CN114506826A - 一种超声剥离六方氮化硼的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种超声剥离六方氮化硼的方法，所述方法包括以下步骤：将含有六方氮化硼粉体的混合水溶液Ⅰ进行超声处理，得到六方氮化硼纳米片。与现有的超声剥离法相比，本发明用水替代了有机溶剂，无需添加剂，利用超声波在水相里产生的强烈的空化效应，克服六方氮化硼原子层之间的范德华力和离子键性质的作用力，进而提高六方氮化硼纳米片的产率，实现六方氮化硼纳米片的制备规模化。
Description
技术领域
本申请涉及一种超声剥离六方氮化硼的方法，属于无机纳米材料领域。
背景技术
自从2004年Novoselov和Geim等人以一种简单的“微机械力分裂法”制备出石墨烯以来，石墨烯等二维材料因其特殊的性质越来越受到人们的重视。六方氮化硼纳米片因和石墨烯的晶型相似，具有“白色石墨烯”之称，有许多特殊的性质，如宽带隙、高热导率、高硬度、大比表面积、高温抗氧化性、低热膨胀系数、疏水性、良好的生物兼容性等，在机械、电子、航空航天、生物医药等高科技领域都有着广泛的应用前景。但是，六方氮化硼的原子层间具有较强的分子间作用力和离子键作用力，这使得剥离氮化硼的难度比剥离石墨大很多。因此，氮化硼纳米片的制备成为当今氮化硼纳米材料领域的重要研究方向之一。
从目前的研究成果可以看出，剥离制备六方氮化硼纳米片的方法可分为“自下而上”的合成法和“自上而下”的剥离法两大类。前者主要是化学合成法，后者主要是机械剥离法和化学剥离法。化学合成法主要优势是制备大面积的六方氮化硼纳米片，但其成本昂贵、工艺复杂、难以实现规模化发展。化学剥离法具有高效、低成本的优势，但使用大量的强氧化剂、还原剂、强酸和强碱，造成环境污染，且对六方氮化硼纳米片的晶体结构造成破坏，形成缺陷，影响其综合性能。相比之下，机械剥离法是绿色、高效、低成本的制备方法。机械剥离法制备六方氮化硼纳米片包括球磨剥离法、超声剥离法、水射流剥离法以及气流粉碎机剥离法等。球磨剥离法具有工艺简单、成本低廉、可规模化生产六方氮化硼纳米片的优势，但制备的六方氮化硼纳米片尺寸较小、晶格缺陷大。水射流剥离法和气流粉碎机剥离法不但设备复杂、操作繁琐，而且也会存在球磨剥离法的上述缺点。
超声剥离法是将六方氮化硼粉体原料分散在剥离溶剂中，利用超声波产生的空化效应释放的巨大能量将六方氮化硼片层进行剥离而制备六方氮化硼纳米片的方法。该方法工艺简单、成本低廉，对六方氮化硼纳米片的晶格结构影响较小，能制备较高品质的六方氮化硼纳米片。中国专利文件CN 102887490 A、中国专利文件CN 108033487 A和中国专利文件CN 107055491A公开了一种超声剥离六方氮化硼纳米片的方法，该方法需要加入有机溶剂或引入离子插层，生产周期长，不适合大批量生产。中国专利文件CN103130236A提供了一种将球磨工艺与液相超声剥离相结合制备氮化硼纳米片分散液的方法，该方法由于两种处理过程分别进行，未能克服球磨剥离法和超声剥离法各自的缺点。
因此，研发一种绿色宏量制备氮化硼纳米片的方法具有重要意义。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供一种超声剥离六方氮化硼的方法，所述方法利用超声剥离技术绿色宏量制备六方氮化硼纳米片，与现有的超声剥离法相比，本发明用水替代了有机溶剂，无需添加剂，利用超声波在水相里产生的强烈的空化效应，克服六方氮化硼原子层之间的范德华力和离子键性质的作用力，进而提高六方氮化硼纳米片的产率，实现六方氮化硼纳米片的制备规模化。
一种超声剥离六方氮化硼的方法，所述方法包括以下步骤：将含有六方氮化硼粉体的混合水溶液Ⅰ进行超声处理，得到六方氮化硼纳米片。
可选地，所述六方氮化硼粉体为表面具有羟基修饰。
可选地，所述超声处理的超声变幅杆的形状为哑铃形或半球形。
可选地，所述超声处理的超声变幅杆的材质选自钛合金或不锈钢中的至少一种。
可选地，所述超声处理的处理模式为连续超声模式。
可选地，所述超声处理的处理模式为超声2～5s、停1～3s的间歇超声模式。
可选地，所述超声处理的处理功率为350～4000W，频率为15～40kHz。
可选地，所述超声处理的处理功率上限选自500W、800W、1200W、2000W、2500W、2700W、3000W、4000W；下限选自350W、500W、800W、1200W、2000W、2500W、2700W、3000W。
可选地，所述超声处理的处理时间为20～330min。
可选地，所述超声处理的处理时间上限选自40min、60min、80min、100min、120min、150min、300min、330min；下限选自20min、40min、60min、80min、100min、120min、150min、300min。
可选地，所述超声处理时对混合溶液Ⅰ的控温方式选自超声变幅杆的换能器通入空气冷却降温和对盛放混合溶液Ⅰ的玻璃烧杯进行水浴冷却、将混合溶液Ⅰ在置于冷却水中的铜管里进行循环流通、在盛放混合溶液Ⅰ的不锈钢罐外壁中空通入循环水进行冷却、在混合溶液Ⅰ中放置有冷却水循环流通的铜管、对盛放混合溶液Ⅰ的高压密封不锈钢桶进行水浴冷却中的至少一种。
可选地，所述超声处理的处理温度为30～90℃。
可选地，所述超声处理的处理温度上限选自45℃、60℃、80℃、90℃；下限选自30℃、45℃、60℃。
可选地，所述超声处理的表压强为0～1MPa。
可选地，所述超声处理的表压强上限选自0.4MPa、0.6MPa、0.8MPa、1MPa；下限选自0MPa、0.4MPa、0.6MPa、0.8MPa。
可选地，所述混合水溶液Ⅰ中六方氮化硼粉体和水的质量体积比为1g：3.3～3333.3mL。
可选地，所述六方氮化硼粉体和所述溶剂的质量体积比下限选自1g：5mL、1g：10mL、1g：20mL、1g：33.3mL、1g：50mL、1g：53.4mL、1g：100mL、1g：500mL、1g：1000mL、1g：2000mL、1g：333.3mL；上限选自1g：3.3mL、1g：5mL、1g：10mL、1g：20mL、1g：33.3mL、1g：50mL、1g：53.4mL、1g：100mL、1g：500mL、1：1000mL、1：2000mL。
可选地，所述混合溶液Ⅰ的配制方法为：将六方氮化硼粉体与水混合，1000～5000rpm搅拌0.5～5min。
可选地，所述混合溶液Ⅰ的配制方法中，搅拌地转速上限选自2000rpm、3000rpm、4000rpm、5000rpm；下限选自1000rpm、2000rpm、3000rpm。
可选地，所述搅拌时间为1～3min。
可选地，所述混合溶液Ⅰ在混料机内进行配制。
可选地，所述超声处理结束后，还包括分离步骤。
可选地，所述分离步骤包括：将超声处理后获得的分散溶液A静置分层，获得上半部分清液和下半部分浊液，上半部分清液经干燥处理后获得所述六方氮化硼纳米片。
可选地，所述上半部分清液和下半部分浊液地体积比为1：1～25。
可选地，所述上半部分清液和下半部分浊液地体积比上限选自：1：1、1：5、1：10、1：15、1：17、1：20、1：21；下限选自：1：5、1：10、1：15、1：17、1：20、1：21、1：25。
可选地，将超声处理后获得的分散溶液A分装于1～5个容器中进行静置分层。
可选地，所述分装为平均分装。
可选地，所述静置分层在玻璃容器、亚克力材质容器、不锈钢容器中进行。
可选地，所述静置分层的静置时间为5～149h。
可选地，所述静置分层的静置时间上限选自10h、20h、30h、50h、80h、100h、120h、125h、149h；下限选自5h、10h、20h、30h、50h、80h、100h、120h、125h。
可选地，所述干燥处理为先抽滤，或先蒸馏，或先蒸馏浓缩加真空冷冻干燥，后烘干。
可选地，所述烘干温度为60～120℃，时间为8～24h。
可选地，所述烘干温度上限选自70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃；下限选自60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃。
可选地，所述烘干时间上限选自12h、18h、24h；下限8h、12h、18h。
可选地，所述方法循环1～7次，具体循环方式为：
在所述下半部分浊液中加入水后，获得混合溶液X，将混合溶液X代替所述混合溶液Ⅰ用于超声处理，进入新的一轮循环；和/或
将所述下半部分浊液直接代替分散溶液A用于静置分层，进入新的一轮循环。
上述2中循环方式可以单独适用，或者混合适用，本申请对循环方式的顺序组合不进行限定。
可选地，所述方法循环1～5次。
可选地，所述六方氮化硼纳米片表面修饰有羟基，片径为1～5μm。
可选地，所述六方氮化硼纳米片厚度为1～10nm。
根据本申请所提供的方法获得的六方氮化硼纳米片片径较大，纯度高，缺陷少，杂质含量低，分散性好，具有良好的应用前景。
根据本申请的另一个方面，提供根据上述任意一项所述的方法获得的六方氮化硼纳米片作为电子封装绝缘散热材料、复合材料的导热绝缘填料、润滑材料、化妆品添加剂或催化剂载体中任意一种的应用。
作为一种实施例方式，本申请提供的一种超声剥离六方氮化硼的方法包括以下步骤：将六方氮化硼粉体原料与去离子水均匀混合形成分散液，先进行常温下超声处理以实现对六方氮化硼粉体原料的高效剥离，再静置使分散液分层，收集上层悬浮液，干燥处理后即可得到六方氮化硼纳米片粉体，下层浊液加水可进行循环超声处理。
更具体地，包括以下步骤：
(1)将需要剥离的六方氮化硼粉体原料按每克与去离子水3.3～3333.3mL的比例配制，放入混料机中使六方氮化硼粉体原料和去离子水充分混合，形成混合溶液；
(2)设置超声参数，组合不同的超声条件，超声处理混合溶液，得到超声后的分散溶液，并除去杂质；
(3)分散溶液置于静置容器，溶液静置分层；
(4)收集分层溶液的上半部分清液，即得到剥离的六方氮化硼纳米片的悬浮液，经干燥处理得到六方氮化硼纳米片粉体；
(5)前述步骤剩余的下半部分浊液，添加与上半部分清液等体积的去离子水，进行第2次超声、静置、收集，循环使用。
在本申请中，本领域技术人员应该明了，采用去离子水与六方氮化硼粉体原料混合后进行超声液相剥离，不会产生除了氮化硼纳米片以外的产物。
作为上述技术方案的优选实施方式，本申请提供的利用超声剥离技术绿色宏量制备六方氮化硼纳米片的方法进一步包括下列技术特征的部分或全部：
作为上述技术方案的改进，在本发明的一个实施例中，所述步骤(1)中，六方氮化硼粉体原料和水的混合比例为1g:50mL；
可选地，混料机的转速为3000rpm，运转时间为1min。
可选地，步骤(2)中，所述除去杂质为利用吸铁石除去超声变幅杆在超声过程中剥落到分散溶液里的磁性金属杂质。
作为上述技术方案的改进，在本申请的一个实施例中，所述步骤(2)中，所述超声处理为以下条件的组合：
(2a)所述超声处理的超声变幅杆的换能器通入空气冷却降温；
(2b)所述超声处理的超声变幅杆的形状为哑铃形；
(2c)所述超声处理的超声变幅杆的材质为钛合金；
(2d)所述超声处理的处理模式为连续模式；
(2e)所述超声处理的处理功率为1200W，频率为20kHz；
(2f)所述超声处理的处理时间为2h；
(2g)所述超声处理的控温方式为外壁中空通循环水的不锈钢罐；
可选地，所述超声处理的处理温度为30℃；
(2h)所述超声处理的处理压强为不施加压强。
作为上述技术方案的改进，在本申请的一个实施例中，所述步骤(3)中，所述分散溶液静置容器的材质为玻璃；所述分散溶液静置分层的时间为5h。
作为上述技术方案的改进，在本申请的一个实施例中，所述步骤(4)中，所述干燥处理为抽滤加烘干的处理方法，烘箱温度设置为60℃，时间为24h。
作为上述技术方案的改进，在本申请的一个实施例中，所述步骤(5)中，所述前述步骤(4)剩余的下半部分浊液补充加入等体积的去离子水，得到新的混合溶液，返回步骤(2)进行新的一轮循环；共超声处理循环3次。
所述前述步骤(4)剩余的下半部分浊液被统一收集，经步骤(2)的除杂处理和步骤(4)的干燥处理，得到未剥离的六方氮化硼粉体，返回步骤(1)，进入新的循环处理阶段。
作为上述技术方案的改进，在本申请的一个实施例中，步骤(3)中，所述分散溶液静置分层为以下任意一个条件：
(3a)所述分散溶液可直接静置分层，也可分为2等份或2等份以上溶液再分别静置分层，时间为5～149h，优选为5h；
(3b)所述分散溶液分为2等份或2等份以上溶液，分别加入与其中1等份溶液等体积的去离子水，得到2份或2份以上混合溶液，静置分层，时间为5h；
(3c)所述分散溶液分为2等份或2等份以上溶液，分别加入与其中1等份溶液等体积的去离子水，得到2份或2份以上混合溶液，返回步骤(2)；
可选地，超声处理的时间为3min，得到2份或2份以上分散溶液，静置分层，时间为5h。
作为上述技术方案的改进，在本申请的一个实施例中，步骤(4)中，所述分层溶液的上半部分清液可收集到1份或1份以上；干燥处理为抽滤、蒸馏、冷冻干燥或烘干方法中的一种或多种的组合，处理得到六方氮化硼纳米片粉体。
作为上述技术方案的改进，在本申请的一个实施例中，步骤(5)中，所述处理前述步骤剩余的下半部分浊液的循环使用方案为以下任意一个：
(5a)所述前述步骤剩余的下半部分浊液补充加入等体积的去离子水，得到新的混合溶液，返回步骤(3)或步骤(2)，进入循环处理阶段；
(5b)所述前述步骤剩余的下半部分浊液有1等份以上，合并为1份混合溶液，返回步骤(2)，进入循环处理阶段；
(5c)所述前述步骤剩余的下半部分浊液可统一收集，经步骤(2)的除杂处理和步骤(4)的干燥处理，可得到未剥离的六方氮化硼粉体，将其作为原料，返回步骤(1)，进入循环处理阶段。
应理解，在本申请范围内中，本申请的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
本申请能产生的有益效果包括：
(1)本申请所提供的超声剥离六方氮化硼的方法，与现有的超声剥离法相比，本申请用水替代了有机溶剂，无需添加剂，利用超声波在水相里产生的强烈的空化效应，克服六方氮化硼原子层之间的范德华力和离子键性质的作用力，进而提高六方氮化硼纳米片的产率，单次剥离率高达30％，实现六方氮化硼纳米片的制备规模化。
(2)本申请所提供的超声剥离六方氮化硼的方法不仅能得到六方氮化硼纳米片的悬浮溶液(不含有机溶剂或其它添加剂)，还能得到六方氮化硼纳米片粉体，为实现六方氮化硼纳米片的多种用途奠定基础。
(3)本申请所提供的超声剥离六方氮化硼的方法的整个实施过程实现了零废液、无污染，发明工艺简单，操作安全，成本低廉，清洁高效，易于批量化、规模化生产，具有良好的工业化生产基础和广阔的应用前景。
(4)根据本申请所提供超声剥离六方氮化硼的方法获得的六方氮化硼纳米片，尺寸较大，为1～5μm，厚度为1～10nm，表面修饰有羟基。其纯度高，缺陷少，杂质含量低，分散性好具有良好的作为电子封装绝缘散热材料、复合材料的导热绝缘填料、润滑材料、化妆品添加剂或催化剂载体的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所得六方氮化硼纳米片的实物照片。其中(a)为六方氮化硼纳米片分散液的照片，(b)为六方氮化硼纳米片粉体的照片。
图2为实施例1所得六方氮化硼纳米片的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图3为实施例1所得六方氮化硼纳米片的透射电子显微镜(TEM)照片。其中插图为六方氮化硼纳米片的选区电子衍射(SAED)结果。
图4为六方氮化硼原料和实施例1所得六方氮化硼纳米片的傅里叶红外光谱仪(FT-IR)测试结果。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。
本申请实施例中所施加的压强为在常压的基础上进一步施加压强，即，实施例中的数值为表压强。
实施例1
(1)把由市场购买的六方氮化硼粉体原料和去离子水的比例按照1g:50mL，配置体积为1L的六方氮化硼水溶液。配置过程中，需用混料机把六方氮化硼粉体原料和水混合均匀，混料机的转速为3000rpm，运转3min。
(2)超声处理混合溶液：超声变幅杆的换能器通入空气对其冷却降温；所述超声处理的超声变幅杆的形状为半球形；超声变幅杆的材质为钛合金；超声模式为连续模式；超声功率为350W，频率为20kHz；超声时间为2h；待超声的混合溶液置于玻璃烧杯中，控温方式为：除超声变幅杆的换能器通入空气对混合溶液冷却降温外，无额外干预；混合溶液在超声时的温度约为90℃；不施加压强。超声结束后，得到六方氮化硼纳米片的分散溶液。
(3)分散溶液在玻璃烧杯中静置5h，溶液出现分层现象。
(4)收集分层溶液的上半部分清液，得到500mL剥离的六方氮化硼纳米片的悬浮液；通过蒸馏+烘干的干燥方式，处理得到六方氮化硼纳米片粉体，烘箱温度设置为120℃，时间为8h。
(5)剩余的下半部分浊液加入500mL去离子水，作为新的混合溶液做循环处理，即进入步骤(2)进行第二次超声、静置分层、收集上清液和干燥处理；共循环处理5次，总产率约为43％，首次处理的剥离率达13％。剩余的下半部分浊液经除杂和干燥处理，得到未剥离的六方氮化硼粉体，可作为原料使用，进入新的循环处理阶段。
结果
图1为实施例1所得六方氮化硼纳米片的实物照片。其中(a)为六方氮化硼纳米片分散液的照片，(b)为六方氮化硼纳米片分散液干燥处理后得到的六方氮化硼纳米片粉体的照片。
从图1可知：本发明不仅能得到六方氮化硼纳米片的悬浮溶液，还能得到六方氮化硼纳米片粉体，可实现氮化硼纳米片的大规模生产。
图2为实施例1所得六方氮化硼纳米片的SEM结果。
从图2可知：所得六方氮化硼纳米片片径为1～5μm，厚度为1～10nm。
图3为实施例1所得六方氮化硼纳米片的TEM结果。其中插图为六方氮化硼纳米片的选区电子衍射(SAED)结果。
从图3可知：六方氮化硼粉体原料已被成功剥离成六方氮化硼纳米片。
图4为六方氮化硼(h-BN)粉体原料和实施例1所得六方氮化硼纳米片(h-BNNS)的FT-IR结果。
从图4可知：所得六方氮化硼纳米片表面修饰有羟基。
实施例2
(1)同实施例1，区别在于：把六方氮化硼粉体原料和去离子水的比例按照8g:427mL，配置体积为21.35L的六方氮化硼水溶液；混料机的转速为2000rpm，运转3min。
(2)同实施例1，区别在于：超声处理混合溶液：超声功率为2300W；待超声的混合溶液置于约1米高的亚克力材质的桶中。
(3)同实施例1，区别在于：分散溶液在亚克力材质的桶中静置，分层现象不明显。
(4)同实施例1，区别在于：从桶的上部抽取1L溶液置于烧杯，静置5h，并收集500mL上清液，干燥处理得到六方氮化硼纳米片粉体。
(5)同实施例1，区别在于：桶中剩余的溶液按照如下步骤处理：
桶中剩余的溶液再次静置120h(累计共5h+5天)，从桶的上部抽取1L溶液置于烧杯，静置5h，并收集500mL上清液，干燥处理得到六方氮化硼纳米片粉体；
桶中剩余的溶液再次静置19h(累计共6天)，从桶的上部抽取1L溶液置于烧杯，静置5h，并收集500mL上清液，干燥处理得到六方氮化硼纳米片粉体；
桶中剩余的溶液再次静置5h(累计共5h+6天)，从桶的上部抽取1L溶液置于烧杯，静置5h，并收集500mL上清液，干燥处理得到六方氮化硼纳米片粉体；
桶中剩余的溶液再次超声2h(累计共4h)，从桶的上部抽取1L溶液置于烧杯，静置5h，并收集500mL上清液，干燥处理得到六方氮化硼纳米片粉体；
桶中剩余的溶液再次超声1.5h(累计共5.5h)，从桶的上部抽取1L溶液置于烧杯，静置5h，并收集500mL上清液，干燥处理得到六方氮化硼纳米片粉体。
实施例3
(1)同实施例1；
(2)同实施例1，区别在于：超声处理混合溶液：控温方式为：除超声变幅杆的换能器通入空气对混合溶液冷却降温外，还对放置混合溶液的玻璃烧杯进行水浴冷却；混合溶液在超声时的温度约为60℃；
(3)同实施例1；
(4)同实施例1，区别在于：的干燥方式为抽滤+烘干，烘箱温度设置为110℃。
(5)同实施例1，区别在于：第二次循环中，控温方式为：除超声变幅杆的换能器通入空气对混合溶液冷却降温外，还在放置混合溶液的不锈钢罐外壁中空通循环水冷却；分散溶液静置容器的为不锈钢罐。共循环处理2次，首次处理的剥离率达25％，第二次处理的剥离率达12％。
实施例4
(1)同实施例1。
(2)同实施例1，区别在于：超声处理混合溶液：控温方式为：除超声变幅杆的换能器通入空气对混合溶液冷却降温外，还把玻璃烧杯里的混合溶液抽到置于冷却水中的铜管里循环流通；混合溶液在超声时的温度约为30℃。
(3)同实施例1。
(4)同实施例1，区别在于：的干燥方式为抽滤+烘干，烘箱温度设置为100℃，时间为12h。
(5)同实施例1，区别在于：剩余的溶液未循环处理，首次处理的剥离率达19％。
实施例5
(1)同实施例1。
(2)同实施例1，区别在于：超声处理混合溶液：控温方式为：除超声变幅杆的换能器通入空气对混合溶液冷却降温外，还在放置混合溶液的不锈钢罐外壁中空通循环水冷却，混合溶液在超声时的温度约为30℃。
(3)同实施例1，区别在于：分散溶液在不锈钢罐中静置。
(4)同实施例1，区别在于：干燥方式为抽滤+烘干，烘箱温度设置为100℃，时间为12h。
(5)同实施例1，区别在于：总产率约为53％，首次处理的剥离率高达18％，第二次处理的剥离率达12％。
实施例6
(1)同实施例1。
(2)同实施例1，区别在于：超声处理混合溶液：控温方式为：除超声变幅杆的换能器通入空气对混合溶液冷却降温外，还在放置混合溶液的不锈钢罐外壁中空通循环水冷却，混合溶液在超声时的温度约为30℃。
(3)同实施例1。
(4)同实施例1，区别在于：的干燥方式为抽滤+烘干，烘箱温度设置为90℃，时间为18h。
(5)同实施例1，区别在于：总产率约为50％，首次处理的剥离率高达17％，第二次处理的剥离率达13％。
实施例7
(1)同实施例1，区别在于：配置体积为4L的六方氮化硼水溶液；混料机的转速为1000rpm，运转3min。
(2)同实施例1，区别在于：超声处理混合溶液：超声变幅杆的形状为哑铃形；超声功率为1200W。
(3)同实施例。
(4)同实施例1，区别在于：收集2L上清液；干燥方式为抽滤+烘干，烘箱温度设置为80℃，时间为18h。
(5)同实施例1，区别在于：剩余的下半部分浊液加入2L去离子水，作为新的混合溶液。在循环处理中，控温方式为：除超声变幅杆的换能器通入空气对混合溶液冷却降温外，还对放置混合溶液的玻璃烧杯通过水浴冷却；混合溶液在超声时的温度约为60℃。总产率约为54％，首次处理的剥离率高达15％，第二次处理的剥离率达15％，第三次处理的剥离率达10％。
实施例8
(1)同实施例1，区别在于：配置体积为4L的六方氮化硼水溶液；混料机的转速为1000rpm，运转2min。
(2)同实施例1，区别在于：超声处理混合溶液：超声变幅杆的形状为哑铃形；超声功率为1200W；控温方式为：除超声变幅杆的换能器通入空气对混合溶液冷却降温外，还在玻璃烧杯里的混合溶液中放置有冷却水循环流通的铜管，混合溶液在超声时的温度约为30℃。
(3)同实施例1。
(4)同实施例1，区别在于：收集2L上清液；干燥方式为抽滤+烘干，烘箱温度设置为70℃，时间为18h。
(5)同实施例1，区别在于：剩余的下半部分浊液加入2L去离子水，作为新的混合溶液。总产率约为59％，首次处理的剥离率高达21％，第二次处理的剥离率达15％，第三次处理的剥离率达11％。
实施例9
(1)同实施例1，区别在于：配置体积为4L的六方氮化硼水溶液；混料机的转速为2000rpm，运转2min。
(2)同实施例1，区别在于：超声处理混合溶液：超声变幅杆的形状为哑铃形；变幅杆的材质为不锈钢；超声功率为1200W；控温方式为：除超声变幅杆的换能器通入空气对混合溶液冷却降温外，还在玻璃烧杯里的混合溶液中放置有冷却水循环流通的铜管，混合溶液在超声时的温度约为30℃。
(3)同实施例1。
(4)同实施例1，区别在于：收集2L上清液；干燥方式为抽滤+烘干，烘箱温度设置为60℃，时间为24h。
(5)同实施例1，区别在于：剩余的下半部分浊液加入2L去离子水，作为新的混合溶液。总产率约为62％，首次处理的剥离率高达22％，第二次处理的剥离率达16％，第三次处理的剥离率达12％。
实施例10
(1)同实施例1，区别在于：把六方氮化硼粉体原料和去离子水的比例按照3g:100mL，配置体积为4L的六方氮化硼水溶液；混料机的转速为3000rpm，运转2min。
(2)同实施例1，区别在于：超声处理混合溶液：超声变幅杆的形状为哑铃形；变幅杆的材质为不锈钢；超声功率为1200W；控温方式为：除超声变幅杆的换能器通入空气对混合溶液冷却降温外，还在放置混合溶液的不锈钢罐外壁中空通循环水冷却，混合溶液在超声时的温度约为30℃。
(3)同实施例1。
(4)同实施例1，区别在于：收集2L上清液；干燥方式为抽滤+烘干，烘箱温度设置为60℃，时间为24h。
(5)同实施例1，区别在于：步骤剩余的下半部分浊液加入2L去离子水，作为新的混合溶液。总产率约为59％，首次处理的剥离率高达21％，第二次处理的剥离率达15％，第三次处理的剥离率达11％。
实施例11
(1)同实施例1，区别在于：把六方氮化硼粉体原料和去离子水的比例按照1g:20mL，配置体积为4L的六方氮化硼水溶液；混料机的转速为3000rpm，运转1min。
(2)同实施例1，区别在于：超声处理混合溶液：超声变幅杆的形状为哑铃形；超声功率为1200W；控温方式为：除超声变幅杆的换能器通入空气对混合溶液冷却降温外，还在放置混合溶液的不锈钢罐外壁中空通循环水冷却，混合溶液在超声时的温度约为30℃。
(3)同实施例1。
(4)同实施例1，区别在于：收集2L上清液；干燥方式为抽滤+烘干，烘箱温度设置为60℃，时间为24h。
(5)同实施例1，区别在于：剩余的下半部分浊液加入2L去离子水，作为新的混合溶液。共循环处理3次，首次处理的剥离率高达20％，第二次处理的剥离率达14％，第三次处理的剥离率达10％。
实施例12
(1)同实施例1，区别在于：把六方氮化硼粉体原料和去离子水的比例按照1g:20mL，配置体积为4L的六方氮化硼水溶液；混料机的转速为2000rpm，运转1min。
(2)同实施例1，区别在于：超声处理混合溶液：超声变幅杆的形状为哑铃形；超声功率为1200W；控温方式为：除超声变幅杆的换能器通入空气对混合溶液冷却降温外，还在放置混合溶液的不锈钢罐外壁中空通循环水冷却，混合溶液在超声时的温度约为30℃。
(3)同实施例1，区别在于：中，所述分散溶液分为2等份，分别加入与2L去离子水，得到2份混合溶液，静置分层。
(4)同实施例1，区别在于：收集2份2L上清液；干燥方式为抽滤+烘干，烘箱温度设置为60℃，时间为24h。
(5)同实施例1，区别在于：所述前述步骤剩余的2份下半部分浊液，合并为1份新的4L混合溶液。共循环处理3次，首次处理的剥离率合并为14％，第二次处理的剥离率合并为17％，第三次处理的剥离率合并为11％。
实施例13
(1)同实施例1，区别在于：把六方氮化硼粉体原料和去离子水的比例按照1g:20mL，配置体积为4L的六方氮化硼水溶液；混料机的转速为2000rpm，运转2min。
(2)同实施例1，区别在于：超声处理混合溶液：超声变幅杆的形状为哑铃形；超声功率为1200W；控温方式为：除超声变幅杆的换能器通入空气对混合溶液冷却降温外，还在放置混合溶液的不锈钢罐外壁中空通循环水冷却，混合溶液在超声时的温度约为30℃。
(3)同实施例1，区别在于：所述分散溶液分为2等份，分别加入2L去离子水，得到2份混合溶液，返回步骤(2)超声3min；得到2份分散溶液，静置分层。
(4)同实施例1，区别在于：收集2份2L上清液；干燥方式为抽滤+烘干，烘箱温度设置为60℃，时间为24h。
(5)同实施例1，区别在于：所述前述步骤剩余的2份下半部分浊液，合并为1份新的4L混合溶液。共循环处理3次，首次处理的剥离率合并为21％，第二次处理的剥离率合并为15％，第三次处理的剥离率合并为11％。
实施例14
(1)同实施例1，区别在于：配置体积为4L的六方氮化硼水溶液；混料机的转速为2000rpm，运转2min。
(2)同实施例1，区别在于：超声处理混合溶液：超声变幅杆的形状为哑铃形；超声功率为1200W；控温方式为除超声变幅杆的换能器通入空气对混合溶液冷却降温外，还在放置混合溶液的不锈钢罐外壁中空通循环水冷却，混合溶液在超声时的温度约为30℃。
(3)同实施例1，区别在于：所述分散溶液分为2等份，分别加入2L去离子水，得到2份混合溶液，返回步骤(2)超声3min；得到2份分散溶液，静置分层。
(4)同实施例1，区别在于：收集2份2L上清液；干燥方式为抽滤+烘干，烘箱温度设置为60℃，时间为24h。
(5)同实施例1，区别在于：所述前述步骤剩余的2份下半部分浊液，合并为1份新的4L混合溶液。共循环处理3次，首次处理的剥离率合并为23％，第二次处理的剥离率合并为15％，第三次处理的剥离率合并为11％。
实施例15
(1)同实施例1，区别在于：把六方氮化硼粉体原料和去离子水的比例按照1g:10mL，配置体积为4L的六方氮化硼水溶液；混料机的转速为2000rpm，运转2min。
(2)同实施例1，区别在于：超声处理混合溶液：超声变幅杆的形状为哑铃形；超声功率为1200W；控温方式为：除超声变幅杆的换能器通入空气对混合溶液冷却降温外，还在放置混合溶液的不锈钢罐外壁中空通循环水冷却，混合溶液在超声时的温度约为30℃。
(3)同实施例1。
(4)同实施例1，区别在于：收集2L上清液；干燥方式为抽滤+烘干，烘箱温度设置为60℃，时间为24h。
(5)同实施例1，区别在于：剩余的下半部分浊液加入2L去离子水，作为新的混合溶液。共循环处理3次，首次处理的剥离率高达25％，第二次处理的剥离率达16％，第三次处理的剥离率达11％。
实施例16
(1)同实施例1，区别在于：把六方氮化硼粉体原料和去离子水的比例按照1g:5mL，配置体积为4L的六方氮化硼水溶液；混料机的转速为2000rpm，运转2min。
(2)同实施例1，区别在于：超声处理混合溶液：超声变幅杆的形状为哑铃形；超声功率为1200W；控温方式为：除超声变幅杆的换能器通入空气对混合溶液冷却降温外，还在放置混合溶液的不锈钢罐外壁中空通循环水冷却，混合溶液在超声时的温度约为30℃。
(3)同实施例1，区别在于：所述分散溶液分为2等份，分别加入2L去离子水，得到2份混合溶液，静置分层。
(4)同实施例1，区别在于：收集2份1L上清液；干燥方式为抽滤+烘干，烘箱温度设置为60℃，时间为24h，干燥处理得到六方氮化硼纳米片粉体。
实施例17
(1)同实施例1，区别在于：把六方氮化硼粉体原料和去离子水的比例按照3g:10mL，配置体积为4L的六方氮化硼水溶液；混料机的转速为2000rpm，运转2min。
(2)同实施例1，区别在于：超声处理混合溶液：超声变幅杆的形状为哑铃形；超声功率为1200W；控温方式为：除超声变幅杆的换能器通入空气对混合溶液冷却降温外，还在放置混合溶液的不锈钢罐外壁中空通循环水冷却，混合溶液在超声时的温度约为30℃。
(3)同实施例1，区别在于：所述分散溶液分为2等份，分别加入2L去离子水，得到2份混合溶液，静置分层。
(4)同实施例1，区别在于：收集2份1L上清液；干燥方式为蒸馏浓缩+真空冷冻干燥+烘干，烘箱温度设置为60℃，时间为8h，干燥处理得到六方氮化硼纳米片粉体。
实施例18
(1)同实施例1，区别在于：配置体积为4L的六方氮化硼水溶液；混料机的转速为2000rpm，运转2min。
(2)同实施例1，区别在于：超声处理混合溶液：超声变幅杆的形状为哑铃形；变幅杆的材质为模具钢S136；超声功率为1200W；控温方式为：除超声变幅杆的换能器通入空气对混合溶液冷却降温外，还在放置混合溶液的不锈钢罐外壁中空通循环水冷却，混合溶液在超声时的温度约为30℃。超声结束后，利用吸铁石除去超声变幅杆在超声过程中剥落到分散溶液里的磁性金属杂质。
(3)同实施例1。(4)同实施例1，区别在于：收集2L上清液；干燥方式为抽滤+烘干，烘箱温度设置为60℃，时间为24h。
(5)同实施例1，区别在于：剩余的下半部分浊液加入2L去离子水，作为新的混合溶液。共循环处理2次，首次处理的剥离率高达20％，第二次处理的剥离率达14％。
实施例19
(1)同实施例1，区别在于：配置体积为4L的六方氮化硼水溶液；混料机的转速为2000rpm，运转2min。
(2)同实施例1，区别在于：超声处理混合溶液：超声变幅杆的形状为哑铃形；超声模式为超声3s停2s的间歇模式；超声功率为2000W；控温方式为：除超声变幅杆的换能器通入空气对混合溶液冷却降温外，还在放置混合溶液的不锈钢罐中空的外壁通循环水冷却，混合溶液在超声时的温度约为30℃。
(3)同实施例1。
(4)同实施例1，区别在于：收集2L上清液；干燥方式为抽滤+烘干，烘箱温度设置为60℃，时间为24h。
(5)同实施例1，区别在于：剩余的下半部分浊液加入2L去离子水，作为新的混合溶液。共循环处理3次，首次处理的剥离率高达18％，第二次处理的剥离率达14％，第三次处理的剥离率达10％。
实施例20
(1)同实施例1，区别在于：配置体积为4L的六方氮化硼水溶液；混料机的转速为2000rpm，运转2min。
(2)同实施例1，区别在于：超声处理混合溶液：超声变幅杆的形状为哑铃形；超声功率为2700W；控温方式为：除超声变幅杆的换能器通入空气对混合溶液冷却降温外，还在放置混合溶液的不锈钢罐外壁中空通循环水冷却，混合溶液在超声时的温度约为30℃。
(3)同实施例1。
(4)同实施例1，区别在于：收集2L上清液；干燥方式为抽滤+烘干，烘箱温度设置为60℃，时间为24h。
(5)同实施例1，区别在于：剩余的下半部分浊液加入2L去离子水，作为新的混合溶液。共循环处理3次，首次处理的剥离率高达30％，第二次处理的剥离率达19％，第三次处理的剥离率达11％。
实施例21
(1)同实施例1，区别在于：配置体积为4L的六方氮化硼水溶液；混料机的转速为2000rpm，运转2min。
(2)同实施例1，区别在于：超声处理混合溶液：超声变幅杆的形状为哑铃形；超声模式为超声3s停2s的间歇模式；超声功率为4000W；控温方式为：除超声变幅杆的换能器通入空气对混合溶液冷却降温外，还在放置混合溶液的不锈钢罐外壁中空通循环水冷却，混合溶液在超声时的温度约为30℃。
(3)同实施例1。
(4)同实施例1，区别在于：收集2L上清液；干燥方式为抽滤+烘干，烘箱温度设置为60℃，时间为24h。
(5)同实施例1，区别在于：剩余的下半部分浊液加入2L去离子水，作为新的混合溶液。共循环处理3次，首次处理的剥离率高达30％，第二次处理的剥离率达19％，第三次处理的剥离率达11％。
实施例22
(1)同实施例1。
(2)同实施例1，区别在于：超声处理混合溶液：超声变幅杆的形状为哑铃形；超声功率为3000W；超声时间为20min；控温方式为：除超声变幅杆的换能器通入空气对混合溶液冷却降温外，还对放置混合溶液的高压密封不锈钢桶水浴冷却；混合溶液在超声时的温度约为60℃；施加压强1MPa。超声结束后，得到六方氮化硼纳米片的分散溶液。
(3)同实施例1。
(4)同实施例1，区别在于：干燥方式为抽滤+烘干，烘箱温度设置为60℃，时间为24h。
(5)同实施例1，区别在于：新的混合溶液返回步骤(3)，进入第二次循环。首次处理的剥离率达11％，第二次处理的剥离率达9％。
实施例23
(1)同实施例1。
(2)同实施例1，区别在于：超声处理混合溶液：超声变幅杆的形状为哑铃形；超声功率为3000W；超声时间为40min；控温方式为：除超声变幅杆的换能器通入空气对混合溶液冷却降温外，还对放置混合溶液的高压密封不锈钢桶水浴冷却；混合溶液在超声时的温度约为60℃；施加压强1MPa。超声结束后，得到六方氮化硼纳米片的分散溶液。
(3)同实施例1。
(4)同实施例1，区别在于：干燥方式为抽滤+烘干，烘箱温度设置为60℃，时间为24h。
(5)同实施例1，区别在于：新的混合溶液返回步骤(3)，进行第二次循环。首次处理的剥离率达19％，第二次处理的剥离率达15％。
实施例24
(1)同实施例1。
(2)同实施例1，区别在于：超声处理混合溶液：超声变幅杆的形状为哑铃形；超声功率为3000W；超声时间为40min；控温方式为：除超声变幅杆的换能器通入空气对混合溶液冷却降温外，还对放置混合溶液的高压密封不锈钢桶水浴冷却；混合溶液在超声时的温度约为60℃；施加压强0.8MPa。超声结束后，得到六方氮化硼纳米片的分散溶液。
(3)同实施例1。
(4)同实施例1，区别在于：干燥方式为抽滤+烘干，烘箱温度设置为60℃，时间为24h。
(5)同实施例1，区别在于：新的混合溶液返回步骤(3)，进行第二次循环。首次处理的剥离率达21％，第二次处理的剥离率达12％。
实施例25
(1)同实施例1。
(2)同实施例1，区别在于：超声处理混合溶液：超声变幅杆的形状为哑铃形；超声功率为3000W；超声时间为1h；控温方式为：除超声变幅杆的换能器通入空气对混合溶液冷却降温外，还对放置混合溶液的高压密封不锈钢桶水浴冷却；混合溶液在超声时的温度约为60℃；施加压强0.8MPa。超声结束后，得到六方氮化硼纳米片的分散溶液。
(3)同实施例1。
(4)同实施例1，区别在于：干燥方式为抽滤+烘干，烘箱温度设置为60℃，时间为24h。
(5)同实施例1，区别在于：新的混合溶液返回步骤(3)，进行第二次循环。首次处理的剥离率达22％，第二次处理的剥离率达13％。
实施例26
(1)同实施例1。
(2)同实施例1，区别在于：超声处理混合溶液：超声变幅杆的形状为哑铃形；超声功率为3000W；超声时间为40min；控温方式为：除超声变幅杆的换能器通入空气对混合溶液冷却降温外，还对放置混合溶液的高压密封不锈钢桶水浴冷却；混合溶液在超声时的温度约为60℃；施加压强0.6MPa。超声结束后，得到六方氮化硼纳米片的分散溶液。
(3)同实施例1。
(4)同实施例1，区别在于：干燥方式为抽滤+烘干，烘箱温度设置为60℃，时间为24h。
(5)同实施例1，区别在于：新的混合溶液返回步骤(3)，进行第二次循环。首次处理的剥离率达21％，第二次处理的剥离率达14％。
实施例27
(1)同实施例1。
(2)同实施例1，区别在于：超声处理混合溶液：超声变幅杆的形状为哑铃形；超声功率为3000W；超声时间为1h；控温方式为：除超声变幅杆的换能器通入空气对混合溶液冷却降温外，还对放置混合溶液的高压密封不锈钢桶水浴冷却；混合溶液在超声时的温度约为60℃；施加压强0.6MPa。超声结束后，得到六方氮化硼纳米片的分散溶液。
(3)同实施例1。
(4)同实施例1，区别在于：干燥方式为抽滤+烘干，烘箱温度设置为60℃，时间为24h。
(5)同实施例1，区别在于：新的混合溶液返回步骤(3)，进行第二次循环。首次处理的剥离率达22％，第二次处理的剥离率达14％。
实施例28
(1)同实施例1，区别在于：配置体积为12L的六方氮化硼水溶液；混料机的转速为2000rpm，运转2min。
(2)同实施例1，区别在于：超声处理混合溶液：超声功率为2000W；超声时间为2h；控温方式为：除超声变幅杆的换能器通入空气对混合溶液冷却降温外，还对放置混合溶液的高压密封不锈钢桶水浴冷却；混合溶液在超声时的温度约为60℃。超声结束后，得到六方氮化硼纳米片的分散溶液。
(3)同实施例1，区别在于：中，所述分散溶液分为3等份，静置分层。
(4)同实施例1，区别在于：收集3份2L上清液；干燥方式为抽滤+烘干，烘箱温度设置为60℃，时间为24h。
(5)同实施例1，区别在于：剩余的3份下半部分浊液分别加入2L去离子水，合并为1份新的12L混合溶液。共循环处理3次，首次处理的剥离率合并为14％。
实施例29
(1)同实施例1，区别在于：配置体积为12L的六方氮化硼水溶液；混料机的转速为2000rpm，运转2min。
(2)同实施例1，区别在于：超声处理混合溶液：超声功率为3000W；超声时间为2h；控温方式为：除超声变幅杆的换能器通入空气对混合溶液冷却降温外，还对放置混合溶液的高压密封不锈钢桶水浴冷却；混合溶液在超声时的温度约为60℃；施加压强0.2MPa。超声结束后，得到六方氮化硼纳米片的分散溶液。
(3)同实施例1，区别在于：所述分散溶液分为3等份，静置分层。
(4)同实施例1，区别在于：收集3份2L上清液；干燥方式为抽滤+烘干，烘箱温度设置为60℃，时间为24h。
(5)同实施例1，区别在于：剩余的3份下半部分浊液分别加入2L去离子水，合并为1份新的12L混合溶液。共循环处理3次，首次处理的剥离率合并为20％。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (10)
1.一种超声剥离六方氮化硼的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将含有六方氮化硼粉体的混合水溶液Ⅰ进行超声处理，得到六方氮化硼纳米片。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超声处理的处理功率为350～4000W，频率为15～40kHz。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超声处理的处理时间为20～330min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超声处理的处理温度为30～90℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超声处理的表压强为0～1MPa。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合水溶液Ⅰ中六方氮化硼粉体和水的质量体积比为1g：3.3～3333.3mL。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合溶液Ⅰ的配制方法为：将六方氮化硼粉体与水混合，1000～5000rpm搅拌0.5～5min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述六方氮化硼纳米片表面修饰有羟基，片径为1～5μm。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述六方氮化硼纳米片厚度为1～10nm。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的方法获得的六方氮化硼纳米片作为电子封装绝缘散热材料、复合材料的导热绝缘填料、润滑材料、化妆品添加剂或催化剂载体中任意一种的应用。
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2020
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