CN111883765A - 锂电池正极活性材料及其制备方法和锂电池 - Google Patents

锂电池正极活性材料及其制备方法和锂电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂电池正极活性材料及其制备方法和锂电池，该正极材料包含化学式为LixMyOz的含锂化合物颗粒，其中，0.02≤x≤2.2，1≤y≤2，1.4≤z≤4，M为Al、Mg、Zn、Ni、Mn、Fe、Co、Ti、Y、Sc、Ru、Cu、Mo、Ge、W、Zr、Ca、Nb、Ta、P、B、Si和Sr中的至少一种；含锂化合物颗粒的表面具有有机物包覆层。通过有机物包覆层稳定了正极材料的界面，有利于正极材料的储存，同时也降低材料表面的pH，有利于材料后期的涂布。利用该锂电池正极活性材料制备的极片具有较好的剥离强度，剥离强度的提高有利于制备能量密度更高的正极极片从而提升电池整体的能量密度。

Description

锂电池正极活性材料及其制备方法和锂电池
技术领域
本发明属于锂离子电池材料技术领域，具体涉及一种锂电池正极活性材料及其制备方法和锂电池。
背景技术
锂离子二次电池与其它的可充电的电池体系相比，具有工作电压高、重量轻、体积小、无记忆效应、自放电率低、循环寿命长、能量密度高等优点，目前已广泛应用于手机、笔记本电脑、平板电脑等移动终端产品。近年来，出于对环境保护方面的考虑，电动汽车在各国政府和汽车制造商的推动下得到了迅速的发展，而锂离子二次电池凭借其优良的性能成为新一代电动汽车的理想动力源。
随着锂离子电池的大规模应用，人们对电池能量密度的提升也日益迫切，其中增加极片厚度是提升电池能量密度的最简单方法，但是提升极片厚度会导致极片剥离强度下降，导致电池在后期循环过程中正极材料的粉化和从极片上脱落。同时对于高镍材料来说，也面临材料表面容易吸水，材料pH较高等界面问题。
为了解决上述问题，人们通常是通过形貌控制，增加粘结剂的含量和表面包覆等方法进行改进，然而，该些改性方法的效果有限，界面问题难以达到想想效果。因此提供一种界面稳定，具有较好粘结性的正极材料是本领域技术人员需要迫切解决的问题。
发明内容
针对上述的不足，本发明目的之一在于，提供一种界面稳定，具有较好粘结性的锂电池正极活性材料。
本发明目的之二在于，提供一种上述锂电池正极活性材料的制备方法。
本发明目的之三在于，提供一种上述锂电池正极活性材料应用于锂离子二次电池正极。
本发明目的之四在于，提供一种上述锂电池正极活性材料应用于锂离子二次电池。
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案是：
一种锂电池正极活性材料，其包含化学式为LixMyOz的含锂化合物颗粒，其中，0.02≤x≤2.2，1≤y≤2，1.4≤z≤4，M为Al、Mg、Zn、Ni、Mn、Fe、Co、Ti、Y、Sc、Ru、Cu、Mo、Ge、W、Zr、Ca、Nb、Ta、P、B、Si和Sr中的至少一种；所述化学式LixMyOz包括以下目前常见的正极材料：LiCoO2、LiMnO2、LiNiO2、LiVO2、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、LiMn2O4、Li(Ni0.5Mn1.5)O4、Li2FeSiO4、Li2MnSiO4，以及前述正极材料的掺杂和包覆衍生物；所述含锂化合物颗粒的表面具有有机物包覆层，所述有机物包覆层的成分包含有含丁苯橡胶(SBR)、聚丙烯酸(PAA)、聚乙烯醇(PVA)、丙烯腈多元共聚物(LA132)、聚丙烯酸丁脂(PBA)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)和聚丙烯腈(PA)中的至少一种。
一种锂电池正极活性材料制备方法，其包括以下步骤：
(1)将含锂化化合物颗粒和有机物包覆层相混合，获得混合物；
(2)通过融合包覆机对所述混合物进行干法包覆或湿法包覆，获得包覆物；具体是将含丁苯橡胶(SBR)、聚丙烯酸(PAA)、聚乙烯醇(PVA)、丙烯腈多元共聚物(LA132)、聚丙烯酸丁脂(PBA)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚丙烯腈(PA)等有机物均匀的包覆在含锂化化合物颗粒的表面，其中这种有机包覆物在包覆过程中能和材料的表面残余的锂发生化学反应，使得包覆后材料表面的pH降低，并且这种包覆后的材料具有较高的界面稳定性；
(3)对所述包覆物进行干燥，获得锂电池正极活性材料。，利用所获得的锂电池正极活性材料去制备的极片具有较高的剥离强度，其中不同有机物的包覆对其材料本身性能影响也不相同，具体表现在对包覆材料的pH、电子电导、表面电解液浸润性、颗粒之间的粘结性等性质，可以根据具体需求去调节表面包覆的有机物材料的种类。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤(1)中加还入溶剂与所述含锂化化合物颗粒和有机物包覆层进行均匀混合，所述溶剂为去离子水、酒精、丙酮和N甲基二吡咯烷酮中至少一种。所述溶剂的作用是在某些情况下有利于表面包覆物的更好分散，在包覆过程中考虑到包覆工艺的复杂程度可以考虑不使用溶剂。
作为本发明的一种优选方案，所述含锂化合物颗粒的粒径为0.1～30μm；所述有机物包覆层的厚度为0.5～10nm；所述有机物包覆层和含锂化合物颗粒的质量比为1～20：1000。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤(2)在干法包覆或湿法包覆过程中进行加热包覆，加热的温度范围在1-400℃。
一种锂离子二次电池正极，其包括集流体，该集流体上负载有上述的锂电池正极活性材料。所述含锂化合物颗粒的表面包覆有机物包覆层后，能显著降低正极材料表面的pH，同时由于这些有机物包覆层具有较好的粘结性，在制成极片后，能显著增大极片的剥离强度。
一种锂离子二次电池，其包括壳体及密封在该壳体内的负极、隔膜、电解液和上述的锂离子二次电池正极。所述负极、隔膜和电解液可以采用本领域中常规的负极、隔膜和电解液材料，本发明对它们没有特别限制。在一些实施方案中，负极为金属锂；在一些实施方案中，隔膜为双面涂覆有氧化铝的PP/PE/PP的三层膜；以及在一些实施方案中，电解液是LiPF6的浓度为1mol/L的碳酸乙烯酯(EC)/碳酸二甲酯(DMC)非水系电解液，其中，EC与DMC的体积比为1:1。
本发明的有益效果为：本发明提供的锂电池正极活性材料结构合理，通过在含锂化合物颗粒的表面包覆有所述有机物包覆层，进而降低材料表面的pH，增加材料界面的稳定性，利于材料后期的涂布。并且在制备成极片后具有较好的剥离强度，对于锂离子电池正极材料的应用和发展具有广阔的应用前景；本发明提供的锂电池正极活性材料制备方法工艺步骤简单可行，成本低廉，能方便快速制得出锂电池正极活性材料，通过简单的包覆方法，稳定了正极材料的界面，有利于正极材料的储存，同时在包覆过程中，有机物包覆层会和正极材料表面的残锂发生反应，进而降低材料表面的pH，有利于材料后期的涂布。同时利用该锂电池正极活性材料制备的极片具有较好的剥离强度，剥离强度的提高有利于制备能量密度更高的正极极片从而提升电池整体的能量密度。
下面结合附图与实施例，对本发明进一步说明。
附图说明
图1为原始的LiNi0.4Mn1.6O4材料和实施例1改性后锂电池正极活性材料在高温(55℃)下的充放电循环图；
图2为原始的LiCo0.98Al0.02O2材料和实施例2改性后锂电池正极活性材料在高温(55℃)下的充放电循环图；
图3为原始的LiNi0.4Mn1.5Ti0.1O4材料和实施例3改性后锂电池正极活性材料在高温(55℃)下的充放电循环图；
图4原始的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2材料材料和实施例4改性后锂电池正极活性材料在高温(55℃)下的充放电循环图；
图5为原始的LiNi0.4Mn1.6O4材料和实施例1改性后锂电池正极活性材料在高温(55℃)下的库伦效率图；
图6为原始的LiCo0.98Al0.02O2材料和实施例2改性后锂电池正极活性材料在高温(55℃)下的库伦效率图；
图7为原始的LiNi0.4Mn1.5Ti0.1O4材料和实施例3改性后锂电池正极活性材料在高温(55℃)下的的库伦效率图。
图8为原始的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2材料材料和实施例4改性后锂电池正极活性材料在高温(55℃)下的库伦效率图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，实施例仅为本发明较好的实施方式，本发明不能一一列举出全部的实施方式。给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
实施例1：
将50g的LiNi0.4Mn1.6O4材料和0.2g SBR在150℃的高温下进行混合加热融合包覆(新光粉体高温包覆机VCJ系列)，其中进行混合加热融合的气氛为氩气和氮气的混合气，融合时间为1h，最终得到实施例1的改性锂电池正极活性材料。
图1和图5显示了实施例1制得的改性锂电池正极活性材料和LiNi0.4Mn1.6O4材料的循环和效率图。从图1和图5可以看出经过SBR融合包覆后，改性锂电池正极活性材料的循环稳定性没有明显下降，放电比容量有所提升，同时提高了循环效率。
实施例2：
将50g的LiCo0.98Al0.02O2材料和0.75g SBR在180℃的高温下进行混合加热融合包覆(新光粉体高温包覆机VCJ系列)，其中进行混合加热融合的气氛为氧气，融合时间为2h，最终得到实施例2的改性改性锂电池正极活性材料。
图2和图6显示了实施例2制得的改性锂电池正极活性材料和LiCo0.98Al0.02O2材料的循环和效率图。从图2和图6可以看出经过SBR融合包覆后，改性锂电池正极活性材料的放电比容量小幅提升，循环稳定性与原始材料相比没有显著降低，同时提高了循环效率。
实施例3：
将50g的LiNi0.4Mn1.5Ti0.1O4材料和0.1g LA132在250℃的高温下进行混合加热融合包覆(新光粉体高温包覆机VCJ系列)，融合时间为1h，最终得到实施例3的改性锂电池正极活性材料。
图3和图7显示了实施例3制得的改性材料和LiNi0.4Mn1.5Ti0.1O4材料的循环和效率图。从图3和图7可以看出相比于原始LiNi0.4Mn1.5Ti0.1O4材料，改性后锂电池正极活性材料的循环稳定性和放电比容量均优于原始材料，同时能够小幅提高放电效率。
实施例4：
将50g的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2材料和0.25g SBR均匀混合，进行融合包覆(新光粉体高温包覆机VCJ系列)，融合时间为2h，最终得到实施例4的改性锂电池正极活性材料。
图4和图8显示了实施例4制得的改性锂电池正极活性材料和LiNi0.4Mn1.5Ti0.1O4材料的循环和效率图。从图4和图8可以看出相比于原始LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2材料，改性后改性锂电池正极活性材料能够提高材料的放电比容量和效率，同时对材料的循环稳定性能没有明显的负面影响。
(一)性能测试：
将实施例1-4中制备的正极活性材料按照如下的步骤装配成扣式电池。
(1)制备正极极片：分别将实施例1-4中制备的锂电池正极活性材料和炭黑作为导电添加剂和聚偏二氟乙烯(PVDF)作为粘结剂，按照重量比80:10:10分散于N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，混合均匀，制备成均匀的正极浆料。将均匀的正极浆料均匀涂覆在厚度为15μm的铝箔集流体上，在55℃下烘干，形成厚度为100μm的极片，将极片置于辊压机下辊压(压力约为1MPa×1.5cm2)，裁剪成直径为φ14mm的圆片，然后置于真空烘箱中于120℃下烘6小时，自然冷却后，取出置于手套箱中用作正极极片。
(2)装配锂离子二次电池：在充满惰性气氛的手套箱中，以金属锂作为电池的负极，双面涂覆氧化铝的PP/PE/PP的三层膜作为隔膜放在正极和负极之间，滴加1M LiPF6溶解在EC/DMC(体积比为1：1)的非水系电解液，以步骤(1)制备的正极极片为正极，装配成型号为CR2032的扣式电池。
(二)循环测试：
(1)高温循环：将制备的扣式电池在高温(55℃)条件下静置1个小时后，然后对扣式电池进行充放电活化，随后采用蓝电电池充放电测试仪对上述制备的扣式电池进行充放电循环测试。首先在高温条件下(55℃)，以0.1C的倍率循环1周，然后以0.2C的倍率继续循环50周，其中，控制电池的充放电电压范围为3.5V～4.9V(实施例1、3、4)或3V～4.5V(实施例2)。
(2)室温循环：将制备的扣式电池在室温(25℃)条件下静置8个小时后，然后对扣式电池进行充放电活化，随后采用蓝电电池充放电测试仪对上述制备的扣式电池进行充放电循环测试。首先在室温条件下(25℃)，以0.1C的倍率循环1周，然后以0.2C的倍率继续循环50周，其中，控制电池的充放电电压范围为3.5V～4.9V(实施例1、3、4)或3V～4.5V(实施例2)。与采用本发明实施例1-4包覆前的材料自身作为对照，测得的部分实施例数据列于表1中。
表1
Figure BDA0002598839370000081
由表1可以看到，经由SBR融合包覆后，锂电池正极活性材料的放电比容量能够小幅提高，同时对于材料的循环稳定性能没有明显的负面影响，而且材料的放电效率也会有所提高。
与采用本发明实施例1-4包覆前的材料自身作为对照，测得的部分实施例粉末pH列于表2中。
表2
Figure BDA0002598839370000091
由表2可以看到，经由SBR融合包覆后，锂电池正极活性材料的pH值能够显著降低，进而提高包覆后的材料所制成极片的粘附性，增大极片的剥离强度，从而提高电池的整体热稳定性，有效提升锂离子电池的整体性能。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。如本发明上述实施例所述，采用与其相同或相似方法及组分而得到的其它材料及制备方法、应用，均在本发明保护范围内。

Claims (10)

1.一种锂电池正极活性材料，其特征在于，其包含化学式为LixMyOz的含锂化合物颗粒，其中，0.02≤x≤2.2，1≤y≤2，1.4≤z≤4，M为Al、Mg、Zn、Ni、Mn、Fe、Co、Ti、Y、Sc、Ru、Cu、Mo、Ge、W、Zr、Ca、Nb、Ta、P、B、Si和Sr中的至少一种；
所述化学式LixMyOz包括以下正极材料：LiCoO2、LiMnO2、LiNiO2、LiVO2、LiNi1/3Co1/3Mn1/ 3O2、LiMn2O4、Li(Ni0.5Mn1.5)O4、Li2FeSiO4、Li2MnSiO4，以及前述正极材料的掺杂和包覆衍生物；
所述含锂化合物颗粒的表面具有有机物包覆层，所述有机物包覆层的成分包含有丁苯橡胶、聚丙烯酸、聚乙烯醇、丙烯腈多元共聚物、聚丙烯酸丁脂和聚丙烯腈中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的锂电池正极活性材料，其特征在于，所述含锂化合物颗粒的粒径为0.1～30μm。
3.根据权利要求1所述的锂电池正极活性材料，其特征在于，所述有机物包覆层的厚度为0.5～10nm。
4.根据权利要求2或3所述的锂电池正极活性材料，其特征在于，所述有机物包覆层和含锂化合物颗粒的质量比为1～20：1000。
5.一种锂电池正极活性材料制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)将含锂化化合物颗粒和有机物包覆层相混合，获得混合物；
(2)通过融合包覆机对所述混合物进行干法包覆或湿法包覆，获得包覆物；
(3)对所述包覆物进行干燥，获得锂电池正极活性材料，该锂电池正极活性材料包含化学式为LixMyOz的含锂化合物颗粒，其中，0.02≤x≤2.2，1≤y≤2，1.4≤z≤4，M为Al、Mg、Zn、Ni、Mn、Fe、Co、Ti、Y、Sc、Ru、Cu、Mo、Ge、W、Zr、Ca、Nb、Ta、P、B、Si和Sr中的至少一种；
所述化学式LixMyOz包括以下正极材料：LiCoO2、LiMnO2、LiNiO2、LiVO2、LiNi1/3Co1/3Mn1/ 3O2、LiMn2O4、Li(Ni0.5Mn1.5)O4、Li2FeSiO4、Li2MnSiO4，以及前述正极材料的掺杂和包覆衍生物；
所述有机物包覆层的成分包含有丁苯橡胶、聚丙烯酸、聚乙烯醇、丙烯腈多元共聚物、聚丙烯酸丁脂和聚丙烯腈中的至少一种。
6.根据权利要求5所述锂电池正极活性材料制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中加还入溶剂与所述含锂化化合物颗粒和有机物包覆层进行均匀混合，所述溶剂为去离子水、酒精、丙酮和N甲基二吡咯烷酮中至少一种。
7.根据权利要求5或6所述锂电池正极活性材料制备方法，其特征在于，所述含锂化合物颗粒的粒径为0.1～30μm；所述有机物包覆层的厚度为0.5～10nm；所述有机物包覆层和含锂化合物颗粒的质量比为1～20：1000。
8.根据权利要求5所述锂电池正极活性材料制备方法，其特征在于，所述步骤(2)在干法包覆或湿法包覆过程中进行加热包覆，加热的温度范围在1-400℃。
9.一种锂离子二次电池正极，其包括集流体，其特征在于，所述集流体上负载有权利要求1-4中任意一项所述的锂电池正极活性材料或者权利要求5-8中任意一项所述的锂电池正极活性材料。
10.一种锂离子二次电池，其特征在于，其包括负极、隔膜、电解液和权利要求9所述的锂离子二次电池正极。
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