CN108178140A - 锂离子电池、负极材料及负极材料加工方法 - Google Patents

锂离子电池、负极材料及负极材料加工方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池负极材料的加工方法，通过先将非晶质炭前驱体进行粗碎处理得到非晶质炭前驱体粗粉，再将粗粉依次进行干燥、粉碎、整形处理，之后将整形后的非晶质炭前驱体细粉在惰性气体保护下加入改性剂进行改性处理，得到改性后非晶质炭进行石墨化处理，最终制得锂离子电池负极材料，充电快，电容量大，电化学性能优异；数据显示，本发明加工方法制得的锂离子电池负极材料的首次放电比容量在340mAh/g以上，45℃高温循环寿命大于500周；此外，本发明加工方法操作简单，具有工业化生产的前景。

Description

锂离子电池、负极材料及负极材料加工方法
技术领域
本发明属于电池材料技术领域，具体涉及一种锂离子电池、负极材料及负极材料加工方法。
背景技术
锂离子电池作为一种化学储能装置，其能量密度高、循环寿命长，在手机等消费类电子产品中的应用具有不可替代的地位，同时，锂离子电池在新能源汽车领域的应用也逐渐成为主流。但是，无论手机还是电动汽车，用户体验最显著的感受有两点，一是续航时间或里程永远不够长(对于锂离子电池而言，即为能量密度小)，二是能量消耗完后补充的速度永远不够快(对于锂离子电池而言，即为充电速度慢)。
负极材料是制约锂离子电池能量密度和大电流充放电性能的关键因素之一。为了满足续航时间或里程需求，当前通常采用天然石墨或针状焦为原料制备的人造石墨作为负极。高端天然石墨和高端人造石墨负极材料比容量已经可以达到365-370mAh/g，接近石墨负极材料的理论容量372mAh/g；为了满足快速充电的需求，目前通常采用石墨化的中间相炭微球作为负极材料，但是中间相炭微球容量低，约330mAh/g，而且制造成本高。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种锂离子电池、负极材料及负极材料加工方法。本发明所述锂离子电池负极材料，充电快，电容量大，电化学性能优异；数据显示，所述锂离子电池负极材料的首次放电比容量在340mAh/g以上，45℃高温循环寿命大于500周。
本发明所采用的技术方案为：
一种锂离子电池负极材料的加工方法，步骤包括：
(1)将非晶质炭前驱体进行粗碎处理，得到非晶质炭前驱体的粗粉；
(2)将步骤(1)处理后的粗粉进行干燥处理，得到干燥后的非晶质炭前驱体物料；
(3)将步骤(2)所述干燥后的非晶质炭前驱体物料进行粉碎处理，得到非晶质炭前驱体细粉；
(4)对所述非晶质炭前驱体细粉进行整形处理，得到整形后的非晶质炭前驱体细粉；
(5)在惰性气体保护下，向所述整形后的非晶质炭前驱体细粉中加入改性剂进行改性处理，得到改性后非晶质炭；
(6)对步骤(5)所述改性后非晶质炭进行石墨化处理，即得所述锂离子电池负极材料。
步骤(1)中，所述非晶质炭前驱体为沥青焦和/或石油焦。
步骤(1)中，所述非晶质炭前驱体粗粉的D50值为1-5mm。
步骤(2)中，进行所述干燥处理的温度为150-350℃，进行所述干燥处理的时间为0.5-3h。
步骤(3)中，所述非晶质炭前驱体细粉的D50值为8-15μm。
步骤(5)中，所述改性剂为沥青。
所述改性处理的具体操作如下：加入改性剂后，先以1-3℃/m33的升温速度升温至500-580℃，再以1-3℃/m33的升温速度升温至600-650℃，最后恒温保持60-240m33，即得所述改性后非晶质炭。
步骤(6)中，所述石墨化处理的温度为2800-3000℃。
一种由所述加工方法制备得到的锂离子电池负极材料。
一种含有所述加工方法制备得到的锂离子电池负极材料的锂离子电池。
本发明的有益效果为：
本发明所述的锂离子电池负极材料的加工方法，通过先将非晶质炭前驱体进行粗碎处理得到非晶质炭前驱体粗粉，再将粗粉依次进行干燥、粉碎、整形处理，之后将整形后的非晶质炭前驱体细粉在惰性气体保护下加入改性剂进行改性处理，得到改性后非晶质炭进行石墨化处理，最终制得锂离子电池负极材料，充电快，电容量大，电化学性能优异；数据显示，本发明加工方法制得的锂离子电池负极材料的首次放电比容量在340mAh/g以上，45℃高温循环寿命大于500周；此外，本发明加工方法操作简单，具有工业化生产的前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1所得锂离子电池负极材料的首次充放电曲线图；
图2是本发明实施例1和对比例2所得锂离子电池负极材料的全电池高温循环寿命曲线对比图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种锂离子电池负极材料的加工方法，步骤包括：
(1)将沥青焦进行粗碎处理，得到D50值为1mm的沥青焦粗粉；
(2)将步骤(1)处理后的粗粉在150℃进行干燥处理3h，得到干燥后的沥青焦物料；
(3)将步骤(2)所述干燥后的沥青焦物料进行粉碎处理，得到D50值为8μm的沥青焦细粉；
(4)对所述沥青焦细粉进行整形处理，得到D50值为9μm整形后的沥青焦细粉，振实密度提升0.1g/cm3；
(5)在惰性气体保护下，向所述整形后的沥青焦细粉中加入沥青进行改性处理，具体操作如下：将所述整形后的沥青焦细粉加入包覆釜中，并加入沥青，先以1℃/m33的升温速度升温至500℃，再以1℃/m33的升温速度升温至600℃，最后恒温保持60m33，即得D50值为9μm的改性后沥青焦；
(6)对步骤(5)所述改性后沥青焦在2800℃进行石墨化处理，即得所述锂离子电池负极材料。
实施例2
本实施例提供一种锂离子电池负极材料的加工方法，步骤包括：
(1)将石油焦进行粗碎处理，得到D50值为5mm的石油焦粗粉；
(2)将步骤(1)处理后的粗粉在350℃进行干燥处理0.5h，得到干燥后的石油焦物料；
(3)将步骤(2)所述干燥后的石油焦物料进行粉碎处理，得到D50值为15μm的石油焦细粉；
(4)对所述石油焦细粉进行整形处理，得到D50值为15μm整形后的石油焦细粉，振实密度提升0.1g/cm3；
(5)在惰性气体保护下，向所述整形后的石油焦细粉中加入沥青进行改性处理，具体操作如下：将所述整形后的石油焦细粉加入包覆釜中，并加入沥青，先以3℃/m33的升温速度升温至580℃，再以2℃/m33的升温速度升温至650℃，最后恒温保持240m33，即得D50值为17μm的改性后石油焦；
(6)对步骤(5)所述改性后石油焦在3000℃进行石墨化处理，即得所述锂离子电池负极材料。
实施例3
本实施例提供一种锂离子电池负极材料的加工方法，步骤包括：
(1)将石油焦进行粗碎处理，得到D50值为3mm的石油焦粗粉；
(2)将步骤(1)处理后的粗粉在250℃进行干燥处理1.7h，得到干燥后的石油焦物料；
(3)将步骤(2)所述干燥后的石油焦物料进行粉碎处理，得到D50值为10μm的石油焦细粉；
(4)对所述石油焦细粉进行整形处理，得到D50值为10μm整形后的石油焦细粉，振实密度提升0.1g/cm3；
(5)在惰性气体保护下，向所述整形后的石油焦细粉中加入沥青进行改性处理，具体操作如下：将所述整形后的石油焦细粉加入包覆釜中，并加入沥青，先以2℃/m33的升温速度升温至550℃，再以3℃/m33的升温速度升温至620℃，最后恒温保持120m33，即得D50值为11μm的改性后石油焦；
(6)对步骤(5)所述改性后石油焦在2800℃进行石墨化处理，即得所述锂离子电池负极材料。
实施例4
本实施例提供一种锂离子电池负极材料的加工方法，步骤包括：
(1)将石油焦进行粗碎处理，得到D50值为3mm的石油焦粗粉；
(2)将步骤(1)处理后的粗粉在200℃进行干燥处理1.8h，得到干燥后的石油焦物料；
(3)将步骤(2)所述干燥后的石油焦物料进行粉碎处理，得到D50值为10μm的石油焦细粉；
(4)对所述石油焦细粉进行整形处理，得到D50值为10μm整形后的石油焦细粉，振实密度提升0.1g/cm3；
(5)在惰性气体保护下，向所述整形后的石油焦细粉中加入沥青进行改性处理，具体操作如下：将所述整形后的石油焦细粉加入包覆釜中，并加入沥青，先以2℃/m33的升温速度升温至550℃，再以3℃/m33的升温速度升温至650℃，最后恒温保持120m33，即得D50值为12μm的改性后石油焦；
(6)对步骤(5)所述改性后石油焦在2800℃进行石墨化处理，即得所述锂离子电池负极材料。
实施例5
本实施例提供一种锂离子电池负极材料的加工方法，步骤包括：
(1)将石油焦进行粗碎处理，得到D50值为3mm的石油焦粗粉；
(2)将步骤(1)处理后的粗粉在200℃进行干燥处理2h，得到干燥后的石油焦物料；
(3)将步骤(2)所述干燥后的石油焦物料进行粉碎处理，得到D50值为10μm的石油焦细粉；
(4)对所述石油焦细粉进行整形处理，得到D50值为10μm整形后的石油焦细粉，振实密度提升0.1g/cm3；
(5)在惰性气体保护下，向所述整形后的石油焦细粉中加入沥青进行改性处理，具体操作如下：将所述整形后的石油焦细粉加入包覆釜中，并加入沥青，先以2℃/m33的升温速度升温至550℃，再以3℃/m33的升温速度升温至640℃，最后恒温保持200m33，即得D50值为12μm的改性后石油焦；
(6)对步骤(5)所述改性后石油焦在3000℃进行石墨化处理，即得所述锂离子电池负极材料。
对比例1
本对比例提供一种锂离子电池负极材料的加工方法，步骤包括：
(1)将石油焦进行粗碎处理，得到D50值为3mm的石油焦粗粉；
(2)将步骤(1)所述石油焦粗粉进行粉碎处理，得到D50值为10μm的石油焦细粉；
(3)对所述石油焦细粉进行整形处理，得到D50值为10μm整形后的石油焦细粉，振实密度提升0.1g/cm3；
(4)在惰性气体保护下，向所述整形后的石油焦细粉中加入沥青进行改性处理，具体操作如下：将所述整形后的石油焦细粉加入包覆釜中，并加入沥青，先以2℃/m33的升温速度升温至550℃，再以3℃/m33的升温速度升温至650℃，最后恒温保持120m33，即得D50值为12μm的改性后石油焦；
(5)对步骤(4)所述改性后石油焦在2800℃进行石墨化处理，即得锂离子电池负极材料。
对比例2
本对比例提供一种锂离子电池负极材料的加工方法，步骤包括：
(1)将石油焦进行粗碎处理，得到D50值为3mm的石油焦粗粉；
(2)将步骤(1)所述石油焦粗粉进行粉碎处理，得到D50值为10μm的石油焦细粉；
(3)对所述石油焦细粉进行整形处理，得到D50值为10μm整形后的石油焦细粉，振实密度提升0.1g/cm3；
(4)对步骤(3)所述整形后的石油焦细粉在2800℃进行石墨化处理，即得锂离子电池负极材料。
实验例
(1)对实施例1-5以及对比例制得的锂离子电池负极材料进行性能检测，结果如表1所示。
表1-不同锂离子电池负极材料的性能检测结果
(2)采用型号为CR2032的扣式电池来研究负极材料的电化学性能。
负极采用去NMP作为溶剂，极片的配方按活性材料：PVDF:SP＝92:6:2配制成45％的浆料涂在铜箔上，冷压到1.5g/cc。扣式电池中的电解液为1mol/L的L3PF6，溶剂采用体积比1:1:1的EC、DEC和EMC的混合溶剂。
扣式电池制作在氩气保护的手套箱内将锂片、隔离膜、负极极片、电解液与电池壳组合成扣式电池。电化学测试采用0.1C/0.05C进行充放电，充放电截止电压为0.005V/2.0V。其中，实施例1所得锂离子电池负极材料的首次充放电曲线如图1所示，可见首次放电比容量在340mAh/g以上，充电快，电容量大。
(3)采用型号为504261的软包电池来研究负极材料的电化学性能。
如图2所示为实施例1和对比例1所得锂离子电池负极材料的全电池高温循环寿命曲线对比图，可以看出，实施例1所得负极材料的电化学性能优于对比例2所得负极材料。
负极采用去离子水作为溶剂，极片的配方按活性材料：CMC:SP:SBR＝96.3:1.2:1.0:1.5配制成43％的浆料涂在铜箔上，冷压到1.50g/cc。
正极采用NMP作为溶剂，按L3CoO2:SP:PVDF＝95:2.5:2.5配制成固含量为65％的浆料均匀的涂覆在铝箔上。
软包电池中的电解液为1mol/L的L3PF6，溶剂采用体积比1:1:1的EC、DEC和EMC的混合溶剂。电化学测试采用0.5C/0.5C进行充放电，充放电截止电压为3.0V/4.2V，测试温度45度。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种锂离子电池负极材料的加工方法，其特征在于，步骤包括：
(1)将非晶质炭前驱体进行粗碎处理，得到非晶质炭前驱体的粗粉；
(2)将步骤(1)处理后的粗粉进行干燥处理，得到干燥后的非晶质炭前驱体物料；
(3)将步骤(2)所述干燥后的非晶质炭前驱体物料进行粉碎处理，得到非晶质炭前驱体细粉；
(4)对所述非晶质炭前驱体细粉进行整形处理，得到整形后的非晶质炭前驱体细粉；
(5)在惰性气体保护下，向所述整形后的非晶质炭前驱体细粉中加入改性剂进行改性处理，得到改性后非晶质炭；
(6)对步骤(5)所述改性后非晶质炭进行石墨化处理，即得所述锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的加工方法，其特征在于，步骤(1)中，所述非晶质炭前驱体为沥青焦和/或石油焦。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的加工方法，其特征在于，步骤(1)中，所述非晶质炭前驱体粗粉的D50值为1-5mm。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的加工方法，其特征在于，步骤(2)中，进行所述干燥处理的温度为150-350℃，进行所述干燥处理的时间为0.5-3h。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的加工方法，其特征在于，步骤(3)中，所述非晶质炭前驱体细粉的D50值为8-15μm。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的加工方法，其特征在于，步骤(5)中，所述改性剂为沥青。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池负极材料的加工方法，其特征在于，所述改性处理的具体操作如下：加入改性剂后，先以1-3℃/m33的升温速度升温至500-580℃，再以1-3℃/m33的升温速度升温至600-650℃，最后恒温保持60-240m33，即得所述改性后非晶质炭。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的加工方法，其特征在于，步骤(6)中，所述石墨化处理的温度为2800-3000℃。
9.一种由权利要求1-8任一项所述加工方法制备得到的锂离子电池负极材料。
10.一种含有权利要求1-8任一项所述加工方法制备得到的锂离子电池负极材料的锂离子电池。
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