CN111334032A - 一种复合导热绝缘材料及其制备方法 - Google Patents

一种复合导热绝缘材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请实施例提供一种复合导热绝缘材料及其制备方法，涉及绝缘材料技术领域。该复合导热绝缘材料包括如下组分：尼龙基体，30‑55重量份；导热填料，44‑70重量份；其中，所述导热填料包括：膨胀石墨3‑7重量份，氮化硼颗粒40‑60重量份，氧化锌晶须1‑3重量份。本实施例提供的复合导热绝缘材料，不仅具备较高的热导率、而且具有优良的机械性能和较低的成本，具有广泛的应用前景。

Description

一种复合导热绝缘材料及其制备方法
技术领域
本申请涉及绝缘材料技术领域，尤其涉及一种复合导热绝缘材料及其制备方法。
背景技术
聚合物材料具有轻质高强、耐腐蚀、高绝缘、加工性能良好的优点，在工业制造和消费领域具有广泛的应用基础，但聚合物材料本体热导率相对较低(通常在0.1-0.3W/mK)，需要填充高导热填料进行改性。
目前，高导热填料主要有金属填料、碳系填料和陶瓷填料等，为保证热导率提升的同时聚合物材料的绝缘性能不下降，通常只能采用高导热陶瓷填料如二氧化硅、氧化铝、氮化硼、氮化铝或氮化硅等进行高含量填充。由于陶瓷填料本体热导率相比于金属和碳系材料较低，因此，为获得热导率较高的复合材料，必须填充大量的导热陶瓷粉体(例如质量比70％)，造成了复合材料机械性能的大幅度下降和成本的明显提高。
发明内容
本发明实施例提供一种复合导热绝缘材料及其制备方法，以解决现有导热材料的热导率和机械性能无法兼顾的问题。
第一方面，本实施例提供一种复合导热绝缘材料，包括如下组分：尼龙基体，30-55重量份；导热填料，44-70重量份；其中，所述导热填料包括：膨胀石墨，3-7重量份；氮化硼颗粒，40-60重量份；氧化锌晶须，1-3重量份。
可选的，所述膨胀石墨通过中位粒径为200-300目的可膨胀石墨在750-850℃的马弗炉中加热40-60s后取出冷却得到。
可选的，所述膨胀石墨通过中位粒径为250目的可膨胀石墨在800℃的马弗炉中加热50s后取出冷却得到。
可选的，所述氮化硼颗粒的中位粒径为300-500目。
可选的，所述氮化硼颗粒的中位粒径为400目。
可选的，所述氧化锌晶须为立体四针状三维结构。
第二方面，本实施例提供一种复合导热绝缘材料的制备方法，用于制备上述第一方面所述的复合导热绝缘材料，所述方法包括：
按照重量份称取原料；
将膨胀石墨、氮化硼颗粒和氧化锌晶须放入高速搅拌机，使用含有溶胶凝胶二氧化硅的氨基硅烷偶联剂进行表面改性，硅烷偶联剂采用醇水溶液进行分散；开动高速搅拌机，同时喷洒上述硅烷偶联剂的醇水分散液，转速控制在100-450转/分钟，处理3-8分钟后出料，在60-100℃真空烘箱中干燥8-24小时备用；
将尼龙基体在60-100℃真空烘箱中干燥8-12小时后随炉降温冷却；按照质量配比称量尼龙基体、膨胀石墨、氮化硼颗粒和氧化锌晶须，放入均质机中混合10-30分钟，然后使用双螺杆挤出机混炼造粒，获得粒料；
将所述粒料在60-100℃真空烘箱中干燥6-12小时，获得复合导热绝缘材料。
可选的，所述醇水溶液中，乙醇质量：去离子水质量＝9:1。
可选的，所述硅烷偶联剂的质量浓度为1.5％-3％。
本申请提供的技术方案包括以下有益技术效果：
本实施例提供的复合导热绝缘材料及其制备方法，将膨胀石墨添加到尼龙基体中，膨胀石墨的质量分数控制在复合体系的逾渗阈值之下，引入第二种导热填料氮化硼和第三种导热填料四针状氧化锌晶须，制备得到多元导热复合绝缘材料。
由于膨胀石墨的热导率较高，本实施例提供的复合导热绝缘材料具有较高的热导率。例如，在导热填料含量较低的情况下(如质量分数40％)，填料热导率达到0.8W/mK，相比于相同质量含量的陶瓷填料填充的体系(热导率0.4W/mK)提升2倍；在导热填料含量较高的情况下(如质量分数60％)，该复合导热绝缘材料的热导率能够达到2.0W/mK，同时体积电阻率为1012～1013Ω·cm。
此外，膨胀石墨的添加使得尼龙基体中高导热陶瓷填料(例如氮化硼)的添加量减少，因此，有助于提高复合材料的机械性能，并减少材料成本。
具体实施方式
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例1
本实施例提供的复合导热绝缘材料包括：尼龙基体55重量份，膨胀石墨3重量份，氮化硼颗粒55重量份，氧化锌晶须2重量份。
本实施例提供的复合导热绝缘材料的制备方法包括如下步骤：
步骤一、称取尼龙基体(例如尼龙6粒料)55重量份，膨胀石墨3重量份，氮化硼颗粒55重量份，氧化锌晶须2重量份。
步骤二、将膨胀石墨、氮化硼颗粒和四针状氧化锌晶须放入高速搅拌机，使用含有溶胶凝胶二氧化硅的氨基硅烷偶联剂进行表面改性；开动高速搅拌机，同时喷洒上述硅烷偶联剂的醇水分散液，转速控制在400转/分钟，处理5分钟后出料，在80℃真空烘箱中干燥12小时备用。
其中，需要说明的是，在步骤二中，硅烷偶联剂采用醇水溶液(乙醇质量：去离子水质量＝9:1)进行分散，硅烷偶联剂的质量浓度为2％。
步骤二、将尼龙6粒料在80℃真空烘箱中干燥12小时后随炉降温冷却；将尼龙6粒料、膨胀石墨、氮化硼颗粒和氧化锌晶须，放入均质机中混合15分钟，然后使用同向平行双螺杆挤出机(L/D＝36)混炼造粒，挤出机熔融混炼中各段温度参数设置为(从加料端到机头)为220℃，235℃，245℃，245℃，245℃，245℃，245℃，240℃。
步骤四、将粒料在80℃真空烘箱中干燥10小时，获得复合导热绝缘材料。
实施例2
本实施例提供的复合导热绝缘材料包括：尼龙基体30重量份，膨胀石墨7重量份，氮化硼颗粒40重量份，氧化锌晶须3重量份。
本实施例提供的复合导热绝缘材料的制备方法包括如下步骤：
步骤一、称取尼龙基体(例如尼龙6粒料)30重量份，膨胀石墨7重量份，氮化硼颗粒40重量份，氧化锌晶须3重量份。
步骤二、将膨胀石墨、氮化硼颗粒和四针状氧化锌晶须放入高速搅拌机，使用含有溶胶凝胶二氧化硅的氨基硅烷偶联剂进行表面改性；开动高速搅拌机，同时喷洒上述硅烷偶联剂的醇水分散液，转速控制在100转/分钟，处理3分钟后出料，在60℃真空烘箱中干燥24小时备用。
其中，需要说明的是，在步骤二中，硅烷偶联剂采用醇水溶液(乙醇质量：去离子水质量＝9:1)进行分散，硅烷偶联剂的质量浓度为1.5％。
步骤三、将尼龙6粒料在100℃真空烘箱中干燥6小时后随炉降温冷却；按照质量配比称量尼龙6粒料、膨胀石墨、氮化硼颗粒和氧化锌晶须，放入均质机中混合15分钟，然后使用同向平行双螺杆挤出机(L/D＝36)混炼造粒，挤出机熔融混炼中各段温度参数设置为(从加料端到机头)为220℃，235℃，245℃，245℃，245℃，245℃，245℃，240℃。
步骤四、将粒料在100℃真空烘箱中干燥6小时，获得复合导热绝缘材料。
实施例3
本实施例提供的复合导热绝缘材料包括尼龙基体，45重量份；膨胀石墨5重量份，氮化硼颗粒，60重量份，氧化锌晶须，1重量份。
本实施例提供的复合导热绝缘材料的制备方法包括如下步骤：
步骤一、称取尼龙基体(例如尼龙6粒料)45重量份，膨胀石墨5重量份，氮化硼颗粒60重量份，氧化锌晶须1重量份。
步骤二、将膨胀石墨、氮化硼颗粒和四针状氧化锌晶须放入高速搅拌机，使用含有溶胶凝胶二氧化硅的氨基硅烷偶联剂进行表面改性；开动高速搅拌机，同时喷洒上述硅烷偶联剂的醇水分散液，转速控制在450转/分钟，处理8分钟后出料，在80℃真空烘箱中干燥12小时备用；
其中，需要说明的是，在步骤二中，硅烷偶联剂采用醇水溶液(乙醇质量：去离子水质量＝9:1)进行分散，硅烷偶联剂的质量浓度为3％。
步骤三、将尼龙6粒料在80℃真空烘箱中干燥12小时后随炉降温冷却；按照质量配比称量尼龙6粒料、膨胀石墨、氮化硼颗粒和氧化锌晶须，放入均质机中混合15分钟，然后使用同向平行双螺杆挤出机(L/D＝36)混炼造粒，挤出机熔融混炼中各段温度参数设置为(从加料端到机头)为220℃，235℃，245℃，245℃，245℃，245℃，245℃，240℃。
步骤四，将粒料在80℃真空烘箱中干燥24小时，获得复合导热绝缘材料。
需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本申请的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (9)

1.一种复合导热绝缘材料，其特征在于，包括如下组分：
尼龙基体，30-55重量份；导热填料，44-70重量份；
其中，所述导热填料包括：膨胀石墨，3-7重量份；氮化硼颗粒，40-60重量份；氧化锌晶须，1-3重量份。
2.根据权利要求1所述的复合导热绝缘材料，其特征在于，所述膨胀石墨通过中位粒径为200-300目的可膨胀石墨在750-850℃的马弗炉中加热40-60s后取出冷却得到。
3.根据权利要求2所述的复合导热绝缘材料，其特征在于，所述膨胀石墨通过中位粒径为250目的可膨胀石墨在800℃的马弗炉中加热50s后取出冷却得到。
4.根据权利要求1所述的复合导热绝缘材料，其特征在于，所述氮化硼颗粒的中位粒径为300-500目。
5.根据权利要求4所述的复合导热绝缘材料，其特征在于，所述氮化硼颗粒的中位粒径为400目。
6.根据权利要求1-5任一项所述的复合导热绝缘材料，其特征在于，所述氧化锌晶须为立体四针状三维结构。
7.一种复合导热绝缘材料的制备方法，其特征在于，用于制备如权利要求1-6任一项所述的复合导热绝缘材料，所述方法包括：
按照重量份称取原料；
将膨胀石墨、氮化硼颗粒和氧化锌晶须放入高速搅拌机，使用含有溶胶凝胶二氧化硅的氨基硅烷偶联剂进行表面改性，硅烷偶联剂采用醇水溶液进行分散；开动高速搅拌机，同时喷洒上述硅烷偶联剂的醇水分散液，转速控制在100-450转/分钟，处理3-8分钟后出料，在60-100℃真空烘箱中干燥8-24小时备用；
将尼龙基体在60-100℃真空烘箱中干燥8-12小时后随炉降温冷却；按照质量配比称量尼龙基体、膨胀石墨、氮化硼颗粒和氧化锌晶须，放入均质机中混合10-30分钟，然后使用双螺杆挤出机混炼造粒，获得粒料；
将所述粒料在60-100℃真空烘箱中干燥6-12小时，获得复合导热绝缘材料。
8.根据权利要求7所述的复合导热绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述醇水溶液中，乙醇质量：去离子水质量＝9:1。
9.根据权利要求7所述的复合导热绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂的质量浓度为1.5％-3％。
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