JP5765349B2 - 全固体電池およびその製造方法 - Google Patents
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Description
また、Cuは、電気抵抗率が小さい、加工が容易、低コストなどの点から、全固体電池の負極集電体として広く使用されている。特許文献1および2にも、負極集電体としてCuなどを用いることが記載されている。
また、全固体電池の製造過程において、通常は熱を加える。特許文献2には、負極集電体上に負極層を形成した後に150℃でホットプレスする全固体電池の製造例が記載されている。
本発明の第1の態様は、負極活物質および硫化物固体電解質を含む負極層と、該負極層に接触し、硫化物固体電解質と反応し得る金属を含む負極集電体と、を少なくとも備えた全固体電池であって、負極層の負極層集電体との接触部分に、負極集電体に含まれる金属と負極層に含まれる硫化物固体電解質との反応によって生じる硫黄化合物が存在しない、全固体電池である。
図1は、本発明の全固体電池10を説明する断面図である。図1では、電極層や固体電解質層等を収容する外装体等の記載を省略している。
負極層1は負極活物質と硫化物固体電解質とを含む層である。
また、負極層1の厚さは、例えば0.1μm以上1mm以下であることが好ましく、1μm以上100μm以下であることがより好ましい。
また、全固体電池10の性能を高めやすくするために、負極層1はプレスする過程を経て作製されることが好ましい。
一方、全固体電池10は、負極層1の負極集電体4との接触部分に上記のような硫黄化合物が存在しない。なお、「硫黄化合物が存在しない」とは、エネルギー分散型X線分光法(EDX)による測定結果において、硫黄化合物を構成する金属元素のモル量/硫黄(S)のモル量が0.01以下であることを意味する。例えば、負極集電体4にCuが含まれる場合、Cuのモル量/Sのモル量が0.01以下であることを意味する。
したがって、全固体電池10は容量の低下が抑制されている。
このように負極層の負極集電体との接触部分に上記硫黄化合物を存在させずに全固体電池を製造する方法については、後に詳述する。
正極層2は正極活物質及び固体電解質を含む層である。
また、正極層2の厚さは、例えば0.1μm以上1mm以下であることが好ましく、1μm以上100μm以下であることがより好ましい。
また、全固体電池10の性能を高めやすくするために、正極層2はプレスする過程を経て作製されることが好ましい。
固体電解質層3は固体電解質を含む層である。
固体電解質層3における固体電解質の含有量は、例えば60質量%以上、中でも70質量%以上、特に80質量%以上であることが好ましい。
固体電解質層3の厚さは、全固体電池10の構成によって大きく異なるが、例えば、0.1μm以上1mm以下であることが好ましく、1μm以上100μm以下であることがより好ましい。
負極集電体4は、全固体電池の負極集電体として使用可能な公知の導電性材料によって構成されており、負極層1に含まれた硫化物固体電解質と反応し得る金属を含んでいる。「硫化物固体電解質と反応し得る金属」とは、硫化物固体電解質と接触させつつ加熱等することによって硫黄化合物を生成する金属を意味する。このような金属の具体例としては、Cu、Fe、Ni、Co、Tiを挙げることができる。したがって、負極集電体4は、例えば、Cu、Fe、Ni、Co、Tiからなる群から選択される一又は二以上の元素を含む金属材料や、当該金属材料が他の金属材料や炭素材料などの導電性材料によってメッキまたは蒸着されたものによって構成することができる。このような負極集電体4は、例えば箔やメッシュ等の形態とすることができる。
正極集電体5は、全固体電池の正極集電体として使用可能な公知の導電性材料によって構成することができる。したがって、正極集電体5は、例えばステンレス鋼や、Ni、Cr、Au、Pt、Al、Fe、Ti、Zn等からなる群から選択される一又は二以上の元素を含む金属材料を用いて構成することができる。また、正極集電体5は、例えば箔やメッシュ等の形態とすることができる。
図示していないが、全固体電池10はラミネートフィルム等の外装体に密封された状態で使用することができる。そのようなラミネートフィルムとしては、樹脂製のラミネートフィルムや、樹脂製のラミネートフィルムに金属を蒸着させたフィルム等を例示することができる。
次に、本発明の全固体電池の製造方法について説明する。まず、全固体電池の一般的な製造方法の流れについて、図2を参照しつつ簡単に説明する。図2は全固体電池の一般的な製造方法を説明する図である。
このような工程を経ることによって、乾燥工程およびプレス工程を経た後に負極層に負極集電体を接続するようにして全固体電池を製造することができる。
この方法に用いる上記基材は、負極層を形成してから負極層から剥離するまでの間において負極層に含まれる硫化物固体電解質と反応しないものであれば特に限定されない。このような基材の具体例としては、ポリエチレンテレフタレート等の樹脂からなるシートや、アルミニウム箔等を挙げることができる。
このような工程を経ることによっても、乾燥工程およびプレス工程を経た後に負極層に負極集電体を接続するようにして全固体電池を製造することができる。
また、正極集電体上に正極層を形成し、該正極層上に固体電解質層を形成し、該固体電解質層上に負極層を形成し、正極集電体、正極層、固体電解質層、および負極層が積層された積層体を作製した後、さらに、該積層体を積層方向にプレスし、その後、模擬集電体を負極層に接続することによっても、模擬全固体電池を作製することができる。
上記模擬集電体は、上記過程において負極層に含まれる硫化物固体電解質と反応せず、且つ導電性を有するものであれば特に限定されない。
<参考例1>
以下のようにして参考例1に係る全固体電池を作製した。
酪酸ブチル、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)系バインダーの5質量%酪酸ブチル溶液、正極活物質として平均粒径4μmのLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、硫化物固体電解質として平均粒径0.8μmのLiIを含むLi2S−P2S5系ガラスセラミック、及び、導電助剤として気相法炭素繊維(VGCF(登録商標))をポリプロピレン製容器に入れ、超音波分散装置(株式会社エスエムテー製、UH−50)で30秒間攪拌した。次に、上記容器を振とう器(柴田科学株式会社製、TTM−1)で3分間振とうさせた後、さらに上記超音波分散装置で30秒間攪拌し、正極層用組成物を調整した。
次に、アプリケーターを使用してブレード法にて正極層用組成物を正極集電体上に塗工し、100℃のホットプレート上で30分間乾燥させ、正極層を形成した。なお、正極集電体にはカーボン塗工Al箔(昭和電工株式会社製、SDX(登録商標)を用いた。
酪酸ブチル、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)系バインダーの5質量%酪酸ブチル溶液、負極活物質として平均粒径10μmの天然黒鉛系カーボン(三菱化学株式会社製)、及び、硫化物固体電解質として平均粒径1.5μmのLiIを含むLi2S−P2S5系ガラスセラミックをポリプロピレン製容器に入れ、超音波分散装置(株式会社エスエムテー製、UH−50)で30秒間攪拌した。次に、上記容器を振とう器(柴田科学株式会社製、TTM−1)で30分間振とうさせ、負極層用組成物を調整した。
次に、アプリケーターを使用してブレード法にて負極層用組成物を基材上に塗工し、100℃のホットプレート上で30分間乾燥させ、負極層を形成した。なお、基材にはAl箔を用いた。
ブチレンゴム(BR)系バインダーの5質量%ヘプタン溶液、及び、硫化物固体電解質として平均粒径2.5μmのLiIを含むLi2S−P2S5系ガラスセラミックをポリプロピレン製容器に入れ、超音波分散装置(株式会社エスエムテー製、UH−50)で30秒間攪拌した。次に、上記容器を振とう器(柴田科学株式会社製、TTM−1)で30分間振とうさせ、固体電解質層用組成物を調整した。
次に、アプリケーターを使用してブレード法にて固体電解質層用組成物をAl箔上に塗工し、100℃のホットプレート上で30分間乾燥させて固体電解質層を形成した。
内径断面積1cm2の筒型セラミックスに上記固体電解質層を入れて98MPaでプレスした後、固体電解質層の一方の面側に上記正極層が接するようにして正極集電体および正極層を入れてさらに98MPaでプレスした。プレス後、固体電解質層からAl箔を剥離した。その後、固体電解質層の他方の面(Al箔を剥離した面)側に上記負極層が接するようにして基材および負極層を入れて98MPaでプレスした。その後、負極層から基材を剥がし、正極集電体、正極層、固体電解質層、および負極層からなる積層体をプレス(以下、このプレスを「本プレス」という。)した。本プレスの条件は、25℃において588MPaで5分間である。本プレスの後、上記積層体を44MPaで拘束した。その後、負極層に負極集電体を接続して全固体電池を完成させた。なお、負極集電体にはCu箔を用いた。
上記本プレスの条件を「25℃において588MPaで5分間」から「150℃において588MPaで20分」に変更した以外は参考例1と同様にして、参考例2にかかる全固体電池を作製した。
参考例1と同様にして上記積層体を44MPaで拘束した後、3時間率(1/3C)で3.0Vまで定電流−定電圧充電した。その後、負極層に負極集電体(Cu箔)を接続して実施例3にかかる全固体電池を作製した。
負極層を基材ではなく負極集電体(Cu箔)上に形成した以外は参考例1と同様にして、比較例1にかかる全固体電池を作製した。なお、基材にかえて負極集電体を用いているので、参考例1における基材を剥がす工程は行っていない。
負極層を基材ではなく負極集電体(Cu箔)上に形成した以外は参考例2と同様にして、参考例2にかかる全固体電池を作製した。なお、基材にかえて負極集電体を用いているので、参考例2における基材を剥がす工程は行っていない。
上記のようにして作製した各例にかかる全固体電池を3時間率(1/3C)で4.55Vまで定電流−定電圧充電(終止電流1/100C)した後、15分間休止してから3時間率(1/3C)で3.00Vまで定電流−定電圧放電(終止電流1/100C)した。このときの初期放電容量の測定結果を表1に示した。なお、表1には、各層を乾燥させたときの温度(乾燥温度)、本プレスのときの温度(プレス温度)、負極集電体を負極に接続させたタイミング(銅の貼り付け)も併せて示した。
2 正極層
3 固体電解質層
4 負極集電体
5 正極集電体
Claims (1)
- 負極活物質および硫化物固体電解質を含む負極層と、該負極層に接触し、Cu、Fe、Ni、Co、Tiからなる群から選択される一又は二以上の元素を含む負極集電体と、を少なくとも備えた全固体電池の製造方法であって、
前記負極層に含まれる前記硫化物固体電解質と反応せず、且つ電気伝導性を有する模擬集電体を用いて、
前記負極層、正極層、前記負極層と前記正極層との間に配置された固体電解質層、前記負極層に接続された前記模擬集電体、及び、前記正極層に接続された正極集電体を備えた模擬全固体電池を作製する工程と、
前記模擬全固体電池を充電する工程と、
前記模擬全固体電池を充電した後、前記模擬集電体を前記負極集電体に置き換える工程と、
を有する、全固体電池の製造方法。
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