CN117487287B - 一种抗老化光伏电缆料及其制备方法 - Google Patents

一种抗老化光伏电缆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种抗老化光伏电缆料及其制备方法，属于光伏电缆技术领域，其按照重量份计包括：PVC树脂100份、乙烯‑辛烯共聚物12‑18份、增塑剂5‑7份、改性抗老化剂0.25‑0.35份、热稳定剂4‑5份、阻燃剂10‑15份、偶联剂0.3‑0.4份和润滑剂2‑3份；改性抗老化剂由2,2',4,4'‑四羟基二苯甲酮和甲基丙烯酰氯酯化反应制成单体1，由甲基丙烯酸缩水甘油酯与四甲基哌啶胺中开环反应，再由正辛基氯和结构中的仲胺结构取代制成单体2，再由两者与1,3‑丙二硫醇进行无规则加成，形成低聚物，具有优异的长效稳定抗老化性能。

Description

一种抗老化光伏电缆料及其制备方法
技术领域
本发明属于光伏电缆技术领域，具体地，涉及一种抗老化光伏电缆料及其制备方法。
背景技术
光伏发电系统，是利用半导体材料的光伏效应，将太阳辐射能转化为电能的一种发电系统。光伏发电系统的能量来源于取之不尽、用之不竭的太阳能，是一种清洁、安全和可再生的能源，随着人们环保意识以及技术研究的深入，光伏发电基站逐年增长。
电缆是光伏设备的一个重要组件，作为太阳能光伏发电设施电能传输的主干，直接关系到太阳能光伏发电系统的安全性和可靠性；光伏电缆多采用复合结构电缆，主要由铜绞线、铠装层、绝缘层或者护套组成，其中，绝缘层或者护套多采用聚氯乙烯(PVC)制成，绝缘、耐腐蚀且价格低廉；而光伏设备一般建设在光源充足、光照时间长的地区，使得光伏电缆长期处于阳光暴晒，传统的PVC材料存在易光热老化缺陷，老化后宏观表现为材料脆化、粉化，严重影响光伏设备的运行安全性，使得PVC的应用受到了极大的限制；现有技术中，主要是向PVC基体中复配一定量的抗老化功能助剂，如具有紫外线吸收功能的二苯甲酮类有机衍生物、具有自由基清除功能的受阻胺类有机衍生物以及具有紫外线反射作用的无机屏蔽材料；该类有机衍生物的抗老化效果优异，但是，其结构与基体的相容性不佳，加之在光热条件下该类小分子衍生物易在基体中迁移，抗老化的稳定性不足，实际应用过程中表现为前期抗老化效果良好，一旦达到某一周期后，相关性能出现断崖式恶化，无机屏蔽材料相较耐迁移性偏优，但是，需要较大的添加量才有利于形成连续的屏蔽层，才能发挥良好的抗老化作用，然而过量外加无机材料导致基体的力学性能严重下降，一般在电缆材料中使用较少；本申请基于现有研究理论，开发高效稳定型抗老化电缆料。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于提供一种抗老化光伏电缆料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种抗老化光伏电缆料，按照重量份计包括：
PVC树脂100份、乙烯-辛烯共聚物12-18份、增塑剂5-7份、改性抗老化剂0.25-0.35份、热稳定剂4-5份、阻燃剂10-15份、偶联剂0.3-0.4份和润滑剂2-3份；
改性抗老化剂由以下方法制备：
步骤A1：将2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮和甲乙酮混合溶解，加入三乙胺混匀，水浴控制温度为32-38℃，施加180-240rpm机械搅拌，间断加入甲基丙烯酰氯，控制甲基丙烯酰氯的加入反应总时间为2.5-3.2h，反应结束减压旋蒸脱除甲乙酮，得到单体1；
进一步地，2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮、甲基丙烯酰氯、三乙胺和甲乙酮的0.1mol：0.202-0.205mol：15-20mL：90-140mL，三乙胺为缚酸剂，在低温条件下，分子内氢键不受破坏，酮结构的对位酚羟基和甲基丙烯酰氯酯化反应，引入酯结构和端双键，单体1的结构可表示如下：
步骤A2：将四甲基哌啶胺、氧化钙和四氢呋喃混合，室温下搅拌并缓慢加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，控制加入反应时间为1.2-1.6h，之后加入正辛基氯混匀，升温至60-70℃，施加100-150rpm机械搅拌反应3-4h，反应结束过滤脱除不溶物，减压旋蒸脱除四氢呋喃，得到单体2；
进一步地，四甲基哌啶胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、正辛基氯、氧化钙和四氢呋喃的用量比为0.1mol：0.1mol：0.21-0.23mol：15-25g：160-240mL，甲基丙烯酸缩水甘油酯与四甲基哌啶胺中的活性氨基开环反应，之后正辛基氯与化合物中的仲胺结构在加热条件下取代，降低单体2的碱性，单体2的结构可表示如下：
步骤A3：将单体1、单体2、1,3-丙二硫醇、偶氮二异丁腈和二甲基乙酰胺混合，升温至50-55℃，施加60-80rpm机械搅拌，辅以120-160W/m2紫外辐照，反应1.6-2.2h，反应结束加水混洗，去除水相，真空干燥，得到改性抗老化剂；
进一步地，单体1、单体2、1,3-丙二硫醇、偶氮二异丁腈和二甲基乙酰胺的用量比为0.1mol：25-40mmol：20-30mmol：0.17-0.24g：100-150mL，以少量偶氮二异丁腈和低紫外辐照共同引发，使得单体1、单体2以及1,3-丙二硫醇进行无规则加成，形成低聚物。
一种抗老化光伏电缆料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：将偶联剂和阻燃剂之外的原料混匀，转入密炼釜内，在135-150℃下密炼至转矩稳定，出料冷却粉碎，得到复合基料；
步骤S2：将偶联剂和阻燃剂预混，之后与复合基料混匀转入双螺杆挤出机中挤出成型，得到抗老化光伏电缆料。
进一步地，双螺杆挤出机的温度设置为：一区170-180℃，二区180-190℃，三区190-200℃，四区190-200℃，五区185-195℃，六区180-190℃，口模温度为190℃。
进一步地，阻燃剂选自氢氧化镁微粉，优选细度微粉中值粒径不高于3μm，在发挥阻燃特性的同时作为滑移增韧材料。
进一步地，增塑剂选自环氧大豆油，具有良好的增韧效果，与PVC基体以及复配的改性抗老化剂均具有良好相容性。
本发明的有益效果：
本发明以PVC树脂为基体，复配一种改性抗老化剂获得良好的抗老化性能，该改性抗老化剂由2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮和甲基丙烯酰氯酯化反应，形成分子内具有氢键，端部具有丙烯酸结构的单体1，由甲基丙烯酸缩水甘油酯与四甲基哌啶胺中的活性氨基开环反应，再由正辛基氯和结构中的仲胺结构取代，形成分子中具有受阻胺结构的单体2，之后在偶氮二异丁腈和低紫外辐照共同引发，使得单体1、单体2以及1,3-丙二硫醇进行无规则加成，形成低聚物；与现有的抗老化剂相比，改性抗老化剂的分子主链及侧链上均含有大量酯结构，与PVC基体具有良好的相容性，在熔融成型的过程中更易分散到基体中，均匀地发挥抗老化作用；改性抗老化剂自身是大分子结构的低聚物，其分散到基体中，在长期光热条件下自身不易迁移，加之共聚过程加入的1,3-丙二硫醇作为促交联材料，同时引入含硫结构与氢氧化镁为代表金属基阻燃剂具有螯合性，通过大分子交叉网络的卡合作用以及螯合力作用，使得基体、改性抗老化剂和阻燃剂形成高强度复合物，进一步强化了改性抗老化剂的分布稳定性，在实际测试中，表现出更均匀稳定的抗老化作用，且制成的电缆料复合材料具有更高的力学强度；改性抗老化剂基于现有老化作用机理，通过合理的分子结构设计，使其分子结构主链中含有大量的氢键，有效吸收并释放紫外线导入的能量，减轻紫外光对基体的老化作用，侧链的受阻胺结构穿插在基体大分子网络中，即使出现高强度光热情况产生自由基激发态分子，也能被及时分解清除，使得改性抗老化剂具有释能和自由基清除双功能，配合其稳定的结构特征，在测试中表现出长效稳定的抗老化性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1，制备抗老化光伏电缆料，具体实施方法如下：
一、制备改性抗老化剂
步骤A1：取2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮和甲乙酮投料混合溶解，加入三乙胺混匀，水浴控制温度为38℃，施加240rpm机械搅拌，取甲基丙烯酰氯等量分为三份，间断30min加入，完全加入后继续恒温搅拌反应，控制甲基丙烯酰氯的加入反应总时间为2.5h，反应中，2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮、甲基丙烯酰氯、三乙胺和甲乙酮的0.1mol：0.205mol：20mL：140mL，反应结束减压旋蒸脱除甲乙酮，制得单体1。
步骤A2：取四甲基哌啶胺、氧化钙和四氢呋喃投料混合，室温下以150rpm搅拌，在40min内缓慢加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，完全加入后继续反应1.2h，之后加入正辛基氯混匀，升温至70℃，施加150rpm机械搅拌反应3h，反应中，四甲基哌啶胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、正辛基氯、氧化钙和四氢呋喃的用量比为0.1mol：0.1mol：0.23mol：25g：240mL，反应结束过滤脱除不溶物，减压旋蒸脱除四氢呋喃，制得单体2。
步骤A3：取单体1、单体2、1,3-丙二硫醇、偶氮二异丁腈和二甲基乙酰胺投料混合，升温至55℃，施加80rpm机械搅拌，辅以160W/m2紫外辐照，反应1.6h，反应中，单体1、单体2、1,3-丙二硫醇、偶氮二异丁腈和二甲基乙酰胺的用量比为0.1mol：25mmol：30mmol：0.17g：150mL，反应结束加入反应底物1.2倍质量的水混洗，分离去除水相，真空干燥，制得改性抗老化剂。
二、制备抗老化光伏电缆料
按照重量份计取原料：
PVC树脂100份，实施例中均采用SG-3型树脂，由宁波晶瑞塑化有限公司提供；
乙烯-辛烯共聚物12份，实施例中均采用陶氏8137型树脂，由余姚市鸿扬塑化有限公司提供；
增塑剂7份，实施例中均采用环保型增塑剂环氧大豆油，由济南宏泰化工有限公司提供；
改性抗老化剂0.35份，本实施例制备；
热稳定剂4.5份，实施例中均采用钙锌稳定剂TCS-108A-B，由山东金昌树脂新材料科技有限公司提供；
阻燃剂10份，实施例中均采用超微氢氧化镁H1410，由潍坊海利隆镁业有限公司提供；
偶联剂0.3份，实施例中均采用钛酸酯偶联剂PN-133，由南京品宁偶联剂有限公司提供；
润滑剂2份，实施例中均采用氧化聚乙烯蜡OPE-H，由江西宏远化工有限公司提供。
步骤S1：将解偶联剂和阻燃剂之外的原料投加到高混机中，以1200rpm混合10min，转入密炼釜中，控制温度为135℃，在40rpm下密炼至转矩稳定，出料冷却粉碎，制得复合基料。
步骤S2：将偶联剂和阻燃剂预混，之后与复合基料混匀转入双螺杆挤出机中，设置温度参数为一区170℃，二区180℃，三区190℃，四区190℃，五区185℃，六区180℃，口模温度为190℃，将混合料熔融挤出至模具中，为了便于检测，以2MPa压制成片状材料，冷却定型，制得抗老化光伏电缆料。
实施例2，制备抗老化光伏电缆料，具体实施方法如下：
一、制备改性抗老化剂
步骤A1：取2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮和甲乙酮投料混合溶解，加入三乙胺混匀，水浴控制温度为32℃，施加180rpm机械搅拌，取甲基丙烯酰氯等量分为三份，间断40min加入，完全加入后继续恒温搅拌反应，控制甲基丙烯酰氯的加入反应总时间为3.2h，反应中，2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮、甲基丙烯酰氯、三乙胺和甲乙酮的0.1mol：0.202mol：15mL：90mL，反应结束减压旋蒸脱除甲乙酮，制得单体1。
步骤A2：取四甲基哌啶胺、氧化钙和四氢呋喃投料混合，室温下以120rpm搅拌，在1h内缓慢加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，完全加入后继续反应1.6h，之后加入正辛基氯混匀，升温至60℃，施加100rpm机械搅拌反应4h，反应中，四甲基哌啶胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、正辛基氯、氧化钙和四氢呋喃的用量比为0.1mol：0.1mol：0.21mol：15g：160mL，反应结束过滤脱除不溶物，减压旋蒸脱除四氢呋喃，制得单体2。
步骤A3：取单体1、单体2、1,3-丙二硫醇、偶氮二异丁腈和二甲基乙酰胺投料混合，升温至50℃，施加60rpm机械搅拌，辅以120W/m2紫外辐照，反应2.2h，反应中，单体1、单体2、1,3-丙二硫醇、偶氮二异丁腈和二甲基乙酰胺的用量比为0.1mol：40mmol：20mmol：0.24g：100mL，反应结束加入反应底物1.5倍质量的水混洗，分离去除水相，真空干燥，制得改性抗老化剂。
二、制备抗老化光伏电缆料
按照重量份计取原料：PVC树脂100份、乙烯-辛烯共聚物18份、增塑剂5份、改性抗老化剂0.25份(本实施例制备)、热稳定剂4份、阻燃剂15份、偶联剂0.4份和润滑剂3份。
步骤S1：将解偶联剂和阻燃剂之外的原料投加到高混机中，以1200rpm混合10min，转入密炼釜中，控制温度为150℃，在40rpm下密炼至转矩稳定，出料冷却粉碎，制得复合基料。
步骤S2：将偶联剂和阻燃剂预混，之后与复合基料混匀转入双螺杆挤出机中，设置温度参数为一区180℃，二区190℃，三区200℃，四区200℃，五区195℃，六区190℃，口模温度为190℃，将混合料熔融挤出至模具中，以2MPa压制成片状材料，冷却定型，制得抗老化光伏电缆料。
实施例3，制备抗老化光伏电缆料，具体实施方法如下：
一、制备改性抗老化剂
步骤A1：取2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮和甲乙酮投料混合溶解，加入三乙胺混匀，水浴控制温度为35℃，施加240rpm机械搅拌，取甲基丙烯酰氯等量分为三份，间断40min加入，完全加入后继续恒温搅拌反应，控制甲基丙烯酰氯的加入反应总时间为3h，反应中，2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮、甲基丙烯酰氯、三乙胺和甲乙酮的0.1mol：0.203mol：18mL：120mL，反应结束减压旋蒸脱除甲乙酮，制得单体1。
步骤A2：取四甲基哌啶胺、氧化钙和四氢呋喃投料混合，室温下以150rpm搅拌，在50min内缓慢加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，完全加入后继续反应1.5h，之后加入正辛基氯混匀，升温至68℃，施加150rpm机械搅拌反应3.5h，反应中，四甲基哌啶胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、正辛基氯、氧化钙和四氢呋喃的用量比为0.1mol：0.1mol：0.22mol：22g：220mL，反应结束过滤脱除不溶物，减压旋蒸脱除四氢呋喃，制得单体2。
步骤A3：取单体1、单体2、1,3-丙二硫醇、偶氮二异丁腈和二甲基乙酰胺投料混合，升温至55℃，施加80rpm机械搅拌，辅以150W/m2紫外辐照，反应2h，反应中，单体1、单体2、1,3-丙二硫醇、偶氮二异丁腈和二甲基乙酰胺的用量比为0.1mol：35mmol：25mmol：0.22g：130mL，反应结束加入反应底物1.4倍质量的水混洗，分离去除水相，真空干燥，制得改性抗老化剂。
二、制备抗老化光伏电缆料
按照重量份计取原料：PVC树脂100份、乙烯-辛烯共聚物15份、增塑剂6份、改性抗老化剂0.32份(本实施例制备)、热稳定剂5份、阻燃剂13份、偶联剂0.35份和润滑剂2份。
步骤S1：将偶联剂和阻燃剂之外的原料投加到高混机中，以1200rpm混合10min，转入密炼釜中，控制温度为140℃，在40rpm下密炼至转矩稳定，出料冷却粉碎，制得复合基料。
步骤S2：将偶联剂和阻燃剂预混，之后与复合基料混匀转入双螺杆挤出机中，设置温度参数为一区180℃，二区185℃，三区195℃，四区200℃，五区190℃，六区180℃，口模温度为190℃，将混合料熔融挤出至模具中，为了便于检测，以2MPa压制成片状材料，冷却定型，制得抗老化光伏电缆料。
对比例，采用紫外线吸收剂UV-9和光稳定剂770协同改性PVC，具体实施例方法如下：
配料：PVC树脂100份、乙烯-辛烯共聚物15份、增塑剂6份、紫外线吸收剂UV-9 0.25份、光稳定剂770 0.18份、热稳定剂5份、阻燃剂15份、偶联剂0.4份和润滑剂2份；其中，功能助剂均和实施例采用相同批次原料，具体制备方法同实施例3。
取以上实施例1-实施例3以及对比例制备的片材，按照GB/T1040.1-2018标准制成哑铃状试样进行拉伸试验，按照GB/T1043.1-2008制成V型缺口进行冲击试验，具体测试数据如表1所示：
表1初始测试数据
拉伸强度/MPa 断裂伸长率/％ 缺口冲击强度/KJ·m-2
实施例1 21.7 206 18.4
实施例2 24.2 182 17.7
实施例3 23.5 194 18.9
对比例 18.4 221 16.5
由表1数据可知，实施例以及对比例制备的电缆料均具有良好的初始力学性能，其中，实施例的拉伸强度和缺口冲击强度均高于对比例，断裂伸长率略低于对比例，经分析可能与无机阻燃剂氢氧化镁与PVC基体的相互作用力有关。
对以上制备的片材进行光热氧化加速试验，检测电缆料的抗老化能力，具体试验方法如下：
试验在紫外老化试验箱中进行，采用日光灯+紫外灯复合照射，其中，日光灯辐照强度为100W/m2，紫外辐照强度为60W/m2，箱内温度设定为60±2℃，分别在168h和720h取出片材进行拉伸和冲击试验，计算相关指标的变化率，其中，变化率＝(初始测试指标-老化后测试指标)/初始测试指标×100％，具体测试数据如表2-表3所示：
表2老化168h后变化率
由表2数据可知，在168h老化周期内，实施例及对比例的力学性能下降幅度均较低，均具有良好的短效抗老化效果，其中，对比例在老化后，拉伸强度出现小幅下降，而断裂伸长率和缺口冲击强度明显恶化，可能是PVC基体老化硬化，与氢氧化镁的界面结合强度下降导致。
表3老化720h后变化率
由表3数据可知，在720h老化后，实施例的力学性能指标下降稳定，老化后力学性能维持较优的水平，而对比例的力学性能出现剧烈恶化。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种抗老化光伏电缆料，其特征在于，按照重量份计包括：PVC树脂100份、乙烯-辛烯共聚物12-18份、增塑剂5-7份、改性抗老化剂0.25-0.35份、热稳定剂4-5份、阻燃剂10-15份、偶联剂0.3-0.4份和润滑剂2-3份；
所述改性抗老化剂由以下方法制备：
步骤A1：将2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮和甲乙酮混合溶解，加入三乙胺混匀，在32-38℃恒温，搅拌并间断加入甲基丙烯酰氯，控制甲基丙烯酰氯的加入反应总时间为2.5-3.2h，反应结束减压旋蒸脱除甲乙酮，得到单体1，其中，2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮、甲基丙烯酰氯、三乙胺和甲乙酮的0.1mol：0.202-0.205mol：15-20mL：90-140mL；
步骤A2：将四甲基哌啶胺、氧化钙和四氢呋喃混合，室温下搅拌并缓慢加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，控制加入反应时间为1.2-1.6h，之后加入正辛基氯混匀，升温至60-70℃，搅拌反应3-4h，反应结束过滤脱除不溶物，减压旋蒸脱除四氢呋喃，得到单体2，其中，四甲基哌啶胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、正辛基氯、氧化钙和四氢呋喃的用量比为0.1mol：0.1mol：0.21-0.23mol：15-25g：160-240mL；
步骤A3：将单体1、单体2、1,3-丙二硫醇、偶氮二异丁腈和二甲基乙酰胺混合，升温至50-55℃，搅拌并辅以120-160W/m2紫外辐照，反应1.6-2.2h，反应结束加水混洗，去除水相，真空干燥，得到改性抗老化剂，其中，单体1、单体2、1,3-丙二硫醇、偶氮二异丁腈和二甲基乙酰胺的用量比为0.1mol：25-40mmol：20-30mmol：0.17-0.24g：100-150mL。
2.根据权利要求1所述的一种抗老化光伏电缆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：将偶联剂和阻燃剂之外的原料混匀，转入密炼釜内，在135-150℃下密炼至转矩稳定，出料冷却粉碎，得到复合基料；
步骤S2：将偶联剂和阻燃剂预混，之后与复合基料混匀转入双螺杆挤出机中挤出成型，得到抗老化光伏电缆料。
3.根据权利要求2所述的一种抗老化光伏电缆料的制备方法，其特征在于，双螺杆挤出机的温度设置为：一区170-180℃，二区180-190℃，三区190-200℃，四区190-200℃，五区185-195℃，六区180-190℃，口模温度为190℃。
4.根据权利要求3所述的一种抗老化光伏电缆料的制备方法，其特征在于，阻燃剂为氢氧化镁微粉。
5.根据权利要求3所述的一种抗老化光伏电缆料的制备方法，其特征在于，增塑剂为环氧大豆油。
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