CN108610512A - 一种纤维素/层状氮化硼高介电纳米复合膜及其制备方法 - Google Patents

一种纤维素/层状氮化硼高介电纳米复合膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纤维素/层状氮化硼高介电纳米复合膜及其制备方法。其具有明显的层状结构，由纤维素和均匀地分散在纤维素中的氮化硼纳米片层组成。制备：1)制备氮化硼剥落层分散液；2)制备纤维素/氮化硼复合溶液：将步骤1)所制得的氮化硼剥落层分散液降温至0摄氏度以下，按照氮化硼和纤维素为5:95～15:85的质量比加入纤维素，快速搅拌溶解，离心除杂质，得到纤维素/氮化硼复合溶液；3)将步骤2)所配制的纤维素/氮化硼复合溶液在凝固浴中制膜得到。本发明提供的复合材料具有层状结构，具有很高的介电性能及高导热性(击穿电压达300‑450MVm‑1，储能密度高达4Jcm‑3左右，导热性达2Wm‑1K‑1左右)，在光电储能材料等领域具有广泛的应用前景。

Description

一种纤维素/层状氮化硼高介电纳米复合膜及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种纤维素/层状氮化硼高介电纳米复合膜及其制备方法。
背景技术
目前商业上使用最多的是BOPP膜(双向拉伸聚丙烯膜)，其储能密度大约在2J/cm3，储能密度有待提高；实验室研究制备的PVDF介电膜原料成本过高，制备工艺复杂，并且也不可再生，不能循环利用，这对于本就稀缺的资源是一种较大的浪费，不符合可持续发展。
另外，当前塑料等白色污染日趋严重，也需要开发可再生材料以取代传统石化产品。因此，生物质原料显得越来越重要。纤维素是自然界中储量最为丰富的天然高分子，再生纤维素利用棉花中不被利用的棉短绒，实现资源利用的最大化，而且这种纤维素具有可生物降解、可再生、环境友好，还具有优异的力学性能和良好的透光性等特点，近年来吸引了广泛关注，成为生物质纳米材料研究领域的新兴热点。目前报道的生物材料在介电方面的应用一方面制备工艺复杂，另一方面制备的复合膜介电性能不佳。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供具有高储能密度的纤维素/氮化硼高介电纳米复合膜及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种纤维素/氮化硼高介电纳米复合膜，具有明显的层状结构，由纤维素和均匀地分散在纤维素中的氮化硼纳米片层组成。
按上述方案，氮化硼纳米片直径在0.8～1.2μm，厚度1-1.5nm。
按上述方案，所述纤维素/氮化硼高介电纳米复合膜中：氮化硼和纤维素的质量比为5:95～15:85。
按上述方案，所述纤维素/氮化硼高介电纳米复合膜由氮化硼剥落层分散液和纤维素在凝固浴中制膜得到。
按上述方案，所述氮化硼为二维层状结构。
本发明还提供上述纤维素/氮化硼高介电纳米复合膜的制备方法，其步骤如下：
1)制备氮化硼剥落层分散液：在尿素或硫脲的氢氧化物水溶液中加入氮化硼，将所得混合液搅拌、分散，制得氮化硼剥落层分散液；
2)制备纤维素/氮化硼复合溶液：将步骤1)所制得的氮化硼剥落层分散液降温至0摄氏度以下，按照氮化硼和纤维素为5:95～15:85的质量比加入纤维素，快速搅拌溶解，离心除杂质，得到纤维素/氮化硼复合溶液；
3)将步骤2)所配制的纤维素/氮化硼复合溶液在凝固浴中制膜得到。
按上述方案，所述的氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化锂。
按上述方案，所述步骤1)中的氮化硼剥落层分散液的浓度在0.2～0.6wt％。
按上述方案，所述尿素或硫脲的氢氧化物水溶液中尿素或硫脲、氢氧化物和去离子水的质量比为12:7:81。
按上述方案，步骤1)所述分散的方式为冰水浴超声处理，将所得混合液经超声处理1～2小时，超声功率100-200W，使得氮化硼剥离。
按上述方案，步骤2)温度为-14～-10℃。
按上述方案，步骤2)所用纤维素为棉花纤维素、木浆、麻纤维、甘蔗渣、椰子壳、玉米壳、麦秸、水稻杆、细菌纤维素或海鞘纤维素等纤维素中的一种或多种。
按上述方案，所述氮化硼和纤维素的质量比优选为10:90～15:85。
按上述方案，步骤2)所述搅拌速度为1000～2000rpm/min。
按上述方案，步骤2)所述离心速度为50000rpm/min。
按上述方案，步骤3)所述的制膜为:将纤维素/氮化硼复合溶液以20～40μm厚度铺散在玻璃板上，浸泡在凝固浴中再生，得到水凝胶，将水凝胶从玻璃板上揭下，然后用水冲洗浸泡，干燥，得到纤维素/层状氮化硼复合膜。
按上述方案，步骤3)所述凝固浴为H2SO4溶液，H2SO4/Na2SO4溶液，乙醇，丙酮或水中的一种。
本发明通过采用纤维素和氧化硼为原料，以尿素或硫脲的氢氧化物的水溶液为介质合成复合纤维膜，纤维素在低温下能较好的分散溶解在该体系中，氮化硼在体系中超声分散进行有效可控剥离，并使其有效的分散在体系中而与纤维素较好的复合，由此可以充分发挥氮化硼的介电性能和纤维素的可塑性，经过再生处理后，纤维素晶型从I变成II，力学性能和热稳定得到提高。氮化硼片层与纤维素形成二维层状复合结构，可以有效抑制电子流动，抑制电树的延伸，有效提高复合膜的介电常数和击穿强度，降低介电损耗，并具有很高的介电性能及高导热性。同时，复合膜中的氮化硼层是纳米级的，相比其他介电储能膜依旧具有良好的透光性。
本发明的有益效果在于：
1、本发明制备方法具有低污染、低能耗、操作方便高效等特点，整个工艺对设备要求不高，有利于工业化生产。
2、本发明提供的复合材料具有层状结构，具有很高的介电性能及高导热性(击穿电压达300-450MVm-1，储能密度高达4Jcm-3左右，导热性达2Wm-1K-1左右)。并且，本发明的复合膜还具有良好的光学性能和机械强度，厚度可调，在光电储能材料等领域具有广泛的应用前景。
3、另外本发明的纤维素/氮化硼高介电纳米复合膜为可再生的绿色环保膜材料，可以通过降解纤维素重复回收利用氮化硼，实现资源的循环利用。
附图说明
图1为本实验剥离后氮化硼AFM图；
图2为本发明对比例1所制备的纯纤维素膜的SEM断面图；
图3为本发明实施例1所制备的纤维素/氮化硼复合膜的SEM断面图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
对比例1
制备再生纤维素膜，步骤如下：
1)制备尿素/氢氧化钠水溶液体系：取12g尿素，7g氢氧化钠，81g去离子水混合，配成100g的溶剂；
2)配制纤维素溶液：将配好的尿素/氢氧化钠水溶液降温至-12℃，加入4g纤维素，以1600rpm/min的转速快速搅拌3min左右至纤维素溶解，然后以5000rpm/min转速离心，制得纤维素溶液；
3)制再生纤维素水凝胶：将制得的纤维素溶液使用简单的流延法铺散在玻璃板上，通过控制流延力度和与玻璃板的距离使之形成特定厚度，然后将其浸泡在5％的硫酸溶液中5min，制得再生纤维素水凝胶；
4)制膜：将制得的再生纤维素水凝胶固定在PMMA板上，在室温下使之干燥，制得再生纤维素膜。
利用SEM扫描电子显微镜对得到的纤维素膜进行形貌测试；
利用E4980A安捷伦仪和609B铁电仪对本对比例所得纤维素膜的介电性能进行测试，在1000Hz，室温下，介电常数为7.0，击穿强度为95MVm-1，介电损耗为0.030，储能密度为0.4Jcm-3(250MVm-1)。150摄氏度时，介电损耗和室温相比提高了三倍。利用TPS2500S热盘热常数分析仪对本对比例所得的纤维素膜的热导率进行测试，测得本对比例制得的纤维素膜的热导率为0.032Wm-1K-1。利用CMT6503万能拉力机对本对比例所得的纤维素膜的力学性能进行测试，拉伸强度为80MPa。
如图2所示为本对比例制备的纯纤维素膜的SEM断面图，如图可见纯纤维素膜内部结构呈层状结构，且较为均匀，结构非常紧密，纤维素间仅存在极少的间隙。
实施例1
制备纤维素/层状氮化硼复合膜，步骤如下：
1)剥离氮化硼，配制氮化硼分散液：取12g尿素，7g氢氧化钠，81g去离子水混合，加入0.44g氮化硼，在室温下机械搅拌3h，再在冰水浴中超声分散1h，超声功率119W(340W×35％)，使得氮化硼能完全剥离，分散，制得氮化硼分散液；
2)配制纤维素/氮化硼混合液：将氮化硼分散液降温至-12℃，加入4g纤维素，以1700rpm/min的转速快速搅拌，再以5000rpm/min的转速离心，得到纤维素/氮化硼混合液；
3)制水凝胶：将得到的纤维素/氮化硼混合液铺散在玻璃板上，使之形成特定厚度，再浸泡在丙酮中再生30min，制得纤维素/氮化硼水凝胶；
4)制膜：将上述制得的水凝胶固定在PMMA板上，在25℃下真空干燥24h，得到纤维素与氮化硼比例为10/90的纤维素/层状氮化硼复合膜。
本发明剥离后的氮化硼AFM图见图1，图1表明：本发明剥离后的氮化硼的厚度为1.3nm左右。
采用与实施例1相同的方法对本实施例制备的复合膜进行介电性能测试，测试结果表明，复合膜的相比纯纤维素膜的介电性能得到很大增强，击穿强度从95MVm-1增加到370MVm-1(与纯纤维素膜相比增加了3倍)，室温介电常数变化不大，储能密度由0.40Jcm-3提高到4.1Jcm-3(与纯纤维素膜相比增加了1100％)，150℃介电常数与室温的变化仅为4.4％，介电损耗几乎不变(对比例1中纯纤维素膜介电常数变化为22.7％，介电损耗提高将近3倍)，利用TPS2500S热盘热常数分析仪对本实施例所得的复合膜的热导率进行测试，测得本实施例制得的复合膜的热导率为2.1Wm-1K-1，是对比例纯纤维素膜的60倍。
如图3所示为本实施例制备的纤维素/氮化硼复合膜的SEM断面图，如图可见氮化硼纳米片层均匀地分散在纤维素中，有明显的层状结构，复合膜内部纤维素与氮化硼混合均匀，没有明显的分相现象产生；氮化硼纳米片的直径0.8～1.2μm左右。
实施例2
制备纤维素/层状氮化硼复合膜，步骤如下：
1)剥离氮化硼，配制氮化硼分散液：取12g尿素，7g氢氧化钠，81g去离子水混合，加入0.45g氮化硼，在冰水浴中超声分散2h，超声功率119W(340W×35％)，使得氮化硼能完全剥离，分散，制得氮化硼分散液；
2)配制纤维素/氮化硼混合液：将氮化硼分散液降温至-11℃，加入4g纤维素，以1700rpm/min的转速快速搅拌，再以5000rpm/min的转速离心，得到纤维素/氮化硼混合液；
3)制水凝胶：将得到的纤维素/氮化硼混合液使用简单的流延法铺散在玻璃板上，通过控制流延力度和与玻璃板的距离使之形成特定厚度，再浸泡在5％硫酸溶液中再生5min，制得纤维素/氮化硼水凝胶；
4)制膜：将上述水凝胶固定在PMMA板上，在室温下真空干燥24h，得到纤维素与氮化硼比例为10/90的纤维素/层状氮化硼复合膜。
采用与实施例1相同的方法对本实施例制备的复合膜进行测试，测试结果表明，复合膜相比纯纤维素膜的介电性能得到极大增强，介电常数由7增加到7.9，介电损耗由0.030降至0.021，击穿强度从95MVm-1提高至420MVm-1，储能密度由0.40Jcm-3提高至3.6Jcm-3(提高10倍)。利用CMT6503万能拉力机对本实施例所得的复合膜的力学性能进行测试，拉伸强度从80MPa提高至124MPa。
实施例3
制备纤维素/层状氮化硼复合膜，步骤如下：
1)剥离氮化硼，配制氮化硼分散液：取12g尿素，7g氢氧化钠，81g去离子水混合，加入0.42g氮化硼，在冰水浴中超声分散1.5h，超声功率119W(340W×35％)，使得氮化硼能完全剥离，分散，制得氮化硼分散液；
2)配制纤维素/氮化硼混合液：将氮化硼分散液降温至-12℃，加入4g纤维素，以1800rpm/min的转速快速搅拌，再以5000rpm/min的转速离心，得到纤维素/氮化硼混合液；
3)制水凝胶：将得到的纤维素/氮化硼混合液使用简单的流延法铺散在玻璃板上，通过控制流延力度和与玻璃板的距离使之形成特定厚度，再浸泡在5％H2SO4/Na2SO4溶液中再生5min，制得纤维素/氮化硼水凝胶；
4)制膜：将上述水凝胶固定在PMMA板上，在室温下干燥24h，得到纤维素与氮化硼比例为10/90的纤维素/层状氮化硼复合膜。
采用与实施例1相同的方法对本实施例制备的复合膜进行测试，测试结果表明，复合膜相比纯纤维素膜的介电性能得到较大增强，介电损耗由0.030降至0.015，击穿强度从95MVm-1提高至350MVm-1，储能密度由0.40Jcm-3提高至3.45Jcm-3(提高8倍多)。
实施例4
制备纤维素/层状氮化硼复合膜，步骤如下：
1)剥离氮化硼，配制氮化硼分散液：取12g尿素，7g氢氧化钠，81g去离子水混合，加入0.71g氮化硼，在冰水浴中超声分散1.5h，超声功率119W(340W×35％)，使得氮化硼能完全剥离，分散，制得氮化硼分散液；
2)配制纤维素/氮化硼混合液：将氮化硼分散液降温至-12.3℃，加入4g纤维素，以1780rpm/min的转速快速搅拌，再以5000rpm/min的转速离心，得到纤维素/氮化硼混合液；
3)制水凝胶：将得到的纤维素/氮化硼混合液使用简单的流延法铺散在玻璃板上，通过控制流延力度和与玻璃板的距离使之形成特定厚度，再浸泡在丙酮溶液中再生30min，制得纤维素/氮化硼水凝胶；
4)制膜：将上述水凝胶固定在PMMA板上，在室温下真空干燥24h，得到纤维素与氮化硼比例为15/85的纤维素/层状氮化硼复合膜。
采用与实施例1相同的方法对本实施例制备的复合膜进行测试，测试结果表明，复合膜相比纯纤维素膜的介电性能得到较大增强，介电损耗由0.030降至0.023，击穿强度从95MVm-1提高至300MVm-1，储能密度由0.40Jcm-3提高至2.87Jcm-3(提高7倍多)。
实施例5
制备纤维素/层状氮化硼复合膜，步骤如下：
1)剥离氮化硼，配制氮化硼分散液：取12g尿素，7g氢氧化钠，81g去离子水混合，加入0.23g氮化硼，在室温下机械搅拌3h，再在冰水浴中超声分散1h，超声功率119W(340W×35％)，使得氮化硼能完全剥离，分散，制得氮化硼分散液；
2)配制纤维素/氮化硼混合液：将氮化硼分散液降温至-12℃，加入4g纤维素，以1600rpm/min的转速快速搅拌溶解，再以5000rpm/min的转速离心除气泡，得到纤维素/氮化硼混合液；
3)制水凝胶：将得到的纤维素/氮化硼混合液使用简单的流延法铺散在玻璃板上，通过控制流延力度和与玻璃板的距离使之形成特定厚度，再浸泡在5％硫酸溶液中再生5min，制得纤维素/氮化硼水凝胶；
4)制膜：将上述水凝胶从玻璃板上取下，固定在PMMA板上，在室温下干燥24h，得到纤维素与氮化硼比例为5/95的纤维素/层状氮化硼复合膜。
利用E4980A安捷伦仪和609B铁电仪对本实施例所得纤维素膜的介电性能进行测试。测试结果表明，复合膜相比对比例1制备的纯纤维素膜介电性能得到了极大的提高，击穿强度145MVm-1，介电损耗0.022，在1000Hz频率下介电常数为7.5，储能密度0.75Jcm-1。利用UV-750S光谱仪对本实施例所得复合膜膜的透光率进行测试，测得本实施例制备的纯纤维素膜透光率为66％。

Claims (10)

1.一种纤维素/氮化硼高介电纳米复合膜，其特征在于：具有明显的层状结构，由纤维素和均匀地分散在纤维素中的氮化硼纳米片层组成。
2.根据权利要求1所述的纤维素/氮化硼高介电纳米复合膜，其特征在于：氮化硼纳米片直径在0.8～1.2μm，厚度1-1.5nm。
3.根据权利要求1所述的纤维素/氮化硼高介电纳米复合膜，其特征在于：所述纤维素/氮化硼高介电纳米复合膜中：氮化硼和纤维素的质量比为5:95～15:85。
4.根据权利要求1所述的纤维素/氮化硼高介电纳米复合膜，其特征在于：所述氮化硼和纤维素的质量比优选为10:90～15:85。
5.权利要求1所述的纤维素/氮化硼高介电纳米复合膜的制备方法，其特征在于：步骤如下：
1)制备氮化硼剥落层分散液：在尿素或硫脲的氢氧化物水溶液中加入氮化硼，将所得混合液搅拌、分散，制得氮化硼剥落层分散液；
2)制备纤维素/氮化硼复合溶液：将步骤1)所制得的氮化硼剥落层分散液降温至0摄氏度以下，按照氮化硼和纤维素为5:95～15:85的质量比加入纤维素，快速搅拌溶解，离心除杂质，得到纤维素/氮化硼复合溶液；
3)将步骤2)所配制的纤维素/氮化硼复合溶液在凝固浴中制膜得到。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述的氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化锂；所述尿素或硫脲的氢氧化物水溶液中尿素或硫脲、氢氧化物和去离子水的质量比为12:7:81。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述分散的方式为冰水浴超声处理，将所得混合液经超声处理1～2小时，超声功率100-200W，使得氮化硼剥离。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所用纤维素为棉花纤维素、木浆、麻纤维、甘蔗渣、椰子壳、玉米壳、麦秸、水稻杆、细菌纤维素或海鞘纤维素等纤维素中的一种或多种；步骤2)温度为-14～-10℃。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤3)所述的制膜为:将纤维素/氮化硼复合溶液以20～40μm厚度铺散在玻璃板上，浸泡在凝固浴中再生，得到水凝胶，将水凝胶从玻璃板上揭下，然后用水冲洗浸泡，干燥，得到纤维素/层状氮化硼复合膜。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤3)所述凝固浴为H2SO4溶液，H2SO4/Na2SO4溶液，乙醇，丙酮或水中的一种。
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