CN111635641A - 纳米竹纤维、纳米竹纤维树脂复合生态木及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米竹纤维、纳米竹纤维树脂复合生态木及其制备方法，属于复合材料制造技术领域。本发明的纳米竹纤维树脂复合生态木由包括如下成分的原料制成：竹纤维和树脂粉，所述竹纤维在原料中的质量百分为65‑75％；所述树脂粉为聚氯乙烯、丙烯酸共聚物中的至少一种。本发明的纳米竹纤维由竹片经过煮浸、脱水、木聚糖去除处理、软化处理、研磨得到，所述软化处理是采用过氧化氢溶液浸泡处理，所述木聚糖去除处理是采用碳酸氢钠溶液浸泡处理。本发明的纳米竹纤维树脂复合生态木力学性能好，绿色环保，应用范围广。

Description

纳米竹纤维、纳米竹纤维树脂复合生态木及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米竹纤维、纳米竹纤维树脂复合生态木及其制备方法，属于复合材料制造技术领域。
背景技术
木塑复合材料具有突出的性能和较低的成本，在许多领域都得到了广泛应用。目前，木塑复合材料大部分是以PE、PP等高分子与木粉复配来制备，但是PE和PP的防火性能差，使得这种木塑复合材料的应用范围受到限制，因此，在许多改进的工艺中，都采用耐火性能好的树脂或加入较多阻燃剂来提高复合材料的防火性能。而且，当前制造的木塑复合材料中，大部分都是以木粉与树脂复合，或者采用木粉与竹粉的混合物与树脂复合，由于木质纤维的成分复杂，木质纤维与树脂复合时，对工艺的要求较高，制得的复合材料的力学性能也有待提升。如果仅采用竹粉与树脂复合制备出一种复合材料，则可以大大提高复合材料的性能，还能够降低工艺要求。
如申请公布号为CN108892892A的中国发明专利公开了一种相变竹木纤维板材，该相变竹木纤维板材的配方如下：PVC树脂为45-50份，800目的重钙粉为20-30份，1250目的轻钙粉为20-30份，80-100目的木粉10-50份，发泡调节剂4-6份，稳定剂2-4份，黄发泡剂为1-3份，10-30℃恒温相变材料PCM为0.35-3.5份，硬脂酸18010.2-0.5份，小管磨粉料20-25份。其中，木粉可以为紫竹粉。在木粉为紫竹粉时，可以充分发挥竹纤维的特点，使制得的竹木纤维板的性能大大提升。但是，该竹木纤维板材中竹粉的添加量较少，树脂的添加量较多，力学性能仍然较差，而且制得的材料握钉性能差，在用作装饰材料时，适用范围容易受限。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种纳米竹纤维树脂复合生态木，其生产成本低，力学性能好。
本发明的另一个目的是提供一种纳米竹纤维，其纤维纯度高，与树脂粉的结合能力好。
本发明的另一个目的是提供一种纳米竹纤维树脂复合生态木的制备方法，该方法简单易操作，制得的纳米竹纤维树脂复合生态木表面耐冷热性能好。
为了实现上述第一个目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种纳米竹纤维树脂复合生态木，由包括如下成分的原料制成：竹纤维和树脂粉，所述竹纤维在原料中的质量百分为60-75％；所述树脂粉为聚氯乙烯、丙烯酸共聚物中的至少一种。
通过上述方案，纳米竹纤维树脂复合生态木的制备原料中，竹纤维的量非常大，其质量分数达到65-75％，这样使得树脂粉在原料中比例大大降低，在经过加工后制得的生态木中，大量的竹纤维相互交错分布，加入的树脂粉均匀地分布在竹纤维的交联空间内，在加工时经过高温处理后，树脂能够将竹纤维联结固定，使最终制成的生态木的握钉力和静曲强度非常高，大大提高了生态木的力学性能。竹纤维比例的提高，也使得生态木的成本大大降低。
本发明进一步优选为：所述竹纤维由竹片经过煮浸、脱水、木聚糖去除处理、软化处理、研磨得到，所述软化处理是采用过氧化氢溶液浸泡处理，所述木聚糖去除处理是采用碳酸氢钠溶液浸泡处理。
通过上述方案，采用过氧化氢(H2O2，hydrogen peroxide)溶液将竹纤维浸泡后，除了能够将竹纤维进行漂白外，还能够使竹纤维的纤维束分解，解离为更细的纤维，这些更细的纤维具有更高的软化程度，达到了个体纤维的软化状态，同时还保持了竹纤维组织的原始韧性。处理后的软化竹纤维在于树脂在挤出融合时，能够大大提高其与树脂的交联程度，而且还不会降低竹纤维的力学性能。柔软的纤维可以随着树脂的温度变化逐渐提高均质的比例，充分的交联还可以提高成品的美观度，由于处理后的竹纤维的含水量交底(不超过3％)，在充分的交联状态下不会产生气泡，能够降低产品的瑕疵。
由于竹纤维制备时经过了煮浸，在煮浸过程中，竹材中的木聚糖会发生部分溶解、变性并沉积在竹纤维表面，在脱水时也很难除去，会影响后续加工过程中与树脂的结合。将竹纤维采用碱液浸泡，碱液可以采用碳酸氢钠(NaHCO3，食用苏打，sodium bicarbonate)，碱液能够除去竹纤维表面沉积的木聚糖，同时也不会使竹纤维分解，去除木聚糖后，竹纤维在真空、高压、高温的状态下，最大化地与树脂交联，去除木聚糖后，还增大了竹纤维的比表面积，分子间的电子能够与树脂产生更高的交换和平衡，融合状态提高到最高点，最大化地形成均质材料，尽可能地提高竹纤维的融合比例，降低材料的配方成本，提高制得的板材的力学性能。还可以使成品的外观更接近实际的木质感。
本发明进一步优选为：所述树脂粉在原料中的质量分数为18-22％。
通过上述方案，树脂粉在原料中所占的比例较低，能够保证与竹纤维充分交联，还能够进一步降低生产成本。
本发明进一步优选为：所述竹纤维在原料中的质量百分比为60-70％，优选为70％。
通过上述方案，对竹纤维的比例进行了进一步优化，使竹纤维与树脂粉及其他原料进行更加合理的搭配，从整体上进一步提高生态木的力学性能。
本发明进一步优选为：所述原料还包括如下质量百分比的成分：纳米级轻钙2-3％、纳米级重钙2-3％、偶联剂1-1.5％、脱模剂2-2.5份、硅微粉1-2％、阻燃剂0.5-1％。
通过上述方案，轻钙、重钙、硅微粉的加入能够改善产品的密度和刚度，同时还有利于提高产品的防火性能，阻燃剂的加入能够使产品的阻燃性能达到更高的级别。偶联剂的加入能够使在高分子的材料分子表面的电子通过偶联剂的作用将纤维素和轻质钙表面的电子能均衡，使高分子和纤维及其他原料充分结合，提高产品微观力学的结合，使产品强度增高。脱模剂的加入使得产品制备时，脱模更加顺畅，得到表面质量更高的产品。
本发明进一步优选为：所述纳米级轻钙的粒度为1100-1300目，纳米级重钙的粒度为1000-1200。
通过上述方案，轻钙和重钙的粒径均非常小，能够使轻钙和重钙颗粒均匀地分布在竹纤维的空隙中，更好地起到填充加强作用。
为了实现上述第二个目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种纳米竹纤维，所述纳米竹纤维由竹片经过煮浸、脱水、木聚糖去除处理、软化处理、研磨得到，所述软化处理是采用过氧化氢溶液浸泡处理，所述木聚糖去除处理是采用碳酸氢钠溶液浸泡处理。
通过上述方案，采用过氧化氢溶液将竹纤维浸泡并研磨后，竹纤维具有更高的软化程度，同时还保持了竹纤维组织的原始韧性。将竹纤维采用碱液浸泡后，能够除去竹纤维表面沉积的木聚糖，促进竹纤维在后续加工过程中与树脂的交联程度。
为了实现上述第三个目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种上述的纳米竹纤维树脂复合生态木的制备方法，包括如下步骤：将竹纤维与树脂粉、纳米级轻钙、纳米级重钙、偶联剂、脱模剂、硅微粉、阻燃剂混合均匀，造粒，挤压成型，脱模，即得。
通过上述方案，由于上述竹纤维经过木聚糖去除处理、软化，与树脂的交联结合能力大大提高，再与树脂及相关辅料混合，通过挤压成型制成生态木成品，可以得到竹纤维含量高，树脂含量低的产品，提高了生态木的力学性能，还降低了生产成本。该工艺制得的生态木产品还具有良好的表面质量，表面耐冷热性能好。
本发明进一步优选为：所述挤出步骤采用螺杆挤压设备，螺杆温度为100℃、机头压力为106kgf/cm2、机头温度为185～215℃。
通过上述方案，由于本发明的生态木的原料中不含木质纤维，而是采用了大量的竹纤维，挤出时采用了较高的机头温度也不会导致竹纤维出现碳化。在此基础上，较高的挤出温度，使树脂具有高度流动性，充分提高了树脂与竹纤维的交联性，正因为如此，本发明的生态木原料中竹纤维的比例可以设置得更高，质量百分比可以达到70％左右，进而实现了对生态木的力学性能的整体提高和生产成本的降低。
本发明的有益效果：
本发明的纳米竹纤维树脂复合生态木在制备时，采用了较多的纳米竹纤维，纳米竹纤维制备时，采用了煮浸、脱水、木聚糖去除处理、软化处理、研磨，软化处理采用了过氧化氢(H2O2，hydrogen peroxide)溶液将竹纤维浸泡，除了能够将竹纤维进行漂白外，还能够使竹纤维的纤维束分解，解离为更细的纤维，这些更细的纤维具有更高的软化程度，达到了个体纤维的软化状态，同时还保持了竹纤维组织的原始韧性。处理后的软化竹纤维在于树脂在挤出融合时，能够大大提高其与树脂的交联程度，而且还不会降低竹纤维的力学性能。柔软的纤维可以随着树脂的温度变化逐渐提高均质的比例，充分的交联还可以提高成品的美观度，由于处理后的竹纤维的含水量交底(不超过3％)，在充分的交联状态下不会产生气泡，能够降低产品的瑕疵。
由于竹纤维制备时经过了煮浸，在煮浸过程中，竹材中的木聚糖会发生部分溶解、变性并沉积在竹纤维表面，在脱水时也很难除去，会影响后续加工过程中与树脂的结合。将竹纤维采用碱液浸泡，碱液可以采用碳酸氢钠(NaHCO3，食用苏打，sodium bicarbonate)，碱液能够除去竹纤维表面沉积的木聚糖，同时也不会使竹纤维分解，去除木聚糖后，竹纤维在真空、高压、高温的状态下，最大化地与树脂交联，去除木聚糖后，还增大了竹纤维的比表面积，分子间的电子能够与树脂产生更高的交换和平衡，融合状态提高到最高点，最大化地形成均质材料，尽可能地提高竹纤维的融合比例，降低材料的配方成本，提高制得的板材的力学性能。还可以使成品的外观更接近实际的木质感。
本发明的纳米竹纤维树脂复合生态木的制备原料中竹纤维的比例非常大，大大提高了产品的力学性能，具有非常高的静曲强度和握钉力。而且，由于竹纤维的成本仅为树脂成本的八分之一左右，竹纤维所占比例大还可以降低产品的生产成本。
由于本发明的纳米竹纤维树脂复合生态木的制备原料中的竹纤维比例较大，在后续挤压工艺中，可以采用更高的挤出温度，保证树脂具有非常高的流动性，与竹纤维的交联也更加充分，从整体上提高了产品的力学性能。由于先通过煮浸、软化处理、研磨除糖处理制得了结构和性能优异的竹纤维，然后再与树脂等原料混合进行烘干、挤压，可以将竹质纤维表面的自由能调控到与高分子表面的自由能相近的量级，解决竹质纤维材料与高分子表面极性差异问题，实现生态木界面间的偶合。纳米轻质钙和重钙主要起到可以在热混交联的过程中填补竹纤界面空间提高材料的材料力学的杨氏模量，最终制得的纳米竹纤维树脂复合生态木力学性能好，而且绿色环保，应用范围广。
由于在进行挤出成型时，当混料进入真空、高温、高压环境中，螺杆温度开始持续升温，在开始混料时如果是木质纤维或者稻壳、麦秸秆，会随着螺杆的升温逐渐碳化，纤维素的材料力学优势会逐渐下降，纤维素的加强作用会逐渐消失，无法实现提高纤维素含量的目的，进而也就无法达到提高纤维含量、降低成本的目标，目前全世界WPC行业木质纤维素混料比率大约在10％-40％。而且，当前的生态木行业很多工艺采用PE、PP高分子，基本上不添加木质纤维素，只添加重钙，重钙价格低廉，可以降低成本，但是生产出的产品看上去更像塑料产品。
本发明结合原料配方对机头压力(kgf/cm)、温度(Th)、螺杆温度(Tb)三个重要的指标进行了研究，有机纤维素、木质纤维素在比较低的温度就开始碳化，当螺杆温度保持100℃、机头温度超过180度、机头压力保持106kgf/cm2时有机木质纤维开始逐渐碳化，挤出的实验品呈现黑糊状态。本发明经过优化，采用了如下挤出条件：螺杆温度为100℃、机头压力为106kgf/cm2、机头温度为185-215℃，保证了树脂的高度流动性，大幅度提高了竹纤维的含量，制得了性能优良的生态木产品。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更容易理解，下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明的纳米竹纤维树脂复合生态木由包括如下成分的原料制成：竹纤维和树脂粉，所述竹纤维在原料中的质量百分为65-75％；所述树脂粉为聚氯乙烯、丙烯酸共聚物中的至少一种。
进一步的，所述原料还包括如下质量百分比的成分：纳米级轻钙2-3％、纳米级重钙2-3％、偶联剂1-1.5％、脱模剂2-2.5份、硅微粉1-2％、阻燃剂0.5-1％。竹纤维的粒度为150-200目。纳米级轻钙的粒度为1100-1300目，优选的，纳米级轻钙的粒径为1200目。纳米级重钙的粒度为1000-1200，优选的，纳米级重钙的粒度为1200目。
优选的，竹纤维粉的直径为0.04-0.5mm，竹纤维粉的长度为2-12mm。
丙烯酸共聚物可以选择丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物，分子式是((C6H10O3)·(C3H4O2))x。
偶联剂为硅烷偶联剂，优选的，硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的至少一种。
硅微粉的粒度为30-80目，优选的，硅微粉的粒度为30目。硅微粉为粉状天然石英，具备耐温性好、耐酸碱腐蚀、导热性差、高绝缘、低膨胀、化学性能稳定、硬度大等优良性能，加入硅微粉可以提高产品的防火性，还可以提高产品的密度和刚度。
阻燃剂为三氧化二铝、三氧化二锑、氢氧化镁中的至少一种。三氧化二铝的粒度为200-400目，三氧化二锑的粒径为1-5μm，氢氧化镁的粒径为2-8μm。
本发明的纳米竹纤维树脂复合生态木的制备方法，包括如下步骤：将竹纤维与树脂粉、纳米级轻钙、纳米级重钙、偶联剂、脱模剂、硅微粉、阻燃剂混合均匀，造粒，挤压成型，脱模，即得。
本发明的纳米竹纤维在制备时，碱液的质量分数为0.5-2％。优选的，碱液的质量分数为1％。步骤2)中双氧水的质量分数为2-5％。优选的，双氧水的质量分数为3％。碱液的浓度设置得非常低，在将竹纤维加入碱液中后，碱液能够与竹纤维表面的木聚糖进行反应，同时也不会对竹纤维本身产生影响，尽可能地保持了竹纤维的原始强度和韧性。双氧水的浓度比较低，便于在双氧水与竹纤维中的有效成分进行反应时，控制反应的速率。
竹纤维在碱液中浸泡的时间为1-3h。竹纤维在过氧化氢溶液中浸泡的时间为15-30min。研磨的时间为30-50min。
将竹纤维与树脂粉、纳米级轻钙、纳米级重钙、偶联剂、脱模剂、硅微粉、阻燃剂混合均匀，是先将软化竹纤维与树脂粉、纳米级轻钙、纳米级重钙、硅微粉、阻燃剂混合均匀，然后再与偶联剂、脱模剂混合均匀。将软化竹纤维与树脂粉、纳米级轻钙、纳米级重钙、硅微粉、阻燃剂混合均匀时是加热混合，混合后得到的混合料的含水质量分数不大于3％。
实施例1
本实施例的纳米竹纤维由包括如下步骤的方法制得：
1)将竹片冷轧压，然后在100℃的水中煮浸，然后脱水，缫丝，干燥，得到竹纤维原料；
2)将竹纤维加入质量分数为1％的碳酸氢钠溶液中，浸泡2小时，然后过滤，固体水洗三次，得去糖竹纤维；
3)将去糖竹纤维原料加入质量分数为3％的双氧水中混合浸泡25分钟，然后过滤，将固体研磨30分钟，得到软化竹纤维；即得。
本实施例的纳米竹纤维树脂复合生态木由如下重量份的原料制成：竹纤维70份、树脂粉20份、纳米级轻钙2.5份、纳米级重钙2.5份、偶联剂1份、脱模剂2份、硅微粉1份、阻燃剂1份。此外，在制备时，还需要采用双氧水、碳酸氢钠、水等原料，其使用量视需要进行配置。
竹纤维采用上述纳米竹纤维，竹纤维的直径为0.1mm，长度为10mm。树脂粉为PVC粉。纳米级轻钙的粒度为1200目。纳米级重钙的粒度为1000目。偶联剂为硅烷偶联剂。脱模剂为DC-193水溶性硅油。硅微粉的粒度为30目。阻燃剂为三氧化二铝阻燃剂，粒度为200目。
本实施例的纳米竹纤维树脂复合生态木的制备方法包括如下步骤：
a)将竹纤维与PVC树脂粉加入高速烘干机中混合均匀，然后加入纳米级轻钙、纳米级重钙、硅微粉、阻燃剂，混合均匀；然后加入造粒机中，并加入偶联剂、脱模剂以及不同颜色的配料，造粒；
b)将步骤a)造粒得到的颗粒加入高压真空螺杆挤出机中，挤出，模具定型，拉伸，脱模，即得；螺杆温度为100℃、机头压力为106kgf/cm2、机头温度为205℃。
实施例2
本实施例的纳米竹纤维由包括如下步骤的方法制得：
1)将竹片冷轧压，然后在100℃的水中煮浸，然后脱水，缫丝，干燥，得到竹纤维原料；
2)将竹纤维原料加入质量分数为0.5％的碳酸氢钠溶液中，浸泡3小时，然后过滤，固体水洗三次，得去糖竹纤维；
3)将去糖竹纤维加入质量分数为2％的双氧水中混合浸泡30分钟，然后过滤，将固体研磨40分钟，得到软化竹纤维；即得。
本实施例的纳米竹纤维树脂复合生态木由如下重量份的原料制成：竹纤维68份、树脂粉22份、纳米级轻钙3份、纳米级重钙2份、偶联剂1份、脱模剂2份、硅微粉1份、阻燃剂1份。此外，在制备时，还需要采用双氧水、碳酸氢钠、水等原料，其使用量视需要进行配置。
竹纤维采用上述纳米竹纤维，竹纤维的直径为0.05mm，长度为2mm。树脂粉为PVC树脂粉。纳米级轻钙的粒度为1100目。纳米级重钙的粒度为1100目。偶联剂为硅烷偶联剂。脱模剂为DC-193水溶性硅油。硅微粉的粒度为50目。阻燃剂为三氧化二铝阻燃剂，粒度为300目。
本实施例的纳米竹纤维树脂复合生态木的制备方法包括如下步骤：
a)将竹纤维与PVC树脂粉加入高速烘干机中混合均匀，然后加入纳米级轻钙、纳米级重钙、硅微粉、阻燃剂，混合均匀；然后加入造粒机中，并加入偶联剂、脱模剂以及不同颜色的配料，造粒；
b)将步骤a)造粒得到的颗粒加入高压真空螺杆挤出机中，挤出，模具定型，拉伸，脱模，即得；螺杆温度为100℃、机头压力为106kgf/cm2、机头温度为215℃。
实施例3
本实施例的纳米竹纤维由包括如下步骤的方法制得：
1)将竹片冷轧压，然后在100℃的水中煮浸，然后脱水，缫丝，干燥，得到竹纤维原料；
2)将竹纤维原料加入质量分数为2％的碳酸氢钠溶液中，浸泡1小时，然后过滤，固体水洗三次，得去糖竹纤维；
3)将去糖竹纤维加入质量分数为5％的双氧水中混合浸泡15分种，然后过滤，将固体研磨50分钟，得到软化竹纤维；即得。
本实施例的纳米竹纤维树脂复合生态木由如下重量份的原料制成：竹纤维73.5份、树脂粉18份、纳米级轻钙2份、纳米级重钙2份、偶联剂1份、脱模剂2份、硅微粉1份、阻燃剂0.5份。此外，在制备时，还需要采用双氧水、碳酸氢钠、水等原料，其使用量视需要进行配置。
竹纤维采用上述纳米竹纤维，竹纤维的直径为0.5mm，长度为10mm。树脂粉为PVC树脂粉。纳米级轻钙的粒度为1200目。纳米级重钙的粒度为1200目。偶联剂为硅烷偶联剂。脱模剂为DC-193水溶性硅油。硅微粉的粒度为80目。阻燃剂为三氧化二铝阻燃剂，粒度为400目。
本实施例的纳米竹纤维树脂复合生态木的制备方法包括如下步骤：
a)将竹纤维与PVC树脂粉加入高速烘干机中混合均匀，然后加入纳米级轻钙、纳米级重钙、硅微粉、阻燃剂，混合均匀；然后加入造粒机中，并加入偶联剂、脱模剂以及不同颜色的配料，造粒；
b)将步骤a)造粒得到的颗粒加入高压真空螺杆挤出机中，挤出，模具定型，拉伸，脱模，即得；螺杆温度为100℃、机头压力为106kgf/cm2、机头温度为185℃。
实施例4
本实施例的纳米竹纤维由包括如下步骤的方法制得：
1)将竹片冷轧压，然后在100℃的水中煮浸，然后脱水，缫丝，干燥，得到竹纤维原料；
2)将竹纤维原料加入质量分数为1％的碳酸氢钾溶液中，浸泡1.5小时，然后过滤，固体水洗三次，得去糖竹纤维；
3)加入质量分数为3％的双氧水中混合浸泡20分钟，然后过滤，将固体研磨30分钟，得到软化竹纤维，即得。
本实施例的纳米竹纤维树脂复合生态木由如下重量份的原料制成：竹纤维69份、树脂粉19.5份、纳米级轻钙3份、纳米级重钙2份、偶联剂1.5份、脱模剂2.5份、硅微粉1份、阻燃剂0.5份、增强剂1份。此外，在制备时，还需要采用双氧水、碳酸氢钠、水等原料，其使用量视需要进行配置。
竹纤维采用上述纳米竹纤维，竹纤维的直径为0.5mm，长度为10mm。树脂粉为PVC树脂粉和丙烯酸共聚物以重量比10:1混合组成。丙烯酸共聚物为聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物，以聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸按照质量比1.5:3.5的比例混合，在65℃以及过硫酸铵作引发剂的条件下发生聚合反应得到。
纳米级轻钙的粒度为1200目。纳米级重钙的粒度为1200目。偶联剂为硅烷偶联剂。脱模剂为DC-193水溶性硅油。硅微粉的粒度为80目。阻燃剂为三氧化二锑和氢氧化镁以重量比2:3组成，三氧化二锑的平均粒径为1.6μm，氢氧化镁的平均粒径为2.5μm。
增强剂为铝灰，粒度为80目，其中铝的质量分数为7.8％。
本实施例的纳米竹纤维树脂复合生态木的制备方法包括如下步骤：
a)将竹纤维与PVC树脂粉加入高速烘干机中混合均匀，然后加入纳米级轻钙、纳米级重钙、硅微粉、阻燃剂，混合均匀；然后加入造粒机中，并加入偶联剂、脱模剂以及不同颜色的配料，造粒；
b)将步骤a)造粒得到的颗粒加入高压真空螺杆挤出机中，挤出，模具定型，拉伸，脱模，即得；螺杆温度为100℃、机头压力为106kgf/cm2、机头温度为195℃。
实施例5
本实施例的纳米竹纤维由包括如下步骤的方法制得：
1)将竹片冷轧压，然后在100℃的水中煮浸，然后脱水，缫丝，干燥，得到竹纤维原料；
2)将竹纤维原料加入质量分数为1％的碳酸氢钠溶液中，浸泡1.5小时，然后过滤，固体水洗三次，得去糖竹纤维；
3)加入质量分数为3％的双氧水中混合浸泡20分钟，然后过滤，将固体研磨30分钟，得到软化竹纤维，即得。
本实施例的纳米竹纤维树脂复合生态木由如下重量份的原料制成：竹纤维70份、树脂粉19份、纳米级轻钙2份、纳米级重钙2份、偶联剂1.2份、脱模剂2份、硅微粉1.8份、阻燃剂1份、增强剂1份。
竹纤维采用上述纳米竹纤维，竹纤维的直径为0.5mm，长度为10mm。树脂粉为PVC树脂粉和丙烯酸共聚物以重量比10:1混合组成。丙烯酸共聚物为聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物，以聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸按照质量比1.5:3.5的比例混合，在65℃以及过硫酸铵作引发剂的条件下发生聚合反应得到。
纳米级轻钙的粒度为1200目。纳米级重钙的粒度为1200目。偶联剂为硅烷偶联剂。脱模剂为DC-193水溶性硅油。硅微粉的粒度为80目。阻燃剂为三氧化二锑和氢氧化镁以重量比2:3组成，三氧化二锑的平均粒径为1.6μm，氢氧化镁的平均粒径为2.5μm。
增强剂为铝灰，粒度为80目，其中铝的质量分数为7.8％。
本实施例的纳米竹纤维树脂复合生态木的制备方法包括如下步骤：
a)将竹纤维与PVC树脂粉在85℃下混合搅拌2min使其混合均匀，然后加入纳米级轻钙、纳米级重钙、硅微粉、阻燃剂，再在80℃混合搅拌5min使其混合均匀；然后冷却，加入造粒机中，并加入偶联剂、脱模剂以及不同颜色的配料，造粒；
b)将步骤a)造粒得到的颗粒加入高压真空螺杆挤出机中，挤出，模具定型，拉伸，脱模，即得；螺杆温度为100℃、机头压力为106kgf/cm2、机头温度为205℃。
在其他实施例中，可在上述实施例的基础上，将丙烯酸共聚物替换为丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物，分子式是((C6H10O3)·(C3H4O2))x。
试验例1
(1)取实施例1-5中的纳米竹纤维树脂复合生态木，按照GB/T11718-2009中的测试方法测试其密度，按照LY/T1613-2004中的测试方法测试其握钉力，按照参考标准GB/T11718-2009中的测试方法测试其静曲强度，按照GB17657-1999中的测试方法测试其吸水率，测试结果如下表所示。
表1实验综合物理力学参数的对比结果
Figure BDA0002478280950000121
Figure BDA0002478280950000131
由上表可知，本发明的纳米竹纤维树脂复合生态木密度交底，与木材实木的密度较为接近。握钉力较大，对钉入的螺钉的握力远远超过了行业标准，在实际应用中可以达到与实木一样甚至超过实木的握钉力。静曲强度大，弯曲性能好，吸水率低，在使用过程不会发生较大的变形和膨胀，适合于室内装饰等多种领域的应用。
(2)取实施例1-5中的纳米竹纤维树脂复合生态木，按照GB/T11718-2009中的测试方法测试其甲醛释放水平，按照GB17657-1999中的测试方法测试其表面耐冷热循环性能，并按照相应国标测试其阻燃性，测试结果如下表所示。
表2实施例1至实施例5的纳米竹纤维树脂复合生态木的物理测试结果
Figure BDA0002478280950000132
由上表可知，本发明的纳米竹纤维树脂复合生态木，甲醛释放未检出，环保性能好。表面耐冷热循环后，无裂纹，无鼓泡，无变色起皱等现象，对温度不敏感，可在室外装修中大量应用。阻燃级别高，明火点燃30s后离火自熄，防火性能超过了市场上的纤维板、刨花板、大芯板、胶合板等。
试验例2
在制备复合生态木时，在高压真空螺杆挤出机中，混料进入真空、高温、高压状态，此时竹纤维的优势开始显示出来，螺杆温度开始持续升温。而如果采用目前的木纤维，或者稻壳、麦秸秆等，则会随着螺杆的升温逐渐出现碳化，纤维素的材料力学优势会逐渐下降，无法实现增加有机纤维素的含量。
螺杆挤出机机头压力(kgf/cm2)、温度(Th)、螺杆温度(Tb)三个参数属于制备工艺中的关键参数，有机纤维素、木质纤维素在比较低的温度就开始碳化，例如当螺杆温度保持100度、机头温度超过180度、机头压力保持106kgf/cm2，有机木质纤维开始逐渐碳化，挤出的实验品呈现黑糊状态，导致混料实验失败。增加有机纤维素的含量是降低复合木制材料成本的关键技术，目前世界上WPC行业木质纤维素混料比率大约在10％-40％，很难再有所提高。
(1)进行以下实验:
1)当竹纤维含量为25％，螺杆温度保持100度、机头温度超过180℃、机头压力保持106kgf/cm2，在此条件下竹纤维表现良好，未出现碳化的特征，表明竹纤维素与PVC树脂的界面交联优良；
2)当竹纤维含量为35％，螺杆温度保持100度、机头温度超过185℃、机头压力保持106kgf/cm2，在此条件下竹纤维表现良好，未出现碳化的特征，表明竹纤维素与PVC树脂的界面交联优良；
3)当竹纤维含量为45％，螺杆温度保持100度、机头温度超过195℃、机头压力保持106kgf/cm2，竹纤维仍然表现良好，未出现碳化的特征；
4)当竹纤维含量为50％，螺杆温度保持100度、机头温度超过205℃、机头压力保持106kgf/cm2，竹纤维仍然表现良好，未出现竹纤维碳化特征；
5)当竹纤维含量为60％，螺杆温度保持100度、机头温度保持215℃、机头压力保持106kgf/cm2，竹纤维仍然表现良好，未出现竹纤维碳化特征；
6)当竹纤维含量为70％，螺杆温度保持100度、机头温度超过215℃、机头压力保持106kgf/cm2，竹纤维有少量碳化。
竹纤维在相同压力、不同机头温度下的碳化实验结果见表3。
表3竹纤维在相同压力、不同机头温度下的碳化实验结果
Figure BDA0002478280950000141
Figure BDA0002478280950000151
根据上表数据可知，当机头温度升温到215℃竹纤维仍然表现良好，竹纤维少量碳化，碳化程度不高于3％，这样的温度已经充分满足了PVC在185℃树脂的高度流动性，这样的表现可以充分提高树脂与竹纤维的交联性，提高竹纤维的混料比例，对提高材料的均质要求，进而提高材料的力学性能。
当机头温度高于215℃，螺杆温度100度，机头压力保持106kgf/cm2的情况下，竹纤维开始有碳化的迹象，这表明机头温度215℃是开始碳化的临界点，超过215℃开始逐渐出现碳化竹纤维现象。
相比之下WPC(wood plastic composite)里面的木质纤维素在机头温度接近180℃时候已经开始碳化，碳化面积达到90％，那么PVC树脂的流动性并没有达到峰值，那么高分子与木质纤维素的交联水平下降，材料力学性能也会下降，纤维素的混料比例就会降低，成本就会提高，因为PVC树脂的价格大概保持在7300-8500RMB/吨，木质纤维素大约在1000元RMB/吨。所以加入木质纤维素比例越高成本越低。
根据上面的实验数据可以充分地证明本发明的BPC(bamboo plastic composite)具有巨大的温度区间优势，在215℃仍然保持良好的纤维素的物理状态，当混料机螺杆在推进的挤出过程中，由于竹纤维表面去除了木聚糖，竹纤维表面的比表面积增加，提高了与高分子表面交联的机会，同时提高了材料的化学交联程度，提高了材料的力学性能。当PVC树脂在温度提高到185℃以上的时候，在真空高压环境下，树脂的流动性提高到最大化，表明可以最大化的提高竹纤维的含量和百分率。实验数据显示竹纤维的比率可以为25％-70％，当达到70％的添加含量时竹纤维少量碳化(低于3％)，不影响产品性能。与市场产品WPC相比有机纤维素含量可以提高30％。提高了竹纤维素含量，产品的成本相对降低至少20％-30％。计算前提是木质纤维素与竹纤维纤维素市场价格相等，随着BPC的市场产品的大量应用，竹纤维的市场价格会逐渐降低，如果竹纤维的市场价格降低10％，BPC的整体价格会进一步降低10％。
对于螺杆的转速、机筒的温度的影响：
螺杆的转速主要影响是：转速提高可以影响材料的挤出速度，当处于竹纤维的碳化临界点215°的时候，如果提高螺杆的转速，就是提高挤出速度就会降低竹纤维碳化的可能性。机筒的温度同样非常重要，当机头温度变量恒定，螺杆的挤出速度恒定，那么机筒的温度也是决定产品的挤出表面为发泡的还是平滑的因素，最后的产品成型的关键因素还是机头对各种纤维素的碳化临界点的取得，然后根据不同的有机纤维素制定纤维素的混合比率，提高有机纤维素的比例，最后的关键结果是可以降低产品的综合价格产生更强的市场竞争力。
(2)进行以下实验：
测试不同的螺杆温度、机头压力、机筒温度下的配比值变化，测试结果如表4所示。
表4不同挤出技术参数对应的综合配比值
Figure BDA0002478280950000161
从表4可以看出，不同的螺杆温度、机头压力、机筒温度对实验结果的影响，表中给出了一个合适的配比值，这个值可以随时调整，当螺杆温度保持100℃的时候，根据竹纤维素的不同配比，来调整机头的温度和机筒温度。
如竹纤维素含量如果是20％，那么高分子含量比较高，在螺杆温度恒定的情况下，机头压力可以降低，机筒温度也可以降低，因为高分子熔点峰值在185℃，那么机筒温度为148-150℃就可以了。反之如果像表3中的温度为215℃，则会出现糊料。如果竹纤维的含量提高到70％，那么高分子的含量降低，为了提高螺杆在混料的时候竹纤维素与高分子的混合充分程度，为了提高高分子的流动性，那么就要相对提高机头和机筒的温度，尽量提高高分子树脂的流动性，大约在185-215℃，挤出的成品率才会提高，产品表面才不会因为高分子混料不均匀产生气泡或者凸起划痕现象。

Claims (9)

1.一种纳米竹纤维树脂复合生态木，其特征在于，由包括如下成分的原料制成：竹纤维和树脂粉，所述竹纤维在原料中的质量百分为60-75％；所述树脂粉为聚氯乙烯、丙烯酸共聚物中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的纳米竹纤维树脂复合生态木，其特征在于，所述竹纤维由竹片经过煮浸、脱水、木聚糖去除处理、软化处理、研磨得到，所述软化处理是采用过氧化氢溶液浸泡处理，所述木聚糖去除处理是采用碳酸氢钠溶液浸泡处理。
3.根据权利要求1或2所述的纳米竹纤维树脂复合生态木，其特征在于，所述树脂粉在原料中的质量分数为18-22％。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的纳米竹纤维树脂复合生态木，其特征在于，所述竹纤维在原料中的质量百分比为60-70％，优选为70％。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的纳米竹纤维树脂复合生态木，其特征在于，所述原料还包括如下质量百分比的成分：纳米级轻钙2-3％、纳米级重钙2-3％、偶联剂1-1.5％、脱模剂2-2.5份、硅微粉1-2％、阻燃剂0.5-1％。
6.根据权利要求5所述的纳米竹纤维树脂复合生态木，其特征在于，所述纳米级轻钙的粒度为1100-1300目，纳米级重钙的粒度为1000-1200。
7.一种纳米竹纤维，其特征在于，所述纳米竹纤维由竹片经过煮浸、脱水、木聚糖去除处理、软化处理、研磨得到，所述软化处理是采用过氧化氢溶液浸泡处理，所述木聚糖去除处理是采用碳酸氢钠溶液浸泡处理。
8.一种如权利要求1-6任意一项所述的纳米竹纤维树脂复合生态木的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将竹纤维与树脂粉、纳米级轻钙、纳米级重钙、偶联剂、脱模剂、硅微粉、阻燃剂混合均匀，造粒，挤压成型，脱模，即得。
9.根据权利要求8所述的纳米竹纤维树脂复合生态木的制备方法，其特征在于，所述挤出步骤采用螺杆挤压设备，螺杆温度为100℃、机头压力为106kgf/cm2、机头温度为185～215℃。
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