CN111334036A - 一种交联环保阻燃增强聚酰胺基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种交联环保阻燃增强聚酰胺基复合材料及其制备方法。以重量份计,该材料包括:脂肪族聚酰胺:20‑80重量份,玻璃纤维:10‑40重量份,阻燃剂:10‑20重量份主交联剂:0.5‑10重量份,辅交联剂:0.5‑10重量份,相容剂:0.5‑10重量份,偶联剂:0.1‑0.3重量份,润滑剂:0.1‑0.3重量份,抗氧剂:0.1‑0.3重量份。本发明原料制备交联环保阻燃增强聚酰胺基复合材料的力学性能和热性能特别是热变形温度整体提高30%以上,力学性能和热性能特别是热变形温度整体提高15%以上,采用本发明的制备方法提高了熔接线强度,极大程度了降低了材料使用过程中出现裂纹而导致破坏的风险。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域,涉及一种交联环保阻燃增强聚酰胺基复合材料的制备技术领域,具体涉及一种交联环保阻燃增强聚酰胺基复合材料及其制备方法。
背景技术
聚酰胺(俗称:尼龙)是五大工程塑料之一,其具有高强、高模、耐腐蚀、耐低温等优异的物理机械性能,目前广泛应用于汽车、家电及电子电器等领域。而电子电器领域对尼龙的阻燃性要求比较好,一般要求添加阻燃剂实现尼龙的阻燃性能。特别是一些特殊领域如LED支架及连接器领域对尼龙的阻燃和耐热性能提出更高的要求,而传统脂肪族尼龙不能满足要求,一般采用半芳香尼龙如PA6T、PA9T及PA10T等作为改性基料,因为经过改性后的阻燃玻纤增强半芳香尼龙的热变形温度可以达到280℃从而满足客户使用要求。基于此,本发明创新性的提出以脂肪族聚酰胺如尼龙6和尼龙66为基料,通过添加玻璃纤维和阻燃剂制备阻燃增强聚酰胺复合材料,在此基础上进一步通过物理辐照方式形成交联环保阻燃增强聚酰胺复合材料,从而进一步提高材料的阻燃性能和耐热性能,特别是热变形温度的提高,可以替代目前阻燃增强半芳香尼龙复合材料,实现材料的低成本化和高性能化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种交联环保阻燃增强聚酰胺基复合材料及其制备方法,以解决现有制备阻燃玻纤增强尼龙技术上的缺陷和阻燃玻纤增强半芳香尼龙的成本高和对阻燃剂的要求高等技术上的缺陷,本发明的交联环保阻燃增强聚酰胺基复合材料具有优异的阻燃性能和耐热性能及物理机械性能,综合性能优异。可以满足电子电器行业的发展需求并可以替代目前市售的阻燃增强半芳香聚酰胺基复合材料。
为实现上述目的本发明采用以下技术方案:
一种交联环保阻燃增强聚酰胺基复合材料,以重量份计,包括:
脂肪族聚酰胺:20-80重量份,
玻璃纤维:10-40重量份,
阻燃剂:10-20重量份
主交联剂:0.5-10重量份,
辅交联剂:0.5-10重量份,
相容剂:0.5-10重量份,
偶联剂:0.1-0.3重量份,
润滑剂:0.1-0.3重量份,
抗氧剂:0.1-0.3重量份。
作为本发明进一步的方案,一种交联环保阻燃增强聚酰胺基复合材料,以重量份计,包括:
脂肪族聚酰胺:49重量份,
玻璃纤维:30重量份,
阻燃剂:10重量份
主交联剂:3重量份,
辅交联剂:2重量份,
相容剂:5重量份,
偶联剂:0.5重量份,
润滑剂:0.3重量份,
抗氧剂:0.2重量份。
作为本发明进一步的方案,所述脂肪族聚酰胺为选自尼龙6、尼龙66中的任意一种或其组合,所述尼龙6和尼龙66的分子量为10000g/mol-100000g/mol。
作为本发明进一步的方案,所述玻璃纤维为耐水解玻璃纤维,纤维直径在7-12微米之间。
作为本发明进一步的方案,所述阻燃剂为二乙基次磷酸铝、三聚氰胺氰尿酸盐、氢氧化镁、氢氧化铝中的任意一种或其组合,所述相容剂为选自聚烯烃接枝马来酸酐、三元乙丙橡胶接枝马来酸酐、聚酯弹性体、尼龙弹性体、乙烯-醋酸乙烯共聚物、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝物中的任意一种或其组合。
作为本发明进一步的方案,所述抗氧剂为选自受阻酚及亚磷酸酯化合物中的一种或多种,选自抗氧剂1010(CAS号6683-19-8)、抗氧剂168(CAS号31570-04-4)、抗氧剂1098(CAS号23128-74-7)、抗氧剂1076(CAS号2082-79-3)中的一种或多种,所述偶联剂为选自钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂的任意一种或多种化合物。
作为本发明进一步的方案,所述润滑剂为选自乙撑双硬脂酰胺、硅酮粉、硅酮母粒的任意一种或多种化合物,所述主交联剂为选自含有2-4个双键的丙烯酸酯类、氰脲酸酯类、异氰脲酸酯类、丙烯酸酯类、甘醇酯类的任意一种或多种化合物,所述辅交联剂为选自含有2个以上环氧基的环氧树脂化合物的任意一种或多种化合物。
上述交联环保阻燃增强聚酰胺基复合材料的制备方法,于,包括如下步骤:
1)、将玻璃纤维加入到高速混合机中预混合1-3分钟,然后加入偶联剂混合5分钟,设定转速200-500r/min,使各组分充分分散混合均匀得到改性玻璃纤维物料A;
2)、将脂肪族尼龙树脂、阻燃剂、主交联剂、辅交联剂、相容剂、抗氧剂、润滑剂加入到卧式混合机中混合5分钟,设定转速10-200r/min,使各个组份充分分散混合均匀得到改性聚酰胺物料B;
3)、将步骤1)中改性玻璃纤维物料A加入到双螺杆挤出机的侧喂料中,将步骤2)总的改性聚酰胺物料B加入到双螺杆挤出机的主喂料中,通过控制主喂料和侧喂料的电机转速调节聚酰胺物料和玻璃纤维物料的配比,从而得到挤出物料C;
4)、将步骤3)中双螺杆挤出机的挤出物料C牵引,过水冷却,风冷后送至切粒机切粒并经过振动筛筛分出尺寸均一的颗粒得到物料D;
5)、将步骤4)中振动筛得到的物料D通过振动提升机输送到干燥器干燥后,进行抽真空包装得到物料E;
6)将步骤4)中的物料E进行烘干使得材料含水率为0.01%,进行注塑成型制备不同规格尺寸的电子电器用制品,然后再进行电子束或γ射线辐照后得到交联环保阻燃增强聚酰胺基复合材料。
其中步骤3)双螺杆挤出机的加工工艺如下:从双螺杆挤出机的主喂料到机头分为七个区域,各个区域的温度为:一区240-250℃,二区250-260,三区250-260,四区260-270,五区260-270,六区260-270,七区250-260,同时,双螺杆挤出机装置配有真空系统,目的是抽出熔融挤出过程中的小分子及其它物质,一般控制真空度在1325Pa(绝压)以下。
其中步骤6)电子束或γ射线辐照剂量30-120KGY,电子束辐照剂量率为20KGy/h-1.5MGy/h,γ射线的剂量率为1KGy/h-20KGy/h。
本发明的有益效果是:采用本发明的制备方法提高了材料的综合物理机械性能,与传统脂肪族聚酰胺基复合材料相比,交联环保阻燃增强聚酰胺基复合材料的力学性能和热性能特别是热变形温度整体提高30%以上。采用本发明的制备方法提高了材料的综合物理机械性能,与传统半芳香聚酰胺基复合材料相比,交联环保阻燃增强聚酰胺基复合材料的力学性能和热性能特别是热变形温度整体提高15%以上。采用本发明的制备方法降低了材料的吸水率,由于材料经过辐照后会形成交联结构,即网络结构,会降低材料的饱和吸水率和吸收速率。这有助于保持材料由于吸水而导致力学性能下降。采用本发明的制备方法提高了熔接线强度,极大程度了降低了材料使用过程中出现裂纹而导致破坏的风险。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明以下实施例中所用的原料分别购自中国神马公司或美国英威达公司的尼龙,玻璃纤维购自中国泰山玻璃纤维公司、重庆国际复合材料公司及中国巨石化学公司,增韧剂购自杜邦公司或者EMS瑞士化学有限公司,其它助剂均购自市售;所用设备为南京科倍隆公司的专用设备。
实施例1
一种交联环保阻燃增强聚酰胺基复合材料,包括:尼龙66(PA66)52重量份,玻璃纤维30重量份,相容剂(马来酸酐接枝共聚物)5重量份,阻燃剂二乙基次磷酸铝10重量份,主交联剂1重量份,辅交联剂1重量份,抗氧剂(型号1098)0.2重量份,偶联剂(KH570)0.5重量份,润滑剂(硅酮母粒)0.3重量份。
上述交联环保阻燃增强聚酰胺基复合材料的制备方法,步骤如下:
1)将配方量的玻璃纤维和偶联剂放入到高速混合机中,设定转速500r/min,停留时间5min,使各个组分充分混合和分散均匀。
2)将配方量的尼龙树脂、相容剂、交联剂、抗氧剂及润滑剂放入到高速混合机中,设定转速100r/min,停留时间5min,使其各个组份混合和分散均匀。
3)将步骤1中的改性玻璃纤维加入到双螺杆挤出机的侧喂料中,将步骤2中的改性尼龙混合物加入到双螺杆挤出机中的主喂料中,通过控制主喂料和侧喂料的喂料转速可以达到调节改性尼龙混合物和改性玻璃纤维混合物的物料配比。双螺杆挤出机的加工工艺条件如下:从双螺杆挤出机主喂料到机头分为七个区域,各区设定温度为:一区250-260℃,二区270-280℃,三区280-290℃,四区280-290℃,五区270-280℃,六区270-280℃,七区260-270。同时,双螺杆挤出机配有真空装置,以便抽出熔融挤出过程中的小分子和挥发物,一般控制真空度在1325Pa(绝压)。
4)将步骤3中的双螺杆挤出机中的挤出物牵引,过水,风冷后送至切粒机切粒。
5)将步骤4)中切粒机得到的粒子放入到干燥器干燥后,包装抽真空即得到交联环保阻燃增强尼龙复合材料。
6)注塑成型:将步骤5)得到的交联阻燃增强尼龙复合材料在120℃下干燥4h使其含水率控制在0.01%以下,采用常规注塑设备和工艺条件注塑成标准力学性能样条。
7)辐照交联:将步骤6)制备的样条进行电子束辐照,剂量率为0.5KGy/h,气氛为氮气,辐照剂量为120KGy。
实施例2
一种交联环保阻燃增强聚酰胺基复合材料,包括:尼龙66(PA66)47重量份,玻璃纤维30重量份,相容剂(马来酸酐接枝共聚物)5重量份,阻燃剂二乙基次磷酸铝15重量份,主交联剂1重量份,辅交联剂1重量份,抗氧剂(型号1098)0.2重量份,偶联剂(KH570)0.5重量份,润滑剂(硅酮母粒)0.3重量份。
其制备方法与实施例1的制备方法相同。
实施例3
一种交联环保阻燃增强聚酰胺基复合材料,包括:尼龙66(PA66)47重量份,玻璃纤维30重量份,相容剂(马来酸酐接枝共聚物)5重量份,阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐15重量份,主交联剂1重量份,辅交联剂1重量份,抗氧剂(型号1098)0.2重量份,偶联剂(KH570)0.5重量份,润滑剂(硅酮母粒)0.3重量份。
其制备方法与实施例1的制备方法相同。
对比例1
配方:尼龙66(PA66)53重量份,玻璃纤维30重量份,相容剂(马来酸酐接枝共聚物)5重量份,阻燃剂二乙基次磷酸铝10重量份,,主交联剂1重量份,抗氧剂(型号1098)0.2重量份,偶联剂(KH570)0.5重量份,润滑剂(硅酮母粒)0.3重量份。
其制备方法与实施例1的制备方法相同。
对比例2
配方:尼龙10T(PA10T)54重量份,玻璃纤维30重量份,相容剂(马来酸酐接枝共聚物)5重量份,阻燃剂二乙基次磷酸铝10重量份,抗氧剂(型号1098)0.2重量份,偶联剂(KH570)0.5重量份,润滑剂(硅酮母粒)0.3重量份。
对比例3
配方:尼龙6T(PA6T)54重量份,玻璃纤维30重量份,相容剂(马来酸酐接枝共聚物)5重量份,阻燃剂二乙基次磷酸铝10重量份,抗氧剂(型号1098)0.2重量份,偶联剂(KH570)0.5重量份,润滑剂(硅酮母粒)0.3重量份。
表1交联环保阻燃增强尼龙力学性能数据
表2交联环保阻燃增强尼龙热性能数据
由表1结果可知,根据本发明的制备方法和技术可以大幅度提高材料的物理机械性能,与传统脂肪族尼龙和半芳香尼龙相比都具有明显的性能优势。由表2结果可知,根据本发明的制备方法和技术可以大幅度降低了复合材料的吸水率,同时有效解决了材料收缩率大的问题。此外,与传统脂肪族尼龙相比,采用本发明的制备技术的交联尼龙具有更高的热变形温度,基本达到与半芳香尼龙所具有的相当水平的热变形温度数值。更为重要的是采用本发明的制备方法和技术可以实现更高的材料阻燃级别,即ULV-0级别,而不论是传统脂肪族尼龙还是半芳香尼龙均不能达到V-0级别。因此采用本发明制备的环保交联阻燃聚酰胺复合材料完全可以替代阻燃增强半芳香聚酰胺复合材料,在实现了材料的高性能化后进一步从而实现了低成本化。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种交联环保阻燃增强聚酰胺基复合材料,其特征在于,以重量份计,包括:
脂肪族聚酰胺:20-80重量份,
玻璃纤维:10-40重量份,
阻燃剂:10-20重量份
主交联剂:0.5-10重量份,
辅交联剂:0.5-10重量份,
相容剂:0.5-10重量份,
偶联剂:0.1-0.3重量份,
润滑剂:0.1-0.3重量份,
抗氧剂:0.1-0.3重量份。
2.如权利要求1所述的一种交联环保阻燃增强聚酰胺基复合材料,其特征在于,以重量份计,包括:
脂肪族聚酰胺:49重量份,
玻璃纤维:30重量份,
阻燃剂:10重量份
主交联剂:3重量份,
辅交联剂:2重量份,
相容剂:5重量份,
偶联剂:0.5重量份,
润滑剂:0.3重量份,
抗氧剂:0.2重量份。
3.如权利要求1所述的一种交联环保阻燃增强聚酰胺基复合材料,其特征在于,所述脂肪族聚酰胺为选自尼龙6、尼龙66中的任意一种或其组合,所述尼龙6和尼龙66的分子量为10000g/mol-100000g/mol。
4.如权利要求1所述的一种交联环保阻燃增强聚酰胺基复合材料,其特征在于,所述玻璃纤维为耐水解玻璃纤维,纤维直径在7-12微米之间。
5.如权利要求1所述的一种交联环保阻燃增强聚酰胺基复合材料,其特征在于,所述阻燃剂为二乙基次磷酸铝、三聚氰胺氰尿酸盐、氢氧化镁、氢氧化铝中的任意一种或其组合,所述相容剂为选自聚烯烃接枝马来酸酐、三元乙丙橡胶接枝马来酸酐、聚酯弹性体、尼龙弹性体、乙烯-醋酸乙烯共聚物、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝物中的任意一种或其组合。
6.如权利要求1所述的一种交联环保阻燃增强聚酰胺基复合材料,其特征在于,所述抗氧剂为选自受阻酚及亚磷酸酯化合物中的一种或多种,选自抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1098、抗氧剂1076中的一种或多种,所述偶联剂为选自钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂的任意一种或多种化合物。
7.如权利要求1所述的一种交联环保阻燃增强聚酰胺基复合材料,其特征在于,所述润滑剂为选自乙撑双硬脂酰胺、硅酮粉、硅酮母粒的任意一种或多种化合物,所述主交联剂为选自含有2-4个双键的丙烯酸酯类、氰脲酸酯类、异氰脲酸酯类、丙烯酸酯类、甘醇酯类的任意一种或多种化合物,所述辅交联剂为选自含有2个以上环氧基的环氧树脂化合物的任意一种或多种化合物。
8.一种如权利要求1-7任一所述交联环保阻燃增强聚酰胺基复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)、将玻璃纤维加入到高速混合机中预混合1-3分钟,然后加入偶联剂混合5分钟,设定转速200-500r/min,使各组分充分分散混合均匀得到改性玻璃纤维物料A;
2)、将脂肪族尼龙树脂、阻燃剂、主交联剂、辅交联剂、相容剂、抗氧剂、润滑剂加入到卧式混合机中混合5分钟,设定转速10-200r/min,使各个组份充分分散混合均匀得到改性聚酰胺物料B;
3)、将步骤1)中改性玻璃纤维物料A加入到双螺杆挤出机的侧喂料中,将步骤2)总的改性聚酰胺物料B加入到双螺杆挤出机的主喂料中,通过控制主喂料和侧喂料的电机转速调节聚酰胺物料和玻璃纤维物料的配比,从而得到挤出物料C;
4)、将步骤3)中双螺杆挤出机的挤出物料C牵引,过水冷却,风冷后送至切粒机切粒并经过振动筛筛分出尺寸均一的颗粒得到物料D;
5)、将步骤4)中振动筛得到的物料D通过振动提升机输送到干燥器干燥后,进行抽真空包装得到物料E;
6)将步骤4)中的物料E进行烘干使得材料含水率为0.01%,进行注塑成型制备不同规格尺寸的电子电器用制品,然后再进行电子束或γ射线辐照后得到交联环保阻燃增强聚酰胺基复合材料。
9.一种如权利要求1-7任一所述交联环保阻燃增强聚酰胺基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤3)双螺杆挤出机的加工工艺如下:从双螺杆挤出机的主喂料到机头分为七个区域,各个区域的温度为:一区240-250℃,二区250-260,三区250-260,四区260-270,五区260-270,六区260-270,七区250-260,同时,双螺杆挤出机装置配有真空系统,目的是抽出熔融挤出过程中的小分子及其它物质,一般控制真空度在1325Pa以下。
10.一种如权利要求1-7任一所述交联环保阻燃增强聚酰胺基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤6)电子束或γ射线辐照剂量30-120KGY,电子束辐照剂量率为20KGy/h-1.5MGy/h,γ射线的剂量率为1KGy/h-20KGy/h。
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- 2020-02-27 CN CN202010123049.1A patent/CN111334036A/zh active Pending
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