CN104058393B - 一种剥离层状三维材料得到片层二维材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种剥离层状三维材料得到片层二维材料的方法，包括以下步骤：a.将碳量子点、层状三维材料加入水中混合均匀；b.对混合均匀后的溶液进行超声处理；c.对超声处理后的溶液进行离心分离，得到片层二维材料。层状三维材料包括石墨、二硫化钼、二硫化钨、氮化硼等材料。该制备方法条件温和、反应绿色，所用试剂新颖简单，是一种有应用前景的方法。

Description

一种剥离层状三维材料得到片层二维材料的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种基于碳量子点剥离层状三维材料得到片层二维材料的方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化相互键合组成的单层二维材料。由于其优异的电子、化学、机械和热性能，吸引了研究者极大的研究兴趣。石墨烯可用于电池、光电器件、超级电容器、传感器等领域。有许多合成石墨烯的方法中，液相剥离法得到广泛的关注的原因是由于其不破坏石墨烯的本征结构、制备方法简单和可工业化生产。
经检索，公开号为CN103771402A的中国发明专利，公开了“一种制备石墨烯的方法”。包括以下步骤：将石墨粉末和水加入反应釜中；密闭后进行搅拌并加热，加热至反应温度后恒温持续搅拌反应；反应结束后冷却，将反应釜内的混合溶液取出进行离心分离，下层固体为未反应完的石墨粉末，上层液体即为石墨烯分散液；取石墨烯分散液进行离心分离，所得固体物即为石墨烯。采用水作为溶剂，克服了采用有机溶剂沸点高、有毒性且难去除或者汉森溶解度参数不满足石墨烯溶解度参数导致分散液的浓度较低的不足；制备的石墨烯产率高，缺陷极少，含氧量极低，保持了石墨原有的电学性质。
公开号为CN103723712A的中国发明专利，公开了“一种单层石墨烯二甲基甲酰胺溶液制备方法”。包括以下步骤：将石墨浸泡到插层剂中，使溶剂分子插层到石墨的层间，得到石墨层间化合物，即可膨胀石墨。然后将可膨胀石墨在氩气的保护下快速加热，石墨层间的溶剂分子体积急速变大膨胀，这个力大于石墨层间的范德华力，将石墨层间膨胀开，得到膨胀石墨。在得到膨胀石墨后利用超声分散液相剥离法进行剥离筛选，得到石墨烯溶液，再经过抽滤、洗涤、烘干，得到石墨烯固体粉末。将石墨烯固体经超声分散在二甲基甲酰胺溶液中，得到易于与塑料复合成膜材料的石墨烯二甲基甲酰胺溶液。
碳量子点作为剥离剂未有报道。碳量子点是一种粒径在2～10nm左右，水溶性较好的新型碳纳米材料，其具有亲水性的表面基团和憎水性的核壳，是一种新型“表面活性剂”，可降低水的表面张力，从而应用于层状三维材料的剥离。
因此，本领域的技术人员致力于开发一种基于碳量子点制备片层二维材料的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种剥离层状三维材料得到片层二维材料的新方法。
为了实现上述目的，本发明采用碳量子点作为剥离剂，提供了一种超声剥离层状三维材料得到片层二维材料的方法。具体技术方案如下：
一种剥离层状三维材料得到片层二维材料的方法，包括如下步骤：
a.将碳量子点、层状三维材料加入水中混合均匀；
b.对混合均匀后的溶液进行超声处理；
c.对超声处理后的溶液进行离心分离，得到片层二维材料。
优选地，步骤a中，碳量子点的质量为5～500mg；层状三维材料质量为5mg～5kg；水的量为10～100ml。
优选地，层状三维材料为石墨、二硫化钼(MoS2)、二硫化钨(WS2)、氮化硼(BN)之中的一种。
优选地，步骤b中，超声处理时间为1～100h；超声功率为100～800W。
优选地，步骤c中，离心分离分为低速离心和高速离心两个过程，低速离心速度为200～2000rpm，高速离心速度为8000～12000rpm；低速离心时间为20～180min，高速离心时间为10～60min。
本发明还提供了用上述方法得到的片层二维材料。
本发明所述制备方法条件温和、反应绿色，所用试剂新颖简单，是一种有应用前景的方法。
附图说明
图1是本发明实施例1获得石墨烯的拉曼图像；
图2为本发明实施例1获得石墨烯的透射电子显微图像；
图3是本发明原理示意图。
具体实施方式
实施例1
基于碳量子点剥离层状三维材料得到片层二维材料的方法，具体步骤为：
a.将5mg碳量子点、5mg石墨粉加入10ml水中混合均匀；
b.对混合均匀后的溶液在功率100W的超声作用下，进行超声剥离16h；
c.对超声处理后的溶液以500rpm进行离心40min；再10000rpm离心3次，每次离心10min，所得固体物为片层二维材料石墨烯。
图1为所得石墨烯拉曼图像；图2为所得石墨烯透射电子显微图像；图3为该方法原理示意图。
实施例2
基于碳量子点剥离层状三维材料得到片层二维材料的方法，具体步骤为：
a.将5mg碳量子点、5mg石墨粉加入10ml水中混合均匀；
b.对混合均匀后的溶液在功率400W的超声作用下，进行超声剥离8h；
c.对超声处理后的溶液以500rpm进行离心40min；再10000rpm离心3次，每次离心10min，所得固体物为片层二维材料石墨烯。
实施例3
基于碳量子点剥离层状三维材料得到片层二维材料的方法，具体步骤为：
a.将5mg碳量子点、5mg石墨粉加入10ml水中混合均匀；
b.对混合均匀后的溶液在功率800W的超声作用下，进行超声剥离5h；
c.对超声处理后的溶液以500rpm进行离心40min；再10000rpm离心3次，每次离心10min，所得固体物为片层二维材料石墨烯。
实施例4
基于碳量子点剥离层状三维材料得到片层二维材料的方法，具体步骤为：
a.将25mg碳量子点、25mg石墨粉加入50ml水中混合均匀；
b.对混合均匀后的溶液在功率600W的超声作用下，进行超声剥离5h；
c.对超声处理后的溶液以500rpm进行离心40min；再10000rpm离心3次，每次离心10min，所得固体物为片层二维材料石墨烯。
实施例5
基于碳量子点剥离层状三维材料得到片层二维材料的方法，具体步骤为：
a.将100mg碳量子点、1kg石墨粉加入70ml水中混合均匀；
b.对混合均匀后的溶液在功率800W的超声作用下，进行超声剥离5h；
c.对超声处理后的溶液以2000rpm进行离心180min；再10000rpm离心3次，每次离心10min，所得固体物为片层二维材料石墨烯。
实施例6
基于碳量子点剥离层状三维材料得到片层二维材料的方法，具体步骤为：
a.将500mg碳量子点、5kg石墨粉加入100ml水中混合均匀；
b.对混合均匀后的溶液在功率100W的超声作用下，进行超声剥离100h；
c.对超声处理后的溶液以2000rpm进行离心180min；再10000rpm离心3次，每次离心10min，所得固体物为片层二维材料石墨烯。
实施例7
基于碳量子点剥离层状三维材料得到片层二维材料的方法，具体步骤为：
a.将500mg碳量子点、2kg二硫化钼加入100ml水中混合均匀；
b.对混合均匀后的溶液在功率800W的超声作用下，进行超声剥离10h；
c.对超声处理后的溶液以200rpm进行离心20min；再10000rpm离心3次，每次离心10min，所得固体物为片层二维材料。
实施例8
基于碳量子点剥离层状三维材料得到片层二维材料的方法，具体步骤为：
a.将500mg碳量子点、5kg二硫化钨加入100ml水中混合均匀；
b.对混合均匀后的溶液在功率600W的超声作用下，进行超声剥离5h；
c.对超声处理后的溶液以200rpm进行离心20min；再12000rpm离心3次，每次离心10min，所得固体物为片层二维材料。
实施例9
基于碳量子点剥离层状三维材料得到片层二维材料的方法，具体步骤为：
a.将500mg碳量子点、1kg氮化硼加入100ml水中混合均匀，本实施例所用氮化硼为石墨型结构的氮化硼；
b.对混合均匀后的溶液在功率600W的超声作用下，进行超声剥离5h；
c.对超声处理后的溶液以200rpm进行离心20min；再8000rpm离心3次，每次离心10min，所得固体物为片层二维材料。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种剥离层状三维材料得到片层二维材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.将碳量子点、层状三维材料加入水中混合均匀，所述层状三维材料为石墨、二硫化钼、二硫化钨、氮化硼之中的一种；
b.对混合均匀后的溶液进行超声处理，所述超声处理时间为1～100h，所述超声功率为100～800W；
c.对超声处理后的溶液进行离心分离，得到片层二维材料。
2.根据权利要求1所述的一种剥离层状三维材料得到片层二维材料的方法，其特征在于，步骤a中所述碳量子点的质量为5～500mg。
3.根据权利要求1所述的一种剥离层状三维材料得到片层二维材料的方法，其特征在于，步骤a中所述层状三维材料质量为5mg～5kg。
4.根据权利要求1所述的一种剥离层状三维材料得到片层二维材料的方法，其特征在于，步骤a中所述水的量为10～100ml。
5.根据权利要求1所述的一种剥离层状三维材料得到片层二维材料的方法，其特征在于，步骤c中离心分离分为低速离心和高速离心两个过程，低速离心速度为200～2000rpm，高速离心速度为8000～12000rpm。
6.根据权利要求5所述的一种剥离层状三维材料得到片层二维材料的方法，其特征在于，低速离心时间为20～180min，高速离心时间为10～60min。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2995433A1 (en) * 2015-08-11 2017-02-16 Graphenest, S.A. Method and device for production of graphene or graphene-like materials
CN106334571B (zh) * 2016-09-20 2018-11-02 中国计量大学 一种MoSe2/碳量子点全光谱响应光催化剂及其制备方法
WO2018082021A1 (zh) * 2016-11-04 2018-05-11 南方科技大学 一种层状材料的剥离方法及剥离得到的剥层材料
CN106512886A (zh) * 2016-11-04 2017-03-22 南方科技大学 一种层状材料的剥离方法及剥离得到的剥层材料
CN108046223B (zh) * 2018-01-26 2020-10-27 西安交通大学 一种量子点溶液的制备方法
CN109181301B (zh) * 2018-07-21 2021-01-01 上海大学 一种掺杂量子点功能化氮化硼聚合物导热复合膜及制备方法
CN109721104B (zh) * 2018-12-28 2022-07-05 湖南大学 一种层状材料的刻蚀剥离方法
CN115520858A (zh) * 2022-04-28 2022-12-27 宁波大学 一种氮掺杂的单层石墨烯制备方法
CN115275551B (zh) * 2022-08-02 2023-06-09 北京航空航天大学 低损耗共面波导键合结构及其制造方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101857221A (zh) * 2010-05-21 2010-10-13 哈尔滨工业大学 高效率制备石墨烯复合物或氧化石墨烯复合物的方法
CN103025655A (zh) * 2010-06-25 2013-04-03 新加坡国立大学 通过石墨剥离形成石墨烯的方法
CN103492317A (zh) * 2011-03-01 2014-01-01 阿尔斯特大学 制备石墨烯的方法
CN103748036A (zh) * 2011-06-27 2014-04-23 Ucl商业有限公司 分散方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101857221A (zh) * 2010-05-21 2010-10-13 哈尔滨工业大学 高效率制备石墨烯复合物或氧化石墨烯复合物的方法
CN103025655A (zh) * 2010-06-25 2013-04-03 新加坡国立大学 通过石墨剥离形成石墨烯的方法
CN103492317A (zh) * 2011-03-01 2014-01-01 阿尔斯特大学 制备石墨烯的方法
CN103748036A (zh) * 2011-06-27 2014-04-23 Ucl商业有限公司 分散方法

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