CN113462153A - 一种纳米粉体改性的低吸水性聚酰胺树脂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目地是提供一种纳米粉体改性的低吸水性聚酰胺树脂制备方法。具体步骤为：将原料进行高速混合得到混合料，将混合料加入到双螺杆挤出机挤出并进行造粒，最终得到纳米粉体改性的低吸水性聚酰胺树脂。本发明主要克服了以往低吸水性的聚酰胺树脂复杂的制备工艺，拥有良好的稳定性。该经纳米粉体改性的聚酰胺树脂可被广泛应用于汽车、电子、化工等领域，可以部分代替钢铁、木材等传统的材料。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种复合聚酰胺树脂及其制备方法。利用该方法得到的聚酰胺树脂具有低的吸水性，可以被应用到汽车、电子和化工等领域。
技术背景
聚酰胺树脂作为一种性能优秀、用途广泛的化工树脂之一，但聚酰胺树脂的吸水性问题限制了它在建筑、汽车、电子和医疗等广大领域的应用。因此对聚酰胺树脂进行改性来降低吸水性就成为了一个关键问题。
目前以及有许多人研究如何改性聚酰胺来降低其吸水性，例如CN102863786A中所说利用极性树脂中的氢键与水分子中的氢键形成竞争关系来降低该聚酰胺树脂的吸水性，但极性树脂相比于聚酰胺树脂来说价格高昂。CN111825975A中使用了矿物填充剂和长链聚酰胺来进行改性得到低吸水性的聚酰胺，这样添加大量的填充料可能会对聚酰胺树脂的机械性能造成一定的影响。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种纳米粉体改性的低吸水性聚酰胺树脂制备方法，利用双螺杆挤出机将各原料加以均匀混合得到具有低吸水性的聚酰胺树脂，使得聚酰胺树脂可以被应用到一些要求低吸水性的环境中，大大提高了聚酰胺树脂的应用领域和使用范围。本发明操作方便，产品价格低廉。
本发明的技术方案如下：一种纳米粉体改性的低吸水性聚酰胺树脂制备方法，其具体步骤如下：
步骤一：将聚酰胺树脂、纳米粉体、抗氧化剂1010、交联剂和增韧剂按配方质量份进行均匀混合得到混合料；其中按质量份聚酰胺树脂为40-70份、增韧剂为15-20份、纳米粉体为10-30份、抗氧化剂1010为0.1-2份和交联剂为0-10份；
步骤二：将混合料加入到双螺杆挤出机中进行熔融共混挤出并造粒得到纳米粉体改性的低吸水性聚酰胺树脂。
优选步骤一中所述的混合为将各原料按比例放入到高速混合机中以1000-1400r/min的速度进行混合形成复合料。
优选所述的聚酰胺树脂为PA6、PA66、PA11、PA69、MXD6、PA6T或PA12T中的一种或几种。
优选所述的增韧剂为丁腈橡胶、聚乙烯醇缩丁醛或聚醋酸乙烯的一种或几种。所述的交联剂为环氧树脂。
优选所述的纳米粉体为经硅氧烷类改性的SiO2、TiO2中的一种或者混合物。其改性方法为将按质量份为4～8：1的酒精和HK550混合物使用HAC调节pH值为4，将该溶液与SiO2/TiO2混合搅拌反应24h便可得到改性的纳米粉体。
将混合料加入到双螺杆挤出机熔融混炼并且造粒，双螺杆挤出机的相关设置为：双螺杆挤出机的各区温度由加入的树脂的熔融温度来决定(一般为180～300℃)，螺杆转速为20-30r/min，喂料速度为15-20r/min。将双螺杆挤出机挤出的熔融体进行水冷却后进行拉条降温；切粒速度与双螺杆挤出机的螺杆转速相匹配。
有益效果：
1、本发明所述的制备方法采用双螺杆挤出机便可完成，具有操作简单的优点，降低了聚酰胺树脂制备的成本。
2、本发明利用多种原料的相互配合，提高不同材料的相容性，在得到低吸水性的聚酰胺树脂同时并不降低聚酰胺是机械性能，可以满足多方面多领域的应用。
附图说明
图1为实例1中纳米粉体改性后的聚酰胺树脂材料实物图。
具体实施方式
以下通过具体实施例说明本发明，但本发明并不仅限于以下实例。以下实施例中纳米粉体其改性方法均为将按质量份为4～8：1的酒精和HK550混合物使用HAC调节pH值为4，将该溶液与SiO2/TiO2混合搅拌反应24h便可得到改性的纳米粉体。
实施例1：
将PA66颗粒粉碎，得到PA66粉体，将PA66粉体分别在电热鼓风干燥箱中以150℃进行干燥6h，将40质量份的PA66粉体、30质量份SiO2粉体(改性时酒精和HK550按质量份比为4：1)、20质量份的增韧剂丁腈橡胶、2质量份抗氧化剂1010和8质量份的交联剂环氧树脂在高速搅拌机里以1000r/min的速度共混10min，得到混合均匀的混合料，将混合料加入到双螺杆挤出机，同时双螺杆挤出机的工作条件为：一区温度200℃，二区温度260℃，三区温度270℃，四区温度280℃，五区温度280℃，六区温度280℃，七区温度280℃，八区温度290℃，九区温度290℃，机头温度290℃；压力为30MPa，螺杆转速为30r/min，喂料速度为20r/min。所制得纳米粉体改性后的聚酰胺树脂材料如图1所示。本实施例的具体性能如下表：
实施例2：
将PA66颗粒粉碎，得到PA66粉体，将PA66粉体分别在电热鼓风干燥箱中以150℃进行干燥6h，将70质量份的PA66粉体、10质量份SiO2粉体(改性时酒精和HK550按质量份比为4：1)、15质量份的增韧剂丁腈橡胶、0.1质量份抗氧化剂1010和4.9质量份的交联剂环氧树脂在高速搅拌机里以1000r/min的速度共混10min，得到混合均匀的混合料，将混合料加入到双螺杆挤出机，同时双螺杆挤出机的工作条件为：一区温度200℃，二区温度260℃，三区温度270℃，四区温度280℃，五区温度280℃，六区温度280℃，七区温度280℃，八区温度290℃，九区温度290℃，机头温度290℃；压力为30MPa，螺杆转速为30r/min，喂料速度为20r/min。本实施例的具体性能如下表：
实施例3：
将PA6颗粒粉碎，得到PA6粉体，将PA6粉体分别在电热鼓风干燥箱中以150℃进行干燥6h，将70质量份的PA6粉体、19.9质量份SiO2粉体(改性时酒精和HK550按质量份比为6：1)、10质量份的增韧剂丁腈橡胶、0.1质量份抗氧化剂1010在高速搅拌机里以1000r/min的速度共混10min，得到混合均匀的混合料，将混合料加入到双螺杆挤出机，同时双螺杆挤出机的工作条件为：一区温度180℃，二区温度200℃，三区温度220℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，七区温度240℃，八区温度240℃，九区温度240℃，机头温度240℃；压力为30MPa，螺杆转速为20r/min，喂料速度为15r/min。本实施例的具体性能如下表：
实施例4：
将PA6颗粒粉碎，得到PA6粉体，将PA6粉体分别在电热鼓风干燥箱中以150℃进行干燥6h，将60质量份的PA6粉体、20质量份SiO2粉体(改性时酒精和HK550按质量份比为6：1)、15质量份的增韧剂丁腈橡胶、1质量份抗氧化剂1010和5质量份的交联剂环氧树脂在高速搅拌机里以1000r/min的速度共混10min，得到混合均匀的混合料，将混合料加入到双螺杆挤出机，同时双螺杆挤出机的工作条件为：一区温度180℃，二区温度200℃，三区温度220℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，七区温度240℃，八区温度240℃，九区温度240℃，机头温度240℃；压力为30MPa，螺杆转速为20r/min，喂料速度为15r/min。本实施例的具体性能如下表：
实施例5：
将PA6颗粒和MXD6颗粒粉碎，得到PA6粉体和MXD6粉体，将PA6粉体和MXD6粉体分别在电热鼓风干燥箱中以150℃进行干燥6h，将40质量份的PA6粉体、20质量份的MXD6粉体、20质量份SiO2粉体(改性时酒精和HK550按质量份比为6：1)、15质量份的增韧剂丁腈橡胶、1质量份抗氧化剂1010和4质量份的交联剂环氧树脂在高速搅拌机里以1400r/min的速度共混10min，得到混合均匀的混合料，将混合料加入到双螺杆挤出机，同时双螺杆挤出机的工作条件为：一区温度180℃，二区温度200℃，三区温度220℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，七区温度240℃，八区温度240℃，九区温度240℃，机头温度240℃；压力为30MPa，螺杆转速为20r/min，喂料速度为15r/min。
本实施例的具体性能如上表。
实施例6：
将PA6颗粒粉碎，得到PA6粉体，将PA6粉体分别在电热鼓风干燥箱中以150℃进行干燥6h，将70质量份的PA6粉体、10质量份SiO2粉体(改性时酒精和HK550按质量份比为6：1)、19.9质量份的增韧剂聚乙烯醇缩丁醛、0.1质量份抗氧化剂1010在高速搅拌机里以1000r/min的速度共混10min，得到混合均匀的混合料，将混合料加入到双螺杆挤出机，同时双螺杆挤出机的工作条件为：一区温度180℃，二区温度200℃，三区温度220℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，七区温度240℃，八区温度240℃，九区温度240℃，机头温度240℃；压力为30MPa，螺杆转速为20r/min，喂料速度为15r/min。本实施例的具体性能如下表：
实施例7：
将PA6颗粒和PA6T颗粒粉碎，得到PA6粉体和PA6T粉体，将PA6粉体和PA6T粉体分别在电热鼓风干燥箱中以150℃进行干燥6h，将40质量份的PA6粉体、10质量份的PA6T粉体、20质量份TiO2粉体(改性时酒精和HK550按质量份比为6：1)、20质量份的增韧剂丁腈橡胶、2质量份抗氧化剂1010和8质量份的交联剂环氧树脂在高速搅拌机里以1400r/min的速度共混10min，得到混合均匀的混合料，将混合料加入到双螺杆挤出机，同时双螺杆挤出机的工作条件为：一区温度180℃，二区温度200℃，三区温度220℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，七区温度240℃，八区温度240℃，九区温度240℃，机头温度240℃；压力为30MPa，螺杆转速为20r/min，喂料速度为15r/min。本实施例的具体性能如下表：
实施例8：
将PA6颗粒和MXD6颗粒粉碎，得到PA6粉体和MXD6粉体，将PA6粉体和MXD6粉体分别在电热鼓风干燥箱中以150℃进行干燥6h，将40质量份的PA6粉体、20质量份的MXD6粉体、15质量份SiO2粉体(改性时酒精和HK550按质量份比为8：1)、20质量份的增韧剂(按质量份的4：1的丁腈橡胶和聚醋酸乙烯混合物)、1质量份抗氧化剂1010和5质量份的交联剂环氧树脂在高速搅拌机里以1400r/min的速度共混10min，得到混合均匀的混合料，将混合料加入到双螺杆挤出机，同时双螺杆挤出机的工作条件为：一区温度180℃，二区温度200℃，三区温度220℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，七区温度240℃，八区温度240℃，九区温度240℃，机头温度240℃；压力为30MPa，螺杆转速为20r/min，喂料速度为15r/min。本实施例的具体性能如下表：
Claims (7)
1.一种纳米粉体改性的低吸水性聚酰胺树脂制备方法，其具体步骤如下：
步骤一：将聚酰胺树脂、纳米粉体、抗氧化剂1010、交联剂和增韧剂按配方质量份进行均匀混合得到混合料；其中按质量份聚酰胺树脂为40-70份、增韧剂为15-20份、纳米粉体为10-30份、抗氧化剂1010为0.1-2份和交联剂为0-10份；
步骤二：将混合料加入到双螺杆挤出机中进行熔融共混挤出并造粒得到纳米粉体改性的低吸水性聚酰胺树脂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤一中所述的混合为将各原料按比例放入到高速混合机中以1000-1400r/min的速度进行混合形成复合料。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的聚酰胺树脂为PA6、PA66、PA11、PA69、MXD6、PA6T或PA12T中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的增韧剂为丁腈橡胶、聚乙烯醇缩丁醛或聚醋酸乙烯的一种或几种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的纳米粉体为经硅氧烷类改性的SiO2、TiO2中的一种或者混合物。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的交联剂为环氧树脂。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤二中所述的双螺杆挤出机的参数为：螺杆转速为20-30r/min，喂料速度为15-20r/min。
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- 2021-06-25 CN CN202110708803.2A patent/CN113462153A/zh active Pending
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