CN110845813A - 一种具有优异介电性能的六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法 - Google Patents

一种具有优异介电性能的六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种具有优异介电性能的六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，依次包括六方氮化硼纳米粉体的制备、六方氮化硼/聚偏氟乙烯的复合；所述六方氮化硼纳米粉体的制备，包括如下步骤：将块体六方氮化硼粉末加入去离子水中，搅拌均匀后，得到悬浊液；通过超声波细胞粉碎机进行超声剥离；二次离心；离心机下部沉淀为被剥离后的六方氮化硼纳米片，将所述六方氮化硼纳米片放入真空干燥箱中，干燥后得到所述六方氮化硼纳米粉体。本发明所述的具有优异介电性能的六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，制备方法简单，制备方法简单，制得的六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料，具备高击穿、低介损和高储能，应用前景广泛。

Description

一种具有优异介电性能的六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料 的制备方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种具有优异介电性能的六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法。
背景技术
新材料是指新近发展或正在发展的具有优异性能的结构材料和有特殊性质的功能材料。近几年，世界上研究、发展的新材料主要有新金属材料、精细陶瓷、光纤、复合材料等等。
随着社会的高速发展，传统的化石能源面临着日趋枯竭的问题。并且大多数能源在使用过程中都要经过存储再利用这一环节，因此，人类在积极开拓可用的新能源和提高能源的使用效率。从而，开发出高储能密度、能量转换效率高的能量存储器件极为关键，如电池、电化学电容器及电介质电容器等。其中，电介质电容器具备快充快放、耐击穿、高能量密度较高及质轻的特点，可应用于混合动力汽车的逆变器、先进脉冲功率电子器件及其他的一些储能电子器件中，其中电介质电容器的重要组成成分为介电复合材料。因此，发展具有高储能密度的介电复合材料越来越紧迫。
目前，介电复合材料经过数十年的发展，其各方面的性能都得到了巨大的改善。现有技术中的介电复合材料，有机相主要选择PVD 基氟聚合物，因为此类聚合物一般可同时具备较高介电和高击穿的优异特性，至于无机相，主要选择陶瓷。但是陶瓷聚合物的击穿场强较低且柔韧性较差。因此，研究出一种具有优异介电性能复合材料成为介电复合材料的研究热点之一。
中国专利申请号为CN201510849715.9公开了一种稳定反铁电性的低介电损耗的铌酸钠陶瓷材料的制备方法，所述铌酸钠六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料，具有较稳定的反铁电性和低介电损耗，其介电性能还需要进一步提高。
发明内容
发明目的：为了克服以上不足，本发明的目的是提供一种具有优异介电性能的六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，制备方法简单，制得的六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料，具备高击穿、低介损和高储能，应用前景广泛。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种具有优异介电性能的六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，依次包括六方氮化硼纳米粉体的制备、六方氮化硼/聚偏氟乙烯的复合；所述六方氮化硼纳米粉体的制备，包括如下步骤：
(1)取料、搅拌：将块体六方氮化硼粉末加入去离子水中，搅拌均匀后，得到悬浊液；
(2)超声剥离：将上述悬浊液通过超声波细胞粉碎机进行超声剥离；
(3)离心提取：将超声剥离后的悬浊液转移到离心机中，以3000 rpm的转速离心处理；取上清液，转移到离心机中，以10000rpm 的转速继续离心处理；
(4)沉淀、干燥：离心机下部沉淀为被剥离后的六方氮化硼纳米片，将所述六方氮化硼纳米片放入真空干燥箱中，温度为80℃，干燥后得到所述六方氮化硼纳米粉体。
现有技术中的介电复合材料，主要采用陶瓷聚合物复合材料，这类复合材料为了获得高储能密度往往需要借助填充高含量BaTiO3粉体等，虽然介电常数有所提高，但击穿场强明显降低且复合材料的柔韧性较差。
本发明所述的具有优异介电性能的六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，将二维片状六方氮化硼复合到聚偏氟乙烯聚合物基体中，制备具有优异介电性能的六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料，所述二维片状六方氮化硼，具有高纵横比，在填充量较少时，就可以明显提高介电复合材料的击穿场强从而达到介电复合材料高储能的目的。
六方氮化硼是典型的二维片层结构材料，并且六方氮化硼的层数越少其击穿场强越高。
进一步的，上述的具有优异介电性能的六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，所述步骤(1)的块体六方氮化硼粉末，横向尺寸在1～2μm。
进一步的，上述的具有优异介电性能的六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，所述步骤(2)的超声功率为150W，超声时间为5h。
进一步的，上述的具有优异介电性能的六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，所述步骤(4)的六方氮化硼纳米粉体，横向尺寸200～300nm，厚度为2.0～2.5nm。
进一步的，上述的具有优异介电性能的六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，所述六方氮化硼/聚偏氟乙烯的复合，包括如下步骤：
(1)混合：将上述六方氮化硼纳米粉体和N,N二甲基甲酰胺、聚偏氟乙烯分别加入球磨罐，球磨混合，得到混合浆料；
(2)除泡：球磨结束后，将所述混合浆料倒入除泡器中，真空处理进行除泡；
(3)干燥：将除泡后的混合浆料倒入模具中，在80℃下干燥，待有机溶剂完全挥发掉后，脱模，得到所述六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料。
进一步的，上述的具有优异介电性能的六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，所述步骤(1)的六方氮化硼纳米粉体与聚偏氟乙烯的质量比为1:11。
进一步的，上述的具有优异介电性能的六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，所述步骤(2)的球墨时间为0.5～1h。
进一步的，上述的具有优异介电性能的六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，所述步骤(2)的所述六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料的厚度为10μm。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明所述的具有优异介电性能的六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，制备方法简单合理，用去离子水为溶剂超声剥离方法，获得了六方氮化硼纳米片层，所述六方氮化硼纳米片层具有高纵横比，在填充量较少时，就可以明显提高介电复合材料的击穿场强从而达到介电复合材料高储能的目的，所述六方氮化硼纳米片层作为填料添加到聚偏氟乙烯中，制备出高储能密度的复合材料，具备高击穿、低介损，应用前景广泛。
具体实施方式
下面将结合实施例以及具体实验数据，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
六方氮化硼纳米粉体的制备
(1)取料、搅拌：准备块体六方氮化硼粉末，横向尺寸为1～2μm，将块体六方氮化硼粉末加入去离子水中，搅拌均匀后，得到悬浊液；
(2)超声剥离：将上述悬浊液通过超声波细胞粉碎机进行超声剥离，超声功率为150W，超声时间为5h；
(3)离心提取：将超声剥离后的悬浊液转移到离心机中，以3000 rpm的转速离心处理；取上清液，转移到离心机中，以10000rpm 的转速继续离心处理；
(4)沉淀、干燥：离心机下部沉淀为被剥离后的六方氮化硼纳米片，将所述六方氮化硼纳米片放入真空干燥箱中，温度为80℃，干燥后得到所述六方氮化硼纳米粉体，六方氮化硼纳米粉体，横向尺寸 200～300nm，厚度为2.0～2.5nm。
制备效果：
实施例2
六方氮化硼/聚偏氟乙烯的复合
(1)混合：将上述六方氮化硼纳米粉体和N,N二甲基甲酰胺、聚偏氟乙烯分别加入球磨罐，六方氮化硼纳米粉体与聚偏氟乙烯的质量比为1:11，球磨混合，球墨时间为0.5～1h，得到混合浆料；
(2)除泡：球磨结束后，将所述混合浆料倒入除泡器中，真空处理进行除泡；
(3)干燥：将除泡后的混合浆料倒入模具中，在80℃下干燥，待有机溶剂完全挥发掉后，脱模，得到所述六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料，所述六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料的厚度为10μm。
效果验证：
按照下述检测方法对由上述实施例得到的六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料进行介电常数、介电损耗、储能密度、击穿场强的性能检测，测试所用仪器为精密阻抗分析仪，测试结果见表1。
表1样品性能测试结果
Figure BDA0002276589840000061
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种具有优异介电性能的六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，依次包括六方氮化硼纳米粉体的制备、六方氮化硼/聚偏氟乙烯的复合；所述六方氮化硼纳米粉体的制备，包括如下步骤：
（1）取料、搅拌：将块体六方氮化硼粉末加入去离子水中，搅拌均匀后，得到悬浊液；
（2）超声剥离：将上述悬浊液通过超声波细胞粉碎机进行超声剥离；
（3）离心提取：将超声剥离后的悬浊液转移到离心机中，以3000 rpm的转速离心处理；取上清液，转移到离心机中，以10000 rpm的转速继续离心处理；
（4）沉淀、干燥：离心机下部沉淀为被剥离后的六方氮化硼纳米片，将所述六方氮化硼纳米片放入真空干燥箱中，温度为80℃，干燥后得到所述六方氮化硼纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的具有优异介电性能的六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的块体六方氮化硼粉末，横向尺寸在1~2 μm。
3.根据权利要求1所述的具有优异介电性能的六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的超声功率为150W，超声时间为5h。
4.根据权利要求1所述的具有优异介电性能的六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）的六方氮化硼纳米粉体，横向尺寸200~300nm，厚度为2.0~2.5nm。
5.根据权利要求1所述的具有优异介电性能的六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述六方氮化硼/聚偏氟乙烯的复合，包括如下步骤：
（1）混合：将上述六方氮化硼纳米粉体和N,N二甲基甲酰胺、聚偏氟乙烯分别加入球磨罐，球磨混合，得到混合浆料；
（2）除泡：球磨结束后，将所述混合浆料倒入除泡器中，真空处理进行除泡；
（3）干燥：将除泡后的混合浆料倒入模具中，在80℃下干燥，待有机溶剂完全挥发掉后，脱模，得到所述六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料。
6.根据权利要求5所述的具有优异介电性能的六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的六方氮化硼纳米粉体与聚偏氟乙烯的质量比为1:11。
7.根据权利要求5所述的具有优异介电性能的六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的球墨时间为0.5~1h。
8.根据权利要求5所述的具有优异介电性能的六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的所述六方氮化硼/聚偏氟乙烯复合材料的厚度为10μm。
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