CN116169339A - 二次电池与包含其的用电设备 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种二次电池与包含其的用电设备，属于电池技术领域。该二次电池包括负极极片，该负极极片包括负极集流体，负极集流体凹陷部的锂合金能提供额外的活性锂离子，从而提高二次电池的首次放电容量、首次库伦效率和能量密度，而且活性锂离子脱出补锂后，凹陷部会形成预留空间，为后续循环过程中硅负极的体积膨胀提供缓冲空间，提高硅负极结构和材料的稳定性，改善二次电池循环性能，另外，本申请的负极集流体制备方法简单可控，补锂均匀，易操作，在空气中稳定性好，与后续电池制备过程兼容性更好。

Description

二次电池与包含其的用电设备
技术领域
本发明涉及电池技术领域，具体涉及二次电池与包含其的用电设备。
背景技术
二次电池可应用于对续航能力要求比较高的便携式电子设备、电动汽车等领域，尤其是较高能量密度的锂离子电池可显著增加电动汽车的行驶里程。硅负极因容量高而在锂离子电池实现高能量密度方面发挥着关键作用，成为锂离子电池全球市场的应用热点。
但硅负极首次效率低，需要额外补充锂源以提高电池的首次效率。目前主要通过如下两种方法补充锂源：(1)使用锂带与负极极片接触并施加压力实现补锂，(2)在负极极片表面喷撒惰性锂粉。但这两种方法可控性差，补锂不均匀，易破坏原有极片和电极材料结构，补锂后极片易受环境影响，而且包含锂带或锂粉的负极通常对环境要求高，对空气中的水、氧敏感，后续加工需要考虑补锂后的极片中锂的反应活性。
因此，开发出简单可控、易操作、对环境要求低、能有效解决硅负极首次效率低的补锂技术具有重大的意义。
发明内容
基于现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种二次电池与包含其的用电设备，以有效提高硅负极首次效率，且补锂方式简单可控，易操作，对环境要求低。
为了达到上述目的，第一方面，本发明提供了一种二次电池，包括负极极片，所述负极极片包括负极集流体，所述负极集流体包括金属箔片和功能层；所述金属箔片至少一个表面上设置有凹陷部，所述功能层包括设置于所述凹陷部处的功能层Ⅰ以及所述凹陷部外侧表面处的功能层Ⅱ；所述功能层包含含锂物质，所述含锂物质包括锂合金和包覆层；所述包覆层设置于所述锂合金的表面。
进一步地，所述凹陷部至少满足以下条件之一：
(1)凹陷部的平均宽度为50～1000nm；
(2)凹陷部的平均深度为25～500nm；
(3)凹陷部在集流体表面的密度为10000～2*1010个/cm2。
进一步地，所述锂合金包括锂硅合金、锂锡合金、锂锗合金中的至少一种；所述包覆层包括Li2O、LiOH、LiCO3中至少一种。
进一步地，所述凹陷部外侧表面处的功能层Ⅱ的厚度为1～20μm。
进一步地，所述功能层包含以下质量百分含量的组分：锂合金和包覆层5-98％，导电剂1-90％，粘结剂1-8％。
进一步地，所述锂合金的颗粒粒径D50为20nm～500nm。
第二方面，本发明提供了所述二次电池的制备方法，所述二次电池的制备方法包括负极集流体的制备，所述负极集流体的制备包括以下步骤：
将锂合金、导电剂、粘结剂和有机溶剂混合均匀，得到功能层的浆料；
将所述功能层的浆料涂覆凹陷部以及凹陷部外侧的表面处，烘干，得到所述集流体。
进一步地，所述负极极片包括负极活性材料，所述负极活性材料包括硅单质、硅碳、硅氧、硅金属化合物中的至少一种。
进一步地，所述负极极片包括水性粘结剂，所述水性粘结剂包括丁苯胶乳、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸中的至少一种。
第三方面，本发明提供了一种用电设备，包括所述二次电池。
相比现有技术，本申请的有益效果在于：
(1)本申请通过负极集流体凹陷部的锂合金以提供额外的活性锂离子，从而提高二次电池的首次放电容量、首次库伦效率和能量密度，另外，活性锂离子脱出补锂后，凹陷部会形成预留空间，为后续循环过程中硅负极的体积膨胀提供缓冲空间，提高硅负极结构和材料的稳定性，改善二次电池循环性能。
(2)本申请负极集流体制备方法简单可控，补锂均匀，易操作，且集流体在空气中稳定性好，对环境要求低，与后续电池制备过程兼容性更好。
附图说明
图1为各实施例中负极集流体中金属铜箔的截面图；
图2为各实施例中负极集流体的俯视图；
图3为各实施例中负极集流体的截面图；
其中，1-金属铜箔，2-功能层，3-凹陷部，a-凹陷部的宽度，b-凹陷部的深度，c-凹陷部外侧表面处的功能层Ⅱ的厚度。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例及对比例对本发明作进一步说明，其目的在于详细地理解本发明的内容，而不是对本发明的限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。本发明实施所涉及的实验试剂及仪器，除非特别说明，均为常用的普通试剂及仪器。
本申请第一实施例提供了一种二次电池，包括负极极片，负极极片包括负极集流体，负极集流体包括金属箔片和功能层；金属箔片至少一个表面上设置有凹陷部，功能层设置于所述凹陷部以及凹陷部外侧的表面处；功能层包含含锂物质，含锂物质包括锂合金和包覆层；包覆层设置于所述锂合金的表面。
在本申请中，负极集流体通过凹陷部的锂合金以提供额外活性锂离子，从而提高锂离子电池的首次放电容量、首次库伦效率(ICE)和能量密度，而且活性锂离子脱出补锂后，凹陷部会形成预留空间，为后续循环过程中硅负极的体积膨胀提供缓冲空间，提高硅负极结构和材料的稳定性，改善二次电池循环性能。此外，负极集流体在空气中稳定性好，对环境要求低，与后续电池制备过程兼容性更好。
在一些具体实施例中，凹陷部的平均宽度为50～1000nm。可选的，该凹陷部的平均宽度还可以为：70～900nm，或者100～800nm，或者，300～500nm。可选的，该凹陷部的平均宽度还可以为：80nm，或者150nm，或者200nm，或者400nm，或者600nm，或者700nm，或者950nm等。通过控制凹陷部的平均宽度在50～1000nm范围内，可以有效解决硅负极体积膨胀问题，使锂离子电池获得良好的循环性能，并确保集流体制备或加工过程中不易折断，具有较高的良品率。凹陷部的宽度可以在扫描电子显微镜、透射电子显微镜或原子力显微镜的拍摄，在一定面积内测量金属箔片上所有的凹陷部宽度大小，然后取平均值。
在一些具体实施例中，凹陷部的平均深度为25～500nm。可选的，该凹陷部的平均深度还可以为：50～450nm，或者100～400nm，或者，200～300nm。可选的，该凹陷部的平均深度还可以为：30nm，或者70nm，或者90nm，或者120nm，或者160nm，或者210nm，或者250nm，或者290nm，或者350nm，或者410nm，或者460nm，或者480nm。通过控制凹陷部的平均深度在25-500nm范围内，以有效解决硅负极体积膨胀问题，使锂离子电池获得良好的循环性能，并确保集流体制备或加工过程中不易折断，具有较高的良品率。凹陷部的宽度可以在透射电子显微镜的拍摄下，在一定面积内测量金属箔片上所有凹陷部宽度大小，然后取平均值。
在一些具体实施例中，凹陷部在集流体表面的密度为10000～2*1010个/cm2。可选的，该凹陷部在集流体表面的密度可以为：1*105～1*109个/cm2，或者5*106～5*108个/cm2，或者1*107～1*108个/cm2。可选的，该凹陷部在集流体表面的密度可以为：50000个/cm2，或者1*106个/cm2，或者2*107个/cm2，或者3*108个/cm2，或者4*109个/cm2等。通过控制凹陷部在集流体表面的密度处于10000～2*1010个/cm2范围内，以有效解决硅负极体积膨胀问题，使锂离子电池得良好的循环性能，并确保集流体制备或加工过程中具有较高的良品率。凹陷部在集流体表面的密度＝凹陷部的个数/一定面积。凹陷部的个数可以在扫描电子显微镜、透射电子显微镜或原子力显微镜的拍摄下，计算凹陷部的个数。
在一些具体实施例中，锂合金包括锂硅合金、锂锡合金、锂锗合金中的至少一种。
在一些具体实施例中，包覆层包括Li2O、LiOH、LiCO3等中至少一种。
在一些具体实施例中，凹陷部外侧表面处的功能层Ⅱ的厚度为1～20μm。可选的，该功能层Ⅱ的厚度还可以为：5～18μm，或者8～15μm，或者10～12μm。可选的，该功能层Ⅱ的厚度还可以为：2μm，或者4μm，或者6μm，或者7.5μm，或者9.5μm，或者11.5μm，或者13.5μm，或者15.5μm，或者17.5μm，或者19.5μm。当凹陷部外侧表面处的功能层Ⅱ的厚度控制在1～20μm时，对电池的能量密度以及比容量都有较好的提升。
在一些具体实施例中，功能层包含以下质量百分含量的组分：锂合金和包覆层5～98％，导电剂1～90％，粘结剂1～8％。其中，功能层中锂合金和包覆层总质量百分含量控制在5～98％范围内，以确保对二次电池的首次效率和能量密度的提升；功能层中导电剂质量百分含量控制在1～90％范围内，以提高锂合金的环境稳定性以及负极片的导电性，提高二次电池的能量密度和循环稳定性；功能层中粘结剂质量百分含量控制在1～8％范围内，以达到较好的粘结效果。
在一些具体实施例中，导电剂包括乙炔黑、石墨导电剂、SP导电剂、石墨烯导电剂、CNT导电剂、科琴黑等中的至少一种。
在一些具体实施例中，功能层的粘结剂包括聚偏氟乙烯(PVDF)。
在一些具体实施例中，锂合金的颗粒粒径D50为20nm～500nm。可选的，锂合金的颗粒粒径D50还可以为：50～400μm，或者100～300μm，或者150～250μm。可选的，锂合金的颗粒粒径还可以为：40μm，或者70μm，或者120μm，或者180μm，或者240μm，或者280μm，或者310μm，或者380μm，或者410μm，或者480μm。当锂合金的颗粒粒径D50小于20nm时，粒径过小增加锂合金制备和功能层涂覆的难度，并降低涂覆层压实密度而影响电池能量密度；当锂合金的颗粒粒径D50大于500nm时，降低功能层均匀性和负极片循环稳定性，因此锂合金的颗粒粒径D50的选择为20nm～500nm。
本申请第二方面实施例提供了一种上述二次电池的制备方法，包括负极集流体的制备，负极集流体的制备包括以下步骤：
将锂合金、导电剂、粘结剂和有机溶剂混合均匀，得到功能层的浆料；
将功能层的浆料涂覆凹陷部以及凹陷部外侧的表面处，烘干，得到集流体。该制备方法简单可控，且补锂均匀。
在一些具体实施例中，功能层的浆料中的有机溶剂包括NMP(N-甲基吡咯烷酮)、DMF(N,N-二甲基甲酰胺)、DMSO(二甲基亚砜)等中的至少一种。
在一些具体实施例中，该负极片包括负极活性材料和上述集流体；其中，负极活性材料涂覆在上述集流体的功能层的表面上。
在一些具体实施例中，负极活性材料包括硅单质、硅碳、硅氧、硅金属化合物中的一种或多种。
在一些具体实施例中，负极极片还包括水性粘结剂。其中，水性粘结剂包括SBR(丁苯胶乳)、CMC(羧甲基纤维素钠)、PAA(聚丙烯酸)等中的至少一种。如果将功能层中的锂合金直接与负极活性材料混合，因锂合金反应活性高，若使用油性粘结剂，不仅成本高，而且油性粘结剂对硅材料的粘结性不好。若使用水性粘结剂则能避免上述问题，不仅使负极活性材料中能使用成本低，而且对硅材料的粘结性较好。
本申请第三方面实施例提供了一种用电设备，包括上述二次电池。本申请对用电设备无限制，可以为任何使用本申请二次电池的用电设备。在一些具体实施例中，用电设备为便携式电子设备、电动汽车等。
为了更好的说明本申请提高的集流体具有较优的性能，以下提供多个具体的实施例和对比例进行说明。
本发明各实施例及对比例所用组分原料除非特别说明，否则均为市售原料，且各平行实验中所使用的组分原料均为同种。
实施例和对比例
实施例和对比例分别提供了一种负极集流体，这些负极集流体包括金属箔片(铜箔)和功能层，金属箔片的一面上包含凹陷部，功能层包括锂合金、包覆层、导电剂(乙炔黑和天然石墨的混合物，二者质量比1:1)和粘结剂(PVDF)，包覆层设置于锂合金的表面，功能层设置于凹陷部以及凹陷部外侧的表面处，其中，凹陷部的宽度、深度、在集流体表面的密度，功能层厚度，锂合金种类和颗粒粒径D50，包覆层材料，以及功能层中锂合金和包覆层、导电剂以及粘结剂的质量比见表1。
这些负极集流体的制备方法，包括以下步骤：
将锂合金、导电剂、粘结剂和有机溶剂NMP混合均匀，得到功能层的浆料；
将功能层的浆料涂覆凹陷部以及凹陷部外侧的表面处，120℃真空干燥12小时，得到负极集流体。
表1
Figure BDA0004022588620000071
Figure BDA0004022588620000081
将各实施例和对比例所得负极集流体制成锂离子电池，具体步骤如下：
负极极片的制备：将负极活性材料原料按照SiO：石墨：乙炔黑：SBR：CMC＝15:75:5:3.5:1.5质量比加入一定量超纯水搅拌混合均匀，将浆料涂布在复合负极集流体上，经过120℃真空干燥12小时，得到负极极片。
正极极片的制备：将正极活性材料原料按照NCM811(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2)：乙炔黑：PVDF＝95:2.5:2.5质量比加入一定量NMP搅拌混合均匀，将浆料涂布在铝箔上，经过120℃真空干燥12小时，得到正极极片。
锂离子电池的制备：将负极极片用模切机冲切成尺寸为45*58mm的负极极片，将正极极片用模切机冲切成尺寸为43*56mm的正极极片；使用celgard2500作为隔膜；电解液为1mol/L六氟磷酸锂溶液(溶剂由EC、DMC和EMC组成，三者体积比EC：DMC：EMC＝1:1:1)，组成软包电池。
25℃下，在2.7-4.2V电压范围内，以0.5C倍率进行充放电循环，测试首次放电容量、首次库伦效率、能量密度和500周循环后容量保持率。
测试结果见表2。
表2
Figure BDA0004022588620000091
由表2可知，实施例1～19的锂离子电池首次放电容量、首次库伦效率、能量密度和500圈容量保持率均高于对比例1，这是因为实施例1～19负极集流体的金属箔片表面都包含凹陷部，凹陷部内的锂合金能提供额外活性锂离子，从而提高锂离子电池的首次放电容量、首次库伦效率和能量密度，而且凹陷部的活性锂离子脱出补锂后，凹陷部会形成预留空间，为后续循环过程中硅负极的体积膨胀提供缓冲空间，提高硅负极结构和材料的稳定性，从而改善锂离子电池循环性能。
实施例1～4对比可知，凹陷部外侧的表面处的功能层较薄时，补锂效果不明显，导致锂离子电池首次放电容量、首次库伦效率和能量密度较低；凹陷部外侧的表面处的功能层较厚时，并未能有效提升锂离子电池的性能。因此优选凹陷部外侧的表面处的功能层厚度在1～20μm范围内。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种二次电池，其特征在于，包括负极极片，所述负极极片包括负极集流体，所述负极集流体包括金属箔片和功能层；所述金属箔片至少一个表面上设置有凹陷部，所述功能层包括设置于所述凹陷部处的功能层Ⅰ以及所述凹陷部外侧表面处的功能层Ⅱ；所述功能层包含含锂物质，所述含锂物质包括锂合金和包覆层；所述包覆层设置于所述锂合金的表面。
2.如权利要求1所述的二次电池，其特征在于，所述凹陷部至少满足以下条件之一：
(1)凹陷部的平均宽度为50～1000nm；
(2)凹陷部的平均深度为25～500nm；
(3)凹陷部在集流体表面的密度为10000～2*1010个/cm2。
3.如权利要求1所述的二次电池，其特征在于，所述锂合金包括锂硅合金、锂锡合金、锂锗合金中的至少一种；所述包覆层包括Li2O、LiOH、LiCO3中至少一种。
4.根据权利要求1所述的二次电池，其特征在于，所述凹陷部外侧表面处的功能层Ⅱ的厚度为1～20μm。
5.如权利要求1所述的二次电池，其特征在于，所述功能层包含以下质量百分含量的组分：锂合金和包覆层5～98％，导电剂1～90％，粘结剂1～8％。
6.如权利要求1所述的二次电池，其特征在于，所述锂合金的颗粒粒径D50为20nm～500nm。
7.如权利要求1～6任一项所述的二次电池的制备方法，其特征在于，所述二次电池的制备方法包括负极集流体的制备，所述负极集流体的制备包括以下步骤：
将锂合金、导电剂、粘结剂和有机溶剂混合均匀，得到功能层的浆料；
将所述功能层的浆料涂覆凹陷部以及凹陷部外侧的表面处，烘干，得到所述集流体。
8.根据权利要求1所述二次电池，其特征在于，所述负极极片包括负极活性材料，所述负极活性材料包括硅单质、硅碳、硅氧、硅金属化合物中的至少一种。
9.根据权利要求1所述二次电池，其特征在于，所述负极极片包括水性粘结剂，所述水性粘结剂包括丁苯胶乳、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸中的至少一种。
10.一种用电设备，其特征在于，包括如权利要求1～9所述的二次电池。
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