CN108807852B - 一种锂离子电池硅基负极及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池硅基负极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池硅基负极及其制备方法，包括集流体，粘结在集流体两侧的活性物质层及粘结在活性物质层上的复合锂带；所述复合锂带由金属锂层以及设于金属锂层表面的金属铝粉层复合而成；复合锂带的设置，一方面对充放电过程中锂的大量损失进行了补充，提高了锂电池硅基负极首次库伦效率，另一方面铝层设置在锂层表面，隔绝锂层与空气的接触，起到了保护作用；且铝发生氧化反应，形成氧化铝覆盖在负极片表面，进一步提高了电池的安全性。此外，复合锂带且通过物理碾压的方式制备，在现有的制备工艺上进行简单的改进即可实现，改进成本低，在提高电池能量密度的同时提高生产效率，降低生产成本。

Description

一种锂离子电池硅基负极及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池电极材料制备领域，尤其涉及一种锂离子电池硅基负极及其制备方法。
背景技术
锂离子电池是新一代绿色环保的储能装置，是解决现在环境污染问题和化石能源短缺问题的主要技术。近年来，随着新能源汽车的推广和发展，消费者对汽车的续航里程提出更高的要求，新能源汽车续航里程的提高依赖于电池能量密度的提升。目前，商用锂离子电池能量密度难以满足消费者的需求。
根据现有锂离子电池技术，提升电池能量密度的方法有：(1)选择高容量和高压实密度的正负极材料；(2)提高电池工作电压；(3)减小电池壳体等辅助材料的用量。由于提高电池工作电压和减小电池壳体等辅助材料的用量会降低电池的安全性，增加电池起火、爆炸等安全隐患发生的概率，因此，选择高容量和高压实密度的正负极材料是提升电池能量密度的首选方案。
当前，锂离子电池用的石墨负极材料已经接近其理论克容量，很难大幅度提高，选择新的锂离子电池负极材料极其重要。纯硅基负极材料理论克容量可高达4200mAh/g，氧化硅基负极材料的克容量也可以达到1400mAh/g，远超过石墨负极材料的理论克容量372mAh/g。
但是实际上目前还存在的一个极大问题是含硅负极材料在进行充放电的过程中会损失大量的锂，尤其首次充放电库仑效率就非常低，现有技术中大多是采用在负极材料的活性物质外层设置金属锂带来进行锂的补充，从而提高其电池能量密度，但是金属锂带虽然能够一定程度提高电池首次充放电库伦效率，但是由于金属锂的活性非常高，在生产过程中很容易发生起火甚至爆炸的安全事故，并且直接利用金属锂带进行补充的负极需要在很短的时间进行装配作业，不利于生产调度。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的问题，本发明提出了一种锂离子电池硅基负极及其制备方法，一方面有效提高电池首次库伦效率，提高电池能量密度；另一方面铝层设置在锂层表面，隔绝锂层与空气的接触，起到了保护作用；且铝发生氧化反应，形成氧化铝覆盖在负极片表面，进一步提高了电池的安全性。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种锂离子电池硅基负极，包括集流体，粘结在集流体两侧的活性物质层以及粘结在活性物质层上的复合锂带；所述活性物质层以质量计算包括90-98份的活性物质、0-5份的导电剂、2-5份的粘结剂；所述活性物质为纯硅、硅氧化物、硅碳中的一种或多种混合；所述复合锂带由金属锂层以及设于金属锂层表面的金属铝粉层复合而成；所述复合锂带与活性物质层粘结面为金属锂层；其中金属锂层与金属铝粉层的质量比为0.25:1-4.00:1；所述复合锂带的厚度为2-50μm；所述复合锂带的质量为所述活性物质层质量的0.5％-9.5％。
更为优选的，所述活性物压实密度为1.4-1.75g/cm3。
更为优选的，所述活性物质的克容量为400-800mAh/g。
更为优选的，所述导电剂为导电碳、碳纳米管、导电碳纤维、石墨烯中的一种或多种的混合。
更为优选的，所述粘结剂为CMC和SBR、聚酰亚胺、聚丙烯酸等的一种或多种的混合。
本发明还公开了上述锂离子电池硅基负极的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照活性物质层的原料配比，将90-98份的活性物质、0-5份的导电剂、2-5份的粘结剂混合均匀，加入50-200份的去离子水，持续搅拌3-24h，形成活性物质层浆料备用：
(2)将活性物质层浆料涂覆到集流体两个表面，控制涂覆面密度为0.003-0.015g/cm3，干燥备用；
(3)按所需复合锂带的质量、以及金属锂层和金属铝粉层的质量比例分别准备相应的金属锂和金属铝原料，对金属锂以及金属铝原料分别进行表面处理后依次叠加挤压成厚度为2-50μm的复合锂带；
(4)将复合锂带粘附在集流体两侧的活性物质层的表面，接触面为复合锂带中的金属锂层，物理碾压制得锂离子电池硅基负极。
更为优选的，步骤(2)中干燥程度以水分含量在200ppm以下。
有益效果：本发明提供的一种锂离子电池硅基负极及其制备方法，包括集流体，粘结在集流体两侧的活性物质层及粘结在活性物质层上的复合锂带；所述活性物质层中的活性物质为纯硅、硅氧化物、硅碳中的一种或多种混合；所述复合锂带由金属锂层以及设于金属锂层表面的金属铝粉层复合而成；复合锂带的设置，一方面对充放电过程中锂的大量损失进行了补充，提高了锂电池硅基负极首次库伦效率，另一方面铝层设置在锂层表面，隔绝锂层与空气的接触，起到了保护作用；且铝发生氧化反应，形成氧化铝覆盖在负极片表面，进一步提高了电池的安全性。此外，复合锂带且通过物理碾压的方式制备，在现有的制备工艺上进行简单的改进即可实现，改进成本低，在提高电池能量密度的同时提高生产效率，降低生产成本。
附图说明
图1为本发明实施例1锂离子电池用硅基负极结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明：
请参照图1所示，实施例1-3的锂离子电池硅基负极的结构包括集流体1，粘结在集流体1两侧的活性物质层2及粘结在活性物质层2上的复合锂带3；所述复合锂带3的厚度为2-50μm；所述复合锂带3由金属锂层以及设于金属锂层表面的金属铝粉层复合而成。
实施例1：
锂离子电池硅基负极的制备方法，包括如下步骤：
(1)将90份的硅碳、5份的导电剂炭黑Super-P、2份CMC混合均匀，加入100份的去离子水，持续搅拌6h，再加入3份SBR，搅拌0.5h，形成活性物质层浆料备用：
(2)利用涂布机将活性物质层浆料涂覆到集流体铜箔两个表面，控制涂覆面密度为0.009g/cm2，干燥至水分含量在200ppm以下，所述活性物质的克容量为500mAh/g；
(3)按金属锂层与金属铝粉层的质量比为1:1；复合锂带的质量为所述活性物质层质量的3.2％分别准备相应的金属锂锭和金属铝粉原料，对金属锂锭进行表面处理切削去除氧化层，将处理后的金属锂锭和金属铝粉原料进行依次叠加在100-500kg/cm2的压力下挤压成厚度为8-10μm的复合锂带；
(4)将复合锂带粘附在集流体两侧的活性物质层的表面，接触面为复合锂带中的金属锂层，在100-500kg/cm2的压力下进行物理碾压制得锂离子电池硅基负极，活性物质层的压实密度为1.6g/cm3。
实施例2：
锂离子电池硅基负极的制备方法，包括如下步骤：
(1)将98份的硅碳、3份的导电剂炭黑Super-P、1份CMC混合均匀，加入80份的去离子水，持续搅拌6h，再加入2份SBR，搅拌0.5h，形成活性物质层浆料备用：
(2)利用涂布机将活性物质层浆料涂覆到集流体铜箔两个表面，控制涂覆面密度为0.007g/cm2，干燥至水分含量在200ppm以下，所述活性物质的克容量为600mAh/g；
(3)按金属锂层与金属铝粉层的质量比为2:1；复合锂带的质量为所述活性物质层质量的3.5％分别准备相应的金属锂锭和金属铝粉原料，对金属锂锭进行表面处理切削去除氧化层，将处理后的金属锂锭和金属铝粉原料进行依次叠加在100-500kg/cm2的压力下挤压成厚度为15-18μm的复合锂带；
(4)将复合锂带粘附在集流体两侧的活性物质层的表面，接触面为复合锂带中的金属锂层，在100-500kg/cm2的压力下进行物理碾压制得锂离子电池硅基负极，活性物质层的压实密度为1.50g/cm3。
实施例3：
锂离子电池硅基负极的制备方法，包括如下步骤：
(1)将94份的硅碳、1份的导电剂炭黑Super-P、1份的碳纳米管、2份CMC混合均匀，加入150份的去离子水，持续搅拌6h，再加入2份SBR，搅拌0.5h，形成活性物质层浆料备用：
(2)利用涂布机将活性物质层浆料涂覆到集流体铜箔两个表面，控制涂覆面密度为0.0054g/cm2，干燥至水分含量在200ppm以下，所述活性物质的克容量为800mAh/g；
(3)按金属锂层与金属铝粉层的质量比为4:1；复合锂带的质量为所述活性物质层质量的7.5％分别准备相应的金属锂锭和金属铝粉原料，对金属锂锭进行表面处理切削去除氧化层，将处理后的金属锂锭和金属铝粉原料进行依次叠加在100-500kg/cm2的压力下挤压成厚度为20-25μm的复合锂带；
(4)将复合锂带粘附在集流体两侧的活性物质层的表面，接触面为复合锂带中的金属锂层，在100-500kg/cm2的压力下进行物理碾压制得锂离子电池硅基负极，活性物质层的压实密度为1.5g/cm3。
对比例1：
一种锂离子电池硅基负极的制备方法，包括集流体，粘结在集流体两侧的活性物质层，其余实施方式与实施例1相同，不同之处在于并未在活性物质层表面粘结复合锂带。
对比例2：
一种锂离子电池硅基负极的制备方法，包括集流体，粘结在集流体两侧的活性物质层，其余实施方式与实施例2相同，不同之处在于并未在活性物质层表面粘结复合锂带。
对比例3：
一种锂离子电池硅基负极的制备方法，包括集流体，粘结在集流体两侧的活性物质层，其余实施方式与实施例3相同，不同之处在于并未在活性物质层表面粘结复合锂带。
对比例4：
一种锂离子电池硅基负极的制备方法，其结构包括集流体，粘结在集流体两侧的活性物质层及粘结在活性物质层上的金属锂层；其具体实施方式与实施例1相同，不同之处在于粘结在活性物质层上的为纯的金属锂层，厚度也与实施例1复合锂带厚度相同，并非包括金属铝粉层的复合锂带。
对比试验：
测试对象为用实施例1-3以及对比例1-4制备而成的锂离子电池硅基负极装配的锂离子电池；
具体装配方法为将正极、硅基负极、隔离膜、电解液及壳体组装成锂离子电池，所述锂离子电池中硅基负极容量为正极容量的1.15倍；所述锂离子电池的容量为3000mAh；除了硅基负极按实施例1-3以及对比例1-4分别选取，其他装配材料均相同。
测试项目：
1)首次库伦效率测试：
将包含实施例1-3与对比例1-4所制备的硅基负极的锂离子电池进行充放电测试，电池充放电范围为2.8-4.2V，首次充电流程为：以600mA的恒电流充电到3.4V,然后以1500mA的恒电流充电至4.2V,再进行恒电压充电，截止电流为150mA，记录总充电容量；首次放电流程为：以1500mA的恒电流放电至2.8V，记录总放电容量；首次库仑效率计算方法如下：总放电容量/总充电容量*100％；具体测试结果记载在表1中。
2)电池循环寿命测试：
将包含实施例1-3与对比例1-4所制备的硅基负极的锂离子电池进行充放电测试，电池充放电范围为2.8-4.2V，充电流程为：以1500mA恒电流充电至4.2V，然后恒电压充电，截止电流为150mA；放电流程为：以1500mA恒电流放电至2.8V；循环上述充放电过程1000次，并计算最后一次放电容量相对于首次放电容量的保持率，具体结果记载在表1。
3)安全性测试：
将包含实施例1-3与对比例1-4所制备的硅基负极的锂离子电池以1500mA恒电流充电至4.2V，然后恒电压充电，截止电流为150mA。将直径5mm钢钉在已充电电池的中心位置快速穿透，观察电池状况，测试结果记载在表1。
测试结果：
表1：实施例与对比例锂离子电池性能对比
Figure BDA0001783156270000061
从表1中数据可以看出，本发明一种锂离子电池硅基负极的制备方法制备的锂离子电池，具有优异的首次库伦效率，均达到了90％以上，且循环1000次后容量保持率仍然达到80％以上，而对比例1-3未设置复合锂带的电池首次库伦效率仅仅为70％-80％，且循环1000次后容量保持率最低降低到20％左右，此外从对比例4设置了纯锂带的对比显示，虽然首次库伦效率与1000次循环容量保持率与实施例接近，但是其安全性能测试显示，本发明实施例中金属铝粉层的设置明显提高了电池的安全性能，测试结果仅为冒烟，而对比例1-4大部分都起火，本发明进一步提高了电池的安全性能。

Claims (5)

1.一种锂离子电池硅基负极，其特征在于包括集流体（1），粘结在集流体（1）两侧的活性物质层（2）以及粘结在活性物质层（2）上的复合锂带（3）；所述活性物质层以质量计算包括90-98份的活性物质、0-5份的导电剂、2-5份的粘结剂；所述活性物质为纯硅、硅氧化物、硅碳中的一种或多种混合；所述复合锂带（3）由金属锂层以及设于金属锂层表面的金属铝粉层复合而成；所述复合锂带（3）与活性物质层（2）粘结面为金属锂层；其中金属锂层与金属铝粉层的质量比为0.25:1-4.00:1；所述复合锂带（3）的厚度为2-50μm；所述复合锂带（3）的质量为所述活性物质层质量的0.5%-9.5%；所述活性物压实密度为1.4-1.75g/cm3；所述活性物质的克容量为400-800mAh/g。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池硅基负极，其特征在于：所述导电剂为导电碳、碳纳米管、导电碳纤维、石墨烯中的一种或多种的混合。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池硅基负极，其特征在于：所述粘结剂为CMC和SBR、聚酰亚胺、聚丙烯酸等的一种或多种的混合。
4.一种权利要求1所述的锂离子电池硅基负极的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）按照活性物质层的原料配比，将90-98份的活性物质、0-5份的导电剂、2-5份的粘结剂混合均匀，加入50-200份的去离子水，持续搅拌3-24h，形成活性物质层浆料备用：
（2）将活性物质层浆料涂覆到集流体两个表面，控制涂覆面密度为0.003-0.015g/cm3，干燥备用；
（3）按所需复合锂带的质量、以及金属锂层和金属铝粉层的质量比例分别准备相应的金属锂和金属铝原料，对金属锂以及金属铝原料分别进行表面处理后依次叠加挤压成厚度为2-50μm的复合锂带；
（4）将复合锂带粘附在集流体两侧的活性物质层的表面，接触面为复合锂带中的金属锂层，物理碾压制得锂离子电池硅基负极。
5.根据权利要求4所述的锂离子电池硅基负极的制备方法，其特征在于步骤（2）中干燥程度以水分含量在200ppm以下为准。
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