CN105269794A - 一种用于安全玻璃的离子性中间膜的制备方法 - Google Patents

一种用于安全玻璃的离子性中间膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于安全玻璃的离子性中间膜的制备方法，以乙烯丙烯酸的共聚物为基础材料，与金属氢氧化物通过计量系统，按照设定比例计量后，通过高速混料机进行混料，高速混匀后通过双螺杆挤出机，挤出机各段挤出温度为120-250℃，中段通过液体注射的方式加入所需的添加剂，挤出机后段采用真空泵进行抽真空，真空度为0.05-0.10MPa，物料在挤出机的停留时间为5-10分钟，挤出后压延成膜制得中间膜。本发明混料后进挤出机前段为乙烯丙烯酸共聚物离子化反应，中段采用液体注射的方法加入添加剂，液体注射法能将添加剂与离子化的乙烯丙烯酸共聚物混合均匀，采用分段反应不仅使后段的塑化反应更加充分，并减少塑化反应的时间。

Description

一种用于安全玻璃的离子性中间膜的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体是一种用于安全玻璃的离子性中间膜的制备方法。
背景技术
安全玻璃是一类经剧烈震动或撞击不破碎，即使破碎也不易伤人的玻璃。安全玻璃通常是由两片或多片玻璃之间夹了一层或多层有机聚合物中间膜，经过特殊的高温预压(或抽真空)及高温高压工艺处理后，使玻璃和中间膜永久粘合为一体的复合玻璃产品。
随着现代科学技术的发展，安全玻璃的性能要求越来越高，目前使用的安全玻璃中间膜(EVA、PVB)达不到使用要求，EVA中间膜对玻璃粘结性能不强，PVB对水分特别敏感，耐气候性弱，容易产生脱胶现象，因此急需研发一种新型中间膜满足现代科学技术的要求。离子性中间膜是一种能够满足技术要求的新型高分子中间膜，其中含有高分子聚合物和离子交联聚合物，高分子聚合物能提供高强度的力学性能，离子交联聚合物具有高透明性，其与玻璃以离子键的形式粘结，具有优异的粘接性能，另外其还具有耐气候性强，使用寿命长，安全性能高等优点，因此离子性中间膜可用于汽车挡风安全玻璃、建筑幕墙安全玻璃、公共场所栏杆安全玻璃等场所。
离子性中间膜的制备方法通常是选用一种高分子离子交联聚合物(离聚体)为原料，通过高温挤出的方式制备得中间膜。美国杜邦生产的SGP中间膜是一种典型的离子性中间膜。国内对于离子性中间膜的研究仅局限于对SGP夹层玻璃的制造和加工研究。如中国专利CN102442790A公开了一种SGP夹层玻璃的修边方法，提出了一种安全、快速、修边非常光滑、外观整洁的修边方法；中国专利CN102442791A公开了一种SGP夹层玻璃的修孔方法，该方法具有快速、孔边光滑、外光整洁等特点；中国专利CN102417311A公开了一种SGP胶片为中间膜超宽夹层玻璃及生产方法，该专利提出了采用拼接的方式生产超宽尺寸SGP夹层玻璃，采用该方法生产的夹层玻璃提高了超大玻璃的生产效率，实现了无痕迹拼接。
国外杜邦、可乐丽等公司对离子性中间膜做了诸多系统的研究。如三井杜邦在中国专利CN102905896A公开了一种多层材料、太阳能电池用密封材料、安全玻璃用中间膜、太阳能电池组件及安全玻璃的制备方法，其用乙烯类离聚体作为基础材料，通过挤出成型制备中间膜。该专利制备的离子性中间膜具有优异的透光率和强的粘接性能。该专利的基础材料为乙烯类镁或者钠离子交联聚合物，目前，乙烯类离聚体的制备工艺复杂、可变因素较多、生产成本较高，制备乙烯类离聚体后再挤出成型制备中间膜，又增加了生产成本。
发明内容
本发明提供一种用于安全玻璃的离子性中间膜的制备方法，该方法直接用生产制备简单的乙烯丙烯酸共聚物为基础材料，分段反应一步法制备离子性中间膜，具有操作简单、方便、生产成本低等优点。
一种用于安全玻璃的离子性中间膜的制备方法，以乙烯丙烯酸的共聚物为基础材料，与金属氢氧化物通过计量系统，按照设定比例计量后，通过高速混料机进行混料，高速混匀后通过双螺杆挤出机，挤出机各段挤出温度为120-250℃，中段通过液体注射的方式加入所需的添加剂，挤出机后段采用真空泵进行抽真空，真空度为0.05-0.10MPa，物料在挤出机的停留时间为5-10分钟，挤出后压延成膜制得中间膜。
如上所述的用于安全玻璃的离子性中间膜的制备方法，所述乙烯丙烯酸共聚物的酸含量为10-43％，熔融指数为0.5-45g/10分钟。
如上所述的用于安全玻璃的离子性中间膜的制备方法，所述金属氢氧化物为一价金属氢氧化物、二价金属氢氧化物、三价金属氢氧化物中的任意一种。
如上所述的用于安全玻璃的离子性中间膜的制备方法，所述高速混料机的转速为800-1500r/min。
如上所述的用于安全玻璃的离子性中间膜的制备方法，所述双螺杆挤出机分9段加热区，每段加热区温控范围为0-300℃，第4段加热区与第5段加热区之间配有用于注入所述添加剂的液体注射口，第5段加热区和第6段加热区之间配有抽真空装置。
如上所述的用于安全玻璃的离子性中间膜的制备方法，所述添加剂按照质量百分比由以下组分组成：增塑剂2.0％-30.0％、增韧剂2.0％-20.0％、抗老化剂1.0％-10.0％、相容剂1.0％-5.0％、偶联剂0.5％-2.0％、抗氧剂0.1％-1.0％、紫外线稳定剂0.1％-0.5％、润滑剂0％-1.5％、成核剂0％-5.0％、抗静电剂0％-3.0％、耐冲击改制剂0％-1.5％、填料0％-30.0％。
本发明提供的用于安全玻璃的离子性中间膜的制备方法可一步法制备离子性中间膜，减少了离子性中间膜的生产工艺流程，混料后进挤出机前段为乙烯丙烯酸共聚物离子化反应，中段采用液体注射的方法加入添加剂，液体注射法能将添加剂与离子化的乙烯丙烯酸共聚物混合均匀，采用分段反应不仅使后段的塑化反应更加充分，并减少塑化反应的时间，该方法制备的离子性中间膜具有优异的光学、力学、耐环境等性能。
具体实施方式
下面将结合具体实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
选取酸含量为9.7％，熔融指数为10g/10min的乙烯丙烯酸的共聚物与氢氧化钠通过计量系统，按照设定比例计量后，通过高速混料机1250r/min的转速进行混料，高速混匀后通过双螺杆挤出机，所需添加剂按比例混匀后通过液体注射口加入，挤出机后段采用真空泵进行抽真空，真空度为0.085MPa，挤出后压延成膜制得中间膜。挤出机各段温度见表1，加入的所有物料比见表2。
表1挤出机各段加热区温度
表2所加入的物料比例
实施例2
选取酸含量为9.7％，熔融指数为10g/10min的乙烯丙烯酸的共聚物与氢氧化锌通过计量系统，按照设定比例计量后，通过高速混料机1250r/min的转速进行混料，高速混匀后通过双螺杆挤出机，所需添加剂按比例混匀后通过液体注射口加入，挤出机后段采用真空泵进行抽真空，真空度为0.085MPa，挤出后压延成膜制得中间膜。挤出机各段温度见表3，加入的所有物料比见表4。
表3挤出机各段加热区温度
表4所加入的物料比例
实施例3
选取酸含量为9.7％，熔融指数为10g/10min的乙烯丙烯酸的共聚物与氢氧化铝通过计量系统，按照设定比例计量后，通过高速混料机1250r/min的转速进行混料，高速混匀后通过双螺杆挤出机，所需添加剂按比例混匀后通过液体注射口加入，挤出机后段采用真空泵进行抽真空，真空度为0.085MPa，挤出后压延成膜制得中间膜。挤出机各段温度见表5，加入的所有物料比见表6。
表5挤出机各段加热区温度
表6所加入的物料比例
实施例4
选取酸含量为9.7％，熔融指数为34g/10min的乙烯丙烯酸的共聚物与氢氧化锌通过计量系统，按照设定比例计量后，通过高速混料机1250r/min的转速进行混料，高速混匀后通过双螺杆挤出机，所需添加剂按比例混匀后通过液体注射口加入，挤出机后段采用真空泵进行抽真空，真空度为0.085MPa，挤出后压延成膜制得中间膜。挤出机各段温度见表7，加入的所有物料比见表8。
表7挤出机各段加热区温度
表8所加入的物料比例
实施例5
选取酸含量为20.5％，熔融指数为300g/10min的乙烯丙烯酸的共聚物与氢氧化锌通过计量系统，按照设定比例计量后，通过高速混料机1250r/min的转速进行混料，高速混匀后通过双螺杆挤出机，所需添加剂按比例混匀后通过液体注射口加入，挤出机后段采用真空泵进行抽真空，真空度为0.085MPa，挤出后压延成膜制得中间膜。挤出机各段温度见表9，加入的所有物料比见表10。
表9挤出机各段加热区温度
表10所加入的物料比例
实施例6
选取酸含量为20.5％，熔融指数为300g/10min的乙烯丙烯酸的共聚物与氢氧化锌通过计量系统，按照设定比例计量后，通过高速混料机1250r/min的转速进行混料，高速混匀后通过双螺杆挤出机，所需添加剂按比例混匀后通过液体注射口加入，挤出机后段采用真空泵进行抽真空，真空度为0.085MPa，挤出后压延成膜制得中间膜。挤出机各段温度见表11，加入的所有物料比见表12。
表11挤出机各段加热区温度
表12所加入的物料比例
以上各实施例中制得的中间膜按照GB/T1040-1992测定其拉伸性能，采用电子万能试验机测试其拉伸强度和断裂伸长率，将中间膜裁成Ⅱ型哑铃状，拉伸速度为100mm/min，测试结果取3次平均。
测试结果见表13。
表13中间膜拉伸性能
将以上各实施例中制得的中间膜与玻璃夹胶，采用冷热抽预压的方式进行预压，真空度为0.096MPa，预压温度为180-190℃，预压时间为20min。再经过120-140℃、1.2-1.6MPa的高压釜保温1小时制得安全玻璃。所制得的安全玻璃按照国家安全玻璃标准进行透光率、雾度、敲击性能、耐热性、耐湿性、耐冲击性等试验。试验数据均取平均值，试验结果见表14。
表14安全玻璃试验结果
本发明中所提供的乙烯-丙烯酸共聚物为基体，在挤出机中与金属氢氧化物中和后，加入添加剂挤出压延或者流延成膜，该中间膜与玻璃夹胶制成安全玻璃。由于聚乙烯具有很高的强度，中间膜和玻璃夹胶后，中间膜能和玻璃结合为一体，大大的减少了玻璃的厚度和重量。丙烯酸中含有-COOH功能基，-COOH功能基中的氧原子与玻璃中的硅原子具有很强的亲和力，因此该中间膜对玻璃具有很好的粘结性能。本发明所提供的离子性中间膜对推动高性能复合安全玻璃的发展和应用具有重要的理论和现实意义。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种用于安全玻璃的离子性中间膜的制备方法，其特征在于：以乙烯丙烯酸的共聚物为基础材料，与金属氢氧化物通过计量系统，按照设定比例计量后，通过高速混料机进行混料，高速混匀后通过双螺杆挤出机，挤出机各段挤出温度为120-250℃，中段通过液体注射的方式加入所需的添加剂，挤出机后段采用真空泵进行抽真空，真空度为0.05-0.10MPa，物料在挤出机的停留时间为5-10分钟，挤出后压延成膜制得中间膜。
2.如权利要求1所述的用于安全玻璃的离子性中间膜的制备方法，其特征在于：所述乙烯丙烯酸共聚物的酸含量为10-43％，熔融指数为0.5-45g/10分钟。
3.如权利要求1所述的用于安全玻璃的离子性中间膜的制备方法，其特征在于：所述金属氢氧化物为一价金属氢氧化物、二价金属氢氧化物、三价金属氢氧化物中的任意一种。
4.如权利要求1所述的用于安全玻璃的离子性中间膜的制备方法，其特征在于：所述高速混料机的转速为800-1500r/min。
5.如权利要求1所述的用于安全玻璃的离子性中间膜的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机分9段加热区，每段加热区温控范围为0-300℃，第4段加热区与第5段加热区之间配有用于注入所述添加剂的液体注射口，第5段加热区和第6段加热区之间配有抽真空装置。
6.如权利要求1所述的用于安全玻璃的离子性中间膜的制备方法，其特征在于：所述添加剂按照质量百分比由以下组分组成：增塑剂2.0％-30.0％、增韧剂2.0％-20.0％、抗老化剂1.0％-10.0％、相容剂1.0％-5.0％、偶联剂0.5％-2.0％、抗氧剂0.1％-1.0％、紫外线稳定剂0.1％-0.5％、润滑剂0％-1.5％、成核剂0％-5.0％、抗静电剂0％-3.0％、耐冲击改制剂0％-1.5％、填料0％-30.0％。
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