份、聚碳酸酯5份、脲醛树脂8份、马来酸酐接枝苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物5份、、N，N′-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼(抗氧剂1098)为0.8份；硫代二丙酸二月桂酯(抗氧剂DLTP)为1.2份、长玻璃纤维30份
先将低密度聚乙烯、聚碳酸酯、脲醛树脂、马来酸酐接枝苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、抗氧剂1098、抗氧剂DLTP在高速搅拌机上混合均匀，高速搅拌机的转速为3000转/分钟，然后将混合物料与长玻璃纤维一起放入双螺杆挤出机中挤出制成粒料，螺杆温度为150/220/270/270/270/270℃，转速为240转/分钟，物料在螺杆中的停留时间为2分钟，挤出的物料冷却后，经切粒机切粒，得到粒料，在真空烘箱中60℃干燥20小时，得到低密度聚乙烯/玻璃纤维高性能复合材料。
将纯低密度聚乙烯和上述所得复合材料进行性能测试，得到的结果为：低密度聚乙烯拉伸强度为21MPa，冲击强度为6.8KJ/m2，热变形温度为50℃；低密度聚乙烯/玻璃纤维高性能复合材料拉伸强度为42MPa，冲击强度为9.8KJ/m2，热变形温度为87℃。
实施例5
原料组分按重量计为：线性低密度聚乙烯75份、聚对苯二甲酸丁二醇酯3份、聚乙烯-乙烯醇共聚物6份；聚乙烯丙烯酸接枝物5份、四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)为0.4份、硫代二丙酸二月桂酯(抗氧剂DLTP)为0.6份、长玻璃纤维10份。
先将线性低密度聚乙烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚乙烯-乙烯醇共聚物、聚乙烯丙烯酸接枝物、四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、硫代二丙酸二月桂酯(抗氧剂DLTP)在高速搅拌机上混合均匀，高速搅拌机的转速为10000转/分钟，然后将混合物料与长玻璃纤维一起放入双螺杆挤出机中挤出制成粒料，螺杆温度为180/220/250/250/250/250℃，转速为90转/分钟，物料在螺杆中的停留时间为10分钟，挤出的物料冷却后，经切粒机切粒，得到粒料，在真空烘箱中80℃干燥24小时，得到线性低密度聚乙烯/玻璃纤维高性能复合材料。
将纯线性低密度聚乙烯和上述所得复合材料进行性能测试，得到的结果为：线性低密度聚乙烯拉伸强度为26MPa，冲击强度为8.1KJ/m2，热变形温度为70℃；低密度聚乙烯/玻璃纤维高性能复合材料拉伸强度为37MPa，冲击强度为10.1KJ/m2，热变形温度为85℃。
从实施例的结果可以看出，本发明得到聚乙烯/玻璃纤维复合材料的具有很好的综合性能，韧性和强度等明显优于相同基料聚乙烯的性能，而且耐热性也有明显提高，制备出了性能优异的聚乙烯/玻璃纤维复合材料，有着广阔的应用及工业化前景。
Claims (6)
1、一种聚乙烯/玻璃纤维复合材料的制备方法，其特征在于：原料组分按重量计为：聚乙烯40-85份、极性聚合物1-15份、高分子反应相容剂1-20份、抗氧剂0.1-5份、10-40份玻璃纤维；首先将聚乙烯、极性聚合物、高分子反应相容剂、抗氧剂在高速搅拌机上混合均匀，高速搅拌机的转速为3000-10000转/分钟，然后将混合物料与玻璃纤维一起放入双螺杆挤出机中挤出制成粒料，螺杆温度为80-280℃，转速为90-600转/分钟，物料在螺杆中的停留时间为1-10分钟，挤出的物料冷却后，经切粒机切粒，得到粒料，在真空烘箱中60-120℃干燥10-35小时，得到聚乙烯/玻璃纤维高性能复合材料。
2、根据权利要求1的聚乙烯/玻璃纤维复合材料的制备方法，其特征在于所述的聚乙烯是低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯或高密度聚乙烯，或是由它们组成的混合物。
3、根据权利要求1的聚乙烯/玻璃纤维复合材料的制备方法，其特征在于所述的极性聚合物是聚酰胺、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、醇酸树脂或脲醛树脂，或是由它们组成的混合物。
4、根据权利要求1的聚乙烯/玻璃纤维复合材料的制备方法，其特征在于所述高分子反应相容剂为聚乙烯—乙烯醇共聚物、乙烯—醋酸乙烯酯共聚物、马来酸酐接枝乙烯—醋酸乙烯酯共聚物、马来酸酐接枝聚乙烯共聚物、聚乙烯丙烯酸接枝物、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚乙烯共聚物、硅烷接枝聚乙烯共聚物、马来酸酐接枝苯乙烯—丁二烯—苯乙烯共聚物、马来酸酐接枝丙烯腈—丁二烯—苯乙烯共聚物、乙烯—丙烯酸共聚物或乙烯—丙烯酸酯共聚物，或是它们的混合物。
5、根据权利要求1的聚乙烯/玻璃纤维复合材料的制备方法，其特征在于所述抗氧剂是硫代二丙酸二月桂酯、亚磷酸三苯酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、N，N′-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、4，4’-(β，β’-二羟基二丙氧苯基)2，2-丙烷(双酚A)，取其中两种或两种以上组分的混合物。
6、根据权利要求1的聚乙烯/玻璃纤维复合材料的制备方法，其特征在于所述玻璃纤维是长玻璃纤维或短玻璃纤维。
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