CN112121650A - 纳米纤维壳聚糖膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纳米纤维壳聚糖膜及其制备方法。该制备方法为：以壳聚糖和聚乙烯醇‑乙烯共聚物纳米纤维为原料，首先分别制备壳聚糖溶液和聚乙烯醇‑乙烯共聚物悬浮液，然后按预定比例将两者相互混合均匀，采用简单的溶液浇铸法制备得到纳米纤维壳聚糖膜。该制备方法操作简单安全、条件温和、成本低；且该制备工艺采用的溶剂均对人体无明显毒副作用。本发明通过在壳聚糖中加入聚乙烯醇‑乙烯共聚物纳米纤维，利用纳米纤维的纳米效应增强了两者的相互作用力，使得膜材料的复合结构紧密牢固，并通过共混改善壳聚糖单一组分的劣势，得以满足复合壳聚糖膜材料高性能的要求。

Description

纳米纤维壳聚糖膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合膜材料制备技术领域，尤其涉及一种纳米纤维壳聚糖膜及其制备方法。
背景技术
近年来，以生物高分子为基体的薄膜材料因其生物降解性、生物相容性、无毒、低成本等优点受到人们的广泛关注。其中，壳聚糖是一种甲壳素脱去乙酰基后得到的多糖，由于其具有可生物降解性、无毒性、生物相容性等优点，在生物医学和食品工业领域有着广泛的应用。同时，壳聚糖具有良好的成膜性能，是一种潜在的薄膜基体材料。但是，壳聚糖分子链的柔顺性较差，单一组分的壳聚糖薄膜比较脆，力学性能差，吸湿性高，极大限制了其应用，因此需要对壳聚糖薄膜做进一步的改性处理。
申请号为CN201710152308.1的发明专利公开了一种流延法制备纳米纤维素/壳聚糖/聚乙烯醇复合膜及其在生物抗菌膜中的应用。该制备方法以聚乙烯醇为基体聚合物，纳米纤维素为增强剂、壳聚糖为天然抗菌剂采用流延法完成复合膜产品制备工艺。步骤如下：1)称取聚乙烯醇、壳聚糖并与去离子水混合得混合溶液，常温搅拌；2)将步骤1)得到的混合溶液中加入纳米纤维素和甘油，常温搅拌；3)将步骤2)得到的混合液高速分散后静置脱泡；4)将步骤3)得到的成膜液采用流延法制备纳米纤维素/壳聚糖/聚乙烯醇复合膜。
申请号为CN202010087167.1的发明专利公开了一种壳聚糖-纤维素纳米纤维复合薄膜的制备方法。该方法为：首先将醋酸溶液与壳聚糖粉末混合均匀，得到壳聚糖溶液；之后将壳聚糖溶液超声分散在纤维素纳米纤维悬浮液中，再将壳聚糖/纤维素纳米纤维混合溶液倒入六孔塑料培养皿中，使壳聚糖和纤维素纳米纤维充分交联，干燥，得到壳聚糖-纤维素纳米纤维薄膜。
申请号为CN201910662102.2的发明专利申请公开了一种壳聚糖/芳纶纳米纤维复合薄膜的制备方法。该方法包括如下步骤：1)采用喷雾干燥法从芳纶纳米纤维/二甲基亚砜溶液中获得芳纶纳米纤维粉体；2)取芳纶纳米纤维粉末与壳聚糖粉末，分别加入去离子水，恒温静置润涨后，搅拌至均匀透明，后在室温下放置脱除气泡；3)将壳聚糖溶液与芳纶纳米纤维溶液混合，获得均一溶液，然后混合液导入模具中，干燥待溶剂完全蒸发后，得到壳聚糖/芳纶纳米纤维复合薄膜。
但是，上述方法存在原料制备工艺复杂、产量低、成本高的不足。有鉴于此，有必要提供一种综合性能优异、制备简单、成本低廉且生产效率高的复合壳聚糖薄膜，用以满足实际应用的需要。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种纳米纤维壳聚糖膜及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种纳米纤维壳聚糖膜的制备方法，包括如下步骤：
S1，将壳聚糖溶解于醋酸水溶液中，配制成预定比例的壳聚糖溶液，并静置脱泡处理；
S2，按预定比例，将聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维分散到溶剂中，并高速打碎，得到纳米纤维悬浮液；
S3，步骤S1制备的所述壳聚糖溶液和步骤S2制备的所述纳米纤维悬浮液按预定比例共混搅拌5～15min，然后超声处理5～15min，使所述聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维在所述壳聚糖溶液中均匀分散，制备得到壳聚糖/纳米纤维混合溶液；
S4，采用溶液浇筑法，将步骤S3制备的所述壳聚糖/纳米纤维混合溶液倒入模具内，室温下干燥成膜，制备得到纳米纤维壳聚糖膜。
优选的，在步骤S1所述的壳聚糖溶液中，所述壳聚糖的质量分数为1～4％。
优选的，在步骤S1所述的醋酸水溶液中，醋酸的体积比例为1～4％。
优选的，在步骤S2所述的纳米纤维悬浮液中，所述聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维的质量比例为1～4％。
优选的，在步骤S2中，所述溶剂为水/异丙醇混合溶液。
优选的，所述纳米水/异丙醇混合溶液中，水和异丙醇的质量比例为1：(1～3)。
优选的，在步骤S3所述的壳聚糖/纳米纤维混合溶液中，所述壳聚糖溶液和所述纳米纤维悬浮液的体积比例为(1～4)：(1～4)。
优选的，聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维的制备过程具体为：将聚乙烯醇-乙烯共聚物和醋酸丁酸纤维素共混，采用熔融共混挤出相分离法制备得到聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维。
优选的，在步骤S2所述的纳米纤维悬浮液中，所述聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维的质量比例为2％。
为了实现上述发明目的，本发明还提供了上述制备方法制备得到的纳米纤维壳聚糖膜。所述纳米纤维壳聚糖膜为由聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维与壳聚糖复合而成的复合膜；所述纳米纤维壳聚糖膜的厚度为25～45μm，断裂拉伸力达到34.915N/tex，拉伸应变达到0.17711mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明提供的纳米纤维壳聚糖膜，通过选用壳聚糖和PVA-co-PE纳米纤维为原料，采用简单的溶液浇铸法制备得到，操作简单安全，条件温和，工具成本低且对手工技术基本没有要求；且该制备工艺采用的溶剂为醋酸水溶液和水和异丙醇混合溶液，均对人体无明显毒副作用。
2、本发明提供的纳米纤维壳聚糖膜，主体原料壳聚糖具有良好的生物相容性、生物降解性和抑菌性能。原料PVA-co-PE纳米纤维则是一种新型纳米纤维，具备良好的热塑性，又具备纳米尺度的纤维直径，因此其具备较大的比表面积，能够表现出较强的表面活性，更易与其他物质结合，同时其还具备纳米材料所特有的小尺寸效应、量子尺寸效应以及介电限域效应，由此本发明提供的纳米纤维壳聚糖膜材料综合了上述两种原料的优点，两者原料相互协同，共同赋予该膜材料优异的功能性。相较于纯壳聚糖膜而言，本发明中将比表面积较大的PVA-co-PE纳米纤维共混于壳聚糖中，使得在壳聚糖表面均匀分散覆盖许多PVA-co-PE纳米纤维，然后干燥成复合膜，该复合膜结构能够有效增强壳聚糖膜材料的强度和抗疲劳度。
其复合膜结构性能增强的机理在于：壳聚糖共混复合膜的综合性能主要取决于混合物和壳聚糖在分子尺度上的相容性，这是由聚合物组分之间的特定相互作用决定的。本发明通过在壳聚糖膜体系中加入PVA-co-PE纳米纤维，利用PVA-co-PE纳米纤维优异的比表面积和纳米尺度特有的纳米效应增强了两种原料之间的相互作用力(氢键、静电作用等)，使得壳聚糖膜材料的复合结构紧密牢固，并通过共混改善壳聚糖单一组分的劣势，有效增强了壳聚糖膜材料的强度和抗疲劳度，得以满足复合壳聚糖膜材料高性能的要求。
3、本发明提供的纳米纤维壳聚糖膜，相比于现有技术中大多数热塑性纳米纤维存在制备工艺中生产线效率低并且还需要使用到有害溶剂的问题，本发明采用的PVA-co-PE纳米纤维的制备过程简单环保，具有成本低生产率高的特点，通过其与壳聚糖的复合制备得到具备优异功能性的膜材料，制备方法简单环保、生产效率高，有效克服了现有技术的缺陷。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的纳米纤维壳聚糖膜的电镜图(×1000)，标尺为10μm。
图2为本发明实施例1提供的纳米纤维壳聚糖膜的电镜图(×2000)，标尺为10μm。
图3为本发明对比例1提供的纳米纤维壳聚糖膜的电镜图(×1000)，标尺为10μm。
图4为本发明对比例1提供的纳米纤维壳聚糖膜的电镜图(×2000)，标尺为10μm。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明各实施例的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。
本发明提供了一种纳米纤维壳聚糖膜的制备方法，包括如下步骤：
S1，将壳聚糖溶解于醋酸水溶液中，配制成预定比例的壳聚糖溶液，并静置脱泡处理；
S2，按预定比例，将聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维分散到溶剂中，并高速打碎，得到纳米纤维悬浮液；
S3，步骤S1制备的所述壳聚糖溶液和步骤S2制备的所述纳米纤维悬浮液按预定比例共混搅拌5～15min，然后超声处理5～15min，使所述聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维在所述壳聚糖溶液中均匀分散，制备得到壳聚糖/纳米纤维混合溶液；
S4，采用溶液浇筑法，将步骤S3制备的所述壳聚糖/纳米纤维混合溶液倒入模具内，室温下干燥成膜，制备得到纳米纤维壳聚糖膜。
进一步地，在步骤S1所述的壳聚糖溶液中，所述壳聚糖的质量分数为1～4％。
进一步地，在步骤S1所述的醋酸水溶液中，醋酸的体积比例为1～4％。
进一步地，在步骤S2所述的纳米纤维悬浮液中，所述聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维的质量比例为1～4％。
进一步地，在步骤S2中，所述溶剂为水/异丙醇混合溶液。
进一步地，所述纳米水/异丙醇混合溶液中，水和异丙醇的质量比例为1：(1～3)。
进一步地，在步骤S3所述的壳聚糖/纳米纤维混合溶液中，所述壳聚糖溶液和所述纳米纤维悬浮液的体积比例为(1～4)：(1～4)。
进一步地，在步骤S2中，所述聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维的制备过程具体为：将聚乙烯醇-乙烯共聚物和醋酸丁酸纤维素共混，采用熔融共混挤出相分离法制备得到聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维。
进一步地，在步骤S2所述的纳米纤维悬浮液中，所述聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维的质量比例为2％。
下面通过具体的实施例对本发明做进一步的详细描述。
实施例1
本发明实施例1提供了一种纳米纤维壳聚糖膜的制备方法，步骤如下：
S1，将壳聚糖溶解于体积比为2％的醋酸水溶液中，配制成100mL的壳聚糖溶液，并静置脱泡处理；所述壳聚糖溶液中，壳聚糖的质量分数为2％。
S2，将聚乙烯醇-乙烯共聚物和醋酸丁酸纤维素共混，采用熔融共混挤出相分离法制备得到聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维；然后将聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维分散到质量比为1：1的水和异丙醇混合溶液中，并高速打碎，得到聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维的质量百分比为2％的纳米纤维悬浮液；高速打碎的过程具体为：采用破壁机，设置500w功率、20000转/分的转速进行高速剪切打碎。
S3，步骤S1制备的所述壳聚糖溶液和步骤S2制备的所述纳米纤维悬浮液按2：3的比例共混搅拌10min，然后超声处理10min，使所述聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维在所述壳聚糖溶液中均匀分散，制备得到壳聚糖/纳米纤维混合溶液；
S4，采用溶液浇筑法，将步骤S3制备的所述壳聚糖/纳米纤维混合溶液倒入下垫PET塑料板的圆圈内，室温下干燥成膜，制备得到纳米纤维壳聚糖膜。
请参阅图1-2所示的电镜图，聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维均匀分散于壳聚糖膜的表面和内部，形成复合膜结构。
实施例1制备的纳米纤维壳聚糖膜的厚度为33.4μm，机械性能优异，其断裂拉伸力为34.915N/tex，拉伸应变为0.17711mm，具备优异的抗疲劳度。
对比例1
提供了一种纯壳聚糖膜的制备，其与实施例1的区别在于：不添加聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维，仅采用壳聚糖溶液浇铸成膜。
请参阅图3-4所示的电镜图，纯壳聚糖膜表面光滑均匀。
对比例1制备的纯壳聚糖膜的厚度为33.4μm，机械性能表现不突出，断裂拉伸强力只有16.064N/tex。
实施例2-5
与实施例1的区别在于：步骤S3中，壳聚糖溶液和纳米纤维悬浮液的混合比例不同，其他步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
表1为实施例1-5及对比例1的参数设置及其性能参数数据
实施例 纳米纤维悬浮液和壳聚糖溶液体积比 断裂强力(N/tex)
实施例1 3：2 34.915
实施例2 1：1 35.213
实施例3 3：4 28.688
实施例4 1：2 26.728
实施例5 1：4 20.329
对比例1 0：1 16.064
壳聚糖共混复合膜的综合性能主要取决于混合物和壳聚糖在分子尺度上的相容性，这是由聚合物组分之间的特定相互作用决定的。
结合表1进行分析：壳聚糖溶液和纳米纤维悬浮液体积比对纳米纤维壳聚糖膜的影响是：纳米纤维悬浮液和壳聚糖溶液体积比越大，纳米纤维壳聚糖膜的拉伸的断裂强力越大，机械性能越好。
相较于对比例1中的纯壳聚糖膜而言，本发明中将比表面积较大的PVA-co-PE纳米纤维共混于壳聚糖中，然后干燥成复合膜，该复合膜结构能够有效增强壳聚糖膜材料的强度和抗疲劳度。
本发明通过在壳聚糖膜体系中加入纳米尺度的PVA-co-PE纳米纤维，利用PVA-co-PE纳米纤维优异的比表面积和纳米尺度特有的纳米效应增强了两种原料之间的相互作用力(氢键、静电作用等)，使得膜材料的复合结构紧密牢固，并通过共混改善壳聚糖单一组分的劣势，得以满足复合壳聚糖膜材料高性能的要求。
实施例6-7
与实施例1的区别在于：步骤S2纳米纤维悬浮液中，PVA-co-PE纳米纤维含量不同，其他步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
表2为实施例1及实施例6-7的参数设置及其性能参数数据
实施例 PVA-co-PE纳米纤维含量 断裂强力(N/tex)
实施例1 2％ 34.915
实施例6 1％ 18.895
实施例7 4％ 30.584
结合表2进行分析：PVA-co-PE纳米纤维含量对纳米纤维壳聚糖膜的影响是：PVA-co-PE纳米纤维含量越高，纳米纤维壳聚糖膜的断裂强力越大，但当PVA-co-PE纳米纤维含量超过2％时，由于PVA-co-PE纳米纤维在水和异丙醇的混合溶液中分散度有所下降，导致断裂强力较2％时要小。
实施例8-9
与实施例1的区别在于：步骤S1壳聚糖溶液中，壳聚糖的含量不同，其他步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
表3为实施例1及实施例8-9的参数设置及其性能参数数据
Figure BDA0002641780130000081
Figure BDA0002641780130000091
结合表3进行分析：壳聚糖含量对纳米纤维壳聚糖膜的影响是：
壳聚糖含量在2％以内，对膜的厚度影响不大；当超过2％时，含量越高，纳米纤维壳聚糖膜的厚度越大；对断裂强力影响不大。
综上所述，本发明提供了一种纳米纤维壳聚糖膜及其制备方法。该制备方法为：以壳聚糖和聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维为原料，首先分别制备壳聚糖溶液和聚乙烯醇-乙烯共聚物悬浮液，然后按预定比例将两者相互混合均匀，采用简单的溶液浇铸法制备得到纳米纤维壳聚糖膜。该制备方法操作简单安全、条件温和、成本低；且该制备工艺采用的溶剂均对人体无明显毒副作用。本发明通过在壳聚糖中加入聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维，利用纳米纤维的纳米效应增强了两者的相互作用力，使得膜材料的复合结构紧密牢固，并通过共混来改善壳聚糖单一组分的劣势，得以满足复合壳聚糖膜材料高性能的要求。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案。

Claims (10)

1.一种纳米纤维壳聚糖膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1，将壳聚糖溶解于醋酸水溶液中，配制成预定比例的壳聚糖溶液，并静置脱泡处理；
S2，按预定比例，将聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维分散到溶剂中，并高速打碎，得到纳米纤维悬浮液；
S3，步骤S1制备的所述壳聚糖溶液和步骤S2制备的所述纳米纤维悬浮液按预定比例共混搅拌5～15min，然后超声处理5～15min，使所述聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维在所述壳聚糖溶液中均匀分散，制备得到壳聚糖/纳米纤维混合溶液；
S4，采用溶液浇铸法，将步骤S3制备的所述壳聚糖/纳米纤维混合溶液倒入模具内，室温下干燥成膜，制备得到纳米纤维壳聚糖膜。
2.根据权利要求1所述的纳米纤维壳聚糖膜的制备方法，其特征在于：在步骤S1所述的壳聚糖溶液中，所述壳聚糖的质量分数为1～4％。
3.根据权利要求1所述的纳米纤维壳聚糖膜的制备方法，其特征在于：在步骤S1所述的醋酸水溶液中，醋酸的体积比例为1～4％。
4.根据权利要求1所述的纳米纤维壳聚糖膜的制备方法，其特征在于：在步骤S2所述的纳米纤维悬浮液中，所述聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维的质量比例为1～4％。
5.根据权利要求1所述的纳米纤维壳聚糖膜的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述溶剂为水/异丙醇混合溶液、水/正丁醇混合溶液中的一种。
6.根据权利要求5所述的纳米纤维壳聚糖膜的制备方法，其特征在于：所述纳米水/异丙醇混合溶液中，水和异丙醇的质量比例为1：(1～3)。
7.根据权利要求1所述的纳米纤维壳聚糖膜的制备方法，其特征在于：在步骤S3所述的壳聚糖/纳米纤维混合溶液中，所述壳聚糖溶液和所述纳米纤维悬浮液的体积比例为(1～4)：(1～4)。
8.根据权利要求1所述的纳米纤维壳聚糖膜的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维的制备过程具体为：将聚乙烯醇-乙烯共聚物和醋酸丁酸纤维素共混，采用熔融共混挤出相分离法制备得到聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维。
9.根据权利要求4所述的纳米纤维壳聚糖膜的制备方法，其特征在于：在步骤S2所述的纳米纤维悬浮液中，所述聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维的质量比例为2％。
10.一种权利要求1至9中任一项权利要求所述的纳米纤维壳聚糖膜的制备方法制备得到的纳米纤维壳聚糖膜，其特征在于：所述纳米纤维壳聚糖膜为由聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维与壳聚糖复合而成的复合膜；所述纳米纤维壳聚糖膜的厚度为25～45μm，断裂拉伸力达到34.915N/tex，拉伸应变达到0.17711mm。
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