JP5435469B2 - 全固体リチウムイオン二次電池における負極材および全固体リチウムイオン二次電池の製造方法 - Google Patents
全固体リチウムイオン二次電池における負極材および全固体リチウムイオン二次電池の製造方法 Download PDFInfo
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Description
この全固体リチウムイオン二次電池においては、正極集電体、正極材、固体電解質、負極材、負極集電体が全て固体粉末または固体から構成されており、また固体/固体間の接触状態の改善、すなわち積層界面での高い電子/イオン伝導性を得るために強い密着性が必要となるため、電極活物質粉末や固体電解質粉末を積層して単動式プレスやロールプレスなどで加圧することにより、従来の電解液を用いたリチウム二次電池に匹敵する高い電池性能が得られている。なお、この全固体リチウムイオン二次電池においては、正極活物質にリチウム含有遷移金属酸化物が、また負極活物質にリチウムイオンを可逆的に挿入・脱離可能な炭素材料が用いられている(例えば、特許文献1参照)。
次にこの積層体を袋状容器内に封入して仮充電を行うことにより負極材にリチウムイオンをプリドープさせた後、袋状容器から積層体を取り出し負極材を分離する方法である。
この積層体を袋状容器内に封入して仮充電を行うことにより負極材にリチウムイオンをプリドープさせた後、袋状容器から上記積層体を取り出し負極材を分離して負極材を作製する工程と、
正極集電体の表面に正極活物質およびリチウムイオン伝導性固体電解質の混合物または正極活物質よりなる新たな正極材を加圧により積層する工程と、
この新たに積層された正極材の表面にリチウムイオン伝導性固体電解質層を加圧により積層する工程と、
この積層された固体電解質層の表面に上記作製された負極材を加圧により積層する工程と、
この積層された負極材の表面に負極集電体を配置する工程とを具備した方法である。
この積層体を袋状容器内に封入して仮充電を行うことにより負極材にリチウムイオンをプリドープさせた後、袋状容器から上記積層体を取り出し負極材および固体電解質層が一体化されてなる負極側積層部を正極材から分離する工程と、
負極材および固体電解質層が一体化されてなる負極側積層部に正極活物質およびリチウムイオン伝導性固体電解質の混合物または正極活物質よりなる新たな正極材を加圧により積層する工程と、
この積層された正極材の表面に正極集電体を配置するとともに負極材の表面に負極集電体を配置する工程とを具備した方法である。
本実施の形態1に係る全固体リチウムイオン二次電池は、正極集電体1と、この正極集電体1の上面(表面)に配置されるとともにリチウムを含有する正極活物質およびリチウムイオン伝導性固体電解質の混合物である正極材(正極合材ともいう)2と、この正極材2の上面(表面)に配置されるリチウムイオン伝導性固体電解質層3と、このリチウムイオン伝導性固体電解質層3の上面(表面)にすなわち正極材2とは反対側の表面に配置されるとともに炭素負極活物質およびリチウムイオン伝導性固体電解質の混合物である負極材(負極合材ともいう)4と、この負極材4の上面(表面)に配置される負極集電体5とから構成されている。
負極材の製造方法は、正極活物質およびリチウムイオン伝導性固体電解質の混合物よりなる正極材の上面(表面)にリチウムイオン伝導性固体電解質層を加圧により積層した後、この積層されたリチウムイオン伝導性固体電解質層の上面(表面)に、炭素負極活物質およびリチウムイオン伝導性固体電解質の混合物よりなる負極材を積層して積層体を形成し、
次にこの積層体を袋状容器内に封入して所定電圧を印加して仮充電を行うことにより(プリドープ充電ともいう)負極材にリチウムイオンをプリドープさせた後、袋状容器から積層体を取り出し負極材を分離する方法である。
この全固体リチウムイオン二次電池の製造方法は、正極活物質およびリチウムイオン伝導性固体電解質の混合物よりなる正極材の上面(表面)にリチウムイオン伝導性固体電解質層を加圧により積層した後、この積層されたリチウムイオン伝導性固体電解質層の上面(表面)に、炭素負極活物質およびリチウムイオン伝導性固体電解質の混合物よりなる負極材を積層して積層体を得る工程と、
この積層体を袋状容器内に封入して仮充電を行うことにより負極材にリチウムイオンをプリドープさせた後、袋状容器から上記積層体を取り出し負極材を分離して負極材を作製する工程と、
正極集電体の上面(表面)に正極活物質およびリチウムイオン伝導性固体電解質の混合物よりなる新たな正極材を加圧により積層する工程と、
この新たに積層された正極材の上面(表面)にリチウムイオン伝導性固体電解質層を加圧により積層する工程と、
この新たに積層されたリチウムイオン伝導性固体電解質層の上面(表面)に上記作製された負極材を載置して加圧により積層する工程と、
この積層された負極材の上面(表面)に負極集電体を配置する工程とが具備された製造方法である。
[実施例1]
以下、実施例1に係る全固体リチウムイオン二次電池およびその製造方法について説明する。
次に、上述した正極集電体、正極材、固体電解質層、負極材および負極集電体が積層されてなる電池積層体を負極リードおよび正極リードを有する袋状容器(ラミネートセル、ラミネートフィルムともいう)に封入する。このとき、一定の圧力をかけた状態で袋状容器内のガスを吸引して密閉し、水分の影響を受けないようにする。
比較例1として、プリドープ充電工程を省き、上述した方法で正極集電体1の上面に正極材2および固体電解質層3を順に積層し、加圧成形により得られた固体電解質層3の上面に、プリドープが行われていない負極材4を乾式にて成膜し、単動式プレスにて370MPaで加圧成形して作製した二次電池の初期充放電効率および10サイクル後容量維持率は、[表1]に示すように、67.0%および79%であった。
ところで、プリドープ充電時の温度については、30℃〜60℃の範囲が効率的にプリドープする上でもっとも好ましく、プリドープ時の温度が低すぎると(30℃未満であると)プリドープが行われにくく、また温度が高すぎると(60℃を越えると)、正極材料と固体電解質材料との間で副反応が起こるため好ましくない。
[実施例2〜5]
次に、実施例2〜5について説明する。
すなわち、実施例2は上限カットオフ電圧が2.8Vであり、実施例3は3.3Vであり、実施例4は3.7Vであり、実施例5は4.0Vであり、それぞれ定電流にてプリドープ充電を行った負極材を用いたものである。
比較例2および比較例3についての上限カットオフ電圧は2.5Vおよび4.2Vであり、それぞれ定電流にてプリドープ充電を行った以外は実施例1と同様の方法で製造した負極材を用いて作製した二次電池に対して、本充放電を行ったときの初期充放電効率および10サイクル後容量維持率の評価結果を[表1]に示す。この表1から、実施例2〜5のものが優れており、したがって上限カットオフ電圧は2.8〜4.0Vの範囲で行うのがよいことが分かる。
[実施例6〜8]
次に、実施例6〜8について説明する。
すなわち、実施例8はプリドープ充電時の電流密度が0.25mA/cm2、実施例7は1.0mA/cm2、実施例8は1.5mA/cm2であり、それぞれ定電流にてプリドープ充電を行った負極材を用いたものである。
比較例4においては、2.0mA/cm2の定電流で充放電した以外は、実施例1と同様の方法で製造した負極材を用いて作製した二次電池で、本充放電を行ったときの初期充放電効率および10サイクル後容量維持率の評価結果を[表1]に示す。この[表1]から、実施例6〜8のものが優れており、したがってプリドープ充電時の電流密度は1.5mA/cm2以下とする。
[実施例9〜13]
次に、実施例9〜13について説明する。
すなわち、実施例9はプリドープ充電時のセルパッケージ加圧力が0.5MPa、実施例10は2.0MPa、実施例11は5.0MPa、実施例12は20MPa、実施例13は40MPaであり、それぞれ定電流にてプリドープ充電を行った負極材を用いたものである。
比較例5においては、0.1MPaでプリドープ充電した以外は、実施例1と同様の方法で製造した負極材を用いて作製した二次電池に対して、本充放電を行ったときの初期充放電効率および10サイクル後容量維持率の評価結果を[表1]に示す。この[表1]から、実施例9〜13のものが優れており、したがってセルパッケージの加圧力は0.5〜40MPaの範囲とされる。
上述した実施の形態に係る全固体リチウムイオン二次電.池の製造方法においては、プリドープ充電された負極材だけを用いるようにしたものであるが、この他の実施の形態においては、プリドープされた負極材およびリチウムイオン伝導性固体電解質層を一体化してなる負極側積層部を用いるようにしたものである。
この積層体を袋状容器内に封入して仮充電を行うことにより負極材4にリチウムイオンをプリドープさせた後、袋状容器から上記積層体を取り出しプリドープされた負極材4および固体電解質層3が一体化されてなる負極側積層部を正極材2から分離する工程と、
正極集電体1の上面(表面)に正極活物質および固体電解質の混合物よりなる新たな正極材2を加圧により積層する工程と、
この新たに積層された正極材2の表面に且つその固体電解質層3が対向するように上記負極側積層部を加圧により積層する工程と、
この積層された負極側積層部における負極材4の上面(表面)に負極集電体5を配置する工程とを具備した方法である。
次に、本発明の他の実施の形態に係る全固体リチウムイオン二次電池の製造方法を具体的に示した実施例について説明する。
[実施例14]
なお、ここでは、負極側から製造する場合について説明する。
次に、リチウムイオン伝導性固体電解質(以下、単に、固体電解質ともいう)材料を負極材4の上面に配置して乾式による成膜を行った。
具体的には、固体電解質層3の上面に正極材料を積層するだけで、つまり、単動プレスは行わずに正極材2を形成し、その上面に正極集電体1を配置した。
このように製造された全固体リチウム二次電池(以下、単に、二次電池ともいう)を、30℃の温度下で且つ10MPaの加圧下で、しかも充電上限カットオフ電圧が3.5V、充電電流が0.15mA/cm2の条件で定電流によるプリドープ充電(仮充電)を行った。
[実施例15〜18]
次に、実施例15〜18について説明する。
すなわち、実施例15は上限カットオフ電圧が2.8Vで、実施例16は3.0Vで、実施例17は3.5Vで、実施例18は4.0Vで、それぞれ定電流にてプリドープ充電を行ったものである。
比較例6および比較例7の二次電池は、上限カットオフ電圧を2.5Vおよび4.2Vで、それぞれ定電流にてプリドープ充電を行い、それ以外は実施例14と同様の方法で製造した負極材(勿論、固体電解質層も含む)を用いて作製したもので、それぞれ本充放電を行ったときの初期充放電効率および10サイクル後容量維持率の評価結果を[表2]に示す。この[表2]から、実施例15〜18のものが優れているのが分かる。
[実施例19〜21]
次に、実施例19〜21について説明する。
すなわち、実施例19はプリドープ充電時の電流密度が0.25mA/cm2、実施例20は1.0mA/cm2、実施例21は1.5mA/cm2でそれぞれ定電流にてプリドープ充電を行ったものである。
この比較例8の二次電池は、2.0mA/cm2の定電流で充放電した以外は、実施例14と同様の方法で製造したもので、本充放電を行ったときの初期充放電効率および10サイクル後容量維持率の評価結果を[表2]に示す。この[表2]から、実施例19〜21のものが優れているのが分かる。
[実施例22〜26]
次に、実施例22〜26について説明する。
すなわち、実施例22はプリドープ充電時のセルパッケージ加圧力が0.5MPa、実施例23は2.0MPa、実施例24は10MPa、実施例25は20MPa、実施例26は40MPaでそれぞれ定電流にてプリドープ充電を行ったものである。
比較例9の二次電池は、0.1MPaでプリドープ充電した以外は、実施例1と同様の方法で製造したもので、この二次電池の本充放電を行ったときの初期充放電効率および10サイクル後容量維持率の評価結果を[表2]に示す。この[表2]から、実施例22〜26に係る二次電池が優れているのが分かる。
プリドープ充電時の温度については、30℃〜60℃の範囲が効率的にプリドープする上でもっとも好ましく、プリドープ時の温度が低すぎると(30℃未満であると)プリドープが行われにくく、また温度が高すぎると(60℃を越えると)、正極材料と固体電解質材料との間で副反応が起こるため好ましくない。
2 正極材
3 リチウムイオン伝導性固体電解質層
4 負極材
5 負極集電体
Claims (5)
- 正極活物質およびリチウムイオン伝導性固体電解質の混合物よりなる正極材の表面にリチウムイオン伝導性固体電解質層を加圧により積層した後、この積層された固体電解質層の表面に、負極活物質およびリチウムイオン伝導性個体電解質の混合物よりなる負極材を積層して積層体を形成し、
次にこの積層体を袋状容器内に封入して所定電圧を印加することにより負極材にリチウムイオンをプリドープさせた後、袋状容器から積層体を取り出し負極材を分離することを特徴とする全固体リチウムイオン二次電池における負極材の製造方法。 - リチウムイオン伝導性固体電解質として硫化物系のものを用いることを特徴とする請求項1に記載の全固体リチウムイオン二次電池における負極材の製造方法。
- 正極活物質およびリチウムイオン伝導性固体電解質の混合物よりなる正極材の表面にリチウムイオン伝導性固体電解質層を加圧により積層した後、この積層された固体電解質層の表面に、負極活物質およびリチウムイオン伝導性個体電解質の混合物よりなる負極材を積層して積層体を得る工程と、
この積層体を袋状容器内に封入して所定電圧を印加することにより負極材にリチウムイオンをプリドープさせた後、袋状容器から上記積層体を取り出し負極材を分離して負極材を作製する工程と、
正極集電体の表面に正極活物質およびリチウムイオン伝導性固体電解質の混合物よりなる新たな正極材を加圧により積層する工程と、
この新たに積層された正極材の表面にリチウムイオン伝導性固体電解質層を加圧により積層する工程と、
この積層された固体電解質層の表面に上記作製された負極材を加圧により積層する工程と、
この積層された負極材の表面に負極集電体を配置する工程とを具備したことを特徴とする全固体リチウムイオン二次電池の製造方法。 - 正極活物質およびリチウムイオン伝導性固体電解質の混合物よりなる正極材の表面にリチウムイオン伝導性固体電解質層を加圧により積層した後、この積層された固体電解質層の表面に、負極活物質およびリチウムイオン伝導性個体電解質の混合物よりなる負極材を積層して積層体を得る工程と、
この積層体を袋状容器内に封入して所定電圧を印加することにより負極材にリチウムイオンをプリドープさせた後、袋状容器から上記積層体を取り出し負極材および固体電解質層が一体化されてなる負極積層部を正極材から分離する工程と、
正極集電体の表面に正極活物質およびリチウムイオン伝導性固体電解質の混合物よりなる新たな正極材を加圧により積層する工程と、
この新たに積層された正極材の表面に且つその固体電解質層が対向するように上記負極積層部を加圧により積層する工程と、
この積層された負極積層部の負極材の表面に負極集電体を配置する工程とを具備したことを特徴とする全固体リチウムイオン二次電池の製造方法。 - リチウムイオン伝導性固体電解質として硫化物系のものを用いることを特徴とする請求項3または4に記載の全固体リチウムイオン二次電池の製造方法。
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