CN109485024A - 水溶性氮化硼量子点的一步制备方法 - Google Patents

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张立云
田利
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Abstract

本发明提供水溶性氮化硼量子点的一步制备方法。以六方氮化硼与三方氮化硼为原材料，分散在碱性溶液中，放入超声波高温高压恒温反应釜中反应，一步制备羟基化氮化硼量子点；将产物置于去离子水中透析，然后用液氮冷冻，置于冷冻干燥机中干燥，得到干燥的羟基化氮化硼量子点成品。本发明所述方法氮化硼片层的羟基化使片层的剥离效率与裂解效率大大增加，二维片层的剥离、羟基化、裂解同时进行，具备制备简单、成本低、易于工业化批量生产的特点，制备的羟基化氮化硼量子点具有优异的水溶性，可广泛的应用于制备复合材料、介电器件、激光材料、质子交换膜材料等领域。

Description

水溶性氮化硼量子点的一步制备方法
技术领域
本发明涉及量子点制备领域，尤其涉及一种碱性溶液剥离六方氮化硼与三方氮化硼制备羟基化氮化硼量子点的方法。
背景技术
六方氮化硼，俗称“白石墨”，具有与石墨相似的层状晶体结构，每一层都是由B原子和N原子按照sp2杂化方式交替排列组成的无限延伸的六边形，这些原子层再沿C轴方向按照ABAB……方式排列。三方氮化硼属于三方晶系，它的结构和六方氮化硼非常相似，每一层都是由B原子和N原子按照sp2杂化方式交替排列组成的无限延伸的六边形网格，区别是这些原子层在C轴方向上按照ABCABC……方式排列。六方氮化硼与三方氮化硼都可剥离成二维氮化硼纳米片。二维氮化硼纳米片具有良好的润滑性、电绝缘性、耐化学腐蚀性、高热导率等，可用作润滑剂、耐火材料、抗氧化添加剂、绝缘材料、散热部件、热屏蔽材料、防止中子辐射的包装材料、耐高温电子器件材料和很有前途的声光电材料等。氮化硼量子点材料受量子限域效应的影响，呈现出新颖的电子和光学性质，成为一类新型的量子点，在光催化、光传感、荧光成像和光热治疗等领域具有重要而广阔的应用前景。
目前制备氮化硼量子点的手段包括水热法、超声法和碱金属离子插入法等。其中，水热法合成的量子点尺寸不均一且用时较长，大功率长时间超声法耗时耗能，而碱金属离子插入法需使用易燃易爆的锂和钾金属，对设备要求苛刻，反应条件严格，操作过程复杂，很难扩大生产。另外，相比石墨烯而言，氮化硼的剥离难度更高，导致目前的剥离方法制备二维氮化硼效率很低，其化学性质稳定，表面缺乏活性基团，因而在溶剂中的分散性很差，这大大限制了氮化硼的应用范围，影响到以二维氮化硼为原料制备氮化硼量子点的效率。
发明内容
提出了水溶性氮化硼量子点的一步制备方法，尤其涉及一种碱性溶液剥离六方氮化硼与三方氮化硼制备羟基化氮化硼量子点的方法。超声波高温高压恒温反应釜将聚能式超声波变幅杆直接浸入釜体反应液体中，将大量的能量直接输送到反应介质，有效的使电能转化为机械能或超声能，并且可以通过超声波发生器改变超声波输送到探头的振幅加以控制超声波能量的大小，可在温度为100-400℃，压力为5-30MPa的范围内工作。
本发明采用如下技术方案：
水溶性氮化硼量子点的一步制备方法，包括如下步骤：
(1)以六方氮化硼与三方氮化硼为原材料，分散在碱性溶液中，放入超声波高温高压恒温反应釜中反应，一步制备羟基化氮化硼量子点；
(2)将产物置于去离子水中透析，然后用液氮冷冻，置于冷冻干燥机中干燥，得到干燥的羟基化氮化硼量子点成品。
步骤(1)中的碱性溶液包括氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡。
步骤(1)中的六方氮化硼与三方氮化硼的浓度为0.5-10mg/mL，碱溶液浓度为2-10mol/L。
步骤(1)中的反应温度为160-200℃，超声功率为1200-1500W，超声时间为6-24h。
步骤(2)中去离子水中透析1-4天，冷冻干燥机中干燥2-5天，即得到干燥的氮化硼量子点成品。
本发明具有如下优势：
(1)氮化硼片层的羟基化增加了层间距，有助子剥离过程的进行，使得剥离效率大大增加。
(2)氮化硼片层的羟基化使二维片层裂解为量子点的效率大大增加。
(3)六方氮化硼与三方氮化硼的剥离、羟基化、二维片层的裂解同时进行。
(4)羟基化氮化硼量子点具有优异的水溶性。
(5)具备制备简单、成本低、易于工业化批量生产的特点，可广泛的应用于制备复合材料、介电器件、激光材料、质子交换膜材料等领域。
附图说明
图1为氮化硼量子点结构示意图。
图2为本发明方法制备氮化硼量子点的透射电镜图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
(1)在5mol/L的氢氧化钠溶液中溶解2mg/L的六方氮化硼粉末，放入超声波高温高压恒温反应釜中。
(2)超声波高温高压恒温反应釜温度设为180℃，超声功率为1500W，对溶液超声，时间为8h。
(3)将产物置于去离子水中透析2天，然后用液氮冷冻，置于冷冻干燥机中干燥2天，得到干燥的羟基化氮化硼量子点成品。
实施例2
(1)在5mol/L的氢氧化钠溶液中溶解2mg/L的三方氮化硼粉末，放入超声波高温高压恒温反应釜中。
(2)超声波高温高压恒温反应釜温度设为180℃，超声功率为1500W，对溶液超声，时间为8h。
(3)将产物置于去离子水中透析2天，然后用液氮冷冻，置于冷冻干燥机中干燥2天，得到干燥的羟基化氮化硼量子点成品。
实施例3
(1)在5mol/L的氢氧化钾溶液中溶解2mg/L的六方氮化硼粉末，放入超声波高温高压恒温反应釜中。
(2)超声波高温高压恒温反应釜温度设为180℃，超声功率为1500W，对溶液超声，时间为8h。
(3)将产物置于去离子水中透析2天，然后用液氮冷冻，置于冷冻干燥机中干燥2天，得到干燥的羟基化氮化硼量子点成品。
实施例4
(1)在2mol/L的氢氧化钠溶液中溶解2mg/L的六方氮化硼粉末，放入超声波高温高压恒温反应釜中。
(2)超声波高温高压恒温反应釜温度设为180℃，超声功率为1500W，对溶液超声，时间为8h。
(3)将产物置于去离子水中透析2天，然后用液氮冷冻，置于冷冻干燥机中干燥2天，得到干燥的羟基化氮化硼量子点成品。
实施例5
(1)在5mol/L的氢氧化钠溶液中溶解2mg/L的六方氮化硼粉末，放入超声波高温高压恒温反应釜中。
(2)超声波高温高压恒温反应釜温度设为200℃，超声功率为1500W，对溶液超声，时间为8h。
(3)将产物置于去离子水中透析2天，然后用液氮冷冻，置于冷冻干燥机中干燥2天，得到干燥的羟基化氮化硼量子点成品。
实施例6
(1)在5mol/L的氢氧化钠溶液中溶解2mg/L的六方氮化硼粉末，放入超声波高温高压恒温反应釜中。
(2)超声波高温高压恒温反应釜温度设为180℃，超声功率为1200W，对溶液超声，时间为12h。
(3)将产物置于去离子水中透析2天，然后用液氮冷冻，置于冷冻干燥机中干燥2天，得到干燥的羟基化氮化硼量子点成品。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (5)

1.水溶性氮化硼量子点的一步制备方法，包括如下步骤：
(1)以六方氮化硼与三方氮化硼为原材料，分散在碱性溶液中，放入超声波高温高压恒温反应釜中反应，一步制备羟基化氮化硼量子点；
(2)将产物置于去离子水中透析，然后用液氮冷冻，置于冷冻干燥机中干燥，得到干燥的羟基化氮化硼量子点成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的碱性溶液包括氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的六方氮化硼与三方氮化硼的浓度为0.5-10mg/mL，碱溶液浓度为2-10mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的反应温度为160-200℃，超声功率为1200-1500W，超声时间为6-24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中去离子水中透析1-4天，冷冻干燥机中干燥2-5天。
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