CN109593358A - 一种掺杂改性氮化硼的复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种掺杂改性氮化硼的复合材料及其制备方法，所述掺杂改性氮化硼的复合材料包括改性氮化硼、改性纤维素、增粘剂和聚合物，所述改性氮化硼由氮化硼加入改性溶剂制得，所述改性纤维素由纤维素加入硅烷偶联剂制得，本发明提供的制备工艺简单、制备得到的复合材料具有高强度、高导热和低膨胀性的优点，在3D打印领域具有较好的应用前景。

Description

一种掺杂改性氮化硼的复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及3D打印材料领域，尤其是涉及一种掺杂改性氮化硼的复合材料及其制备方法。
背景技术
3D打印(3DP)是快速成型技术的一种，它以3D模型数据为基础，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层叠加的方式来构造物体。相对于传统生产方式，3D打印着重体现了其设备的小型化和易操作性、产品的个性化设计以及一体化生产。3D打印技术的兴起和快速发展，离不开3D打印材料的发展。3D打印有多种技术种类，而每种打印技术的打印材料都是不一样的，比如SLS常用的打印材料是金属粉末，SLA通常用光敏树脂，而FDM采用的材料比较广泛如ABS塑料、PLA塑料等。目前3D打印的材料已经超过了200 种，相对于产品的多样性，这还是非常有限的，仅可归为石化产品类、生物类产品、金属类产品、石灰混凝土类产品这几大类。
在电气和电子装置中，由于其卓越的综合性能，聚合物一直在这个领域扮演着关键角色。然而，聚合物本身具有相对较差的导热性能以及较高的热膨胀性能，限制了聚合物在电子领域中的发展。目前需要研究出一种具有高导热能力和低热膨胀性的3D打印材料，能够利用3D打印技术工业化生产出在电气、电子领域具有优异性能的产品。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种掺杂改性氮化硼的复合材料及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
本发明提供一种掺杂改性氮化硼的复合材料，包括改性氮化硼、改性纤维素、增粘剂和聚合物，所述改性氮化硼由氮化硼加入改性溶剂制得，所述改性纤维素由纤维素加入硅烷偶联剂制得。
优选地，所述增粘剂为二氧化硅、膨润土、硅藻土、硅凝胶中的至少一种。
优选地，所述改性溶剂为异丙醇、强碱、强酸、过氧化氢、聚乙烯吡咯烷酮、二甲基甲酰胺中的至少一种。强碱包括氢氧化钠、氢氧化钾等，强酸包括硝酸、硫酸、氯化氢等。
对于异丙醇、聚乙烯吡咯烷酮、二甲基甲酰胺等溶剂，通过路易斯酸碱相互作用，非共价功能化氮化硼，在强酸强碱的作用下可以羟基化氮化硼，这些都可以改善氮化硼的剥离和分散，促进其与聚合物的表面结合。
优选地，所述氮化硼为氮化硼片、氮化硼纤维、氮化硼纳米管中的至少一种。
氮化硼纤维可分为两种结构，一种是片层结构平行于纤维轴向方向排列的氮化硼纤维(具有横向高热导的特点)，一种是片层结构垂直于纤维轴向方向排列的氮化硼纤维(具有纵向高热导的特点)，在一些优选的实施例中同时使用这两种结构的氮化硼纤维，能够构筑三维空间导热网络，更好地将热量从横向及纵向传导出去。
优选地，所述聚合物为聚酰亚胺、聚酯、纤维素中的至少一种。
优选地，按质量百分比，包括20％～30％的改性氮化硼、5％～10％的改性纤维素、5％～10％的增粘剂和50％～67％的聚合物。
本发明还提供一种上述的掺杂改性氮化硼的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1取氮化硼分散于改性溶剂中得到改性氮化硼；
S2取纤维素加入硅烷偶联剂，反应得到改性纤维素；
S3取改性氮化硼、改性纤维素、增粘剂和聚合物，混合均匀得到掺杂改性氮化硼的复合材料；步骤S1与S2可以调换。
优选地，步骤S1中氮化硼在改性溶剂中的分散时间为0.5～12h。
进一步优选地，步骤S1之前还包括利用球磨法对氮化硼进行预处理的步骤。
优选地，步骤S2中加入的硅烷偶联剂的质量分数为0.5％～5％，反应时间为0.5～12h。此步骤中质量分数指的是硅烷偶联剂占纤维素的质量分数。
优选地，步骤S3中混合的温度为50～100℃，混合的时间为 0.5～6h。
本发明的有益效果是：
本发明提供的掺杂改性氮化硼的复合材料在聚合物中添加了高导热的改性氮化硼，能够改善聚合物的导热性能和热膨胀性。纤维素是自然界中分布最广、储存量最大的天然高分子，具有原料可再生、低成本、低密度、高比强度、高比强模量、生物相容性好、可降解、可循环利用等特点，本发明使用硅烷偶联剂对纤维素进行改性处理，得到的改性纤维素具有的较高的比表面积和结晶度，使其能够在聚合物中形成充足的胶接面积，发挥出较大的增强作用，利于形成3D打印材料。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种掺杂改性氮化硼的复合材料，包括20质量份的改性氮化硼、5质量份的改性纤维素、10质量份的增粘剂二氧化硅和65质量份的聚酰亚胺，所述改性氮化硼由氮化硼加入改性溶剂氢氧化钠制得，所述改性纤维素由纤维素加入硅烷偶联剂KH550制得。
本实施例还提供一种上述掺杂改性氮化硼的复合材料的制备方法：取氮化硼片分散于20％的氢氧化钠溶液中，分散时间为1h，得到改性氮化硼；取纤维素，加入0.5％的硅烷偶联剂KH550并进行磁力搅拌，反应0.5h得到改性纤维素；取20质量份的改性氮化硼、5 质量份的改性纤维素、10质量份的二氧化硅和65质量份的聚酰亚胺，均匀搅拌转入研磨机，转速在250rmp，研磨时间为2h，研磨温度100℃得到上述掺杂改性氮化硼的复合材料。
实施例2
本实施例提供一种掺杂改性氮化硼的复合材料，制备步骤如下：取氮化硼纤维分散于1mol/L的过氧化氢中，分散时间为1h，得到改性氮化硼；取纤维素，加入5％的硅烷偶联剂KH550并进行磁力搅拌，反应0.5h得到改性纤维素；取30质量份的改性氮化硼、10质量份的改性纤维素、5质量份的二氧化硅和55质量份的聚酰亚胺，均匀搅拌转入研磨机，转速在250rmp，研磨时间为3h，研磨温度50℃得到上述掺杂改性氮化硼的复合材料。
实施例3
本实施例提供一种掺杂改性氮化硼的复合材料，制备步骤如下：取氮化硼纳米管分散于20％的硝酸中，分散时间为1h，得到改性氮化硼；取纤维素，加入3％的硅烷偶联剂KH550并进行磁力搅拌，反应0.5h得到改性纤维素；取20质量份的改性氮化硼、8质量份的改性纤维素、5质量份的二氧化硅和67质量份的聚酰亚胺，均匀搅拌转入研磨机，转速在250rmp，研磨时间为2.5h，研磨温度80℃得到上述掺杂改性氮化硼的复合材料。
实施例4
本实施例提供一种掺杂改性氮化硼的复合材料，制备步骤如下：在不锈钢球磨罐中加入氮化硼粉末和氯化铵粉末(比例1:30)，以 500～1000rpm的速度在氮气或氩气气氛中球磨5～10h，再在400℃通氮气热处理1h除去氯化铵，得到剥离的氮化硼片层；取氮化硼片层分散于聚乙烯吡咯烷酮中，分散时间为1h，得到改性氮化硼；取纤维素，加入3％的硅烷偶联剂KH550并进行磁力搅拌，反应0.5h 得到改性纤维素；取20质量份的改性氮化硼、8质量份的改性纤维素、5质量份的二氧化硅和67质量份的聚酰亚胺，均匀搅拌转入研磨机，转速在250rmp，研磨时间为2.5h，研磨温度80℃得到上述掺杂改性氮化硼的复合材料。
实施例5
取实施例1-4中的掺杂改性氮化硼的复合材料，研磨成粉末，在在挤出机上挤出直径为0.5～1mm的3D打印线材，挤出温度为200℃。利用制得的3D打印线材装在3D打印机上，最终快速打印出柔性基板，厚度可控制在1mm内。
遵照ASTM E1461用闪光法测定实施例1～4中的掺杂改性氮化硼的复合材料的热扩散系数，差示扫描量热仪测定比热容，密度天平测定密度，按照热导率＝热扩散系数×比热容×密度可计算出上述复合材料的导热系数，按照GB/T 1040测定上述复合材料的拉伸强度，采用热机械分析法测定上述复合材料热膨胀系数。上述实施例1～4 中所制备掺杂改性氮化硼复合材料的各性能参数如表1所示。
表1实施例1～4的掺杂改性氮化硼的复合材料的性能参数
从表1中可以得出，相对于原始的聚合物聚酰亚胺，实施例中采用不同的改性方式处理氮化硼后所制备的掺杂改性氮化硼的复合材料，提高了热导率，降低了热膨胀系数，并改善了拉伸强度。
实施例6
本实施例提供一种掺杂改性氮化硼的复合材料，制备步骤如下：取氮化硼纳米管分散于异丙醇中，分散时间为12h，得到改性氮化硼；取纤维素，加入5％的硅烷偶联剂KH550并进行磁力搅拌，反应12h 得到改性纤维素；取20质量份的改性氮化硼、8质量份的改性纤维素、5质量份的二氧化硅和67质量份的聚酯，均匀搅拌转入研磨机，转速在250rmp，研磨时间为6h，研磨温度50℃得到上述掺杂改性氮化硼的复合材料。经检测，相较于原始的聚酯，本发明得到的掺杂改性氮化硼的复合材料提高了材料的的热导率，降低了热膨胀系数，具有更好的应用前景。

Claims (11)

1.一种掺杂改性氮化硼的复合材料，其特征在于，包括改性氮化硼、改性纤维素、增粘剂和聚合物，所述改性氮化硼由氮化硼加入改性溶剂制得，所述改性纤维素由纤维素加入硅烷偶联剂制得。
2.根据权利要求1所述的掺杂改性氮化硼的复合材料，其特征在于，所述增粘剂为二氧化硅、膨润土、硅藻土、硅凝胶中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的掺杂改性氮化硼的复合材料，其特征在于，所述改性溶剂为异丙醇、强碱、强酸、过氧化氢、聚乙烯吡咯烷酮、二甲基甲酰胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的掺杂改性氮化硼的复合材料，其特征在于，所述氮化硼为氮化硼片、氮化硼纤维、氮化硼纳米管中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的掺杂改性氮化硼的复合材料，其特征在于，所述聚合物为聚酰亚胺、聚酯、纤维素中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的掺杂改性氮化硼的复合材料，其特征在于，按质量百分比，包括20％～30％的改性氮化硼、5％～10％的改性纤维素、5％～10％的增粘剂和50％～67％的聚合物。
7.权利要求1-6任一项所述的掺杂改性氮化硼的复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1取氮化硼分散于改性溶剂中得到改性氮化硼；
S2取纤维素加入硅烷偶联剂，反应得到改性纤维素；
S3取改性氮化硼、改性纤维素、增粘剂和聚合物，混合均匀得到掺杂改性氮化硼的复合材料；步骤S1与S2可以调换。
8.根据权利要求7所述的掺杂改性氮化硼的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中氮化硼在改性溶剂中的分散时间为0.5～12h。
9.根据权利要求8所述的掺杂改性氮化硼的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1之前还包括利用球磨法对氮化硼进行预处理的步骤。
10.根据权利要求7所述的掺杂改性氮化硼的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中加入的硅烷偶联剂的质量分数为0.5％～5％，反应的时间为0.5～12h。
11.根据权利要求7所述的掺杂改性氮化硼的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中混合的温度为50～100℃，混合的时间为0.5～6h。
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