CN104927330A - 一种高导热绝缘高分子复合材料及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导热绝缘高分子复合材料及其制备方法和用途，其特点是将0.1-10份六方氮化硼与50-1000份有机溶剂搅拌混合均匀，加入在功率为100-1000w的超声波清洗机中或者超声波细胞粉碎机中超声处理4-72h，得到混合液；再将上述混合液静置24-72h,过滤或旋蒸后，用丙酮清洗产物2-5次，即得到产率较高的氮化硼纳米片；然后将聚合物基体60～90份与六方氮化硼纳米片40～10份，加入在高速混料机中,于温度200-300℃，转速30-60rpm,混合5-10min，通过螺杆挤出机中挤出造粒；也可通过密炼成型，即得到高导热绝缘高分子复合材料。该高导热绝缘高分子复合材料在保持力学性能的同时，导热率大幅度提高。
Description
技术领域：
本发明涉及一种高导热绝缘高分子复合材料及其制备方法和用途，属于高分子复合材料的制备领域，
背景技术：
随着科学技术的不断进步，电子元器件不断向轻薄短小化发展，工作频率不断增大，产生的热量需要迅速散失，越来越多的场合需要使用到导热绝缘材料。
高分子材料由于其轻质、易加工和较高的机械性能等优点，应用广泛。但是，聚合物导热系数仅为0.1-0.5W/m﹒K，无法满足电子电子器件和元件的散热要求。目前制备高导热绝缘聚合物材料常见方法是向聚合物基体添加高导热率的陶瓷类填料，如氮化硼、氧化铝、碳化硅等。一般需要很高的填充量才能提高导热系数，但是会造成力学性能严重下降。
氮化硼(h-BN),有类似于石墨的层状结构,有白石墨之称，受到广泛的研究。氮化硼导热系数为300W/m﹒K，介电常数为4，具有良好的导热性能和绝缘性能，但通常由于其在导热复合材料填充量很大造成力学性能下降，影响其使用性能。具有二维晶体形态的氮化硼纳米片层(BNNS)，由于其优异的导热性能(1700-2000W/m﹒K)、绝缘性能、力学性能及独特的纳米结构，在作为导热绝缘聚合物复合材料的导热填料有很好的前景，是近几年来研究的热点。
六方氮化硼纳米片的制备一直是限制其应用的难题。机械剥离法过程复杂，产率极低；气相沉积法条件苛刻，操作过程毒性大，难以控制；传统的液相剥离法虽易于操作，但产率极低，产物难以收集。上述方法均难以实现六方氮化硼纳米片的大规模生产，限制了其在高导热绝缘聚合物复合材料领域的应用。本发明通过对六方氮化硼在特定溶剂特定功率超声场中超声处理，成功制备了高浓度的六方氮化硼纳米片。并采用制备的六方氮化硼纳米片，通过与聚合物基体熔融共混，成功制备了机械性能优良的高导热绝缘高分子复合材料。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种高导热绝缘高分子复合材料及其制备方法和用途。其特点：第一目的是制备产率高、成本低、效果佳的纳米氮化硼；第二目的是在未添加其他助剂的情况下，在较低六方氮化硼纳米片的填料填充下，制备了高导热绝缘高分子复合材料。该高分子复合材料具有绝缘高导热率，同时具备较高的机械强度。
本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。
高导热绝缘高分子复合材料的起始原料由以下组分制成：
聚合物基体 60～90份，
六方氮化硼纳米片 40～10份。
所述聚合物基体为尼龙6、尼龙66、聚苯硫醚、聚碳酸酯和聚酰亚胺中的至少一种。
高导热绝缘高分子复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)六方氮化硼纳米片的制备
(1)将0.1～10份六方氮化硼与50～1000份溶剂搅拌混合均匀，加入在功率为100～1000w的超声波清洗机中或者超声波细胞粉碎机中超声处理4～72h，得到混合液；
(2)将上述混合液静置24～72h，过滤或旋蒸后，用丙酮清洗产物2～5次，在温度50～120℃真空烘箱中处理5～10h，即得到产率较高的六方氮化硼纳米片；
2)高导热绝缘高分子复合材料的制备
将聚合物基体60～90份与六方氮化硼纳米片40～10份，加入在高速混料机中,于温度200～300℃，转速30～60rpm,混合5～10min，通过螺杆挤出机中挤出造粒；也可在密炼机中成型，即得到高导热绝缘高分子复合材料。
所述溶剂为异丙醇、N-环己基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯甲酸苄酯、N-正辛基吡咯烷酮、N-异辛基吡咯烷酮和N-N-二甲基酰胺中的至少一种。
所述螺杆挤出机为单螺杆挤出机、双螺杆挤出机和微型螺杆挤出机中的任一种。
所述高分子复合材料用于高导热绝缘材料技术领域。
结构表征与性能测试：
1、形貌表征：
(1)采用扫描电子显微镜(SEM，JSM-5900,JEOL,Tokyo,Japan)对氮化硼纳米片进行微观形貌表征。详见图1所示。结果表明：大量边缘卷曲的层状纳米氮化硼；
(2)采用扫描电子显微镜(SEM，JSM-5900,JEOL,Tokyo,Japan)对尼龙6–纳米氮化硼复合材料进行微观形貌表征。详见图2所示。结果表明：纳米氮化硼片层均匀分布于尼龙6基体中。
2、热导率表征：
将制备的高导热复合材料热压成型制备4mm厚样条，成型温度为240℃，压力为10MPa，采用热常数分析仪(Hot disk,TPS 2500,Sweden)对聚合物导热率进行测量。热导率增长因子为133-948％，定义热导率增长因子为复合材料导热系数相对于纯PA6导热率的增长率，详见图3所示。结果表明：纳米氮化硼的引入，复合材料的导热率有显著地提高。
3、力学性能表征：
按照国标GB/T1447进行力学性能测试。测试拉伸强度为55～60MPa，详见图4所示，结果表明：氮化硼纳米片的引入，起到有效的增强作用，复合材料拉伸强度有小幅提高。
本发明具有以下优点：
1，将六方氮化硼在溶剂中经过200～500w超声处理，制备出高产率的六方氮化硼纳米片，该方法具有操作简单，成本低廉，污染较小，可规模化大量生产。
2，本发明在较低六方氮化硼纳米片填料填充下，在未添加其他助剂的情况下，制备了高导热绝缘高分子复合材料。即保证了复合材料的力学强度。
附图说明
图1：为本发明实施例1的纳米氮化硼SEM图片。
图2：为实施例1制备的尼龙6-纳米氮化硼复合材料的SEM图片。
图3：为实施例1制备的尼龙6-纳米氮化硼复合材料及尼龙6-氮化硼复合材料的热导率增加因子对比图片。
1、为尼龙6-氮化硼复合材料，2、为尼龙6-纳米氮化硼复合材料。
图4：为实施例1制备的尼龙6-纳米氮化硼复合材料及尼龙6-氮化硼复合材料拉伸强度对比图片。
1、为尼龙6-氮化硼复合材料，2、为尼龙6-纳米氮化硼复合材料。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只能用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可 以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。
实施例1
1)六方氮化硼纳米片的制备
(1)将1g六方氮化硼与500ml异丙醇搅拌混合，在异丙醇溶液中功率为200w的超声波清洗机中超声处理6h得到混合液。
(2)将上述混合液在自然条件下静置48h，过滤除去异丙醇，并用丙酮清洗3次，在温度90℃真空烘箱中处理9h，收集得到高产率的六方氮化硼纳米片。
2)高导热绝缘高分子复合材料的制备
将尼龙640g与上述处理的纳米氮化硼60g，加入在高混机中混合5min，在转速为30rpm，温度为240℃，通过双螺杆挤出成型，得到高导热绝缘尼龙6复合材料。
实施例2
1)六方氮化硼纳米片的制备
(1)将0.1g六方氮化硼与50ml异丙醇搅拌混合，在异丙醇溶液中100w超声处理4h，得到混合液。
(2)将混合液在自然条件下静置24h，过滤除去异丙醇，并用丙酮清洗2次，在温度50℃真空烘箱中处理5h，收集得到高产率的氮化硼纳米片。
2)高导热绝缘高分子复合材料的制备
将尼龙6660g与上述处理的纳米氮化硼40g，加入在高速混料机中混合5min，在转速为30rpm，温度为260℃，通过单螺杆挤出成型，得到高导热绝缘尼龙66复合材料。
实施例3
1)六方氮化硼纳米片的制备
(1)将10g六方氮化硼与500ml异丙醇和含0.5％十二烷基硫酸钠500ml水溶液搅拌混合，在异丙醇溶液中1000w超声处理72h，得到混合液。
(2)将混合液在自然条件下静置72h，过滤除去异丙醇，并用丙酮清洗5次，在120℃真空烘箱中处理10h，收集得到高产率的氮化硼纳米片。
2)高导热绝缘高分子复合材料的制备
将聚碳酸酯90g与上述处理的纳米氮化硼10g混料机中混合10min，在转速为60rpm温度为270℃，通过微型螺杆挤出成型，得到高导热绝缘聚碳酸酯复合材料。
实施例4
1)六方氮化硼纳米片的制备
(1)将0.5g六方氮化硼与500ml N-十二烷基吡咯烷酮搅拌混合，在N-十二烷基吡咯烷酮溶液中400w超声处理6h，得到混合液。
(2)将混合液在自然条件下静置48h，过滤除去N-十二烷基吡咯烷酮，并用丙酮清洗4次，在90℃真空烘箱中处理9h，收集得到高产率的氮化硼纳米片。
2)高导热绝缘高分子复合材料的制备
将聚苯硫醚55g与上述处理六方氮化硼45g混料机中混合5min，在转速为30rpm，温度为300℃，通过双螺杆挤出成型，得到高导热绝缘聚苯硫醚复合材料。
实施例5
1)六方氮化硼纳米片的制备
(1)将1g六方氮化硼与浓度为0.5％十二烷基硫酸钠水溶液500ml搅拌混合均匀，在300w超声处理6h，得到混合液。
(2)将混合液在自然条件下静置48h，过滤除去十二烷基硫酸钠水溶液，并用热水清洗5次，在90℃真空烘箱中处理9h，收集得到高产率的氮化硼纳米片。
2)高导热绝缘高分子复合材料的制备
将尼龙660g与上述处理的六方氮化硼40g在高速混料机中混合8min，在转速为30rpm，温度为240℃条件下，通过密炼成型，得到高导热绝缘尼龙6复合材料。
实施例6
1)六方氮化硼纳米片的制备
(1)将1g六方氮化硼与500ml异丙醇搅拌混合，在温度50℃的异丙醇溶液中200w超声处理6h得到混合液。
(2)将上述混合液在自然条件下静置48h，过滤除去异丙醇，并用丙酮清洗4次，在温度90℃真空烘箱中处理9h，收集得到高产率的六方氮化硼纳米片。
2)高导热绝缘高分子复合材料的制备
将尼龙640g与上述处理的纳米氮化硼60g，加入在高混机中混合5min，在转速为30rpm，温度为240℃，通过密炼成型，混炼10min，得到高导热绝缘尼龙6复合材料。
应用实例1
将上述实施例1得到高导热绝缘尼龙6复合材料用于高导热绝缘材料。测量导热率为2.496W/mK，拉伸强度为58.61MPa，体积电阻率1.2*10E15Ω·cm。
下表为本实施例6制备的导热尼龙材料与铝基板对比的散热效果：
| 时间 | 环境温度℃ | 铝基板温度℃ | 导热尼龙6材料温度℃ |
| 12:10:01 | 14.7 | 16.2 | 16.2 |
| 12:20:01 | 15.2 | 65.5 | 55.5 |
| 12:30:01 | 15.5 | 83.1 | 71.9 |
| 12:40:01 | 15.9 | 90.2 | 79 |
| 12:50:01 | 16.1 | 93.4 | 82.2 |
| 13:00:01 | 16.3 | 95.2 | 83.7 |
| 13:10:01 | 16.5 | 96.3 | 84.1 |
| 13:20:01 | 16.6 | 97 | 84.5 |
| 13:30:01 | 16.8 | 97.5 | 85.4 |
| 13:40:01 | 16.9 | 97.9 | 86.1 |
| 13:50:01 | 17.1 | 98.1 | 86.5 |
| 14:00:01 | 17.2 | 98.3 | 86.6 |
| 14:10:01 | 17.2 | 98.5 | 87 |
| 14:20:01 | 17.4 | 98.6 | 87.2 |
| 14:30:01 | 17.6 | 98.7 | 87.3 |
| 14:40:01 | 17.9 | 98.8 | 87.4 |
| 14:50:01 | 18.1 | 99.0 | 87.5 |
| 15:00:01 | 18.2 | 99.1 | 87.6 |
| 15:10:01 | 18.2 | 99.1 | 87.6 |
| 15:20:01 | 18.3 | 99.2 | 87.6 |
| 15:30:01 | 18.4 | 99.2 | 87.6 |
| 15:40:01 | 18.4 | 99.3 | 87.6 |
| 15:50:01 | 18.5 | 99.3 | 87.6 |
Claims (6)
1.一种高导热绝缘高分子复合材料，其特征在于该高分子复合材料的起始原料由以下组分制成,按重量份计为：
聚合物基体 60～90份，
六方氮化硼纳米片 40～10份。
2.如权利要求1所述高导热绝缘高分子复合材料，其特征在于聚合物基体为尼龙6、尼龙66、聚苯硫醚、聚碳酸酯和聚酰亚胺中的至少一种。
3.如权利要求1所述高导热绝缘高分子复合材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1)六方氮化硼纳米片的制备
(1)将0.1～10份六方氮化硼与50～1000份溶剂搅拌混合均匀，加入在功率为100～1000w的超声波清洗机中或者超声波细胞粉碎机中超声处理4～72h，得到混合液；
(2)将上述混合液静置24～72h，过滤或旋蒸后，用丙酮清洗产物2～5次，在温度50～120℃真空烘箱中处理5～10h，即得到产率较高的六方氮化硼纳米片；
2)高导热绝缘高分子复合材料的制备
将聚合物基体60～90份与六方氮化硼纳米片40～10份，加入在高速混料机中,于温度200～300℃，转速30～60rpm,混合5～10min，通过螺杆挤出机中挤出造粒；也可在密炼机中成型，即得到高导热绝缘高分子复合材料。
4.如权利要求3所述高导热绝缘高分子复合材料的制备方法，其特征在于溶剂为异丙醇、N-环己基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯甲酸苄酯、N-正辛基吡咯烷酮、N-异辛基吡咯烷酮和N-N-二甲基酰胺中的至少一种。
5.如权利要求3所述高导热绝缘高分子复合材料的制备方法，其特征在于螺杆挤出机为单螺杆挤出机、双螺杆挤出机和微型螺杆挤出机中的任一种。
6.如权利要求1所述高导热绝缘高分子复合材料的用途，其特征在于该高分子复合材料用于高导热绝缘材料技术领域。
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