CN110272048A - 一种二维层状纳米材料MXene量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二维层状纳米材料MXene量子点的制备方法,包括:S1:采用刻蚀法制备得到二维层状纳米材料MXene;S2:将所述二维层状纳米材料MXene溶解在去离子水或有机溶剂中,在飞秒激光下进行烧蚀反应;S3:将飞秒激光烧蚀后的溶液进行离心分离,得到含有二维层状纳米材料MXene量子点的上清液。本发明利用液相飞秒激光烧蚀方法制备二维层状纳米材料MXene量子点,操作简单安全,而且成本较低,选用了去离子水之类的绿色溶剂对环境减少了污染且重复性高,容易操作,可以大规模生产,同时通过控制飞秒激光的功率可以控制二维层状纳米材料MXene量子点的粒径大小,以及粒径分布,从而得到光电性能较好的MXene量子点。
Description
技术领域
本发明属于二维层状材料量子点制备技术领域,具体涉及一种二维层状纳米材料MXene量子点的制备方法。
背景技术
近年来,石墨烯材料取得的巨大成功使得人们对于探索新的2D(二维)层状无机材料产生了极大的关注,当二维材料的横向尺寸小于100nm的时候,会表现出量子限域效应,这种材料被称为量子点,随着研究的深入,研究人员发现半导体纳米簇也表现出了明显的量子限制效应,也被称为“量子点”。虽然制备得到的量子点被称为零维材料,但零维只是相对于二维材料横向长度尺寸标准进行分类命名,量子点原本的2D晶格仍然可以在一定程度上得到保留。
自2011年研究人员发现MXene(二维过渡金属碳/氮化物),MXene的影响力迅速扩大,迄今报道的MXene材料表面富含基团,例如羟基、氧或氟,这些基团赋予此类材料很好的表面亲水性,MXene材料中M表示早期过渡金属元素,X表示C(碳)、N(氮)或C和N(碳和氮)元素。MXene材料有优异的电子电导率、磁性、表面亲水能力以及好的稳定性,在电学、光学、力学等方面的性能也非常出色,可应用于电容器、锂电池、催化剂、润滑剂等领域。
基于MXene材料的优异性能,MXene量子点表现出优异的光电性能,使其在储能、电磁干扰屏蔽、复合材料增强、水净化、气体和生物传感器、润滑、光电和化学催化等方面也具有广泛的应用前景。常见的量子点制备方法有化学溶液生长法、外延生长法和电场约束法,其中,化学溶液生长法制备的量子点电导率极低,外延生长法的制备成本较高,电场约束法的制备成本较高,产率较低,而且以上三种方法操作复杂,步骤繁琐,不利于大量制备。因此,有必要提出一种操作简单安全,成本较低的MXene量子点的制备方法。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题,本发明提供了一种二维层状纳米材料MXene量子点的制备方法。本发明要解决的技术问题通过以下技术方案实现:
本发明提供了一种二维层状纳米材料MXene量子点的制备方法,包括:
S1:采用刻蚀法制备得到二维层状纳米材料MXene;
S2:将所述二维层状纳米材料MXene溶解在去离子水或有机溶剂中,在飞秒激光下进行烧蚀反应;
S3:将飞秒激光烧蚀后的溶液进行离心分离,得到含有二维层状纳米材料MXene量子点的上清液。
在本发明的一个实施例中,所述飞秒激光的功率为100mW-600mW。
在本发明的一个实施例中,所述烧蚀反应的时间为1h-5h。
在本发明的一个实施例中,所述离心分离速度为10000rpm-12000rpm,离心分离时间为30min-60min。
在本发明的一个实施例中,所述有机溶剂包括乙醇或丙酮。
在本发明的一个实施例中,所述S1包括:
S11:将LiF粉体溶于盐酸中,搅拌得到盐酸与LiF的刻蚀剂;
S12:将MAX相原料加入所述刻蚀剂中,在30-60℃、600rpm的转速下保温24h;
S13:将步骤S12中得到的混合物用去离子水离心洗净,得到上层溶液,所述上层溶液的PH>6;
S14:将所述上层溶液转移至烧杯中,加入去离子水定容至300mL,在得到的溶液中通入氩气,然后依次真空脱气1h,超声1h,在3200rpm-4000rpm的转速下离心1h,得到上清液;
S15:将所述上清液进行冷冻干燥,得到二维层状纳米材料MXene。
在本发明的一个实施例中,所述盐酸浓度为8mo1/L-12mo1/L,所述LiF粉体与所述盐酸的混合比例为1.6g-2.5g:20mL。
在本发明的一个实施例中,所述MAX相原料包括钛碳化铝、钛碳化硅、钛氮化铝、钒碳化铝、铬碳化铝、铌碳化铝或钽碳化铝。
在本发明的一个实施例中,所述MAX相原料与所述刻蚀剂的混合比例为2.0g:20mL。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
本发明利用液相飞秒激光烧蚀方法制备二维层状纳米材料MXene量子点,操作简单安全,而且成本较低,选用了去离子水之类的绿色溶剂对环境减少了污染且重复性高,容易操作,可以大规模生产,同时通过控制飞秒激光的功率可以控制二维层状纳米材料MXene量子点的粒径大小,以及粒径分布,从而得到光电性能较好的MXene量子点。而且本发明制备得到的MXene量子点为可以在室温下荧光谱中检测到的发光光源,方便观察和调节,应用广泛。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,而可依照说明书的内容予以实施,并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂,以下特举较佳实施例,并配合附图,详细说明如下。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种二维层状纳米材料MXene量子点的制备方法的原理示意图;
图2是本发明实施例提供的一种二维层状纳米材料MXene量子点的制备方法流程图;
图3a-图3c分别为本发明实施例提供的二维层状纳米材料MXene的扫描电子显微镜图、平面透射电子显微镜图和截面透射电子显微镜图;
图4a-图4b分别为本发明实施例提供的二维层状纳米材料MXene量子点的低倍透射电子显微镜图和高倍透射电子显微镜图;
图5是本发明实施例提供的二维层状纳米材料MXene量子点的粒径大小分布图。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及具体实施方式,对依据本发明提出的一种二维层状纳米材料MXene量子点的制备方法进行详细说明。
有关本发明的前述及其他技术内容、特点及功效,在以下配合附图的具体实施方式详细说明中即可清楚地呈现。通过具体实施方式的说明,可对本发明为达成预定目的所采取的技术手段及功效进行更加深入且具体地了解,然而所附附图仅是提供参考与说明之用,并非用来对本发明的技术方案加以限制。
实施例一
请参见图1,图1是本发明实施例提供的一种二维层状纳米材料MXene量子点的制备方法的原理示意图,如图所示,液相飞秒激光烧蚀法的原理如下:飞秒激光是一种以脉冲形式发射的激光,持续时间只有几个飞秒(1飞秒=千万亿分之一秒),是在实验条件下所能获得的最短脉冲。飞秒激光经过反射件1反射后,再经过透镜2聚焦之后,穿过靶材3上面一层液体介质,然后照射到固液界面处。在这个过程中所述飞秒激光有可能会在液体上界面处发生反射,在液体中发生折射和自聚焦现象,同时可能被液体吸收,并使得液体介质分子分解产生气体。其中折射和自聚焦现象可能导致焦长发生变化,影响透镜2的聚焦效果,从而影响到达靶材3表面的能量密度,进而影响烧蚀过程。当激光能量注入后,由于其能量密度很高,会导致单光子吸收和多光子吸收,这些被吸收的能量在数皮秒之后通过电子-电子和电子-声子碰撞传输到晶格,在极短的时间内,被照射的靶材3的局部区域的温度会急剧升高,在这种极端高温的条件下,靶材3的局部材料会发生熔化,爆炸式沸腾甚至汽化,从而产生烧蚀现象。当电子的能量传输给晶格之后,晶格的温度也会急剧上升,直至发生表面熔化,被烧蚀的靶材3高度离子化,这种高度离子化的液体在强烈的库伦力作用下发生爆炸式分裂,从而产生量子点。
在本实施例中,靶材3为二维层状纳米材料MXene溶液,当飞秒激光经过反射聚焦照射在二维层状纳米材料MXene溶液中,进行烧蚀反应,使得溶液中的二维层状纳米材料MXene发生高度离子化,从而产生二维层状纳米材料MXene量子点。
请参见图2,图2是本发明实施例提供的一种二维层状纳米材料MXene量子点的制备方法流程图。如图所示,本实施例的二维层状纳米材料MXene量子点的制备方法,包括:
S1:采用刻蚀法制备得到二维层状纳米材料MXene;
S2:将所述二维层状纳米材料MXene溶解在去离子水或有机溶剂中,在飞秒激光下进行烧蚀反应;
S3:将飞秒激光烧蚀后的溶液进行离心分离,得到含有二维层状纳米材料MXene量子点的上清液。
在本实施例中,所述有机溶剂可以是乙醇或丙酮。
优选地,所述飞秒激光的功率为100mW-600mW,在烧蚀反应时,当入射激光的能量足够高时,被烧蚀靶材的电子温度会急剧升高,从而产生强烈的电子发射现象,当电子的能量传输给晶格之后,晶格的温度也会急剧上升,直至发生表面熔化,被烧蚀的靶材高度离子化,这种高度离子化的液体在强烈的库伦力作用下发生爆炸式分裂,从而产生量子点。
飞秒激光的能量大小会影响纳米材料的产率,也会影响激光烧蚀过程,随着脉冲能量的增加,烧蚀纳米材料的产率会逐渐上升,随着入射的功率的增加,电子温度和等离子体可能达到的温度逐渐升高,进而可能导致被烧蚀的材料发生更剧烈的反应,从而可以产生纳米材料,改变它的性能。随着功率的增加,合成的MXene量子点光的吸收宽度增大,逐渐的在可见光区域也有了吸收,增加了光的利用率,也就是说,飞秒激光功率增大,对光的吸收波长和吸收强度都有所增加,因此选择飞秒激光的功率为100mW-600mW合成MXene量子点。
优选地,所述烧蚀反应的时间为1h-5h,在飞秒激光的功率一定的情况下,通过改变烧蚀时间来改变烧蚀程度,烧蚀时间越长,烧蚀程度越完全,选择烧蚀反应的时间为1h-5h可以使得二维层状纳米材料MXene溶液充分地进行烧蚀反应。
优选地,所述离心分离速度为10000rpm-12000rpm,通过飞秒激光的烧蚀,MXene量子点的尺寸大小也会出现不同,因此MXene量子点的质量也会有所区别,将离心速度控制在了10000-12000rpm是为了更好地分离不同尺寸大小、不同质量的量子点,离心分离时间为30min-60min。
具体地,所述步骤S1包括:
S11:将LiF粉体溶于盐酸中,搅拌得到盐酸与LiF的刻蚀剂;
S12:将MAX相原料加入所述刻蚀剂中,在30-60℃、600rpm的转速下保温24h;
S13:将步骤S12中得到的混合物用去离子水离心洗净,得到上层溶液,所述上层溶液的PH>6;
S14:将所述上层溶液转移至烧杯中,加入去离子水定容至300mL,在得到的溶液中通入氩气,然后依次真空脱气1h,超声1h,在3200rpm-4000rpm的转速下离心1h,得到上清液;
S15:将所述上清液进行冷冻干燥,得到二维层状纳米材料MXene。
优选地,所述盐酸浓度为8mo1/L-12mo1/L,所述LiF粉体与所述盐酸的混合比例为1.6g-2.5g:20mL。具体地,MAX相是一类分子式为Mn+1AXn的非范德瓦尔兹型层状化合物,其中M为过渡族金属包括Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf或Ta,A为主族元素包括Al、Si、P、S、Ga、Ge、As、Cd、In、Sn、Tl或Pb,X为C或N元素。在本实施例中,所述MAX相原料包括钛碳化铝、钛碳化硅、钛氮化铝、钒碳化铝、铬碳化铝、铌碳化铝或钽碳化铝。优选地,所述MAX相原料与所述刻蚀剂的混合比例为2.0g:20mL。
在本实施例中,步骤S14中,真空脱气1h,是为了排出溶液中的氧气,超声1h,为了让那些比较厚的MXene层状材料被剥离开,在3200rpm-4000rpm的转速下离心1h,是为了得到薄层的MXene材料,与未刻蚀完全的MAX相原料分离。
本实施例利用液相飞秒激光烧蚀方法制备二维层状纳米材料MXene量子点,操作简单安全,而且成本较低,选用了去离子水之类的绿色溶剂对环境减少了污染且重复性高,容易操作,可以大规模生产,同时通过控制飞秒激光的功率可以控制二维层状纳米材料MXene量子点的粒径大小,以及粒径分布,从而得到光电性能较好的MXene量子点。而且本实施例制备得到的MXene量子点为可以在室温下荧光谱中检测到的发光光源,方便观察和调节,应用广泛。
实施例二
在本实施例中,所述MAX相原料为研磨过筛的Ti3AlC2(钛碳化铝),二维层状纳米材料MXene量子点的具体的制备步骤如下:
步骤1:将LiF粉体与浓度为9mol/L的HCl溶液按照2g:20mL的比例混合,并搅拌至LiF完全溶解,得到盐酸与LiF的刻蚀剂;
步骤2:将研磨过筛的Ti3AlC2缓慢加入所述刻蚀剂中,在35℃、转速为600rpm的磁力搅拌下保温24h,其中Ti3AlC2与所述刻蚀剂的混合比例为2g:20mL;
步骤3:将步骤2中得到的混合物用去离子水离心洗净,得到上层溶液,所述上层溶液的PH>6;
步骤4:将所述上层溶液转移至烧杯中,加入去离子水定容至300mL,在得到的溶液中通入氩气,然后依次真空脱气1,超声1h,在3500rpm的转速下离心1h,得到上清液;
步骤5:将所述上清液进行冷冻干燥,得到二维层状纳米材料MXene。
步骤6:称量一定质量的MXene粉末,将其置于去离子水中超声振荡分散均匀,将MXene溶液放置在飞秒激光下进行烧蚀反应,同时使用磁力搅拌器进行搅拌,所述飞秒激光的功率为600mW;
步骤7:将飞秒激光烧蚀后的溶液以10000-12000rpm的转速进行离心分离1h,得到含有二维层状纳米材料MXene量子点的上清液。
请参见图3a-图3c,图3a-图3c分别为本发明实施例提供的二维层状纳米材料MXene的扫描电子显微镜图、平面透射电子显微镜图和截面透射电子显微镜图。如图所示,从图3a可以看出通过刻蚀剂的刻蚀,原先占据Al原子的位置被刻蚀掉,Al原子的位置被空出来,由于刻蚀剂刻蚀掉Ti3AlC2中的Al原子,因此呈现出材料层与层之间分层的现象。从图3b可以看出MXene(Ti3C2)呈层状结构,说明MXene材料被成功剥离开来。从图3c可以看出MXene(Ti3C2)具有清晰的晶格条纹,说明MXene材料的结晶性能较好。
请参见图4a-图4b,图4a-图4b分别为本发明实施例提供的二维层状纳米材料MXene量子点的低倍透射电子显微镜图和高倍透射电子显微镜图。如图所示,从图4a可以看出二维层状纳米材料MXene量子点分布均匀,说明本实施例的液相飞秒激光烧蚀法成功的制备得到二维层状纳米材料MXene量子点。从图4b可以看出二维层状纳米材料MXene量子点的尺寸大小都比较均匀。
请结合参见图5,图5是本发明实施例提供的二维层状纳米材料MXene量子点的粒径大小分布图,从图中可以看出由图可以看出二维层状纳米材料MXene量子点的大小基本分布在2nm-4nm,说明本实施例的二维层状纳米材料MXene量子点的粒径分布均匀,粒径分布越均匀,二维层状纳米材料MXene量子点的性能越好。值得说明的是在本实施例中,可以通过控制飞秒激光的功率来控制二维层状纳米材料MXene量子点的粒径大小,以及粒径分布,从而得到光电性能较好的MXene量子点。
本实施例利用液相飞秒激光烧蚀方法制备二维层状纳米材料MXene量子点,操作简单安全,而且成本较低,选用了去离子水之对环境减少了污染且重复性高,容易操作,可以大规模生产,同时通过控制飞秒激光的功率可以控制二维层状纳米材料MXene量子点的粒径大小,以及粒径分布,从而得到光电性能较好的MXene量子点。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种二维层状纳米材料MXene量子点的制备方法,其特征在于,包括:
S1:采用刻蚀法制备得到二维层状纳米材料MXene;
S2:将所述二维层状纳米材料MXene溶解在去离子水或有机溶剂中,在飞秒激光下进行烧蚀反应;
S3:将飞秒激光烧蚀后的溶液进行离心分离,得到含有二维层状纳米材料MXene量子点的上清液。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述飞秒激光的功率为100mW-600mW。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述烧蚀反应的时间为1h-5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述离心分离速度为10000rpm-12000rpm,离心分离时间为30min-60min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂包括乙醇或丙酮。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述S1包括:
S11:将LiF粉体溶于盐酸中,搅拌得到盐酸与LiF的刻蚀剂;
S12:将MAX相原料加入所述刻蚀剂中,在30-60℃、600rpm的转速下保温24h;
S13:将步骤S12中得到的混合物用去离子水离心洗净,得到上层溶液,所述上层溶液的PH>6;
S14:将所述上层溶液转移至烧杯中,加入去离子水定容至300mL,在得到的溶液中通入氩气,然后依次真空脱气1h,超声1h,在3200rpm-4000rpm的转速下离心1h,得到上清液;
S15:将所述上清液进行冷冻干燥,得到二维层状纳米材料MXene。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述盐酸浓度为8mo1/L-12mo1/L,所述LiF粉体与所述盐酸的混合比例为1.6g-2.5g:20mL。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述MAX相原料包括钛碳化铝、钛碳化硅、钛氮化铝、钒碳化铝、铬碳化铝、铌碳化铝或钽碳化铝。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述MAX相原料与所述刻蚀剂的混合比例为2.0g:20mL。
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