CN109626342A - 二维羟基化氮化硼的一步制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供二维羟基化氮化硼的一步制备方法。以六方氮化硼为原材料，分散在碱性溶液中，放入超声波高温高压恒温反应釜中反应，一步制备二维羟基化氮化硼。本发明所述方法中六方氮化硼的剥离与羟基化同时进行，相互促进，使得剥离效率大大增加，得到的二维纳米片更薄且具备优异的分散性能，具备制备简单、成本低、易于工业化批量生产的特点。
Description
技术领域
本发明涉及二维功能化氮化硼制备领域，尤其涉及一种碱性溶液剥离六方氮化硼制备二维羟基化氮化硼的方法。
背景技术
石墨烯及类石墨烯二维材料的结构、性质及潜在的应用，越来越引起研究人员的广泛关注。六方氮化硼，俗称“白石墨”，具有与石墨相似的层状晶体结构，每一层都是由B原子和N原子按照sp2杂化方式交替排列组成的无限延伸的六边形，这些原子层再沿C轴方向按照ABAB……方式排列。在同一层内，B和N原子之间靠共价键结合起来，层与层之间则以范德华力相结合。二维氮化硼纳米片具有良好的润滑性、电绝缘性、耐化学腐蚀性、高热导率等，可用作润滑剂、耐火材料、抗氧化添加剂、绝缘材料、散热部件、热屏蔽材料、防止中子辐射的包装材料、耐高温电子器件材料和很有前途的声光电材料等。
相比石墨烯而言，氮化硼的剥离难度更高，这是由于氮化硼结构中B原子与N原子的电负性差异使得原子层之间的作用力除范德华力外还带有部分离子键性质的作用力，被称作lip-lip作用，导致目前的液相剥离方法制备二维氮化硼效率很低。另外，氮化硼化学性质稳定，表面缺乏活性基团，因而在溶剂中的分散性很差，这大大限制了氮化硼的应用范围。张宇等将六方氮化硼分散到氢氧化钠溶液中，油浴加热条件下机械搅拌12h，得到表面羟基化改性的氮化硼，但是这种方法得到的氮化硼纳米片厚度大，严格意义上不能称为二维材料。急需发展一种可以高效剥离六方氮化硼并能使之有效分散的方法。
发明内容
提出了一种二维羟基化氮化硼的制备方法，尤其涉及一种碱性溶液剥离六方氮化硼一步制备二维羟基化氮化硼。超声波高温高压恒温反应釜将聚能式超声波变幅杆直接浸入釜体反应液体中，将大量的能量直接输送到反应介质，有效的使电能转化为机械能或超声能，并且可以通过超声波发生器改变超声波输送到探头的振幅加以控制超声波能量的大小，可在温度为100-400℃，压力为5-30MPa的范围内工作。
本发明采用如下技术方案：
二维羟基化氮化硼的一步制备方法，包括如下步骤：
(1)以六方氮化硼为原材料，分散在碱性溶液中，放入超声波高温高压恒温反应釜中反应，一步制备二维羟基化氮化硼；
(2)所得的混合物经多次洗涤至滤液为中性，烘干后得到表面羟基化改性的二维氮化硼粉末。
步骤(1)中的碱性溶液包括氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡。
步骤(1)中的六方氮化硼的浓度为0.5-20mg/mL，碱溶液浓度为1-10mol/L。
步骤(1)中的反应温度为100-160℃，超声功率为750-1500W，超声时间为2-24h。
步骤(2)中的烘干温度为60-100℃。
本发明具有如下优势：
(1)六方氮化硼的剥离与羟基化同时进行，相互促进。超声剥离有助于氮化硼片层内部暴露于碱性环境，实现片层羟基化；羟基有助于氮化硼片层分散，增加了层间距，有助于剥离过程的进行。这种相互促进的过程使得剥离效率大大增加，得到的二维纳米片更薄且具备优异的分散性能。
(2)具备制备简单、成本低、易于工业化批量生产的特点。
附图说明
图1为本发明方法制备二维羟基化氮化硼的扫描电镜图。
图2为本发明方法制备二维羟基化氮化硼的透射电镜图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
(1)在5mol/L的氢氧化钠溶液中溶解5mg/L的六方氮化硼粉末，放入超声波高温高压恒温反应釜中。
(2)超声波高温高压恒温反应釜温度设为120℃，超声功率为1500W，对溶液超声，时间为6h。
(3)取出混合物用去离子水多次洗涤至滤液为中性。
(4)70℃下烘干，得到表面羟基化改性的二维氮化硼粉末。
实施例2
(1)在5mol/L的氢氧化钾溶液中溶解5mg/L的六方氮化硼粉末，放入超声波高温高压恒温反应釜中。
(2)超声波高温高压恒温反应釜温度设为120℃，超声功率为1500W，对溶液超声，时间为6h。
(3)取出混合物用去离子水多次洗涤至滤液为中性。
(4)70℃下烘干，得到表面羟基化改性的二维氮化硼粉末。
实施例3
(1)在5mol/L的氢氧化钠溶液中溶解10mg/L的六方氮化硼粉末，放入超声波高温高压恒温反应釜中。
(2)超声波高温高压恒温反应釜温度设为120℃，超声功率为1500W，对溶液超声，时间为6h。
(3)取出混合物用去离子水多次洗涤至滤液为中性。
(4)70℃下烘干，得到表面羟基化改性的二维氮化硼粉末。
实施例4
(1)在5mol/L的氢氧化钠溶液中溶解5mg/L的六方氮化硼粉末，放入超声波高温高压恒温反应釜中。
(2)超声波高温高压恒温反应釜温度设为100℃，超声功率为1500W，对溶液超声，时间为6h。
(3)取出混合物用去离子水多次洗涤至滤液为中性。
(4)70℃下烘干，得到表面羟基化改性的二维氮化硼粉末。
实施例5
(1)在5mol/L的氢氧化钠溶液中溶解5mg/L的六方氮化硼粉末，放入超声波高温高压恒温反应釜中。
(2)超声波高温高压恒温反应釜温度设为120℃，超声功率为900W，对溶液超声，时间为6h。
(3)取出混合物用去离子水多次洗涤至滤液为中性。
(4)70℃下烘干，得到表面羟基化改性的二维氮化硼粉末。
实施例6
(1)在5mol/L的氢氧化钠溶液中溶解5mg/L的六方氮化硼粉末，放入超声波高温高压恒温反应釜中。
(2)超声波高温高压恒温反应釜温度设为120℃，超声功率为1500W，对溶液超声，时间为10h。
(3)取出混合物用去离子水多次洗涤至滤液为中性。
(4)70℃下烘干，得到表面羟基化改性的二维氮化硼粉末。
实施例7
(1)在5mol/L的氢氧化钠溶液中溶解5mg/L的六方氮化硼粉末，放入超声波高温高压恒温反应釜中。
(2)超声波高温高压恒温反应釜温度设为120℃，超声功率为1500W，对溶液超声，时间为6h。
(3)取出混合物用去离子水多次洗涤至滤液为中性。
(4)90℃下烘干，得到表面羟基化改性的二维氮化硼粉末。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (5)
1.二维羟基化氮化硼的一步制备方法，包括如下步骤：
(1)以六方氮化硼为原材料，分散在碱性溶液中，放入超声波高温高压恒温反应釜中反应，一步制备二维羟基化氮化硼；
(2)所得的混合物经多次洗涤至滤液为中性，烘干后得到表面羟基化改性的二维氮化硼粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的碱性溶液包括氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的六方氮化硼的浓度为0.5-20mg/mL，碱溶液浓度为1-10mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的反应温度为100-160℃，超声功率为750-1500W，超声时间为2-24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的烘干温度为60-100℃。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110668408A (zh) * | 2019-11-08 | 2020-01-10 | 常熟理工学院 | 一种高产率、大尺寸氮化硼纳米片的制备方法 |
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