CN109626343A - 一种二维边缘羟基化氮化硼的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种二维边缘羟基化氮化硼的制备方法。以六方氮化硼或三方氮化硼为原材料，分散在碱性溶液中，油浴加热并搅拌，得到边缘羟基化改性的氮化硼；加入到二甲基甲酰胺中，超声分散，离心分离去除大体积的氮化硼颗粒，得到剥离好的二维边缘羟基化氮化硼。本发明所述方法中氮化硼边缘羟基化改性增加了剥离效率，二维边缘羟基化氮化硼具有较高的分散能力，减弱了氮化硼二次团聚成大颗粒的趋势，提高了后续的可加工性，不破坏氮化硼表面结构，在边缘接枝有一定数量的羟基，提高了与基体的相容性，具备制备简单、成本低、易于工业化批量生产的特点。
Description
技术领域
本发明涉及二维氮化硼制备领域，尤其涉及一种二维边缘羟基化氮化硼的制备方法。
背景技术
石墨烯及类石墨烯二维材料的结构、性质及潜在的应用，越来越引起研究人员的广泛关注。二维氮化硼纳米片具有良好的润滑性、电绝缘性、耐化学腐蚀性、高热导率等，可用作润滑剂、耐火材料、抗氧化添加剂、绝缘材料、散热部件、热屏蔽材料、防止中子辐射的包装材料、耐高温电子器件材料和很有前途的声光电材料等。
六方氮化硼和三方氮化硼具有与石墨相似的层状晶体结构，每一层都是由B原子和N原子按照sp2杂化方式交替排列组成的无限延伸的六边形，六方氮化硼再沿C轴方向按照ABAB……方式排列，三方氮化硼在C轴方向上按照ABCABC……方式排列。剥离三方氮化硼和六方氮化硼形成的单原子层BN结构完全一样，剥离形成的少层二维氮化硼纳米片分别以AB和ABC方式排列。
相比石墨烯而言，氮化硼的剥离难度更高，这是由于氮化硼结构中B原子与N原子的电负性差异使得原子层之间的作用力除范德华力外还带有部分离子键性质的作用力，被称作lip-lip作用，导致目前的液相剥离方法制备二维氮化硼效率很低。另外，氮化硼化学性质稳定，表面缺乏活性基团，因而在溶剂中的分散性很差，这大大限制了氮化硼的应用范围。对二维氮化硼表面进行化学改性是一种非常有效的方式。但是，在引入官能团的同时，会破坏二维氮化硼平面方向的晶型结构，对二维氮化硼本身的物理性能会产生极大的影响，特别是二维氮化硼的导热性能，一旦水平方向的六方晶型结构遭到破坏，会极大地影响声子在六方氮化硼面内的平均自由程，从而对其导热性能产生非常不利的影响。因此对六方氮化硼纳米片进行不伤及表面结构的改性以提高其在溶剂中的分散能力以及与聚合物的相容性，对于它的后续应用具有关键性的积极影响。
发明内容
提出了一种二维边缘羟基化氮化硼的制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种二维边缘羟基化氮化硼的制备方法，包括如下步骤：
(1)以六方氮化硼或三方氮化硼为原材料，分散在碱性溶液中，油浴加热并搅拌，所得的混合物经多次洗涤至滤液为中性，烘干后得到边缘羟基化改性的氮化硼；
(2)将边缘羟基化改性的氮化硼粉末加入到二甲基甲酰胺中，超声分散，离心分离去除大体积的氮化硼颗粒，将上清液烘干，得到剥离好的二维边缘羟基化氮化硼。
步骤(1)中的碱性溶液包括氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡。
步骤(1)中的六方氮化硼或三方氮化硼的浓度为0.5-20mg/mL，碱溶液浓度为1-10mol/L。
步骤(1)中的加热温度为100-160℃，搅拌时间为10-24h。
步骤(2)中的超声分散时间为6-12h。
步骤(2)中的离心转速为5000-7000r/min，离心时间为5-15min。烘干温度为60-100℃。
本发明具有如下优势：
(1)本发明方法以边缘羟基化改性的氮化硼为超声原料增加了剥离效率。
(2)与氮化硼纳米片相比，二维边缘羟基化氮化硼具有较高的分散能力，减弱了六方氮化硼二次团聚成大颗粒的趋势，提高了后续的可加工性。
(3)二维边缘羟基化氮化硼不破坏氮化硼表面结构，在边缘接枝有一定数量的羟基，提高了与基体的相容性。
(4)本发明方法具备制备简单、成本低、易于工业化批量生产的特点。
附图说明
图1为本发明方法制备二维边缘羟基化氮化硼溶液静置24h后的光学图片。
图2为本发明方法制备二维边缘羟基化氮化硼的透射电镜图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
(1)在5mol/L的氢氧化钠溶液中溶解5mg/L的六方氮化硼粉末。
(2)油浴加热，温度为100℃，时间为12h。
(3)取出混合物用去离子水多次洗涤至滤液为中性，70℃下烘干，得到表面羟基化改性的二维氮化硼粉末。
(4)将粉末加入到二甲基甲酰胺中，超声分散6h。
(5)将分散液离心，转速为5000r/min，离心时间为10min。
(6)取出上清液，在80℃下烘干，得到二维边缘羟基化氮化硼粉末。
实施例2
(1)在5mol/L的氢氧化钾溶液中溶解5mg/L的六方氮化硼粉末。
(2)油浴加热，温度为100℃，时间为12h。
(3)取出混合物用去离子水多次洗涤至滤液为中性，70℃下烘干，得到表面羟基化改性的二维氮化硼粉末。
(4)将粉末加入到二甲基甲酰胺中，超声分散6h。
(5)将分散液离心，转速为5000r/min，离心时间为10min。
(6)取出上清液，在80℃下烘干，得到二维边缘羟基化氮化硼粉末。
实施例3
(1)在5mol/L的氢氧化钠溶液中溶解5mg/L的三方氮化硼粉末。
(2)油浴加热，温度为100℃，时间为12h。
(3)取出混合物用去离子水多次洗涤至滤液为中性，70℃下烘干，得到表面羟基化改性的二维氮化硼粉末。
(4)将粉末加入到二甲基甲酰胺中，超声分散6h。
(5)将分散液离心，转速为5000r/min，离心时间为10min。
(6)取出上清液，在80℃下烘干，得到二维边缘羟基化氮化硼粉末。
实施例4
(1)在5mol/L的氢氧化钠溶液中溶解10mg/L的六方氮化硼粉末。
(2)油浴加热，温度为100℃，时间为12h。
(3)取出混合物用去离子水多次洗涤至滤液为中性，70℃下烘干，得到表面羟基化改性的二维氮化硼粉末。
(4)将粉末加入到二甲基甲酰胺中，超声分散6h。
(5)将分散液离心，转速为5000r/min，离心时间为10min。
(6)取出上清液，在80℃下烘干，得到二维边缘羟基化氮化硼粉末。
实施例5
(1)在5mol/L的氢氧化钠溶液中溶解5mg/L的六方氮化硼粉末。
(2)油浴加热，温度为100℃，时间为12h。
(3)取出混合物用去离子水多次洗涤至滤液为中性，70℃下烘干，得到表面羟基化改性的二维氮化硼粉末。
(4)将粉末加入到二甲基甲酰胺中，超声分散12h。
(5)将分散液离心，转速为5000r/min，离心时间为10min。
(6)取出上清液，在80℃下烘干，得到二维边缘羟基化氮化硼粉末。
实施例6
(1)在5mol/L的氢氧化钠溶液中溶解5mg/L的六方氮化硼粉末。
(2)油浴加热，温度为100℃，时间为12h。
(3)取出混合物用去离子水多次洗涤至滤液为中性，70℃下烘干，得到表面羟基化改性的二维氮化硼粉末。
(4)将粉末加入到二甲基甲酰胺中，超声分散6h。
(5)将分散液离心，转速为7000r/min，离心时间为5min。
(6)取出上清液，在80℃下烘干，得到二维边缘羟基化氮化硼粉末。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (6)
1.一种二维边缘羟基化氮化硼的制备方法，包括如下步骤：
(1)以六方氮化硼或三方氮化硼为原材料，分散在碱性溶液中，油浴加热并搅拌，所得的混合物经多次洗涤至滤液为中性，烘干后得到边缘羟基化改性的氮化硼；
(2)将边缘羟基化改性的氮化硼粉末加入到二甲基甲酰胺中，超声分散，离心分离去除大体积的氮化硼颗粒，将上清液烘干，得到剥离好的二维边缘羟基化氮化硼。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的碱性溶液包括氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的六方氮化硼或三方氮化硼的浓度为0.5-20mg/mL，碱溶液浓度为1-10mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的加热温度为100-160℃，搅拌时间为10-24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的超声分散时间为6-12h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的离心转速为5000-7000r/min，离心时间为5-15min。烘干温度为60-100℃。
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| CN110668408A (zh) * | 2019-11-08 | 2020-01-10 | 常熟理工学院 | 一种高产率、大尺寸氮化硼纳米片的制备方法 |
| CN112175240A (zh) * | 2020-10-14 | 2021-01-05 | 四川大学 | 一种高阻隔高击穿耐水高分子复合膜及其制备方法和应用 |
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