CN115133007A - 一种石墨负极材料的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种石墨负极材料的制造方法，包括以下步骤：将晶质石墨进行微波处理。将微波处理过的晶质石墨与可进入晶质石墨的层间的添加剂进行剪切混合，再加入水进行剪切混合，接着超声处理，得到晶质石墨溶液。将晶质石墨溶液进行离心、洗涤、萃取、高温处理、粉碎、选粒和电磁除铁，得到石墨负极材料。本申请的制造方法实现环保、低能耗，且产率高的同时，实现良好的能量密度和循环寿命，是较为理想的石墨负极材料的制造方法。

Description

一种石墨负极材料的制造方法
技术领域
本申请涉及化工制造领域，尤其涉及一种石墨负极材料的制造方法。
背景技术
目前锂离子电池负极材料主要使用的是石墨材料，包括天然石墨和人造石墨。与人造石墨相比，天然石墨比容量高，压实密度高，工艺简单，生产成本低，但在循环性能、快充等方面具有较大劣势。
造成天然石墨在循环、快充等方面性能较差的主要原因在于：1、石墨层间距较人造石墨小，锂离子在嵌入过程中阻力较大，在大电流下锂离子容易在石墨表面析出造成容量损失；天然石墨表面缺陷较多，在首次充放电中形成的SEI膜稳定性差，在后续充放电过程中SEI的不断破损和生成造成循环性能下降。
发明内容
本申请提供一种石墨负极材料的制造方法，能够实现环保、低能耗，且产率高的同时，实现良好的能量密度和循环寿命。
本申请提供了一种石墨负极材料的制造方法，包括以下步骤：将晶质石墨进行微波处理。将微波处理过的晶质石墨与可进入晶质石墨的层间的添加剂进行剪切混合，再加入水进行剪切混合，接着超声处理，得到晶质石墨溶液。将晶质石墨溶液进行离心、洗涤、萃取、高温处理、粉碎、选粒和电磁除铁，得到石墨负极材料。
在其中一些实施例中，晶质石墨的粒度为300-500目。
在其中一些实施例中，微波处理的条件为：时间为3-5分钟，功率为400-500瓦。
在其中一些实施例中，添加剂包括山梨酸。
在其中一些实施例中，晶质石墨与添加剂的质量比为10-12：1。水的质量与晶质石墨的质量的10-12倍。
在其中一些实施例中，超声处理的条件为：时间为8-10小时，功率为800-1000瓦。
在其中一些实施例中，洗涤的条件为：采用10000-12000毫升质量浓度为1-2％的稀盐酸进行酸洗，酸洗过程中，搅拌时间为4-5小时。
在其中一些实施例中，萃取的条件为：采用乙二醇、N-甲基吡咯烷酮和苯基溶剂中的至少一种进行萃取。
在其中一些实施例中，高温处理的条件为：温度为400-500度。
在其中一些实施例中，选粒的条件为：粒度在D50＝11-16微米。
与现有技术相比，本申请具有如下有益效果：
本申请的制造方法通过微波处理、加入添加剂以及超声处理，扩大了石墨层间距，减少了表面缺陷，实现环保、低能耗，且产率高的同时，实现良好的能量密度和循环寿命，是较为理想的石墨负极材料的制造方法。
具体实施方式
下面将对本申请实施例中的技术方法进行清晰、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请提供了一种石墨负极材料的制造方法，包括以下步骤：
步骤一、将晶质石墨进行微波处理。
上述步骤中，将晶质石墨进行微波处理之前，选择晶体充分发育的晶质石墨，再进行粉碎处理，达到需要的粒度，接着去除去其它杂质，如氧化硅氧化铝等，然后烘干，最后将烘干过的晶质石墨进行微波处理。上述过程中，微波的快速热作用，让材料内部的缺陷及杂质充分暴露出来，并能够有效剥离晶核外部的不合格材料，留待下一部分分离。
晶质石墨的粒度为300-500目，如300目、400目、500目。
微波处理的条件为：时间为3-5分钟，如3分钟、4分钟、5分钟，功率为400-500瓦，如400瓦、450瓦、500瓦。
相关技术中，随着离子电池行业的快速发展，其重要组成部分石墨负极材料也迎来了爆发式发展，人们在应用中发现传统的天热石墨附加材料存在层状结构，在应用中反复充放电循环以后，层状结构会逐步失效崩解，直接影响负极材料的使用寿命。为了解决这个问题，在天然石墨负极材料制备中引入了晶化工艺，通过高温在负极石墨材料颗粒中重新融解产生一个晶体石墨核心，以维持负极材料的强度，保证使用寿命。在导入晶化工艺以后，为了在石墨负极材颗粒中生成晶核，需要耗费大量的能源，同时有各种有毒物质排放。严重影响了环境，也不符合低能耗的制造要求，迄今已有多处限制使用晶化工艺制造石墨负极，不能满足在应用需求。本申请的上述步骤采用天然晶质石墨，有效保留其晶质内核，剔除不符合要求的杂质，可以不通过晶化工艺实现具有晶核的石墨负极材料，既能够满足使用要求，也不需要高耗能的晶化工艺。
步骤二、将微波处理过的晶质石墨与可进入晶质石墨的层间的添加剂进行剪切混合，再加入水进行剪切混合，接着超声处理，得到晶质石墨溶液。
上述步骤中，剥离出的晶核通过添加剂在表面沿着石墨的分层方向刻出微细的缝隙，以增加石墨晶核的表面积，提高负极材料的储能密度。通过超声作用将缝隙进一步加深，并将石墨中不符合要求的棱角消除。
剪切混合可在胶体磨等剪切设备中进行。两次剪切混合时间均为1-3小时，如1小时、2小时、3小时。
添加剂为山梨酸，也可为其他的长链的高分子化合物。
晶质石墨与添加剂的质量比为10-12：1，如10：1、11：1、12：1。水可为去离子水。水的质量与晶质石墨的质量的10-12倍，如10倍、11倍、12倍。
超声处理的条件为：时间为8-10小时，如8小时、9小时、10小时，功率为800-1000瓦，如800瓦、900瓦、1000瓦。
步骤三、将晶质石墨溶液进行离心、洗涤、萃取、高温处理、粉碎、选粒和电磁除铁，得到石墨负极材料。
上述步骤中，洗涤的条件为：采用10000-12000毫升(如10000毫升、11000毫升、12000毫升)质量浓度为1-2％(如1％、1.5％、2％)的稀盐酸进行酸洗。酸洗过程中，搅拌时间为4-5小时，如4小时、5小时，搅拌速度为300-400转/分钟，如300转/分钟、350转/分钟、400转/分钟。另外，除了采用稀盐酸，也可采用草酸。上述洗涤过程消除有机杂质及铜、铁、钴等杂质。
萃取的条件为：采用乙二醇、N-甲基吡咯烷酮和苯基溶剂中的至少一种进行萃取。上述萃取过程有效分离掉低于5微米的杂质。
高温处理的条件为：温度为400-500度，如400度、450度、500度，时间为2-3小时，如2小时、3小时。上述高温处理可在链式高温炉中进行。上述高温处理过程可消除有机杂质。
选粒的条件为：粒度在D50＝11-16微米，如D50＝11微米、D50＝13微米、D50＝16微米。
下面结合实施例进行详细说明：
实施例1
选择晶体充分发育的300目的晶质石墨，再进行粉碎处理，达到需要的粒度，接着去除去其它杂质，如氧化硅氧化铝等，然后烘干，最后将烘干过的晶质石墨进行微波处理，微波处理时间为5分钟，功率为400瓦。上述过程中，通过使用微波对石墨进行快速加热，使得石墨原有的缝隙继续扩大并最终裂开，且石墨原来带有缺陷的地方也能够分裂开，此时，石墨的尺寸比原来小，采用粒度测试显示，石墨已经变小成18微米(D50)。
将微波处理过的晶质石墨与添加剂山梨酸通过胶体磨进行剪切混合，剪切混合时间为1小时，晶质石墨与添加剂的质量比为10：1，再加入去离子水进行剪切混合，去离子水的质量与晶质石墨的质量的10倍，剪切混合时间为1小时，接着超声处理，超声处理时间为10小时，功率为800瓦，得到晶质石墨溶液。上述过程加深石墨表面的缝隙深度，同时去除石墨表面的突出的棱角，此时，石墨的粒度进一步变小。
将晶质石墨溶液进行离心，再采用10000毫升质量浓度为1％的稀盐酸进行酸洗，酸洗过程中需搅拌，搅拌时间为4小时，搅拌速度为300转/分钟，接着采用乙二醇进行萃取，然后在400度的高温炉中进行高温处理2小时，再接着进行粉碎，选择粒度在D50＝16微米的微粒，以及电磁除铁，得到石墨负极材料。
将制造好的石墨负极材料作为锂离子电池的负极进行测试，测试能量密度为380毫安时.克，循环寿命为5000次，满足电池负极材料的使用要求。
实施例2
选择晶体充分发育的500目的晶质石墨，再进行粉碎处理，达到需要的粒度，接着去除去其它杂质，如氧化硅氧化铝等，然后烘干，最后将烘干过的晶质石墨进行微波处理，微波处理时间为3分钟，功率为500瓦。上述过程中，通过使用微波对石墨进行快速加热，使得石墨原有的缝隙继续扩大并最终裂开，且石墨原来带有缺陷的地方也能够分裂开，此时，石墨的尺寸比原来小，采用粒度测试显示，石墨已经变小成13微米(D50)。
将微波处理过的晶质石墨与添加剂山梨酸通过胶体磨进行剪切混合，剪切混合时间为2小时，晶质石墨与添加剂的质量比为12：1，再加入去离子水进行剪切混合，去离子水的质量与晶质石墨的质量的12倍，剪切混合时间为3小时，接着超声处理，超声处理时间为8小时，功率为1000瓦，得到晶质石墨溶液。上述过程加深石墨表面的缝隙深度，同时去除石墨表面的突出的棱角，此时，石墨的粒度进一步变小。
将晶质石墨溶液进行离心，再采用12000毫升质量浓度为2％的稀盐酸进行酸洗，酸洗过程中需搅拌，搅拌时间为5小时，搅拌速度为400转/分钟，接着采用N-甲基吡咯烷酮进行萃取，然后在500度的高温炉中进行高温处理2小时，再接着进行粉碎，选择粒度在D50＝11微米的微粒，以及电磁除铁，得到石墨负极材料。
将制造好的石墨负极材料作为锂离子电池的负极进行测试，测试能量密度为470毫安时.克，循环寿命为5000次，满足电池负极材料的使用要求。
实施例3
选择晶体充分发育的400目的晶质石墨，再进行粉碎处理，达到需要的粒度，接着去除去其它杂质，如氧化硅氧化铝等，然后烘干，最后将烘干过的晶质石墨进行微波处理，微波处理时间为4分钟，功率为450瓦。上述过程中，通过使用微波对石墨进行快速加热，使得石墨原有的缝隙继续扩大并最终裂开，且石墨原来带有缺陷的地方也能够分裂开，此时，石墨的尺寸比原来小，采用粒度测试显示，石墨已经变小成16微米(D50)。
将微波处理过的晶质石墨与添加剂山梨酸通过胶体磨进行剪切混合，剪切混合时间为3小时，晶质石墨与添加剂的质量比为10：1，再加入去离子水进行剪切混合，去离子水的质量与晶质石墨的质量的10倍，剪切混合时间为2小时，接着超声处理，超声处理时间为9小时，功率为900瓦，得到晶质石墨溶液。上述过程加深石墨表面的缝隙深度，同时去除石墨表面的突出的棱角，此时，石墨的粒度进一步变小。
将晶质石墨溶液进行离心，再采用11000毫升质量浓度为1.5％的稀盐酸进行酸洗，酸洗过程中需搅拌，搅拌时间为4小时，搅拌速度为350转/分钟，接着采用N-甲基吡咯烷酮进行萃取，然后在500度的高温炉中进行高温处理3小时，再接着进行粉碎，选择粒度在D50＝13微米的微粒，以及电磁除铁，得到石墨负极材料。
将制造好的石墨负极材料作为锂离子电池的负极进行测试，测试能量密度为450毫安时.克，循环寿命为5000次，满足电池负极材料的使用要求。
以上显示和描述了本申请的基本原理、主要特征和本申请的优点。本行业的技术人员应该了解，本申请不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本申请的原理，在不脱离本申请精神和范围的前提下，本申请还会有各种变化和改进，本申请要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本申请的技术方案而非对本申请保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本申请作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本申请的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本申请技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种石墨负极材料的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
将晶质石墨进行微波处理；
将微波处理过的晶质石墨与可进入晶质石墨的层间的添加剂进行剪切混合，再加入水进行剪切混合，接着超声处理，得到晶质石墨溶液；
将所述晶质石墨溶液进行离心、洗涤、萃取、高温处理、粉碎、选粒和电磁除铁，得到石墨负极材料。
2.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，
所述晶质石墨的粒度为300-500目。
3.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，
所述微波处理的条件为：时间为3-5分钟，功率为400-500瓦。
4.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，
所述添加剂包括山梨酸。
5.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，
所述晶质石墨与所述添加剂的质量比为10-12：1；
所述水的质量与所述晶质石墨的质量的10-12倍。
6.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，
所述超声处理的条件为：时间为8-10小时，功率为800-1000瓦。
7.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，
所述洗涤的条件为：采用10000-12000毫升质量浓度为1-2％的稀盐酸进行酸洗，所述酸洗过程中，搅拌时间为4-5小时。
8.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，
所述萃取的条件为：采用乙二醇、N-甲基吡咯烷酮和苯基溶剂中的至少一种进行萃取。
9.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，
所述高温处理的条件为：温度为400-500度。
10.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，
所述选粒的条件为：粒度在D50＝11-16微米。
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