CN117023575A - 一种克容量在370mah/g的大容量负极材料制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电池负极材料技术领域，具体地说，涉及一种克容量在370mah/g的大容量负极材料制备工艺。其包括以下步骤：经过预处理后对天然石墨颗粒进行电磁改性，并进行颗粒再造整形得到改性石墨；将改性石墨、引发剂和去离子水混合经磨碎离心处理后，加去离子水混合进行超声剪切；对改性石墨进行萃取分筛，得到改性石墨后再对其进行去杂处理；对完成去杂处理的改性石墨进行再次干燥去除其残留水分后，进行包装完成负极材料的制备。本发明中首先对天然石墨进行电磁改性，提高天然石墨碳分子排列密度，然后用引发剂打开天然石墨的碳键，再通过剪切工艺，修饰石墨颗粒，实现对石墨颗粒的改造和修饰，从而提高负极材料的克容量。
Description
技术领域
本发明涉及电池负极材料技术领域，具体地说，涉及一种克容量在370mah/g的大容量负极材料制备工艺。
背景技术
锂离子电池具有比容量高、工作电压高、安全性好、无记忆效应等一系列的优点，广泛应用于笔记本电脑、移动电话和仪器仪表诸多便携式电子仪器设备中，随着电子产品及车载与储能设备对小型化、轻量化及多功能、长时间驱动化的要求不断提高，对锂离子电池高能量密度化、高倍率性能且长循环寿命的要求不断提升。
人造石墨经超高温石墨化热处理后具有容量高、循环寿命长、性能稳定等显著优势，在锂离子电池负极材料中得到广泛应用，因此，高温石墨化是制备人造石墨负极材料必备的工艺之一。
然而现有的人造石墨制备工艺，大多是采用内串石墨化炉进行生产，其存在如下缺点：一是负极材料需要用物料容器或物料舟皿盛装，由于物料容器或物料舟皿是随着负极物料一起升温和降温的辅助工具，在石墨化工艺中消耗大量的热量，导致石墨化成本显著提高；二是为了保温和防止炉内物料氧化，炉内四周用石油焦粉的保温料填装，出料时会造成保温料不易清理而引入杂质，导致产品纯度不高，最终制备的材料的克容量低无法满足需求。
为了确保能够产出大容量的负极材料，提出一种克容量在370mah/g的大容量负极材料的制备工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种克容量在370mah/g的大容量负极材料制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明目的在于，提供了一种克容量在370mah/g的大容量负极材料制备工艺，包括以下步骤：
S1、经过预处理后对天然石墨颗粒进行电磁改性，并对天然石墨颗粒进行颗粒再造整形得到改性石墨；
S2、将改性石墨、引发剂和去离子水混合经磨碎离心处理后，加入去离子水混合并进行多次超声剪切；
S3、对改性石墨进行重复萃取分筛，得到所需粒度大小的改性石墨后再对其进行去杂处理；
S4、对完成去杂处理的改性石墨进行再次干燥去除其残留水分后，进行包装完成负极材料的制备。
作为本技术方案的进一步改进，所述S1中，预处理为对天然石墨颗粒进行干燥并进行粒度筛选，其中，粒度筛选时粒径尺寸范围为35-85目。
作为本技术方案的进一步改进，所述S1中，电磁改性为将天然石墨颗粒置于氮气气氛下的电磁波环境中进行改性，且改性时的磁场温度范围为150-350℃。
作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，多次超声剪切处理为改性石墨、引发剂与去离子水混合后进入超声剪切机，完成第一次超声剪切后，注入超声槽并加入去离子水和引发剂进行第二次超声剪切，完成后排出并送到离心机进行分离，未达到大小要求的大颗粒循环回剪切入口重新剪切。
作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，引发剂包括己二烯酸和山梨酸钾，且己二烯酸与山梨酸钾的质量配比为3:1。
作为本技术方案的进一步改进，所述S3中，萃取分筛为加入萃取溶液进行搅拌，然后注入到离心机，把不符合粒度要求的小颗粒进行分离，留下符合粒度范围的颗粒，分筛出所需的改性石墨负极材料，且萃取分筛的过程重复次数范围为3-5次。
作为本技术方案的进一步改进，所述S3中，所需粒度粒径范围为8-15μm。
作为本技术方案的进一步改进，所述S3中，去杂处理为向改性石墨中加入低浓度酸进行搅拌，然后注入到离心机进行杂质分离。
作为本技术方案的进一步改进，所述S4中，干燥方式为窑式干燥，且干燥温度范围为90-120℃。
本发明中采用液相修饰法，首先对天然石墨进行电磁改性，通过电磁作用，使石墨之间相互摩擦，同时，在临界磁场引导下，促使碳分子有序排列提高密度，然后用引发剂的能量打开碳键，在石墨改性，在H、O原子结合成H2O的过程中，引发剂将其产生的热能传导至碳层与碳层之间，促使碳层间范德华力被能量击碎、撬动范德华力达到脱层效果，通过化学势能清除氧原子官能团，提升材料物理性能，再通过剪切工艺，拓宽石墨层间距离和剔除弱连接的石墨材料，修饰石墨颗粒，实现对石墨颗粒的改造和修饰，产生高克容量的负极材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
该克容量在370mah/g的大容量负极材料制备工艺中，首先对天然石墨进行电磁改性，提高天然石墨碳分子排列密度，然后用引发剂打开天然石墨的碳键，再通过剪切工艺，修饰石墨颗粒，实现对石墨颗粒的改造和修饰，从而提高负极材料的克容量。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1所示，本实施例目的在于，提供了一种克容量在370mah/g的大容量负极材料制备工艺，包括以下步骤：
S1、经过预处理后对天然石墨颗粒进行电磁改性，并对天然石墨颗粒进行颗粒再造整形得到改性石墨，预处理为对天然石墨颗粒进行干燥并进行粒度筛选，其中，粒度筛选时粒径尺寸范围为35-85目，通过对天然石墨颗粒进行预处理，筛选得到用于制备负极材料的原材料，电磁改性为将天然石墨颗粒置于氮气气氛下的电磁波环境中进行改性，且改性时的磁场温度范围为150-350℃，能够促使碳分子有序排列提高密度；
S2、将改性石墨、引发剂和去离子水混合经磨碎离心处理后，加入去离子水混合并进行多次超声剪切，多次超声剪切处理为改性石墨、引发剂与去离子水混合后进入超声剪切机，完成第一次超声剪切后，注入超声槽并加入去离子水和引发剂进行第二次超声剪切，完成后排出并送到离心机进行分离，未达到大小要求的大颗粒循环回剪切入口重新剪切，能够拓宽石墨层间距离和剔除弱连接的石墨材料，引发剂包括己二烯酸和山梨酸钾，且己二烯酸与山梨酸钾的质量配比为3:1，通过添加引发剂，以己二烯酸、山梨酸钾提供两个能量匹配的活化键，用于分离石墨层间的共价键；
S3、对改性石墨进行重复萃取分筛，得到所需粒度大小的改性石墨后再对其进行去杂处理，萃取分筛为加入萃取溶液(比如乙二醇等)进行搅拌，然后注入到离心机，把不符合粒度要求的小颗粒进行分离，留下符合粒度范围的颗粒，分筛出所需的改性石墨负极材料，且萃取分筛的过程重复次数范围为3-5次，通过多次萃取能够实现材料的分级筛选，所需粒度粒径范围为8-15μm，适当的粒径大小与分布可以提高负极薄膜的压实密度，去杂处理为向改性石墨中加入低浓度酸进行搅拌，然后注入到离心机进行杂质分离；
S4、对完成去杂处理的改性石墨进行再次干燥去除其残留水分后，进行包装完成负极材料的制备，干燥方式为窑式干燥，且干燥温度范围为90-120℃，窑式干燥的气流循环均匀，对改性石墨的干燥效果好。
本发明中采用液相修饰法，首先对天然石墨进行电磁改性，通过电磁作用，使石墨之间相互摩擦，同时，在临界磁场引导下，促使碳分子有序排列提高密度，然后用引发剂的能量打开碳键，在石墨改性，在H、O原子结合成H2O的过程中，引发剂将其产生的热能传导至碳层与碳层之间，促使碳层间范德华力被能量击碎、撬动范德华力达到脱层效果，通过化学势能清除氧原子官能团，提升材料物理性能，再通过剪切工艺，拓宽石墨层间距离和剔除弱连接的石墨材料，修饰石墨颗粒，实现对石墨颗粒的改造和修饰，产生高克容量的负极材料。
根据制备过程中工艺参数的差异，通过以下具体实施例来对本发明所提供的一种克容量在370mah/g的大容量负极材料制备工艺进行进一步的说明。
实施例1
S1、经过预处理后对天然石墨颗粒进行电磁改性，并对天然石墨颗粒进行颗粒再造整形得到改性石墨，预处理为对天然石墨颗粒进行干燥并进行粒度筛选，其中，粒度筛选时粒径尺寸为35目，电磁改性为将天然石墨颗粒置于氮气气氛下的电磁波环境中进行改性，且改性时的磁场温度为350℃；
S2、将改性石墨、引发剂和去离子水混合经磨碎离心处理后，加入去离子水混合并进行多次超声剪切，多次超声剪切处理为改性石墨、引发剂与去离子水混合后进入超声剪切机，完成第一次超声剪切后，注入超声槽并加入去离子水和引发剂进行第二次超声剪切，完成后排出并送到离心机进行分离，未达到大小要求的大颗粒循环回剪切入口重新剪切，引发剂包括己二烯酸和山梨酸钾，且己二烯酸与山梨酸钾的质量配比为3:1；
S3、对改性石墨进行重复萃取分筛，得到所需粒度大小的改性石墨后再对其进行去杂处理，萃取分筛为加入萃取溶液进行搅拌，然后注入到离心机，把不符合粒度要求的小颗粒进行分离，留下符合粒度范围的颗粒，分筛出所需的改性石墨负极材料，且萃取分筛的过程重复次数为3次，所需粒度粒径为15μm，去杂处理为向改性石墨中加入低浓度酸进行搅拌，然后注入到离心机进行杂质分离；
S4、对完成去杂处理的改性石墨进行再次干燥去除其残留水分后，进行包装完成负极材料的制备，干燥方式为窑式干燥，且干燥温度为90℃。
实施例2
S1、经过预处理后对天然石墨颗粒进行电磁改性，并对天然石墨颗粒进行颗粒再造整形得到改性石墨，预处理为对天然石墨颗粒进行干燥并进行粒度筛选，其中，粒度筛选时粒径尺寸为60目，电磁改性为将天然石墨颗粒置于氮气气氛下的电磁波环境中进行改性，且改性时的磁场温度为250℃；
S2、将改性石墨、引发剂和去离子水混合经磨碎离心处理后，加入去离子水混合并进行多次超声剪切，多次超声剪切处理为改性石墨、引发剂与去离子水混合后进入超声剪切机，完成第一次超声剪切后，注入超声槽并加入去离子水和引发剂进行第二次超声剪切，完成后排出并送到离心机进行分离，未达到大小要求的大颗粒循环回剪切入口重新剪切，引发剂包括己二烯酸和山梨酸钾，且己二烯酸与山梨酸钾的质量配比为3:1；
S3、对改性石墨进行重复萃取分筛，得到所需粒度大小的改性石墨后再对其进行去杂处理，萃取分筛为加入萃取溶液进行搅拌，然后注入到离心机，把不符合粒度要求的小颗粒进行分离，留下符合粒度范围的颗粒，分筛出所需的改性石墨负极材料，且萃取分筛的过程重复次数为4次，所需粒度粒径为12μm，去杂处理为向改性石墨中加入低浓度酸进行搅拌，然后注入到离心机进行杂质分离；
S4、对完成去杂处理的改性石墨进行再次干燥去除其残留水分后，进行包装完成负极材料的制备，干燥方式为窑式干燥，且干燥温度为100℃。
实施例3
S1、经过预处理后对天然石墨颗粒进行电磁改性，并对天然石墨颗粒进行颗粒再造整形得到改性石墨，预处理为对天然石墨颗粒进行干燥并进行粒度筛选，其中，粒度筛选时粒径尺寸为85目，电磁改性为将天然石墨颗粒置于氮气气氛下的电磁波环境中进行改性，且改性时的磁场温度为150℃；
S2、将改性石墨、引发剂和去离子水混合经磨碎离心处理后，加入去离子水混合并进行多次超声剪切，多次超声剪切处理为改性石墨、引发剂与去离子水混合后进入超声剪切机，完成第一次超声剪切后，注入超声槽并加入去离子水和引发剂进行第二次超声剪切，完成后排出并送到离心机进行分离，未达到大小要求的大颗粒循环回剪切入口重新剪切，引发剂包括己二烯酸和山梨酸钾，且己二烯酸与山梨酸钾的质量配比为3:1；
S3、对改性石墨进行重复萃取分筛，得到所需粒度大小的改性石墨后再对其进行去杂处理，萃取分筛为加入萃取溶液进行搅拌，然后注入到离心机，把不符合粒度要求的小颗粒进行分离，留下符合粒度范围的颗粒，分筛出所需的改性石墨负极材料，且萃取分筛的过程重复次数为5次，所需粒度粒径为8μm，去杂处理为向改性石墨中加入低浓度酸进行搅拌，然后注入到离心机进行杂质分离；
S4、对完成去杂处理的改性石墨进行再次干燥去除其残留水分后，进行包装完成负极材料的制备，干燥方式为窑式干燥，且干燥温度为120℃。
表1实施例1-3中工艺参数对比
对比例1
本对比例采用实施例1的制备工艺，将粒度筛选粒径设置为100目，其余不变，具体步骤与实施例1相似，本对比例不再赘述。
对比例2
本对比例采用实施例1的制备工艺，将磁场改性温度设置为120℃，其余不变，具体步骤与实施例1相似，本对比例不再赘述。
表2实施例1与对比例1-2的工艺参数对比
对比例3
本对比例采用实施例2的制备工艺，将萃取分筛的过程重复次数设置为2次，其余不变，具体步骤与实施例2相似，本对比例不再赘述。
对比例4
本对比例采用实施例2的制备工艺，将所需粒度粒径设置为20μm，其余不变，具体步骤与实施例2相似，本对比例不再赘述。
表3实施例2与对比例3-4的工艺参数对比
对比例5
本对比例采用实施例3的制备工艺，将干燥温度设置为80℃，其余不变，具体步骤与实施例3相似，本对比例不再赘述。
表4实施例3与对比例5的工艺参数对比
试验例
分别根据实施例1-3和对比例1-5所提供的制备工艺进行负极材料的制备，通过GB/T 24533-2009《锂离子电池石墨类负极材料标准》测试所制备负极材料的放电容量，进而通过克容量计算公式测得负极材料的克容量(负极克容量(mAh/g)＝(放电容量(mAh/g)×放电效率(％)÷100)，将测得值填入表5。
表5实施例与对比例所制备负极材料的克容量对比
根据表5可得知，实施例1-3与对比例1-5相比较，实施例所制备的负极材料的克容量均大于对比例所制备的负极材料的克容量，并且实施例所制备的负极材料的克容量均大于370.4mAh/g，而采用由不同工艺参数的对比例所制备的负极材料的克容量均有所降低，因此在本实施例工况下，所制备的负极材料的克容量较高。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种克容量在370mah/g的大容量负极材料制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、经过预处理后对天然石墨颗粒进行电磁改性，并对天然石墨颗粒进行颗粒再造整形得到改性石墨；
S2、将改性石墨、引发剂和去离子水混合经磨碎离心处理后，加入去离子水混合并进行多次超声剪切；
S3、对改性石墨进行重复萃取分筛，得到所需粒度大小的改性石墨后再对其进行去杂处理；
S4、对完成去杂处理的改性石墨进行再次干燥去除其残留水分后，进行包装完成负极材料的制备。
2.根据权利要求1所述的克容量在370mah/g的大容量负极材料制备工艺，其特征在于：所述S1中，预处理为对天然石墨颗粒进行干燥并进行粒度筛选，其中，粒度筛选时粒径尺寸范围为35-85目。
3.根据权利要求1所述的克容量在370mah/g的大容量负极材料制备工艺，其特征在于：所述S1中，电磁改性为将天然石墨颗粒置于氮气气氛下的电磁波环境中进行改性，且改性时的磁场温度范围为150-350℃。
4.根据权利要求1所述的克容量在370mah/g的大容量负极材料制备工艺，其特征在于：所述S2中，多次超声剪切处理为改性石墨、引发剂与去离子水混合后进入超声剪切机，完成第一次超声剪切后，注入超声槽并加入去离子水和引发剂进行第二次超声剪切，完成后排出并送到离心机进行分离，未达到大小要求的大颗粒循环回剪切入口重新剪切。
5.根据权利要求1所述的克容量在370mah/g的大容量负极材料制备工艺，其特征在于：所述S2中，引发剂包括己二烯酸和山梨酸钾，且己二烯酸与山梨酸钾的质量配比为3:1。
6.根据权利要求1所述的克容量在370mah/g的大容量负极材料制备工艺，其特征在于：所述S3中，萃取分筛为加入萃取溶液进行搅拌，然后注入到离心机，把不符合粒度要求的小颗粒进行分离，留下符合粒度范围的颗粒，分筛出所需的改性石墨负极材料，且萃取分筛的过程重复次数范围为3-5次。
7.根据权利要求1所述的克容量在370mah/g的大容量负极材料制备工艺，其特征在于：所述S3中，所需粒度粒径范围为8-15μm。
8.根据权利要求1所述的克容量在370mah/g的大容量负极材料制备工艺，其特征在于：所述S3中，去杂处理为向改性石墨中加入低浓度酸进行搅拌，然后注入到离心机进行杂质分离。
9.根据权利要求1所述的克容量在370mah/g的大容量负极材料制备工艺，其特征在于：所述S4中，干燥方式为窑式干燥，且干燥温度范围为90-120℃。
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