CN112175240A - 一种高阻隔高击穿耐水高分子复合膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高阻隔高击穿耐水高分子复合膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子材料膜领域，涉及一种高阻隔高击穿耐水天然高分子复合膜及其制备方法。本发明提供一种高阻隔高击穿耐水高分子复合膜的制备方法，包括以下步骤：1)制备羟基化氮化硼‑碱尿素混合液；2)以纤维素为高分子膜基体，将纤维素加入步骤1)所得混合液中快速搅拌使纤维素溶解得纤维素/羟基氮化硼溶液，然后离心脱泡处理；3)制备纤维素/羟基化氮化硼凝胶；4)对纤维素/羟基化氮化硼凝胶进行拉伸处理；5)定型干燥得高阻隔高击穿耐水高分子复合膜。本发明所得纤维素复合膜具有优异阻隔性能和高击穿强度，击穿强度可达448kV mm‑1，并且具有非常优异的力学性能，拉伸强度高达226MPa，可用于食品包装膜材料。

Description

一种高阻隔高击穿耐水高分子复合膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于高分子材料膜领域，具体涉及一种高阻隔高击穿耐水天然高分子复合膜及其制备方法。
背景技术
天然高分子纤维素薄膜有很强的亲水性，但是由于其易吸水会导致强度降低，阻隔性减弱。无机物有很好的阻隔性能，并且其中氮化硼纳米片(BNNSs)是具有高理论击穿值(800kV/mm)的绝缘材料，能够很好地用于制备高击穿复合材料和制备储能电容器。但是，当氮化硼片大量使用时容易聚集，导致其击穿强度和阻隔性显著降低，限制其应用。
因此，研究者们多采用以下三种策略来提高其击穿强度和改善纤维素复合薄膜的阻隔性。首先，使用聚合物载体来装载和分散氮化硼片，制备出良好击穿强度和阻隔性能的聚合物/氮化硼复合材料。聚合物具有易加工、低密度、高柔韧性等优点，聚合物的引入可增强复合材料的力学性能。其次，对氮化硼进行化学改性以促进其在介质中的分散性和改善其与聚合物的兼容性；常见的氮化硼改性包括氨基化和羟基化改性；其中，氮化硼的边缘羟基化改性即能促进其更好分散于介质中，同时完好的保留了其面内结晶结构，对导热性没造成任何负面影响，是一种更优的改性方法。再次，通过调控氮化硼片的取向结构也能有效改善其击穿强度和阻隔性能。拉伸取向等氮化硼片沿某特定方向取向排列，导致更高的击穿强度，平面上氮化硼的取向排列，很好地提升了复合薄膜的阻隔性能。
发明内容
针对上述缺陷，本发明提供一种高阻隔高击穿耐水天然高分子复合膜的制备方法，利用该方法制得的纤维素膜具有较高的阻隔性能，同时兼具较高的击穿强度和拉伸强度。
本发明的技术方案：
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种高阻隔高击穿耐水天然高分子复合膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)制备羟基化氮化硼-碱尿素混合液：将羟基化氮化硼均匀分散在碱-尿素水溶液中得混合液；
2)以纤维素为高分子膜基体，将纤维素加入步骤1)所得混合液中快速搅拌使纤维素溶解得纤维素/羟基氮化硼溶液，然后离心脱泡处理；其中，纤维素与羟基氮化硼的质量比为：80～95：5～20快速搅拌指搅拌速率为500rpm/min～1200rpm/min；
3)控制温度低于纤维素凝胶化温度，向步骤2)中的纤维素/羟基氮化硼溶液中加入化学交联剂环氧氯丙烷于100～500rpm条件下搅拌0.5～2h，然后离心脱泡，再于0～10℃静置1h～24h得纤维素/羟基化氮化硼凝胶；其中，环氧氯丙烷活性官能团与纤维素葡萄糖单元的的摩尔比为：1:2.2～2.5；
4)对步骤3)所得纤维素/羟基化氮化硼凝胶施加外力进行拉伸处理，拉伸比例是所得纤维素/羟基化氮化硼凝胶自身拉伸长度的100％～300％；
5)将步骤4)所得拉伸处理后的纤维素/羟基化氮化硼凝胶置于凝固浴中定型，然后干燥得高阻隔高击穿耐水高分子复合膜。
进一步，步骤1)中，所述羟基化氮化硼与碱-尿素水溶液的质量比为：1～5％：99～100％。
进一步，步骤1)中，采用细胞均质机均质的方法使得羟基化氮化硼均匀分散在碱尿素水溶液之中。
进一步，步骤1)中，所得混合液预冻在-13℃备用。
进一步，步骤2)和步骤3)中，所述离心脱泡的速率为2000rpm/min～5000rpm/min。
进一步，步骤1)中，所述羟基化氮化硼采用中国专利CN201810447643.9公开的方法制得。
进一步，步骤1)中，所述羟基化氮化硼的直径在100～400nm。
进一步，步骤1)中，所述羟基化氮化硼的厚度在0.34nm～10.2nm。
进一步，步骤5)中，所述凝固剂为纯水、一价阳离子的水、可溶于水的非极性低黏度有机液体中的至少一种。
更进一步，所述的一价阳离子是H+；所述非极性低黏度有机液体是醇、酮、酯或其混合物；其中，所述的H+的来源包括：盐酸、硫酸、醋酸、磷酸、醋酸、植酸、硝酸、苯甲酸的一种或多种；所述的醇为甲醇、乙醇或聚乙二醇；所述的酮为丙酮；所述的酯为乙酸乙酯。
进一步，步骤5)中，所述干燥的方法包括自然干燥、真空干燥、加热干燥或者鼓风干燥中至少一种，如鼓风干燥和自然干燥的组合、真空干燥和加热干燥、自然干燥和真空干燥、加热干燥和鼓风干燥，优选为加热干燥。
进一步，步骤5)中，所述干燥温度范围20～100℃。
进一步，步骤5)中，所述干燥时间为2～26h。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种高阻隔高击穿耐水高分子复合膜，采用上述制备方法制得。
本发明要解决的第三个技术问题是提供上述高阻隔高击穿耐水高分子复合膜的应用：可用于食品包装材料、环保包装材料和储能电容器。
本发明的有益效果：
1)利用本发明方法制得的纤维素复合膜材料，具有优异阻隔性能和高击穿强度，击穿强度可达448kV mm-1，并且具有非常优异的力学性能，拉伸强度高达226MPa，可用于食品包装膜材料。
2)利用本发明方法制得的纤维素复合膜材料具有优异的维度稳定性。
3)利用本发明方法制得的纤维素复合膜材料与高聚物材料具有良好的相容性，并且具有生物可降解性，为可降解食品包装膜材料提供了一种新的选择途径。
4)利用本发明方法制得的纤维素复合膜材料可以大面积制备，有望用于大批量生产。
附图说明：
图1为本发明纤维素复合膜的制备过程示意图；图1中A-羟基化氮化硼纳米片，B-纤维素纳米纤维。
图2是本发明实施例4制备的取向纤维素薄膜在不同拉伸下的SEM图：2a对应对比例5，2b对应对比例6，2c对应对比例7，2d对应对比例1，2e对应实施例1，2f对应实施例2；由图2可知，拉伸使得氮化硼纳米片更好地排布，取向结构的纤维素纳米纤维素使得氮化硼纳米片受限更好的取向排列；没有取向拉伸之前，氮化硼纳米片在纤维素内部随意排列搭接，导热性和阻隔性都非常差；通过拉伸取向之后，纤维素纳米纤维辅助氮化硼纳米在纤维素薄膜内部分散和取向排列，得到高度取向的氮化硼纤维素复合薄膜。
图3为实施例1和实施例2所得纤维素复合膜的水接触角，从图3可以看出，实施例2得到的羟基化氮化硼纳米片-取向纤维素薄膜复合材料(右图)水的接触角大概有41.7°比实施例1中得到的12.5°要大的多，证明本发明所得薄较好地改善了疏水性；随着拉伸倍数的增加，氮化硼纳米片的排列更加规整，阻隔性能更好，表现为疏水性的提升。
图4中为实施例1、实施例2、对比例1、对比例5对比例7所得到的纤维素膜复合膜击穿性能，由图4看出，对比例5是未拉伸纯的纤维素薄膜，击穿性能是最差的，通过对比例7拉伸自身长度的三倍之后击穿强度有稍微提升，但是添加一定量羟基化氮化硼之后比如对比例5得到的复合薄膜，击穿性能得到很大提升，按照实施例1中一定牵伸之后，相对未拉伸的对比例1，击穿性强度进一步提升，按照实施例2中那种增加拉伸长度，击穿强度达到最高，因为更高的拉伸倍数，内部纤维素纳米纤维排列更加整齐，二维填料进一步被拉伸取向，使得羟基化氮化硼的分散和取向结构进一步提升，击穿强度进一步提高。
图5为实施例1、实施例2、对比例1、对比例5对比例7所得纤维膜复合膜的阻隔性能；由图5看出，对比例5对应的是未牵伸的纤维素薄膜，阻隔性能很差，通过对比例7中牵伸之后所的膜的阻隔性能有一定提升，添加一定含量的氮化硼比如对比例1得到的复合薄膜阻隔性能得到提升，通过进一步拉伸取向之后，比如实施例1得到的膜的阻隔性能进一步得到提升，实施例2中得到的膜由于因为牵伸比较高，内部纤维素纳米纤维取向较好，对氮化硼纳米片的取向诱导和分散具有很好的效果，阻隔性能是最好的。
具体实施方式
本发明选择纤维素为高分子膜基体，先使用化学交联的方式制备得到纤维素/羟基化氮化硼水凝胶，然后将所得水凝胶通过拉伸处理，可以有效地将纤维素分子链拉伸取向，构造成密实的取向线性结构，从而提升了再生纤维素薄膜的强度；另外，由于纤维素水凝胶中含有羟基化氮化硼，通过拉伸之后，能够有效将堆积的二维氮化硼纳米片分散开，使得二维氮化硼纳米片分布更加均匀，之后直接干燥，纤维素凝胶在垂直方向收缩，竖直面会大幅度收缩，使得那些在内部空间上不同角度分散的氮化硼纳米片进一步压缩平铺搭接在一起，进而诱导氮化硼纳米片进一步取向排列；从而致使拉伸之后所得复合材料的阻隔性能大幅度提升，击穿强度也得到大幅提高。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实例范围之中。
实施例1
一种羟基化氮化硼纳米片-取向纤维素薄膜复合材料及其制备方法，所述制备的方法为：取0.5g羟基化氮化硼分散于95g4.5wt％LiOH/15wt％尿素水溶液，然后使用细胞破碎仪于400W分三次处理45min以上，使得羟基化氮化硼均匀分散在碱尿素水溶液之中得分散溶剂；将分散溶剂预冻到-13℃，然后取5g纤维素置于分散溶剂中并快速搅拌2分钟至溶解。将溶解好后的纤维素/羟基化氮化硼溶液低速离心脱泡后，向其中加入一定量的化学交联剂环氧氯丙烷(环氧氯丙烷与纤维素葡萄糖单元的摩尔比为1:2.2)于0℃搅拌2小时；之后溶液经离心后倒入模具中，并置于4℃冰箱保存12小时使其充分化学交联，即得到超弹的化学交联纤维素/羟基化氮化硼凝胶。凝胶拉伸自身一倍长度之后浸泡入5％质量分数的稀硫酸溶液定性，之后干燥成膜。
实施例2
一种羟基化氮化硼纳米片-取向纤维素薄膜复合材料及其制备方法，所述制备的方法为取0.5g的羟基化氮化硼分散于95g的4.5wt％LiOH/15wt％尿素水溶液，然后使用细胞破碎仪400W分三次处理45min避免过热。将分散后的溶剂预冻到-13℃，然后取5g纤维素置于溶剂中并快速搅拌2分钟至溶解。将溶解好后的纤维素/羟基化氮化硼溶液低速离心脱泡后，向其中加入一定量的化学交联剂环氧氯丙烷(环氧氯丙烷与葡萄糖单元的摩尔比为1:1.86)于0℃搅拌2小时。之后溶液经离心后倒入模具中，并置于4℃冰箱保存12小时使其充分化学交联，即得到超弹的化学交联纤维素/羟基化氮化硼凝胶，之后拉伸自身长度的两倍浸泡如5％质量分数的稀硫酸溶液定性，之后干燥成膜。
实施例3
一种羟基化氮化硼纳米片-取向纤维素薄膜复合材料及其制备方法，除了所述羟基化氮化硼和纤维素的添加比例改为1:5外，其他条件均与实例1相同。
实施例4
一种羟基化氮化硼纳米片-取向纤维素薄膜复合材料及其制备方法，除了所述羟基化氮化硼和纤维素的添加比例改为1:5外，其他条件均与实例2相同。
实施例5
一种羟基化氮化硼纳米片-取向纤维素薄膜复合材料及其制备方法，除了所述羟基化氮化硼和纤维素的添加比例改为1:20外，其他条件均与实例1相同。
实施例6
一种羟基化氮化硼纳米片-取向纤维素薄膜复合材料及其制备方法，除了所述羟基化氮化硼和纤维素的添加比例改为1:20外，其他条件均与实例2相同。
实施例7
一种羟基化氮化硼纳米片-取向纤维素薄膜复合材料及其制备方法，除了所述羟基化氮化硼和纤维素的添加比例改为3:20外，其他条件均与实例1相同。
实施例8
一种羟基化氮化硼纳米片-取向纤维素薄膜复合材料及其制备方法，除了所述羟基化氮化硼和纤维素的添加比例改为3:20外，其他条件均与实例2相同。
对比例1
一种复合物，所述材料除了未牵伸，其他条件均与实施例1相同。
对比例2
一种复合物，所述材料除了调整正羟基化氮化硼和纤维素比例为1:20，并且不拉伸，其他条件均与实施例1相同。
对比例3
一种复合物，所述材料除了调整正羟基化氮化硼和纤维素比例为1:10，并且不拉伸，其他条件均与实施例1相同。
对比例4
一种复合物，所述材料除了调整正羟基化氮化硼和纤维素比例为3:20，并且不拉伸，其他条件均与实施例1相同。
对比例5
一种纤维素薄膜，所述材料不含有氮化硼并且未牵伸，其他条件均与实施例1相同。
对比例6
一种纤维素薄膜，所述材料不含有氮化硼，其他条件均与实施例1相同。
对比例7
一种纤维素薄膜，所述材料不含有氮化硼，其他条件均与实施例2相同。
表1
Figure BDA0002723023990000061
Figure BDA0002723023990000071

Claims (10)

1.一种高阻隔高击穿耐水天然高分子复合膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)制备羟基化氮化硼-碱尿素混合液：将羟基化氮化硼均匀分散在碱-尿素水溶液中得混合液；
2)以纤维素为高分子膜基体，将纤维素加入步骤1)所得混合液中快速搅拌使纤维素溶解得纤维素/羟基氮化硼溶液，然后离心脱泡处理；其中，纤维素与羟基氮化硼的质量比为：80～95：5～20快速搅拌指搅拌速率为500rpm/min～1200rpm/min；
3)控制温度低于纤维素凝胶化温度，向步骤2)中的纤维素/羟基氮化硼溶液中加入化学交联剂环氧氯丙烷于100～500rpm条件下搅拌0.5～2h，然后离心脱泡，再于0～10℃静置1h～24h得纤维素/羟基化氮化硼凝胶；其中，环氧氯丙烷活性官能团与纤维素葡萄糖单元的的摩尔比为：1:2.2～2.5；
4)对步骤3)所得纤维素/羟基化氮化硼凝胶施加外力进行拉伸处理，拉伸比例是所得纤维素/羟基化氮化硼凝胶自身拉伸长度的100％～300％；
5)将步骤4)所得拉伸处理后的纤维素/羟基化氮化硼凝胶置于凝固浴中定型，然后干燥得高阻隔高击穿耐水高分子复合膜。
2.根据权利要求1所述的高阻隔高击穿耐水天然高分子复合膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述羟基化氮化硼与碱-尿素水溶液的质量比为：1～5％：99～100％。
3.根据权利要求1或2所述的高阻隔高击穿耐水天然高分子复合膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，采用细胞均质机均质的方法使得羟基化氮化硼均匀分散在碱尿素水溶液之中。
4.根据权利要求1～3任一项所述的高阻隔高击穿耐水天然高分子复合膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述羟基化氮化硼的直径在100～400nm。
5.根据权利要求1～4任一项所述的高阻隔高击穿耐水天然高分子复合膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述羟基化氮化硼的厚度在0.34nm～10.2nm。
6.根据权利要求1～5任一项所述的高阻隔高击穿耐水天然高分子复合膜的制备方法，其特征在于，步骤2)和步骤3)中，所述离心脱泡的速率为2000rpm/min～5000rpm/min。
7.根据权利要求1～6任一项所述的高阻隔高击穿耐水天然高分子复合膜的制备方法，其特征在于，步骤5)中，所述凝固剂为纯水、一价阳离子的水、可溶于水的非极性低黏度有机液体中的至少一种；
进一步，所述的一价阳离子是H+；所述非极性低黏度有机液体是醇、酮、酯或其混合物；其中，所述的H+的来源包括：盐酸、硫酸、醋酸、磷酸、醋酸、植酸、硝酸、苯甲酸的一种或多种；所述的醇为甲醇、乙醇或聚乙二醇；所述的酮为丙酮；所述的酯为乙酸乙酯。
8.根据权利要求1～7任一项所述的高阻隔高击穿耐水天然高分子复合膜的制备方法，其特征在于，步骤5)中，所述干燥的方法包括自然干燥、真空干燥、加热干燥或者鼓风干燥中至少一种，所述干燥温度范围20～100℃，所述干燥时间为2～26h。
9.一种高阻隔高击穿耐水高分子复合膜，其特征在于，所述复合膜采用权利要求1～8任一项所述的方法制得。
10.权利要求1～8任一项所述的方法制得的高阻隔高击穿耐水高分子复合膜用于:食品包装材料、环保包装材料或储能电容器。
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