JP5806335B2 - 電極体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
また、特許文献1には、バインダーが存在するとイオン伝導パスを阻害する旨の記載があるが、実際の電池製造時にバインダーを使用しないと、割れや剥離等の問題が起こるため現実的でない。そのため、バインダーを使用し、集電体との接着力を確保することが、製造上必要である。また、特許文献3には、耐食性や摩耗性に関する記述はあるが接着性に関する記述はない。燃料電池ではシート状の部材との接着を有する可能性があるが、接着のみの確保ができれば良い。しかしながら、本発明者らが検討している硫化物全固体電池では、数μmの粒子間及び集電体/合材界面の接着性を確保しつつ、性能を維持するため、少量のバインダーで接着力を確保しなければならない。
本発明の第1の態様は、集電体と、該集電体に接続された電極層と、を有し、電極層は、少なくとも活物質及びバインダーを含有し、少なくとも膜表面に非共有電子対を有するN原子が修飾された導電性カーボン膜が、集電体の、電極層側の表面に形成されている、電極体である。
図1は、本発明の電極体1を説明する断面図である。図1に示したように、電極体1は、集電体1aと、該集電体1aの表面に形成された導電性カーボン膜1bと、該導電性カーボン膜1bの表面に形成された正極層1cと、を有している。導電性カーボン膜1bは、少なくとも正極層1c側の表面に、非共有電子対を有するN原子が修飾されている。正極層1cは、正極活物質、固体電解質、及び、極性を有するバインダー(極性バインダー)を含有している。
図4は、本発明の電極体の製造方法を説明するフロー図である。図1乃至図4を適宜参照しつつ、本発明の電極体の製造方法について、以下に説明する。
図4に示したように、本発明の電極体の製造方法は、カーボン膜形成工程(S1)と、電極層形成工程(S2)と、を有している。
<実施例1>
・導電性カーボン膜の形成
プラズマCVD成膜装置を用いて、Al製基材(Al箔)の表面に導電性アモルファスカーボン膜を形成した。
はじめに、プラズマCVD成膜装置内にAl製基材を設置し、チャンバーを密閉して、ガス導出管に接続されたロータリーポンプ及び拡散ポンプにより、チャンバー内のガスを排気した。約1×10−3Paまで排気した後、ガス導入管からArガスを120sccm(≒0.203Pa・m3/s)導入し、ガス圧を11Paとした。
Al製基材(陰極)と陽極板との間に200Vの直流電圧を印加すると、放電が開始された。放電に伴うイオン衝撃により、Al製基材表面の温度を所定の温度まで昇温させた。なお、基材の表面温度の測定は、赤外線放射温度計(株式会社チノー製、IR−CA)により行った。
次に、ガス導入管から反応ガスとして70sccm(≒0.118Pa・m3/s)のトルエンガス及びキャリアガスとして240sccm(≒0.405Pa・m3/s)のArガスを導入した。この時の圧力は8Paであった。Al製基材と陽極板との間に3000Vの直流電圧を印加すると、基材の周囲で放電が開始された。このときの基材の表面温度は441℃であった。
放電開始から2分後に放電を停止した。以上の条件で、Al製基材の表面に導電性アモルファスカーボン膜を形成した。
9mlのポリプロピレン製容器に、トリブチルアミン及び5質量%のバインダー(アミン変性水素添加ブタジエンゴム(ABR))を含むヘプタン溶液を、ヘプタンとトリブチルアミンとの質量比が82:18となるように入れた。
続いて、正極活物質(平均粒径4μmのLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)、硫化物固体電解質(30質量%のLiIを含むLi2S−P2S5系ガラスセラミック)、及び、導電助剤(気相成長炭素繊維)を上記容器に入れ、超音波分散装置(株式会社エスエムテー製、UH−50)で30秒間に亘って攪拌した。次に、容器を振とう器(柴田科学株式会社製、TTM−1)で3分間に亘って振とうさせ、さらに上記超音波分散装置で30秒間に亘って攪拌した。
上記振とう器でさらに3分間に亘って振とうしてスラリー状の正極組成物を作製した後、ギャップ325μmのアプリケーターを使用して、ブレード法にて、Al製基材の表面に形成した上記導電性アモルファスカーボン膜の表面に、スラリー状の正極組成物を塗工した。その後、常温で1時間に亘って乾燥させ、続いて、100℃のホットプレート上で30分間に亘って乾燥させることにより、導電性アモルファスカーボン膜の表面に正極層を形成し、本発明の電極体を得た。
・導電性カーボン膜の形成
反応ガスをピリジンガスに、キャリアガスをN2ガスに、それぞれ変更し、さらに成膜温度を変更したほかは、上記実施例1と同様にして、導電性アモルファスカーボン膜をAl製基材の表面に形成した。
上記実施例1と同様の方法で、実施例2の導電性アモルファスカーボン膜の表面に正極層を形成し、本発明の電極体を得た。
・導電性カーボン膜の形成
成膜温度及び成膜時間を変更したほかは、上記実施例2と同様にして、導電性アモルファスカーボン膜をAl製基材の表面に形成した。
上記実施例1と同様の方法で、実施例3の導電性アモルファスカーボン膜の表面に正極層を形成し、本発明の電極体を得た。
・導電性カーボン膜の形成
キャリアガスであるN2ガスの流量、成膜温度、及び、成膜時間を変更し、さらに、基材をCu製基材(Cu箔)に変更したほかは、上記実施例2と同様にして、導電性アモルファスカーボン膜をCu製基材の表面に形成した。
9mlのポリプロピレン製容器に、トリブチルアミン及び5質量%のバインダー(アミン変性水素添加ブタジエンゴム(ABR))を含むヘプタン溶液を、ヘプタンとトリブチルアミンとの質量比が82:18となるように入れた。そして、容器内のヘプタン溶液を、同量ずつ、2つのポリプロピレン製容器に分けた。
負極活物質(平均粒径10μmの天然黒鉛系カーボン、三菱化学株式会社製)、及び、硫化物固体電解質(30質量%のLiIを含むLi2S−P2S5系ガラスセラミック)を、ヘプタン溶液を取り分けた容器に入れ、超音波分散装置(株式会社エスエムテー製、UH−50)で30秒間に亘って攪拌した。次に、容器を振とう器(柴田科学株式会社製、TTM−1)で30分間に亘って振とうさせた。
上記振とう器でさらに5分間に亘って振とうしてスラリー状の負極組成物を作製した後、ギャップ325μmのアプリケーターを使用して、ブレード法にて、Cu製基材の表面に形成した上記導電性アモルファスカーボン膜の表面に、スラリー状の負極組成物を塗工した。その後、常温で1時間に亘って乾燥させ、続いて、100℃のホットプレート上で30分間に亘って乾燥させることにより、導電性アモルファスカーボン膜の表面に負極層を形成し、本発明の電極体を得た。
・導電性カーボン膜の形成
上記実施例2と同様にして、導電性アモルファスカーボン膜をAl製基材の表面に形成した。
バインダーをブチレンゴム(BR)に変更したほかは、上記実施例1と同様の方法で、実施例5の導電性アモルファスカーボン膜の表面に正極層を形成し、本発明の電極体を得た。
・導電性カーボン膜の形成
成膜温度を変更したほかは、上記実施例4と同様にして、導電性アモルファスカーボン膜をCu製基材の表面に形成した。
ポリプロピレン製容器に、5質量%のバインダー(PVdF系バインダー、株式会社クレハ製)を含む酪酸ブチル溶液(以下において、5質量%のPVdF系バインダーを含む酪酸ブチル溶液を「酪酸ブチル溶液」という。)を、総バインダー量の半分の量だけ入れた。
負極活物質(平均粒径10μmの天然黒鉛系カーボン、三菱化学株式会社製)、及び、硫化物固体電解質(30質量%のLiIを含むLi2S−P2S5系ガラスセラミック)を、酪酸ブチル溶液を入れた容器に加え、超音波分散装置(株式会社エスエムテー製、UH−50)で30秒間に亘って攪拌した。次に、容器を振とう器(柴田科学株式会社製、TTM−1)で30分間に亘って振とうさせた。
続いて、振とうさせた後の容器に、総バインダー量の半分の量の酪酸ブチル溶液を加え、さらに上記超音波分散装置で30秒間に亘って撹拌した。
続いて、上記振とう器でさらに5分間に亘って振とうしてスラリー状の負極組成物を作製した後、ギャップ325μmのアプリケーターを使用して、ブレード法にて、Cu製基材の表面に形成した上記導電性アモルファスカーボン膜の表面に、スラリー状の負極組成物を塗工した。その後、常温で1時間に亘って乾燥させ、続いて、100℃のホットプレート上で30分間に亘って乾燥させることにより、導電性アモルファスカーボン膜の表面に負極層を形成し、本発明の電極体を得た。
・導電性カーボン膜の形成
成膜温度及び成膜時間を変更したほかは、上記実施例6と同様にして、導電性アモルファスカーボン膜をCu製基材の表面に形成した。
上記実施例6と同様の方法で、実施例7の導電性アモルファスカーボン膜の表面に負極層を形成し、本発明の電極体を得た。
・導電性カーボン膜の形成
成膜温度及び成膜時間を変更したほかは、上記実施例6と同様にして、導電性アモルファスカーボン膜をCu製基材の表面に形成した。
上記実施例6と同様の方法で、実施例8の導電性アモルファスカーボン膜の表面に負極層を形成し、本発明の電極体を得た。
・集電体
昭和電工株式会社製のSDX箔(導電性カーボンがコートされたAl箔。「SDX」は昭和電工パッケージング株式会社の登録商標。)を用いた。
・正極層の形成
上記実施例1と同様の方法で、比較例1の集電体の表面に正極層を形成し、電極体を得た。
・集電体
市販のAl箔(日本製箔株式会社製)を用いた。
・正極層の形成
上記実施例5と同様の方法で、比較例2の集電体の表面に正極層を形成し、電極体を得た。
・集電体
昭和電工株式会社製のカーボン塗工Cu箔を用いた。
・負極層の形成
上記実施例4と同様の方法で、比較例3の集電体の表面に負極層を形成し、電極体を得た。
・集電体
市販のCu箔(日立電線株式会社製)を用いた。
・負極層の形成
上記実施例4と同様の方法で、比較例4の集電体の表面に負極層を形成し、電極体を得た。
・集電体
市販のCu箔(日立電線株式会社製)を用いた。
・負極層の形成
上記実施例6と同様の方法で、比較例5の集電体の表面に負極層を形成し、電極体を得た。
・集電体
昭和電工株式会社製のカーボン塗工Cu箔(CDX)を用いた。
・負極層の形成
上記実施例6と同様の方法で、比較例6の集電体の表面に負極層を形成し、電極体を得た。
直径11.28mmの打ち抜き治具を用いて、実施例1乃至実施例8の電極体、及び、比較例1乃至比較例6の電極体をそれぞれ打ち抜き、直径8mmの両面テープを用いて垂直引張試験を実施した。装置は、アイコーエンジニアリング株式会社製の縦横兼用型電動スタンド(MODEL−2257)にデジタルプッシュプルゲージ(MODEL:RX−5)を使用した。引張速度は約40mm/minとし、5回の平均値を接着力とした。実施例1乃至実施例5の電極体、及び、比較例1乃至比較例4の電極体の接着力の評価結果を表3に、実施例6乃至実施例8の電極体、及び、比較例5乃至比較例6の電極体の接着力の評価結果を表4に、それぞれ示す。
実施例1乃至実施例7の電極体、及び、比較例1乃至比較例6の電極体を、それぞれ面積10.8cm2の大きさに切断し、切断したそれぞれの電極体と燃料電池のガス拡散層用カーボン不織布とを重ね、1MPaの圧力をかけた状態で、電極体とカーボン不織布との間に1Aの電流を流し、その時の電圧から接触抵抗を算出した。接触抵抗の評価結果を表3及び表4に示す。
1a…集電体
1b…導電性カーボン膜
1c…正極層(電極層)
2…固体電解質層
3…負極層
4…集電体
10…固体電池
Claims (3)
- 集電体の表面に、少なくとも膜表面に非共有電子対を有するN原子が修飾された導電性カーボン膜を形成する、カーボン膜形成工程と、
形成した前記導電性カーボン膜の表面に、少なくとも活物質、バインダー、及び、固体電解質を含有する電極層を形成する、電極層形成工程と、を有し、
前記バインダーに、ポリフッ化ビニリデンが含まれており、
前記電極層形成工程において、酪酸ブチルに前記バインダーを溶解させて用いる、
固体電池用電極体の製造方法。 - 集電体の表面に、蒸着法により導電性カーボン膜を形成する、カーボン膜形成工程と、
形成した前記導電性カーボン膜の表面に、少なくとも活物質、バインダー、及び、固体電解質を含有する電極層を形成する、電極層形成工程と、を有し、
前記バインダーに、ポリフッ化ビニリデンが含まれており、
前記電極層形成工程において、酪酸ブチルに前記バインダーを溶解させて用いる、
固体電池用電極体の製造方法。 - 前記カーボン膜形成工程で、前記導電性カーボン膜の少なくとも表面に、非共有電子対を有するN原子を修飾させる、請求項2に記載の固体電池用電極体の製造方法。
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