CN108587022B - 一种高性能离子性中间膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高性能离子性中间膜及其制备方法，所述高性能离子性中间膜包括如下重量份的组分：丙烯酸树脂100份、引发剂0.01‑0.1份、链转移剂0.1‑5份和环氧基单体5‑20份。本发明的高性能离子性中间膜继承了丙烯酸材料的透明性，透光率高，同时由于乙烯链的存在而具有很好的韧性和抗冲击性能；本发明利用聚合物链支化，并通过熔融挤出的改性方式，大大提高了离子性中间膜的耐水热性能，同时，支化链的存在使得离子性中间膜的结晶性能减弱，雾度降低，透明性得到保证，更适合用于夹胶玻璃中间层。
Description
技术领域
本发明涉及高分子改性技术领域，尤其涉及一种高性能离子性中间膜及其制备方法。
背景技术
夹胶玻璃，又称为夹层玻璃或安全玻璃等，是由两片或多片玻璃间夹以中间膜，经加热、加压胶合而成的复合玻璃制品。夹胶玻璃具有很高的安全性，抗冲击性和抗贯穿性强，即使其受冲击破损后，碎片也不会脱落，而是与中间膜紧紧地粘合在一起，能有效防止碎片扎伤和穿透坠落事件的发生，确保了人身安全，因而被广泛使用。为使夹胶玻璃具有良好的性能，夹胶玻璃的中间膜应具备以下特性：①无色、有较高的透明度；②吸湿性低，以防止水分子侵入胶合层，产生气泡或脱胶；③有良好的热稳定性，能经受温度的变化而胶合层不脱胶或玻璃不被破坏，保证夹胶玻璃的安全性；④有良好的光稳定性，保证夹层材料在光的作用下，不易变色或发脆，保证夹胶玻璃的光学性能；⑤有良好的黏结力，当玻璃受到撞击破裂时，玻璃不脱落，保证人身安全；⑥具有良好的弹性，以增加夹胶玻璃的抗穿透和吸振等性能。
目前，国内市场上的夹胶玻璃中间膜主要是EVA膜和PVB膜。但EVA膜的耐老性能差，对玻璃的粘结性能不强，因而用得很少。而PVB膜则对水分比较敏感，耐候性较差，容易产生脱胶现象，但由于其与玻璃的粘结性较好，因而使用较多。近年来，杜邦公司开发的杜邦SentryGlas@Plus中间膜(简称SGP)由于具有优良的性能，具有较好的市场前景。SGP是乙烯与甲基丙烯酸酯的共聚物，它是一种离子聚合物型夹胶玻璃中间膜。PVB膜与玻璃的粘结主要源于聚乙烯醇缩丁醛分子链中酯基与硅醇基团中羟基形成的氢键作用。而SGP中由于含有1％左右的金属离子，因此膜与玻璃的粘结力主要是离子键作用的结果，粘结强度比PVB与玻璃间的粘结强度高很多(如果以锤敲试验等级比较，相差3～4个级别)。此外，SGP膜继承了聚丙烯酸材料的透明度(＞85％)，撕裂强度是普通PVB膜的5倍，硬度是PVB膜的30-l00倍。低变形率时，SGP夹层玻璃表现为弹塑料特性，而PVB表现为超弹塑性。高变形率时，PVB变硬并成为弹塑料特性，而SGP在整个范围内刚性较高。SGP夹层玻璃和同样厚度的单片玻璃几乎有相等的弯曲强度。与其它中间膜夹层玻璃相比，SGP夹层玻璃具有更高的强度性能和刚性，可以有效地减小玻璃厚度，特别是有益于点式支撑玻璃。相同厚度的SGP膜制成的夹层玻璃和聚碳酸酯制成的夹层玻璃性能相当，但SGP膜夹层玻璃具有更好的保安防范性能，比如采用2.3mm厚的SGP膜制成的夹层玻璃可以成功抵挡高达200kPa(30psi)过压的爆炸。
离子性中间膜的制备方法通常是选用一种离聚体为原料，通过高温挤出的方式制备得中间膜。美国杜邦生产的SGP中间膜是一种典型的离子性中间膜。国外很多公司对离子性中间膜做了诸多系统的研究，如三井杜邦在中国专利CN102905896A中公开了“多层材料、太阳能电池用密封材料、安全(夹层)玻璃用中间膜、太阳能电池组件及安全(夹层)玻璃”，该专利制备的离子性中间膜具有优异的透光率和强的粘接性能，该专利的基础材料为乙烯类镁或者钠离子交联聚合物。但是，乙烯类离聚体的制备工艺复杂、可变因素较多、生产成本较高，制备乙烯类离聚体后再挤出成型制备中间膜，又增加了生产成本。
现在，国内研究的重心逐渐转到独立开发离子性中间膜上。如中国专利CN105269794A公开了“一种用于安全玻璃的离子性中间膜的制备方法”，该专利给出了利用螺杆挤出机进行熔融改性的制备方法；又如中国专利申请CN107312280A公出了“一种SGP胶片及其制备方法”，该专利申请采用聚乙烯醇缩丁醛为原料，制备的胶片稳定、红外阻挡强；又如中国专利申请CN107298947A制备了一种耐紫外线、拉伸强度高的SGP胶片等。由此可见，目前国内研究SGP膜的重点主要是在耐光学老化方面，由于丙烯酸材料容易吸水，在室外使用的夹胶玻璃，需要考虑其耐水热性能，以提高材料的使用寿命。因此，离子性中间膜耐水热性能的研究迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术中存在的缺点和不足，提供一种高性能离子性中间膜及其制备方法。本发明的离子性中间膜的雾度低，透光率高，粘接性能强，耐冲击性能好(5m落锤冲击试验不击穿)，且具有良好的耐水热性能，更适用于夹胶玻璃中间层。
为达到其目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高性能离子性中间膜，其包括如下重量份的组分：丙烯酸树脂100份、引发剂0.01-0.1份、链转移剂0.1-5份和环氧基单体5-20份。
本发明的高性能离子性中间膜以丙烯酸树脂为主料，具有丙烯酸材料的透明性，透光率高。同时，由于乙烯链的存在，使得本发明的高性能离子性中间膜具有很好的韧性和抗冲击性能。
优选地，一种高性能离子性中间膜，其包括如下重量份的组分：丙烯酸树脂100份、引发剂0.01-0.1份、链转移剂0.1-5份、环氧基单体5-20份和环氧小分子0.1-10份。本发明人通过创造性劳动获得，环氧小分子的加入能进一步提升本发明离子性中间膜的综合性能，尤其是耐水热性能。
优选地，一种高性能离子性中间膜，其包括如下重量份的组分：丙烯酸树脂100份、引发剂0.01-0.1份、链转移剂0.1-5份、环氧基单体5-20份和硅烷偶联剂0.1-10份。本发明人通过创造性劳动获得，硅烷偶联剂的加入能进一步提升本发明高性能离子性中间膜的综合性能，尤其是耐水热性能。
优选地，本发明所述的硅烷偶联剂为环氧基硅烷偶联剂。本发明采用的环氧基硅烷偶联剂的牌号为：KH-560(中国科学院)，本发明对其不作限定，其实施皆在本发明的保护范围之内。
优选地，本发明所述的引发剂为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈和过氧化二异丙苯中的一种。
优选地，本发明所述的链转移剂为无机磷酸盐、有机脂肪醇和有机季铵盐中的一种。
优选地，本发明所述的环氧基单体为环氧丙烯酸盐、环氧丙烯酸中的一种。
优选地，所述丙烯酸树脂的分子量为300000-1000000。
优选地，本发明所述的丙烯酸树脂由如下重量份的组分制成：50-70份的乙烯、30-50份的丙烯酸、0.01-0.1份的引发剂和1-5份的丙烯酸钠；所述引发剂为过氧化二苯甲酰。
优选地，所述丙烯酸树脂的制备方法为：按重量份计，将50-70份的乙烯、30-50份的丙烯酸、0.01-0.1份的引发剂和1-5份的丙烯酸钠共混融和经过高温高压反应釜制备得到。本发明的丙烯酸树脂属于合成乙烯-丙烯酸共聚物，具有丙烯酸材料的透明性。本发明将亲水性的羧基通过反应挤出的方式进行改性，大大提高了丙烯酸树脂的耐水热性能。同时，由于丙烯酸树脂链支化，降低了分子的结晶度和雾度，乙烯链的存在，使得丙烯酸树脂具有较好的韧性和抗冲击性。
一种高性能离子性中间膜的其制备方法，包括如下步骤：按重量份计，将100份丙烯酸树脂、0.01-0.1份引发剂、0.1-5份链转移剂和5-20份环氧基单体投入高速混料机进行混料后，通过双螺杆挤出机熔融挤出，最后压延成膜，即得所述高性能离子性中间膜。优选地，所述混料时间为10min，高速混料机转速为1000r/min；双螺杆挤出工艺为：一区温度130℃、二区温度170℃、三区温度180℃、四区温度190℃、五区温度200℃、六区温度210℃、七区温度200℃、八区温度195℃、九区温度185℃、机头温度175℃、螺杆转速为50r/min、喂料速度为20r/min；所述压延机的加热温度为160～200℃、螺杆转速为50r/min。本制备方法将所述丙烯酸树脂通过熔融的方式进行改性，反应高效，过程可控，制备成本低。且丙烯酸树脂的支化，降低了中间膜的结晶性能和雾度，还提高了中间膜的耐水热性能、韧性和抗冲击性。
优选地，一种高性能离子性中间膜的其制备方法，包括如下步骤：按重量份计，将100份的丙烯酸树脂、0.01-0.1的份引发剂、0.1-5份的链转移剂、5-20份的环氧基单体、和0.1-10份的环氧小分子或硅烷偶联剂，投入高速混料机进行混料后，通过双螺杆挤出机熔融挤出，最后压延成膜，即得所述高性能离子性中间膜。优选地，所述混料时间为10min，高速混料机转速为1000r/min；双螺杆挤出工艺为：一区温度130℃、二区温度170℃、三区温度180℃、四区温度190℃、五区温度200℃、六区温度210℃、七区温度200℃、八区温度195℃、九区温度185℃、机头温度175℃、螺杆转速为50r/min、喂料速度为20r/min；所述压延机的加热温度为160～200℃、螺杆转速为50r/min。本制备方法将所述丙烯酸树脂通过熔融的方式进行改性，并加入了耐热基团(环氧小分子或硅烷偶联剂)，反应挤出之后，进一步提高了产物的耐水热性能。
优选地，一种高性能离子性中间膜的其制备方法，包括如下步骤：按重量份计，根将100份丙烯酸树脂、0.01-0.1份引发剂、0.1-5份链转移剂和5-20份环氧基单体投入高速混料机进行混料后，通过双螺杆挤出机熔融挤出，然后与0.1-10份的环氧小分子或硅烷偶联剂共混搅拌，再熔融挤出，最后压延成膜，即得所述高性能离子性中间膜。优选地，所述混料时间为10min，高速混料机转速为1000r/min；两次双螺杆挤出工艺均为：一区温度130℃、二区温度170℃、三区温度180℃、四区温度190℃、五区温度200℃、六区温度210℃、七区温度200℃、八区温度195℃、九区温度185℃、机头温度175℃、螺杆转速为50r/min、喂料速度为20r/min；所述压延机的加热温度为160～200℃、螺杆转速为50r/min。本制备方法将所述丙烯酸树脂通过熔融的方式进行改性，然后再加入耐热基团(环氧小分子或硅烷偶联剂)，反应挤出之后，进一步提高了产物的耐水热性能。采用该方法制备中间膜，可避免耐热基团与引发剂等反应而失效。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.本发明的高性能离子性中间膜继承了丙烯酸材料的透明性，透光率高，同时由于乙烯链的存在而具有很好的韧性和抗冲击性能；
2.本发明利用聚合物链支化，并通过熔融挤出的改性方式，大大提高了离子性中间膜的耐水热性能，同时，支化链的存在使得离子性中间膜的结晶性能减弱，雾度降低，透明性得到保证，更适合用于夹胶玻璃中间层；
3.本发明的制备方法高效，可控性好，且制备成本低。
具体实施方式
为更清楚地表述本发明的技术方案，下面结合具体实施例进一步说明，但不能用于限制本发明，此仅是本发明的部分实施例而已。
本发明实施例的硅烷偶联剂为环氧基硅烷偶联剂，牌号为：KH-560(中国科学院)；引发剂为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈或过氧化二异丙苯；链转移剂为无机磷酸盐(如：磷酸钠、磷酸钙或磷酸钾)、有机脂肪醇(如：十二烷基硫醇)或有机季铵盐(如：四丁基溴化铵)；环氧基单体为环氧丙烯酸盐或环氧丙烯酸。
实施例1
本实施例1提供一种高性能离子性中间膜的其制备方法，包括如下步骤：按重量份计，将100份丙烯酸树脂、0.01份引发剂、0.1份链转移剂和5份环氧基单体投入高速混料机进行混料10min后，通过双螺杆挤出机熔融挤出，最后通过压延机压延成膜，即得所述高性能离子性中间膜。所述高速混料机的转速为1000r/min；所述双螺杆挤出机工艺为：一区温度130℃、二区温度170℃、三区温度180℃、四区温度190℃、五区温度200℃、六区温度210℃、七区温度200℃、八区温度195℃、九区温度185℃、机头温度175℃、螺杆转速为50r/min、喂料速度为20r/min；所述压延机工艺为：一区温度160℃、二区温度200℃、三区温度200℃、四区温度200℃、五区温度200℃、机头温度200℃、螺杆转速为50r/min。
实施例2
本实施例2提供一种高性能离子性中间膜的其制备方法，包括如下步骤：按重量份计，将100份丙烯酸树脂、0.05份引发剂、2.5份链转移剂和12.5份环氧基单体投入高速混料机进行混料10min后，通过双螺杆挤出机熔融挤出，最后压延成膜，即得所述高性能离子性中间膜。所述高速混料机的转速为1000r/min；所述双螺杆挤出机工艺为：一区温度130℃、二区温度170℃、三区温度180℃、四区温度190℃、五区温度200℃、六区温度210℃、七区温度200℃、八区温度195℃、九区温度185℃、机头温度175℃、螺杆转速为50r/min、喂料速度为20r/min；所述压延机工艺为：一区温度160℃、二区温度200℃、三区温度200℃、四区温度200℃、五区温度200℃、机头温度200℃、螺杆转速为50r/min。
实施例3
本实施例3提供一种高性能离子性中间膜的其制备方法，包括如下步骤：按重量份计，将100份丙烯酸树脂、0.1份引发剂、5份链转移剂和20份环氧基单体投入高速混料机进行混料10min后，通过双螺杆挤出机熔融挤出，最后压延成膜，即得所述高性能离子性中间膜。所述高速混料机的转速为1000r/min；所述双螺杆挤出机工艺为：一区温度130℃、二区温度170℃、三区温度180℃、四区温度190℃、五区温度200℃、六区温度210℃、七区温度200℃、八区温度195℃、九区温度185℃、机头温度175℃、螺杆转速为50r/min、喂料速度为20r/min；所述压延机工艺为：一区温度160℃、二区温度200℃、三区温度200℃、四区温度200℃、五区温度200℃、机头温度200℃、螺杆转速为50r/min。
实施例4
本实施例4提供一种高性能离子性中间膜的其制备方法，包括如下步骤：按重量份计，将100份丙烯酸树脂、0.01份引发剂、0.1份链转移剂、5份环氧基单体和0.1份环氧小分子投入高速混料机进行混料10min后，通过双螺杆挤出机熔融挤出，最后压延成膜，即得所述高性能离子性中间膜。所述高速混料机的转速为1000r/min；所述双螺杆挤出机工艺为：一区温度130℃、二区温度170℃、三区温度180℃、四区温度190℃、五区温度200℃、六区温度210℃、七区温度200℃、八区温度195℃、九区温度185℃、机头温度175℃、螺杆转速为50r/min、喂料速度为20r/min；所述压延机工艺为：一区温度160℃、二区温度200℃、三区温度200℃、四区温度200℃、五区温度200℃、机头温度200℃、螺杆转速为50r/min。
实施例5
本实施例5提供一种高性能离子性中间膜的其制备方法，包括如下步骤：按重量份计，将100份丙烯酸树脂、0.05份引发剂、2.5份链转移剂、12.5份环氧基单体和5份环氧小分子投入高速混料机进行混料10min后，通过双螺杆挤出机熔融挤出，最后压延成膜，即得所述高性能离子性中间膜。所述高速混料机的转速为1000r/min；所述双螺杆挤出机工艺为：一区温度130℃、二区温度170℃、三区温度180℃、四区温度190℃、五区温度200℃、六区温度210℃、七区温度200℃、八区温度195℃、九区温度185℃、机头温度175℃、螺杆转速为50r/min、喂料速度为20r/min；所述压延机工艺为：一区温度160℃、二区温度200℃、三区温度200℃、四区温度200℃、五区温度200℃、机头温度200℃、螺杆转速为50r/min。
实施例6
本实施例6提供一种高性能离子性中间膜的其制备方法，包括如下步骤：按重量份计，将100份丙烯酸树脂、0.1份引发剂、5份链转移剂、20份环氧基单体和10份环氧小分子投入高速混料机进行混料10min后，通过双螺杆挤出机熔融挤出，最后压延成膜，即得所述高性能离子性中间膜。所述高速混料机的转速为1000r/min；所述双螺杆挤出机工艺为：一区温度130℃、二区温度170℃、三区温度180℃、四区温度190℃、五区温度200℃、六区温度210℃、七区温度200℃、八区温度195℃、九区温度185℃、机头温度175℃、螺杆转速为50r/min、喂料速度为20r/min；所述压延机工艺为：一区温度160℃、二区温度200℃、三区温度200℃、四区温度200℃、五区温度200℃、机头温度200℃、螺杆转速为50r/min。
实施例7
本实施例7提供一种高性能离子性中间膜的其制备方法，包括如下步骤：按重量份计，将100份丙烯酸树脂、0.01份引发剂、0.1份链转移剂、5份环氧基单体和0.1份硅烷偶联剂投入高速混料机进行混料10min后，通过双螺杆挤出机熔融挤出，最后压延成膜，即得所述高性能离子性中间膜。所述高速混料机的转速为1000r/min；所述双螺杆挤出机工艺为：一区温度130℃、二区温度170℃、三区温度180℃、四区温度190℃、五区温度200℃、六区温度210℃、七区温度200℃、八区温度195℃、九区温度185℃、机头温度175℃、螺杆转速为50r/min、喂料速度为20r/min；所述压延机工艺为：一区温度160℃、二区温度200℃、三区温度200℃、四区温度200℃、五区温度200℃、机头温度200℃、螺杆转速为50r/min。
实施例8
本实施例8提供一种高性能离子性中间膜的其制备方法，包括如下步骤：按重量份计，将100份丙烯酸树脂、0.05份引发剂、2.5份链转移剂、12.5份环氧基单体和5份硅烷偶联剂投入高速混料机进行混料10min后，通过双螺杆挤出机熔融挤出，最后压延成膜，即得所述高性能离子性中间膜。所述高速混料机的转速为1000r/min；所述双螺杆挤出机工艺为：一区温度130℃、二区温度170℃、三区温度180℃、四区温度190℃、五区温度200℃、六区温度210℃、七区温度200℃、八区温度195℃、九区温度185℃、机头温度175℃、螺杆转速为50r/min、喂料速度为20r/min；所述压延机工艺为：一区温度160℃、二区温度200℃、三区温度200℃、四区温度200℃、五区温度200℃、机头温度200℃、螺杆转速为50r/min。
实施例9
本实施例9提供一种高性能离子性中间膜的其制备方法，包括如下步骤：按重量份计，将100份丙烯酸树脂、0.1份引发剂、5份链转移剂、20份环氧基单体和10份硅烷偶联剂投入高速混料机进行混料10min后，通过双螺杆挤出机熔融挤出，最后压延成膜，即得所述高性能离子性中间膜。所述高速混料机的转速为1000r/min；所述双螺杆挤出机工艺为：一区温度130℃、二区温度170℃、三区温度180℃、四区温度190℃、五区温度200℃、六区温度210℃、七区温度200℃、八区温度195℃、九区温度185℃、机头温度175℃、螺杆转速为50r/min、喂料速度为20r/min；所述压延机工艺为：一区温度160℃、二区温度200℃、三区温度200℃、四区温度200℃、五区温度200℃、机头温度200℃、螺杆转速为50r/min。
实施例10
本实施例10提供一种高性能离子性中间膜的其制备方法，包括如下步骤：按重量份计，将100份丙烯酸树脂、0.01份引发剂、0.1份链转移剂和5份环氧基单体投入高速混料机进行混料10min后，通过双螺杆挤出机熔融挤出，然后将挤出料与0.1份环氧小分子共混搅拌，再通过双螺杆挤出机熔融挤出，最后压延成膜，即得所述高性能离子性中间膜。所述高速混料机的转速为1000r/min；两次双螺杆挤出工艺均为：一区温度130℃、二区温度170℃、三区温度180℃、四区温度190℃、五区温度200℃、六区温度210℃、七区温度200℃、八区温度195℃、九区温度185℃、机头温度175℃、螺杆转速为50r/min、喂料速度为20r/min；所述压延机工艺为：一区温度160℃、二区温度200℃、三区温度200℃、四区温度200℃、五区温度200℃、机头温度200℃、螺杆转速为50r/min。
实施例11
本实施例11提供一种高性能离子性中间膜的其制备方法，包括如下步骤：按重量份计，将100份丙烯酸树脂、0.05份引发剂、2.5份链转移剂和12.5份环氧基单体投入高速混料机进行混料10min后，通过双螺杆挤出机熔融挤出，然后将挤出料与5份环氧小分子共混搅拌，再通过双螺杆挤出机熔融挤出，最后压延成膜，即得所述高性能离子性中间膜。所述高速混料机的转速为1000r/min；两次双螺杆挤出工艺均为：一区温度130℃、二区温度170℃、三区温度180℃、四区温度190℃、五区温度200℃、六区温度210℃、七区温度200℃、八区温度195℃、九区温度185℃、机头温度175℃、螺杆转速为50r/min、喂料速度为20r/min；所述压延机工艺为：一区温度160℃、二区温度200℃、三区温度200℃、四区温度200℃、五区温度200℃、机头温度200℃、螺杆转速为50r/min。
实施例12
本实施例12提供一种高性能离子性中间膜的其制备方法，包括如下步骤：按重量份计，将100份丙烯酸树脂、0.1份引发剂、5份链转移剂和20份环氧基单体投入高速混料机进行混料10min后，通过双螺杆挤出机熔融挤出，然后将挤出料与10份环氧小分子共混搅拌，再通过双螺杆挤出机熔融挤出，最后压延成膜，即得所述高性能离子性中间膜。所述高速混料机的转速为1000r/min；两次双螺杆挤出工艺均为：一区温度130℃、二区温度170℃、三区温度180℃、四区温度190℃、五区温度200℃、六区温度210℃、七区温度200℃、八区温度195℃、九区温度185℃、机头温度175℃、螺杆转速为50r/min、喂料速度为20r/min；所述压延机工艺为：一区温度160℃、二区温度200℃、三区温度200℃、四区温度200℃、五区温度200℃、机头温度200℃、螺杆转速为50r/min。
实施例13
本实施例13提供一种高性能离子性中间膜的其制备方法，包括如下步骤：按重量份计，将100份丙烯酸树脂、0.01份引发剂、0.1份链转移剂和5份环氧基单体投入高速混料机进行混料10min后，通过双螺杆挤出机熔融挤出，然后将挤出料与0.1份硅烷偶联剂共混搅拌，再通过双螺杆挤出机熔融挤出，最后压延成膜，即得所述高性能离子性中间膜。所述高速混料机的转速为1000r/min；两次双螺杆挤出工艺均为：一区温度130℃、二区温度170℃、三区温度180℃、四区温度190℃、五区温度200℃、六区温度210℃、七区温度200℃、八区温度195℃、九区温度185℃、机头温度175℃、螺杆转速为50r/min、喂料速度为20r/min；所述压延机工艺为：一区温度160℃、二区温度200℃、三区温度200℃、四区温度200℃、五区温度200℃、机头温度200℃、螺杆转速为50r/min。
实施例14
本实施例14提供一种高性能离子性中间膜的其制备方法，包括如下步骤：按重量份计，将100份丙烯酸树脂、0.05份引发剂、2.5份链转移剂和12.5份环氧基单体投入高速混料机进行混料10min后，通过双螺杆挤出机熔融挤出，然后将挤出料与5份硅烷偶联剂共混搅拌，再通过双螺杆挤出机熔融挤出，最后压延成膜，即得所述高性能离子性中间膜。所述高速混料机的转速为1000r/min；两次双螺杆挤出工艺均为：一区温度130℃、二区温度170℃、三区温度180℃、四区温度190℃、五区温度200℃、六区温度210℃、七区温度200℃、八区温度195℃、九区温度185℃、机头温度175℃、螺杆转速为50r/min、喂料速度为20r/min；所述压延机工艺为：一区温度180℃、二区温度190℃、三区温度200℃、机头温度195℃、螺杆转速为50r/min。
实施例15
本实施例15提供一种高性能离子性中间膜的其制备方法，包括如下步骤：按重量份计，将100份丙烯酸树脂、0.1份引发剂、5份链转移剂和20份环氧基单体投入高速混料机进行混料10min后，通过双螺杆挤出机熔融挤出，然后将挤出料与10份硅烷偶联剂共混搅拌，再通过双螺杆挤出机熔融挤出，最后压延成膜，即得所述高性能离子性中间膜。所述高速混料机的转速为1000r/min；两次双螺杆挤出工艺均为：一区温度130℃、二区温度170℃、三区温度180℃、四区温度190℃、五区温度200℃、六区温度210℃、七区温度200℃、八区温度195℃、九区温度185℃、机头温度175℃、螺杆转速为50r/min、喂料速度为20r/min；所述压延机工艺为：一区温度180℃、二区温度190℃、三区温度200℃、机头温度195℃、螺杆转速为50r/min。
实施例1～5所采用的丙烯酸树脂，按重量份计，其原料组成为：50份乙烯、30份丙烯酸、0.01份过氧化二苯甲酰和1份丙烯酸。
实施例6～10所采用的丙烯酸树脂，按重量份计，其原料组成为：60份乙烯、40份丙烯酸、0.05份过氧化二苯甲酰和2.5份丙烯酸。
实施例11～15所采用的丙烯酸树脂，按重量份计，其原料组成为：70份乙烯、50份丙烯酸、0.1份过氧化二苯甲酰和5份丙烯酸。
本实施例采用的丙烯酸树脂的制备方法为：先将溶剂和丙烯酸钠加入高温高压反应釜中，升温回流脱水，在110℃下加入乙烯和丙烯酸的混合物，保温2h，在112℃下加入50％的过氧化二苯甲酰(15min之内加完)，保温1h后，加入剩下50％的过氧化二苯甲酰，保温1h，即可。所述溶剂为甲苯和醋酸丁酯。
一、性能测试
对实施例1～15制得的高性能离子性中间膜的性能进行测试，以市售的PVB中间膜和杜邦SentryGlas@Plus中间膜作为对比，测试结果如表1所示：
表1
从表1的测试结果可看出：本发明实施例1～15制得的中间膜在所有的测试项目中，其测试性能均比市售的PVB膜更优，说明本发明的中间膜比PVB膜更适用于夹胶玻璃中间层。同时还可看出，在雾度、透光率、玻璃粘接力及抗冲击性方面，本发明中间膜的性能与杜邦SentryGlas@Plus中间膜的性能无明显差异，且本发明中间膜比杜邦SentryGlas@Plus中间膜的制备工艺更简单、可控性更好，生产成本更低。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制。尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (1)
1.一种耐水热离子性中间膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按重量份计，将100份丙烯酸树脂、0.01-0.1份引发剂、0.1-5份链转移剂和5-20份环氧基单体投入高速混料机进行混料后，通过双螺杆挤出机熔融挤出，然后与0.1-10份的环氧基硅烷偶联剂共混搅拌，再熔融挤出，最后压延成膜，即得所述离子性中间膜；
所述引发剂为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈和过氧化二异丙苯中的一种；
所述链转移剂为无机磷酸盐、有机脂肪醇和有机季铵盐中的一种；
所述环氧基单体为环氧丙烯酸盐或环氧丙烯酸；
所述丙烯酸树脂的制备方法为：按重量份计，将50-70份的乙烯、30-50份的丙烯酸、0.01-0.1份的过氧化二苯甲酰和1-5份的丙烯酸钠共混融和经过高温高压反应釜制备得到。
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