CN104086970B - 一种高效溴硅阻燃耐气候聚碳酸酯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高效溴硅阻燃耐气候聚碳酸酯复合材料及其制备方法，按重量份计，所述聚碳酸酯复合材料的配方如下：聚碳酸酯70~90；溴系阻燃剂5~15；硅系阻燃剂1~5；抗氧剂0.2~2；紫外线吸收剂0.2~2；增韧剂1~10；润滑剂0.2~2。本发明的聚碳酸酯复合材料阻燃性能达到2.5mm？5VA级别，力学性能与普通PC相近，耐候性能优异，流动性好容易加工，阻燃剂用量少，成本低，具有广阔的市场空间。
Description
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种高效溴硅阻燃耐气候聚碳酸酯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(PC)是一种高性能的热塑性树脂材料，具有机械强度高、耐冲击性能好、热稳定性好、电气性能优异且无毒害等优点，现在已经成为五大工程塑料中增长速度最快的通用工程塑料品种，广泛应用于各个工业领域。聚碳酸酯可采用多种加工成型方式，通过注塑、挤出或者吹塑成型制造成各种各样的制品。聚碳酸酯本身就具有一定的阻燃性，通常其氧指数在25％左右，但在电子电器、汽车部件、办公部件、建筑材料等领域往往无法满足更高的阻燃性能要求，需要经过阻燃改性才可以达到各方面的要求。
目前市面上的阻燃PC大致分为如下三种：一、磷系阻燃PC，磷系无卤，阻燃效率较高，能保持材料较高的透明度，但容易水解，对PC的机械性能、热性能影响很大；二、溴系阻燃PC，溴系有卤，阻燃效率较高，对PC材料的机械性能影响较小，但对环境有一定的污染；三、磺酸盐系阻燃PC，磺酸盐系无卤，但添加量小，很难在PC树脂中分散均匀，加工温度高，对机械性能影响较大。另一方面，由于阻燃剂的添加，很大的影响了阻燃PC的耐候性能，影响了阻燃PC材料在汽车、电器等领域的应用。但市场上往往无法找到阻燃级别很高的国产化阻燃级PC产品，究其原因主要是聚碳酸酯材料厚度约小越容易在燃烧过程中产生融滴，以及增加阻燃剂的添加量会影响材料的物理性能，两者无法共存。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明目的在于提供一种具有优异机械性能、耐气候能力和高阻燃级别的阻燃聚碳酸酯复合材料。
本发明同时还提供一种上述聚碳酸酯复合材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种高效溴硅阻燃耐气候聚碳酸酯复合材料，按重量份计，所述聚碳酸酯复合材料的配方如下：
其中，
所述聚碳酸酯为熔融指数为5～15g/10min的双酚A型聚碳酸酯和熔融指数为15～25g/10min的双酚A型聚碳酸酯的混合物。所述熔融指数为5～15g/10min的双酚A型聚碳酸酯熔融指数低，其具有较高的冲击等机械性能和热性能，但流动性低，加工性能不好；所述熔融指数为15～25g/10min的双酚A型聚碳酸酯熔融指数高，其具有较高的流动性，加工性能好，但分子量低，冲击性能差，机械性能不佳。而将两者以一定比例混合，可以获得综合性能较好的聚碳酸酯混合物。
具体地，所述熔融指数为5～15g/10min的双酚A型聚碳酸酯和所述熔融指数为15～25g/10min的双酚A型聚碳酸酯的质量比为8:2～3:7。
所述溴系阻燃剂为四溴双酚A碳酸酯齐聚物的溴化芳香族阻燃剂，具体为2,4,6-三溴苯氧基封端四溴双酚A碳酸酯齐聚物。该溴系阻燃剂溴含量高，添加量少，可以可能的降低对环境的污染。
所述硅系阻燃剂为聚硅氧烷阻燃剂。所述聚硅氧烷具有高耐热性，可以满足聚碳酸酯复合材料的高温加工条件。而且经研究发现，溴系阻燃剂和硅系阻燃剂具有协同的作用，在溴系阻燃剂中加入硅系阻燃剂，一方面，硅系阻燃剂在燃烧过程中生成的Si-C键产物可以稳定碳层，进一步减少溴系阻燃剂的使用；另一方面，可以增加聚碳酸酯复合材料的冲击强度。
所述抗氧剂为耐高温的高效受阻酚类抗氧剂和低挥发性、耐水解性能的有机亚磷酸酯抗氧剂按质量比为1:1～1:3组成的混合物。
所述紫外线吸收剂为耐高温的三嗪类紫外线吸收剂和苯并三唑类紫外线吸收剂按质量比为1:1～3:1组成的混合物。
所述增韧剂为改性的甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物。甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物作为增韧剂对阻燃PC冲击强度的提升具有很好的效果，但随着添加量的上升，会影响材料的阻燃性能以及老化性能。本发明发现，甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物和聚硅氧烷对阻燃聚碳酸酯具有协同增韧的作用，可能是聚硅氧烷阻燃剂中的硅橡胶以及甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物中的丁二烯组分由于粒径的不同，在聚碳酸酯可以更好的补充彼此之间的空隙，进一步增加对聚碳酸酯复合材料的增韧效果。
本发明中所述增韧剂具体可以为增韧剂M-732，该产品黄色指数(YI)低，YI值只有0.2，同时耐黄变效果好，耐高温性能好，符合PC材料的加工要求。
所述润滑剂为润滑剂TAF，其相较于普通的EBS和芥酸酰胺，具有更高的熔点，更适合PC材料的加工条件，同时可以使阻燃剂更均匀地分散在树脂中，不影响阻燃效果和材料强度。
本发明中，全部所述的原料均可通过商购和/或采取已知的手段来制备得到，没有加以特别说明时，均满足标准化工产品要求。
一种上述聚碳酸酯复合材料的制备方法，所述制备方法为：按所述聚碳酸酯复合材料的配方，先将聚碳酸酯、溴系阻燃剂、硅系阻燃剂、增韧剂、抗氧剂、紫外线吸收剂和润滑剂混合均匀形成混合物料，然后将所述混合物料加入到双螺杆挤出机中，然后经过挤出、拉条、生冷、切粒后得到所述聚碳酸酯复合材料，其中，所述双螺杆挤出机的料筒温度控制在240～260℃。
所述聚碳酸酯在110～130℃下干燥5～7h，然后再与所述聚碳酸酯复合材料的其他原料进行混合。
由于上述技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明的聚碳酸酯复合材料采用溴硅复合阻燃剂，溴硅两者具有协同的作用。在溴系阻燃剂中加入硅系阻燃剂，一方面，硅系阻燃剂在燃烧过程中生成的Si-C键产物可以稳定碳层，进一步减少溴系阻燃剂的使用；另一方面，可以增加聚碳酸酯复合材料的冲击强度。
本发明的聚碳酸酯复合材料的阻燃性能达到2.5mm5VA级别，力学性能与普通PC相近，耐候性能优异，流动性好容易加工，阻燃剂加入量较少，成本较进口产品低，具有广阔的市场空间。
本发明聚碳酸酯复合材料的制备方法工艺、操作简单。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例中所用的部分原料的来源为：
溴系阻燃剂为2,4,6-三溴苯氧基封端四溴双酚A碳酸酯齐聚物；硅系阻燃剂为聚硅氧烷阻燃剂。
实施例1
本实施例采用的原料及用量参见表1。
聚碳酸酯复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚碳酸酯置于120℃下干燥6h；
(2)按聚碳酸酯复合材料的配方，称取聚碳酸酯、溴系阻燃剂、硅系阻燃剂、增韧剂、抗氧剂、紫外线吸收剂和润滑剂置于搅拌桶中混合均匀；
(3)将步骤(2)的混合物料加入双螺杆挤出机，挤出、拉条、水冷并切粒，制得聚碳酸酯复合材料，其中，双螺杆挤出机的料筒温度控制在240～260℃。
实施例2
本实施例采用的原料及用量参见表1。
聚碳酸酯复合材料的制备方法如实施例1。
实施例3
本实施例采用的原料及用量参见表1。
聚碳酸酯复合材料的制备方法如实施例1。
实施例4
本实施例采用的原料及用量参见表1。
聚碳酸酯复合材料的制备方法如实施例1。
实施例5
本实施例采用的原料及用量参见表1。
聚碳酸酯复合材料的制备方法如实施例1。
实施例6
本实施例采用的原料及用量参见表1。
聚碳酸酯复合材料的制备方法如实施例1。
表1实施例1～6的原料重量份数配比
将日本三菱的溴系阻燃聚碳酸酯(牌号为FIN5000R)和实施例1～6制备出的聚碳酸酯复合材料进行性能测试，测试标准和测试条件如表2所示，测试结果如表3所示。
表2为实施例1～6的聚碳酸酯复合材料的性能测试标准及条件
| 测试项目 | 测试标准 | 测试条件 |
| 简支梁缺口冲击强度 | ISO179-1eA | 23℃ |
| 拉伸强度 | ISO527 | 23℃，50mm/min |
| 弯曲强度 | ISO178 | 23℃，2mm/min |
| 熔体流动速率 | ISO1133 | 300℃，1.2KG |
| 阻燃等级 | UL94 | 1.6mm，2.5mm |
| 耐候性能测试ΔE | ISO7724 | NES M10352008-N |
表3为实施例1～6的聚碳酸酯复合材料和牌号为FIN5000R的性能测试结果
其中，耐候性能测试ΔE中的ΔE指的是测试材料经紫外线照射前后的颜色色差的变化，该值越小表示颜色差别越小，性能越优异。
由表3数据可以看出，单纯的添加溴系阻燃剂可以轻易的提高聚碳酸酯复合材料的阻燃性能，但会造成聚碳酸酯复合材料缺口冲击性能的严重下降(如实施例1)；单纯的添加硅系阻燃剂对聚碳酸酯复合材料的性能没有造成严重的影响，但往往不能达到较好的阻燃等级(如实施例2)；普瑞的MBS添加在阻燃聚碳酸酯复合材料中往往会对复合材料的阻燃性能造成一定的影响(如实施例3)；通过苯并三唑类和三嗪类紫外线吸收剂的复配，可以使得阻燃聚碳酸酯复合材料获得良好的耐候性能(如实施例4和5)；通过加入高流动性的聚碳酸酯复合材料可以使得复合材料拥有更加优异的流动性能，能适应更复杂结构产品的加工要求(如实施例5和6)。实施例5和实施例6与现有产品日本三菱的FIN5000R相比具有更好的耐候性能和更低的价格优势。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，且本发明不限于上述的实施例，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高效溴硅阻燃耐气候聚碳酸酯复合材料，其特征在于，按重量份计，所述聚碳酸酯复合材料的配方如下：
聚碳酸酯70～90
溴系阻燃剂5～15
硅系阻燃剂l～5
抗氧剂0.2～2
紫外线吸收剂0.2～2
增韧剂1～10
润滑剂0.2～2
其中，
所述聚碳酸酯为熔融指数为5～15g/l0min的双酚A型聚碳酸酯和熔融指数为15～25g/l0min的双酚A型聚碳酸酯的混合物；
所述溴系阻燃剂为2，4，6-三溴苯氧基封端四溴双酚A碳酸酯齐聚物；所述硅系阻燃剂为聚硅氧烷阻燃剂；所述增韧剂为日本钟渊增韧剂M-732。
2.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述熔融指数为5～15g/l0min的双酚A型聚碳酸酯和所述熔融指数为15～25g/l0min的双酚A型聚碳酸酯的质量比为8：2～3：7。
3.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为高效受阻酚类抗氧剂和有机亚磷酸酯抗氧剂按质量比为1：1～1：3组成的混合物。
4.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述紫外线吸收剂为三嗪类紫外线吸收剂和苯并三唑类紫外线吸收剂按质量比为1：1～3：1组成的混合物。
5.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述润滑剂为润滑剂TAF。
6.一种如权利要求1～5中任一项所述的聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：按所述聚碳酸酯复合材料的配方，先将聚碳酸酯、溴系阻燃剂、硅系阻燃剂、增韧剂、抗氧剂、紫外线吸收剂和润滑剂混合均匀形成混合物料，然后将所述混合物料加入到双螺杆挤出机中，然后经过挤出、拉条、生冷、切粒后得到所述聚碳酸酯复合材料，其中，所述双螺杆挤出机的料筒温度控制在240～260℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述聚碳酸酯在110～130℃下干燥5～7h，然后再与所述聚碳酸酯复合材料的其他原料进行混合。
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