CN108046765B - 一种隔热纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

一种隔热纳米复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强度隔热纳米复合材料的制备方法，Fe‑MOF纳米材料、叔丁基苯酚酚胺树脂、二甲基甲酰胺、正硅酸乙酯、聚甲基硅氧烷和聚乙烯为主要原料，通过将Fe‑MOF金属有机框架配合物掺杂叔丁基苯酚酚胺树脂，使用二甲基甲酰胺、正硅酸乙酯和多种助剂进行反应,提高材料的工艺性能，然后再加入聚乙烯进行进一步反应,使得聚乙烯在高温下均匀地渗透进入材料中，降低材料的导电系数；本发明本发明原料来源广泛,生产成本低所制得的纳米隔热材料强度高、体积密度小和导热系数低，具有优异的隔热效果。

Description

一种隔热纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种隔热纳米复合材料的制备方法，属于耐热材料技术领域。
背景技术
隔热材料是指具有绝热性能、对热流可起屏蔽作用的材料或材料复合体,通常具有质轻、疏松、多孔、导热系数小的特点,工业上广泛用于防止热工设备及管道的热量散失,或者在冷冻和低温使用,因而隔热材料又称为保温或保冷材料。目前常用的隔热材料种类繁多,但是一般随着温度的升高隔热材料的隔热性能降低,尤其是很多隔热材料本身的耐高温性较差,这就很大程度限制了隔热材料的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度隔热纳米材料及其制备方法,通过该方法制备的材料具有优异的隔热效果。
一种高强度隔热纳米材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1、将42份Fe-MOF纳米材料、14份叔丁基苯酚酚胺树脂、8份二甲基甲酰胺和6份正硅酸乙酯放入20份聚甲基硅氧烷溶液中浸渍30分钟后取出,在真空烘箱中真空干燥1小时,干燥温度为100℃；
步骤2、将上述干燥后的物料用聚乙烯塑料袋塑封后,在电子加速器下传动辐照100KGy,电子加速器的能量为2MeV，10mA；
步骤3、将上述辐照处理过的Fe-MOF的复合材料使用聚乙烯溶液进行浸渍1h,其中聚乙烯溶液为聚乙烯乙醇溶液,聚乙烯的固含量为44%，Fe-MOF的复合材料和聚乙烯质量比为1:2.5；
步骤4、将上述浸渍好的物料放在真空设备中通过负压的方式,把乙醇吸收后回收,控制乙醇含量在5%以下；干燥后的样品挂于铁丝网架上待用,储存温度低于30℃；
步骤5、将上述步骤制得的坯体材料整齐的装入模具中,然后把模具放到型压机中进行一次性成型压制, 然后进行带压固化,固化温度室温到175℃,固化时间3小时
步骤6、将上述固化好的中间产品装入高温烧结炉,在15KPa的压力下,以75℃/h升温到1800℃，然后再以25℃/h升温到2200℃,保温2小时，停止加热,自然降温到室温后出炉，得到高强度隔热纳米复合材料。
所述的Fe-MOF纳米材料制备方法如下：
步骤1、将17份L-缬氨酸、9份无水碳酸钠和80份水共混超声溶解成澄清的溶液,在冰浴环境下,加入17份4-吡啶甲醛与10份甲醇配成的混合液,并搅拌1小时；继续在冰水浴环境下,加入23份硼氢化钠与水的混合液,继续搅拌1小时,然后慢慢滴加氢溴酸调节PH=5,继续冰水浴搅拌2小时,将其旋蒸,用热甲醇萃取制得手性配体HL·HBr；
步骤2、将2份手性配体HL·HBr溶于10份水中，另取1.8份的Fe（NO3）2·4H2O溶于10份乙醇中,将两溶液混合后,在150W超声条件下加入10份饱和碳酸钠溶液,继续超声5min,得到白色浑浊液,将其用无水乙醇离心洗涤3次,得到针状晶体,60℃干燥,制得到｛［FeLBr］·H2O｝n的金属有机框架配合物晶体,Fe-MOF纳米材料。
有益效果：本发明制备的高强度隔热纳米复合材料采用Fe-MOF金属有机框架配合物掺杂叔丁基苯酚酚胺树脂,可有效防止紫外线对隔热材料的侵害,提高材料的使用寿命，二甲基甲酰胺、正硅酸乙酯和多种助剂的使用,使各种材料牢固结合,使用辐照处理不仅提高了材料的隔热性能及保温性能,而且还增加了材料的机械强度，Cu-SBA-15纳米材料的空间拓扑结构对Fe-MOF填料结构的隔热性能有更好的优化作用；此外，优化工艺参数将聚乙烯有效地和Fe-MOF复合材料充分混合并熔融在一起, 显著地降低材料复合后的导热系数，进一步提高了纳米材料的隔热保温性能，同时本发明所制备的纳米材料还具有很好耐候性、比重低、强度高等优点,适宜大规模的工业化生产。
具体实施方式
实施例1
一种高强度隔热纳米材料的制备方法，其该方法包括以下步骤：
步骤1、将42份Fe-MOF纳米材料、14份叔丁基苯酚酚胺树脂、8份二甲基甲酰胺和6份正硅酸乙酯放入20份聚甲基硅氧烷溶液中浸渍30分钟后取出,在真空烘箱中真空干燥1小时,干燥温度为100℃；
步骤2、将上述干燥后的物料用聚乙烯塑料袋塑封后,在电子加速器下传动辐照100KGy,电子加速器的能量为2MeV，10mA；
步骤3、将上述辐照处理过的Fe-MOF的复合材料使用聚乙烯溶液进行浸渍1h,其中聚乙烯溶液为聚乙烯乙醇溶液,聚乙烯的固含量为44%，Fe-MOF的复合材料和聚乙烯质量比为1:2.5；
步骤4、将上述浸渍好的物料放在真空设备中通过负压的方式,把乙醇吸收后回收,控制乙醇含量在5%以下；干燥后的样品挂于铁丝网架上待用,储存温度低于30℃；
步骤5、将上述步骤制得的坯体材料整齐的装入模具中,然后把模具放到型压机中进行一次性成型压制, 然后进行带压固化,固化温度室温到175℃,固化时间3小时
步骤6、将上述固化好的中间产品装入高温烧结炉 ,在15KPa的压力下,以75℃/h升温到1800℃，然以25℃/h升温到2200℃,保温2小时，停止加热,自然降温到室温后出炉，得到高强度隔热纳米复合材料。
所述的Fe-MOF纳米材料制备方法如下：
步骤1、将17份L-缬氨酸、9份无水碳酸钠和80份水共混超声溶解成澄清的溶液,在冰浴环境下,加入17份4-吡啶甲醛与10份甲醇配成的混合液,并搅拌1小时；继续在冰水浴环境下,加入23份硼氢化钠与水的混合液,继续搅拌1小时,然后慢慢滴加氢溴酸调节pH=5,继续冰水浴搅拌2小时,将其旋蒸,用热甲醇萃取制得手性配体HL·HBr；
步骤2、将2份手性配体HL·HBr溶于10份水中，另取1.8份的Fe（NO3）2·4H2O溶于10份乙醇中,将两溶液混合后,在150W超声条件下加入10份饱和碳酸钠溶液,继续超声5min,得到白色浑浊液,将其用无水乙醇离心洗涤3次,得到针状晶体,60℃干燥,制得到｛［FeLBr］·H2O｝n的金属有机框架配合物晶体,Fe-MOF纳米材料。
实施例2
步骤1、将22份Fe-MOF纳米材料、8份叔丁基苯酚酚胺树脂、8份二甲基甲酰胺和6份正硅酸乙酯放入20份聚甲基硅氧烷溶液中浸渍30分钟后取出,在真空烘箱中真空干燥1小时,干燥温度为100℃；其余制备和实施例1相同。
实施例3
步骤1、将32份Fe-MOF纳米材料、24份叔丁基苯酚酚胺树脂、8份二甲基甲酰胺和6份正硅酸乙酯放入20份聚甲基硅氧烷溶液中浸渍30分钟后取出,在真空烘箱中真空干燥1小时,干燥温度为100℃；其余制备和实施例1相同。
实施例4
步骤1、将42份Fe-MOF纳米材料、30份叔丁基苯酚酚胺树脂、5份二甲基甲酰胺和6份正硅酸乙酯放入20份聚甲基硅氧烷溶液中浸渍30分钟后取出,在真空烘箱中真空干燥1小时,干燥温度为100℃；其余制备和实施例1相同。
实施例5
步骤1、将12份Fe-MOF纳米材料、4份叔丁基苯酚酚胺树脂、8份二甲基甲酰胺和6份正硅酸乙酯放入20份聚甲基硅氧烷溶液中浸渍30分钟后取出,在真空烘箱中真空干燥1小时,干燥温度为100℃；其余制备和实施例1相同。
实施例6
步骤1、将30份Fe-MOF纳米材料、10份叔丁基苯酚酚胺树脂、8份二甲基甲酰胺和6份正硅酸乙酯放入20份聚甲基硅氧烷溶液中浸渍30分钟后取出,在真空烘箱中真空干燥1小时,干燥温度为100℃；其余制备和实施例1相同。
实施例7
步骤1、将32份Fe-MOF纳米材料、20份叔丁基苯酚酚胺树脂、3份二甲基甲酰胺和2份正硅酸乙酯放入20份聚甲基硅氧烷溶液中浸渍30分钟后取出,在真空烘箱中真空干燥1小时,干燥温度为100℃；其余制备和实施例1相同。
实施例8
步骤1、将32份Fe-MOF纳米材料、4份叔丁基苯酚酚胺树脂、2份二甲基甲酰胺和13份正硅酸乙酯放入20份聚甲基硅氧烷溶液中浸渍30分钟后取出,在真空烘箱中真空干燥1小时,干燥温度为100℃；其余制备和实施例1相同。
实施例9
步骤1、将42份Fe-MOF纳米材料、24份叔丁基苯酚酚胺树脂、4份二甲基甲酰胺和3份正硅酸乙酯放入10份聚甲基硅氧烷溶液中浸渍30分钟后取出,在真空烘箱中真空干燥1小时,干燥温度为100℃；其余制备和实施例1相同。
实施例10
步骤1、将32份Fe-MOF纳米材料、4份叔丁基苯酚酚胺树脂、20份二甲基甲酰胺和25份正硅酸乙酯放入10份聚甲基硅氧烷溶液中浸渍30分钟后取出,在真空烘箱中真空干燥1小时,干燥温度为100℃；其余制备和实施例1相同。
实施例11
步骤1、将42份Fe-MOF纳米材料、7份Cu-SBA-15纳米材料、14份叔丁基苯酚酚胺树脂、8份二甲基甲酰胺和6份正硅酸乙酯放入20份聚甲基硅氧烷溶液中浸渍30分钟后取出,在真空烘箱中真空干燥1小时,干燥温度为100℃；其余制备和实施例1相同。
所述的Cu-SBA-15纳米材料制备方法如下：
步骤1、将15份氧化铜放入质量分数8%的氯化铝溶液中90℃下搅拌5小时,过滤,洗涤至中性,烘干,分散在乙醇-去离子水溶液中,加入18份十八烷基胺在60℃水浴中搅拌4小时,超声分散30分钟,抽滤,洗涤,真空干燥至恒重,即得活性氧化铜；
步骤2、将5份活性氧化铜和15份SBA-15沸石材料干燥后，进行研磨粉碎，600目过筛，90℃下混合搅拌均匀,分散在乙醇-去离子水溶液中,加入14份十六烷基三甲基溴化铵在60℃水浴中搅拌4小时,超声分散30分钟,抽滤,洗涤,真空干燥至恒重,研磨,过筛即得Cu-SBA-15纳米复合材料。
对照例1
与实施例1不同点在于：隔热纳米材料制备的步骤2中，在电子加速器下传动辐照50KGy,电子加速器的的能量为2MeV，10mA，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例2
与实施例1不同点在于：隔热纳米材料制备的步骤2中，在电子加速器下传动辐照150KGy,电子加速器的的能量为2MeV，10mA，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例3
与实施例1不同点在于：隔热纳米材料制备的步骤3中，Fe-MOF的复合材料和聚乙烯质量比为1:10，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例4
与实施例1不同点在于：隔热纳米材料制备的步骤3中，Fe-MOF的复合材料和聚乙烯质量比为10:1，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例5
与实施例1不同点在于：Fe-MOF纳米材料制备的步骤1中，将7份L—缬氨酸、15份无水碳酸钠和80份水共混超声溶解成澄清的溶液,在冰浴冷却下,加入17份4-吡啶甲醛与10份甲醇配成的混合液,并搅拌1小时，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例6
与实施例1不同点在于：Fe-MOF纳米材料制备的步骤1中，将17份L—缬氨酸、9份无水碳酸钠和80份水共混超声溶解成澄清的溶液,在冰浴冷却下,加入7份4-吡啶甲醛与5份甲醇配成的混合液,并搅拌1小时其余步骤与实施例1完全相同。
对照例7
与实施例1不同点在于：Fe-MOF纳米材料制备的步骤1中，继续在冰水浴冷却下,加入13份硼氢化钠与水的混合液,继续搅拌1小时,然后慢慢滴加氢溴酸调节PH=5其余步骤与实施例1完全相同。
对照例8
与实施例1不同点在于：：Fe-MOF纳米材料制备的步骤1中，继续在冰水浴冷却下,加入33份硼氢化钠与水的混合液,继续搅拌1小时,然后慢慢滴加氢溴酸调节PH=5其余步骤与实施例1完全相同。
对照例9
与实施例1不同点在于：Fe-MOF纳米材料制备的步骤2中，将1份手性配体HL·HBr溶于10份水中，另取3.6份的Fe（NO3）2·4H2O溶于10份乙醇中，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例10
与实施例1不同点在于：Fe-MOF纳米材料制备的步骤2中，将4份手性配体HL·HBr溶于10份水中，另取0.9份的Fe（NO3）2·4H2O溶于10份乙醇中，其余步骤与实施例1完全相同。
选取制备得到的高强度隔热纳米复合材料分别进行性能检测，
测试结果
Figure 405281DEST_PATH_IMAGE001
实验结果表明本发明提供的高强度纳米复合材料具有良好的隔热效果，材料在国家标准测试条件下，抗拉伸强度一定，导热系数越低，说明隔热效果好，反之，效果越差； 实施例1到实施例10，导热系数均低于1.0W/(K.M)，分别改变隔热纳米复合材料中各个原料组成的配比，对材料的隔热性能均有不同程度的影响，在Fe-MOF纳米材料、叔丁基苯酚酚胺树脂质量配比为3：1，其他配料用量固定时，隔热效果最好；值得注意的是实施例11加入Cu-SBA-15纳米材料，隔热效果明显提高，说明Cu-SBA-15纳米材料对Fe-MOF填料结构的隔热性能有更好的优化作用；对照例1至对照例2变化隔热纳米材料电子加速器辐照条件，隔热效果明显下降，说明辐照过程的控制对材料的合成产生重要影响；对照例3和对照例4，改变Fe-MOF的复合材料和聚乙烯配比，合成的材料导热系数依然很高，隔热性能不佳；对照例5到对照例8改变Fe-MOF纳米材料制备原料的用量和配比，效果也不好，说明L-撷氨酸、4-吡啶甲醛和硼氢化钠的用量对材料合成性质有重要影响；对照例9和例10改变了手性配体HL·HBr和 Fe（NO3）2·4H2O的配比，隔热效果明显降低，说明手性配体HL·HBr过多过少对Fe-MOF材料的导热系数影响很大；因此使用本发明制备的高强度隔热型纳米复合材料具有良好的隔热效果。

Claims (1)

1.一种隔热纳米复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1、将42份Fe-MOF纳米材料、7份Cu-SBA-15纳米材料、14份叔丁基苯酚酚胺树脂、8份二甲基甲酰胺和6份正硅酸乙酯放入20份聚甲基硅氧烷溶液中浸渍30分钟后取出,在真空烘箱中真空干燥1小时,干燥温度为100℃；
步骤2、将上述干燥后的物料用聚乙烯塑料袋塑封后,在电子加速器下传动辐照100KGy,电子加速器的能量为2MeV，10mA；
步骤3、将上述辐照处理过的Fe-MOF的复合材料使用聚乙烯溶液进行浸渍1h,其中聚乙烯溶液为聚乙烯乙醇溶液,聚乙烯的固含量为44%，Fe-MOF的复合材料和聚乙烯质量比为1:2.5；
步骤4、将上述浸渍好的物料放在真空设备中，通过负压的方式把乙醇吸收后回收,控制乙醇含量在5%以下；干燥后的样品挂于铁丝网架上待用,储存温度低于30℃；
步骤5、将上述步骤制得的坯体材料整齐的装入模具中,然后把模具放到型压机中进行一次性成型压制, 然后进行带压固化,固化温度室温到175℃,固化时间3小时；
步骤6、将上述固化好的中间产品装入高温烧结炉, 在15KPa的压力下,以75℃/h升温到1800℃， 然后再以25℃/h升温到2200℃,保温2小时，停止加热,自然降温到室温后出炉，得到隔热纳米复合材料；
所述的Fe-MOF纳米材料制备方法如下：
步骤1、将17份L-缬氨酸、9份无水碳酸钠和80份水共混超声溶解成澄清的溶液,在冰浴环境下,加入17份4-吡啶甲醛与10份甲醇配成的混合液,并搅拌1小时；继续在冰水浴环境下,加入23份硼氢化钠与水的混合液,继续搅拌1小时,然后慢慢滴加氢溴酸调节pH=5,继续冰水浴搅拌2小时,将其旋蒸,用热甲醇萃取制得手性配体HL·HBr；
步骤2、将2份手性配体HL·HBr溶于10份水中，另取1.8份的Fe（NO3）2·4H2O溶于10份乙醇中,将两溶液混合后,在150W超声条件下加入10份饱和碳酸钠溶液,继续超声5min,得到白色浑浊液,将其用无水乙醇离心洗涤3次,得到针状晶体,60℃干燥,制得到｛［FeLBr］·H2O｝n的金属有机框架配合物晶体，即Fe-MOF纳米材料；
所述的Cu-SBA-15纳米材料制备方法如下：
步骤1、将15份氧化铜放入质量分数8%的氯化铝溶液中90℃下搅拌5小时,过滤,洗涤至中性,烘干,分散在乙醇-去离子水溶液中,加入18份十八烷基胺在60℃水浴中搅拌4小时,超声分散30分钟,抽滤,洗涤,真空干燥至恒重,即得活性氧化铜；
步骤2、将5份活性氧化铜和15份SBA-15沸石材料干燥后，进行研磨粉碎，600目过筛，90℃下混合搅拌均匀,分散在乙醇-去离子水溶液中,加入14份十六烷基三甲基溴化铵在60℃水浴中搅拌4小时,超声分散30分钟,抽滤,洗涤,真空干燥至恒重,研磨,过筛即得Cu-SBA-15纳米材料。
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