CN106867243A - 一种高导热抗静电耐高温尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种尼龙复合材料，由以下重量份的组分制成：高温尼龙树脂100份、碳纤维4-40份、膨胀石墨3-15份、导热填料2-22份、抗氧剂0.1-10份、润滑剂0.1-1.5份。本发明还公开了一种所述尼龙复合材料的制备方法。本发明利用同向双螺杆挤出机，在强剪切和高温的共同作用下，使高温尼龙树脂下插入膨胀石墨的片层，膨胀石墨在高温尼龙树脂中形成纳米级片层分散；石墨烯的片层结构和导热填料的纤维针状结构相互协同构成相互连接的网格结构，该网格结构与贯穿于复合材料的碳纤维相互连通，形成较好的导电、导热通路，起到较好的导电、导热效果，同时降低了碳纤维的用量，复合材料的热变形温度大大提升。

Description

一种高导热抗静电耐高温尼龙复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，特别是涉及一种高导热抗静电耐高温尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
尼龙树脂是性能优异、用途广泛的化工原料，由于具有无毒、质轻、耐磨、耐腐蚀及机械性能好等特性，因此，广泛应用于机械、汽车、化工、仪表等工业领域中。尼龙树脂具有很高的表面电阻，在使用中由于摩擦很容易在表面积累电荷，引起静电放电，产生电火花而引起火灾。人们通常通过添加导电填料的方法来改善聚合物的电性能和导热性能，但是，要赋予尼龙树脂理想的导电性能和导热性能需要填充大量的导电填料，会导致复合材料的成型加工性能和力学性能大幅度下降。近年来，如何解决尼龙树脂的抗静电和导热问题在高分子复合材料领域引起了高度关注。随着工业技术的发展，对材料的耐高温性能要求越来越高；为了满足需要，材料需要既轻又耐温，具备高强度、尺寸稳定、阻燃等性能。耐高温尼龙成为较理想的材料之一。耐高温尼龙的发展使产品微型化、轻量化和动力强劲化成为可能。耐高温尼龙可为某些部件带来更高的耐温性能，或是干脆替代了金属材料来生产这些部件。
碳纤维具有高比强度、高比模量、耐高温、导电传热以及热膨胀系数小等优点。因此，通过向高温尼龙树脂里添加碳纤维可以同时起到导电、导热和增强的作用。但是，在使用碳纤维作为导电填料时，如需使聚合物具有较好的导电性必须使碳纤维之间相互连接，形成导电通路。所以，碳纤维的加入量较大，会大幅度提高成本。
发明内容
针对现有尼龙树脂存在抗静电性能、导电性能和耐高温性能差的问题，本发明的目的是提供一种高导热抗静电耐高温尼龙复合材料。
本发明的另一个目的是提供一种所述高导热抗静电耐高温尼龙复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高导热抗静电耐高温尼龙复合材料，由以下重量份的组分制成：高温尼龙树脂100份、碳纤维4-40份、膨胀石墨3-15份、导热填料2-22份、抗氧剂0.1-10份、润滑剂0.1-1.5份。
所述高导热抗静电耐高温尼龙复合材料由以下重量份的组分制成：高温尼龙树脂100份、碳纤维20-40份、膨胀石墨4-10份、导热填料8-16份、抗氧剂0.3-8份、润滑剂0.3-0.7份。
所述高温尼龙树脂为PA6T、PA9T、PA10T、PA12T、PA13T、PA46、PA4T、PPA中的至少一种；优选为PA6T、PA10T、PA46中的至少一种。
所述导热填料为经过预处理的导热填料；进一步，所述经过预处理的导热填料为经过预处理的氧化铝晶须、钛酸钾晶须、碳酸钙晶须、硼酸铝晶须、氧化锌晶须、硫酸镁晶须、海泡石晶须、硬硅钙石纤维中的至少一种；优选经过预处理的碳酸钙晶须、氧化锌晶须、氧化铝晶须中的至少一种。
所述经过预处理的导热填料的处理方法包括以下步骤：将导热填料与水混合，加入SnCl4，调节pH值为碱性，加热条件下进行反应，反应完全后过滤、干燥、煅烧，然后将煅烧好的导热填料充分冷却，加入偶联剂充分混合，得到所述经过预处理的导热填料。
所述导热填料、水和SnCl4的质量比为10:30:2。
所述调节pH值为9。
所述调节pH值所使用的pH调节剂为浓度为0.05mol/L的氢氧化钾或浓度为0.05mol/L的氨水。
所述加热的温度为60～80℃，反应的时间为30～60min。
所述煅烧的温度为600～700℃，煅烧的时间为2～5h。
所述偶联剂为KH550偶联剂。
所述偶联剂的加入量占导热填料质量百分比为0.1～1％，优选为0.5％。
所述抗氧剂为酚类或亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。
所述抗氧剂为抗氧剂1098(N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺)或抗氧剂S-9228(双(2，4一二叔丁基)季四醇二亚磷酸酯)中的至少一种。
所述润滑剂为脂肪酸盐类、脂肪酰胺类或褐煤蜡中的至少一种。
所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
一种高导热抗静电耐高温尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：将干燥的100份高温尼龙树脂、3-15份膨胀石墨、2-22份经过预处理的导热填料、0.1-10份抗氧剂和0.1-1.5份润滑剂充分混合，混合完全后，通过精密计量的送料装置，将物料送入双螺杆挤出机中，4-40份碳纤维通过精密计量的侧喂料送料装置进入双螺杆挤出机，混合物料和碳纤在双螺杆的剪切、混炼和输送下充分的熔合，最后经过挤出、拉条、冷却后，制成粒料得到所述尼龙复合材料。
所述双螺杆挤出机温度设置为270-340℃，优选为295-325℃。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明利用同向双螺杆挤出机，在强剪切和高温的共同作用下，使高温尼龙树脂下插入膨胀石墨的片层，膨胀石墨在高温尼龙树脂中形成纳米级片层分散；石墨烯的片层结构和导热填料的纤维针状结构相互协同构成相互连接的网格结构，该网格结构与贯穿于复合材料的碳纤维相互连通，形成较好的导电、导热通路，起到较好的导电、导热效果，同时降低了碳纤维的用量，而且经碳纤维填充增强后，复合材料的热变形温度大大提升。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
在通过以下实施例对本发明的目的予以阐明、解释的情形下，所述组合物的组分均以重量份为通用标准予以释明。在无特别说明的情况下，为简明起见，本发明实施例中所述的“份”与重量份具有相同的意义。
在以下通过实施例对本发明进一步予以阐明的举例中，本发明实施例中导热填料的处理方法为：
将导热填料与水混合，加入SnCl4，调节pH值为9，在70℃反应45min；过滤后干燥，然后在650℃煅烧3.5小时，然后将上述煅烧好的导热填料充分冷却后，高速混合，加入0.5％重量比例的KH550偶联剂进行充分混合，即得所述经过预处理的导热填料。其中导热填料、水和SnCl4的质量配比为10:30:2，所述的pH调节剂为0.05mol/L的氢氧化钾或0.05mol/L的氨水。
在以下通过实施例对本发明进一步予以阐明的举例中，本发明实施例中高导热抗静电耐高温尼龙复合材料的制备方法为：
将充分烘干的高温尼龙树脂、膨胀石墨、处理好的导热填料、抗氧剂和润滑剂按照比例精确称量，然后加入高速搅拌机中充分混合均匀，混合完全后，通过精密计量的送料装置，将物料送入双螺杆挤出机中，碳纤维通过精密计量的侧喂料送料装置进入同向双螺杆挤出机，物料和碳纤在螺杆的剪切、混炼和输送下充分的熔合，最后经过挤出、拉条、冷却后，制成粒料，其中双螺杆挤出机温度设置为270-340℃，优选295-325℃。
实施例1-7的配方如表1所示，均为重量份数。
表1
表1中所用碳酸钙晶须、氧化铝晶须和氧化锌晶须为经过处理的晶须。
实施例1-7所得产品的性能测试结果如表2所示。
表2
从表2中可以看出，对比例和实施例相比，实施例的导热填料氧化锌晶须和膨胀石墨替换成对比例中等量的碳纤维，其余组分完全相同，通过测试，测试结果表明，实施例中产品的电阻率明显下降，导热系数明显上升，说明石墨烯的片层结构和导热填料的纤维针状结构确实可以相互协同构成相互连接的网格结构，使得产品具有较好的导电、导热性能，改变高温尼龙树脂的种类、导热填料和膨胀石墨的加入比例等，产品的各项性能随之变化，但均可以制备出具有较好导电、导热性能的产品。
实施例8
导热填料的处理方法为：将导热填料与水混合，加入SnCl4，调节pH值为9，在70℃反应45min；过滤后干燥，然后在650℃煅烧3.5小时，然后将上述煅烧好的导热填料充分冷却后，高速混合，加入0.5％重量比例的KH550偶联剂进行充分混合，即得所述经过预处理的导热填料。其中导热填料、水和SnCl4的质量配比为10:30:2，所述的pH调节剂为0.05mol/L的氢氧化钾或0.05mol/L的氨水。
高导热抗静电耐高温尼龙复合材料的制备方法为：精确称量充分烘干的高温尼龙树脂PA9T 100份、膨胀石墨15份、处理好的导热填料钛酸钾晶须2份、10份抗氧剂1098和润滑剂季戊四醇硬脂酸酯0.1份，然后加入高速搅拌机中充分混合均匀，混合完全后，通过精密计量的送料装置，将物料送入双螺杆挤出机中，4份碳纤维通过精密计量的侧喂料送料装置进入双螺杆挤出机，物料和碳纤在螺杆的剪切、混炼和输送下充分的熔合，最后经过挤出、拉条、冷却后，制成粒料，其中双螺杆挤出机温度设置为295-325℃。
实施例9
导热填料的处理方法为：将导热填料与水混合，加入SnCl4，调节pH值为9，在70℃反应45min；过滤后干燥，然后在650℃煅烧3.5小时，然后将上述煅烧好的导热填料充分冷却后，高速混合，加入0.5％重量比例的KH550偶联剂进行充分混合，即得所述经过预处理的导热填料。其中导热填料、水和SnCl4的质量配比为10:30:2，所述的pH调节剂为0.05mol/L的氢氧化钾或0.05mol/L的氨水。
高导热抗静电耐高温尼龙复合材料的制备方法为：精确称量充分烘干的高温尼龙树脂PA12T 100份、膨胀石墨3份、处理好的导热填料硼酸铝晶须22份、0.1份抗氧剂1098和润滑剂季戊四醇硬脂酸酯1.5份，然后加入高速搅拌机中充分混合均匀，混合完全后，通过精密计量的送料装置，将物料送入双螺杆挤出机中，10份碳纤维通过精密计量的侧喂料送料装置进入双螺杆挤出机，物料和碳纤在螺杆的剪切、混炼和输送下充分的熔合，最后经过挤出、拉条、冷却后，制成粒料，其中双螺杆挤出机温度设置为295-325℃。
实施例10
导热填料的处理方法为：将导热填料与水混合，加入SnCl4，调节pH值为9，在70℃反应45min；过滤后干燥，然后在650℃煅烧3.5小时，然后将上述煅烧好的导热填料充分冷却后，高速混合，加入0.5％重量比例的KH550偶联剂进行充分混合，即得所述经过预处理的导热填料。其中导热填料、水和SnCl4的质量配比为10:30:2，所述的pH调节剂为0.05mol/L的氢氧化钾或0.05mol/L的氨水。
高导热抗静电耐高温尼龙复合材料的制备方法为：精确称量充分烘干的高温尼龙树脂PA4T 100份、膨胀石墨9份、处理好的导热填料硫酸镁晶须20份、5份抗氧剂1098和润滑剂季戊四醇硬脂酸酯0.8份，然后加入高速搅拌机中充分混合均匀，混合完全后，通过精密计量的送料装置，将物料送入双螺杆挤出机中，25份碳纤维通过精密计量的侧喂料送料装置进入双螺杆挤出机，物料和碳纤在螺杆的剪切、混炼和输送下充分的熔合，最后经过挤出、拉条、冷却后，制成粒料，其中双螺杆挤出机温度设置为295-325℃。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种尼龙复合材料，其特征在于：由以下重量份的组分制成：高温尼龙树脂100份、碳纤维4-40份、膨胀石墨3-15份、导热填料2-22份、抗氧剂0.1-10份、润滑剂0.1-1.5份。
2.根据权利要求1所述的尼龙复合材料，其特征在于：所述尼龙复合材料由以下重量份的组分制成：高温尼龙树脂100份、碳纤维20-40份、膨胀石墨4-10份、导热填料8-16份、抗氧剂0.3-8份、润滑剂0.3-0.7份。
3.根据权利要求1或2所述的尼龙复合材料，其特征在于：所述高温尼龙树脂为PA6T、PA9T、PA10T、PA12T、PA13T、PA46、PA4T、PPA中的至少一种；优选为PA6T、PA10T、PA46中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的尼龙复合材料，其特征在于：所述导热填料为经过预处理的导热填料；进一步，所述经过预处理的导热填料为经过预处理的氧化铝晶须、钛酸钾晶须、碳酸钙晶须、硼酸铝晶须、氧化锌晶须、硫酸镁晶须、海泡石晶须、硬硅钙石纤维中的至少一种；优选经过预处理的碳酸钙晶须、氧化锌晶须、氧化铝晶须中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的尼龙复合材料，其特征在于：所述经过预处理的导热填料的处理方法包括以下步骤：将导热填料与水混合，加入SnCl4，调节pH值为碱性，加热条件下进行反应，反应完全后过滤、干燥、煅烧，然后将煅烧好的导热填料充分冷却，加入偶联剂充分混合，得到所述经过预处理的导热填料。
6.根据权利要求5所述的尼龙复合材料，其特征在于：所述导热填料、水和SnCl4的质量比为10:30:2；
优选的，所述调节pH值为9；
优选的，所述调节pH值所使用的pH调节剂为浓度为0.05mol/L的氢氧化钾或浓度为0.05mol/L的氨水；
优选的，所述加热的温度为60～80℃，反应的时间为30～60min；
优选的，所述煅烧的温度为600～700℃，煅烧的时间为2～5h；
优选的，所述偶联剂为KH550偶联剂；
优选的，所述偶联剂的加入量占导热填料质量百分比为0.1～1％，优选为0.5％。
7.根据权利要求1或2所述的尼龙复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为酚类或亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种；
优选的，所述润滑剂为脂肪酸盐类、脂肪酰胺类或褐煤蜡中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的尼龙复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为抗氧剂1098或抗氧剂S-9228中的至少一种；
优选的，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
9.一种权利要求1至8任一所述的尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将干燥的100份高温尼龙树脂、3-15份膨胀石墨、2-22份经过预处理的导热填料、0.1-10份抗氧剂和0.1-1.5份润滑剂充分混合，混合完全后，通过精密计量的送料装置，将物料送入双螺杆挤出机中，4-40份碳纤维通过精密计量的侧喂料送料装置进入双螺杆挤出机，混合物料和碳纤在双螺杆的剪切、混炼和输送下充分的熔合，最后经过挤出、拉条、冷却后，制成粒料得到所述尼龙复合材料。
10.根据权利要求9所述的尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机温度设置为270-340℃，优选为295-325℃。
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