CN111560127A - 剥离六方氮化硼粉末制备氮化硼纳米片用于制备bnns-纤维素复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种剥离六方氮化硼粉末制备氮化硼纳米片用于制备BNNS‑纤维素复合材料的方法，具体是使用嘧啶酮为溶剂剥离氮化硼粉末制备氮化硼纳米片，并原位溶解纤维素制备氮化硼纳米片和纤维素复合材料的方法。具体步骤如下：将六方氮化硼分散在嘧啶酮中，超声剥离一段时间，将纤维素加入到该氮化硼的分散液中，继续超声一段时间，待纤维素完全溶解。将所得最终混合液进行脱泡，用凝固浴再生，洗涤，得到BNNS‑纤维素复合材料。本发明采用嘧啶酮为六方氮化硼的剥离溶剂和纤维素的良溶剂，能够同时实现六方氮化硼的剥离及与纤维素的原位复合，安全稳定，操作简单，产量较高，产品质量好，氮化硼的加入极大地提高了复合材料的导热性能和机械性能。

Description

剥离六方氮化硼粉末制备氮化硼纳米片用于制备BNNS-纤维 素复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种氮化硼纳米片剥离及复合材料制备技术，属于无机非金属纳米层状材料制备及复合材料制备技术领域。
背景技术
六方氮化硼(h-BN)，又称“白色石墨烯”，是一种新型的二维纳米材料，具有类似石墨烯的层状结构。氮化硼纳米片具有耐高温性能、高热导率、低热膨胀系数、高温抗氧化能力、耐腐蚀、良好的润滑性能及优异的电绝缘性能，使其在高温半导体材料、光电材料、陶瓷材料以及复合材料等方面均有非常广泛的应用，使其迅速成为当今世界的研究焦点。h-BN纳米片是一种由B原子和N原子以共价键形式链接的无限延伸的平面蜂窝状结构。相较于石墨烯，氮化硼纳米片的制备途径则相当有限。这是因为氮化硼片层内以离子键结合，使层间的力比石墨层之间的范德华力要强，导致制备石墨烯的方法并不能完全适用氮化硼纳米片的制备。因此，如何制备出高质量、高产量的二维氮化硼纳米片成为目前急需解决的问题之一。
高分子材料一般都是热的不良导体，导热系数低于0.5W·m-1·K-1，为满足微电子、电子电器等诸多领域的应用需求，制备具有优良综合性能的高导热聚合物绝缘材料成为该领域的研究热点。在聚合物中添加导热填料是一种简单有效的方法。氮化硼具有较高的导热系数、小的热膨胀系数以及良好的电绝缘性能等，添加到聚合物基体中能够大幅度提高聚合物的导热系数。但氮化硼结构惰性，与聚合物的相互作用力小，在聚合物中分散困难，限制了其复合效果。此外，传统聚合物为生物不可降解材料，随着电子器件使用周期的缩短，电子污染已经成为一个普遍关心的问题，因此，开发生物可降解的导热复合材料具有重要的应用价值。
发明内容
技术问题：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种能够高效剥离六方氮化硼及原位制备BNNS-纤维素复合材料的方法，嘧啶酮类化合物DMPU作为溶剂能够高效剥离六方氮化硼，得到稳定的氮化硼纳米片BNNS的分散液，同时能够溶解纤维素，实现氮化硼纳米片与纤维素的复合，复合材料导热性能高，力学性能良好，氮化硼在纤维素中分散均匀，且具有生物可降解性。所述制备方法简单温和，可用于工业化生产。
技术方案：为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
本发明目的之一在于提供一种快速高效剥离六方氮化硼制备六方氮化硼纳米片的方法，所用的溶剂为极性非质子溶剂1,3-二甲基-四氢-2-嘧啶酮(DMPU)，进行超声处理，得到稳定的BNNS的DMPU悬浮液，也就是BNNS的DMPU分散液。所述的六方氮化硼的DMPU分散液中六方氮化硼的质量浓度为1～50mg/ml，优选为2-8mg/ml。六方氮化硼粉末与纤维素按质量比计为(0.1～2)：1。所述超声功率为50～400w，优选200-400W；所述的超声处理时间为1～10h，优选2h；超声温度为30～60℃，优选30℃。
本发明的另一目的在于用氮化硼纳米片制备BNNS-纤维素复合材料，所述的纤维素原料是棉短绒、纸浆(包括针叶木纸浆、阔叶木纸浆等)和微晶纤维素中的一种或多种。所述的纤维素加入到上述所得BNNS的DMPU悬浮液中，其中纤维素的质量分数为1％～10％，超声一段时间至纤维素完全溶解，得到BNNS-纤维素混合液；所述的BNNS-纤维素复合材料是由所得到的最终混合液进行脱泡，用凝固浴再生，洗涤，过滤后得到的。
有益效果：本发明提供的，与现有技术相比，具有以下优势：
(1)本发明提供一种高效剥离六方氮化硼制备六方氮化硼纳米片的方法，所得BNNS的DMPU悬浮液能够稳定放置3个月而不发生沉降；
(2)本发明提供一种使用氮化硼纳米片制备BNNS-纤维素复合材料的方法，所用溶剂不仅能够高效剥离氮化硼，而且能够溶解纤维素，实现氮化硼纳米片与纤维素的均匀混合。
(3)本发明提供一种利用氮化硼纳米片制备的BNNS-纤维素复合材料，所述的复合材料具有优异的导热性能，导热系数可达26.4W·m-1·K-1。
附图说明
图1：实施例1中剥离所得BNNS分散液静置90天前后的数码照片；
图2：实施例1中剥离前h-BN、剥离后BNNS的红外光谱；
图3：实施例1中剥离前h-BN、剥离后BNNS的X射线衍射图谱。
具体实施方式
本发明提供了一种使用嘧啶酮为溶剂剥离六方氮化硼粉末制备氮化硼纳米片，并原位溶解纤维素制备BNNS-纤维素复合材料的方法。具体步骤如下：将六方氮化硼分散在嘧啶酮类化合物DMPU中，超声剥离一段时间，将纤维素加入到该氮化硼的分散液中，继续超声一段时间，待纤维素完全溶解。将所得最终混合液进行脱泡，用凝固浴再生，洗涤，得到BNNS-纤维素复合材料。本发明采用嘧啶酮类化合物DMPU为六方氮化硼的剥离溶剂和纤维素的良溶剂，能够同时实现六方氮化硼的剥离及与纤维素的原位复合，安全稳定，操作简单，无需复杂昂贵的设备，产量较高，产品质量好，氮化硼的加入极大地提高了复合材料的导热性能和机械性能。
下面结合附图和实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例
对比例1：
在100ml的1,3-二甲基-四氢-2-嘧啶酮(DMPU)中，加入5g棉短绒，超声一段时间至纤维素完全溶解，得到纤维素溶液；将所得到的最终混合液进行脱泡，用凝固浴再生，洗涤，过滤，得到再生纤维素。材料的导热性能及拉伸强度见表1.
实施例1：
取0.5g六方氮化硼粉末中分散在100ml的1,3-二甲基-四氢-2-嘧啶酮(DMPU)中，超声功率200W，温度30℃，超声2小时，得到稳定的BNNS的DMPU悬浮液；在上述所得BNNS的DMPU悬浮液中加入5g棉短绒，超声一段时间至纤维素完全溶解，得到BNNS-纤维素混合液；将所得到的最终混合液进行脱泡，用凝固浴再生，洗涤，过滤，得到BNNS-纤维素复合材料，材料的导热性能及拉伸强度见表1。其中所得BNNS的DMPU悬浮液能够稳定存放3个月而不发生沉降，其数码照片如图1所示。通过高速离心BNNS的DMPU悬浮液，用乙醇洗涤所得BNNS，干燥后，称量所得BNNS质量，根据BNNS占初始加入的氮化硼粉末的质量分数，计算剥离效率，剥离效率高达60％。剥离前后其红外光谱图如图2所示，X射线衍射图谱如图3所示。
实施例2：
取0.8g六方氮化硼粉末中分散在100ml的1,3-二甲基-四氢-2-嘧啶酮(DMPU)中，超声功率200W，温度30℃，超声2小时，得到稳定的BNNS的DMPU悬浮液；在上述所得BNNS的DMPU悬浮液中加入5g棉短绒，超声一段时间至纤维素完全溶解，得到BNNS-纤维素混合液；将所得到的最终混合液进行脱泡，用凝固浴再生，洗涤，过滤，得到BNNS-纤维素复合材料，材料的导热性能及拉伸强度见表1。
实施例3：
取2.0g六方氮化硼粉末中分散在100ml的1,3-二甲基-四氢-2-嘧啶酮(DMPU)中，超声功率200W，温度30℃，超声2小时，得到稳定的BNNS的DMPU悬浮液；在上述所得BNNS的DMPU悬浮液中加入2g棉短绒，超声一段时间至纤维素完全溶解，得到BNNS-纤维素混合液；将所得到的最终混合液进行脱泡，用凝固浴再生，洗涤，过滤，得到BNNS-纤维素复合材料，材料的导热性能及拉伸强度见表1。
实施例4：
取5.0g六方氮化硼粉末中分散在100ml的1,3-二甲基-四氢-2-嘧啶酮(DMPU)中，超声功率400W，温度30℃，超声2小时，得到稳定的BNNS的DMPU悬浮液；在上述所得BNNS的DMPU悬浮液中加入5g棉短绒，超声一段时间至纤维素完全溶解，得到BNNS-纤维素混合液；将所得到的最终混合液进行脱泡，用凝固浴再生，洗涤，过滤，得到BNNS-纤维素复合材料，材料的导热性能及拉伸强度见表1。
实施例5：
取2.0g六方氮化硼粉末中分散在100ml的1,3-二甲基-四氢-2-嘧啶酮(DMPU)中，超声功率100W，温度30℃，超声2小时，得到稳定的BNNS的DMPU悬浮液；在上述所得BNNS的DMPU悬浮液中加入5g棉短绒，超声一段时间至纤维素完全溶解，得到BNNS-纤维素混合液；将所得到的最终混合液进行脱泡，用凝固浴再生，洗涤，过滤，得到BNNS-纤维素复合材料，材料的导热性能及拉伸强度见表1。
实施例6：
取2.0g六方氮化硼粉末中分散在100ml的1,3-二甲基-四氢-2-嘧啶酮(DMPU)中，超声功率400W，温度30℃，超声2小时，得到稳定的BNNS的DMPU悬浮液；在上述所得BNNS的DMPU悬浮液中加入5g棉短绒，超声一段时间至纤维素完全溶解，得到BNNS-纤维素混合液；将所得到的最终混合液进行脱泡，用凝固浴再生，洗涤，过滤，得到BNNS-纤维素复合材料，材料的导热性能及拉伸强度见表1。
实施例7：
取2.0g六方氮化硼粉末中分散在100ml的1,3-二甲基-四氢-2-嘧啶酮(DMPU)中，超声功率200W，温度30℃，超声2小时，得到稳定的BNNS的DMPU悬浮液；在上述所得BNNS的DMPU悬浮液中加入1g棉短绒，超声一段时间至纤维素完全溶解，得到BNNS-纤维素混合液；将所得到的最终混合液进行脱泡，用凝固浴再生，洗涤，过滤，得到BNNS-纤维素复合材料，材料的导热性能及拉伸强度见表1。
实施例8：
取2.0g六方氮化硼粉末中分散在100ml的1,3-二甲基-四氢-2-嘧啶酮(DMPU)中，超声功率200W，温度30℃，超声2小时，得到稳定的BNNS的DMPU悬浮液；在上述所得BNNS的DMPU悬浮液中加入3g棉短绒，超声一段时间至纤维素完全溶解，得到BNNS-纤维素混合液；将所得到的最终混合液进行脱泡，用凝固浴再生，洗涤，过滤，得到BNNS-纤维素复合材料，材料的导热性能及拉伸强度见表1。
实施例9：
取2.0g六方氮化硼粉末中分散在100ml的1,3-二甲基-四氢-2-嘧啶酮(DMPU)中，超声功率200W，温度30℃，超声2小时，得到稳定的BNNS的DMPU悬浮液；在上述所得BNNS的DMPU悬浮液中加入10g棉短绒，超声一段时间至纤维素完全溶解，得到BNNS-纤维素混合液；将所得到的最终混合液进行脱泡，用凝固浴再生，洗涤，过滤，得到BNNS-纤维素复合材料，材料的导热性能及拉伸强度见表1。
实施例10：
取2.0g六方氮化硼粉末中分散在100ml的1,3-二甲基-四氢-2-嘧啶酮(DMPU)中，超声功率200W，温度30℃，超声2小时，得到稳定的BNNS的DMPU悬浮液；在上述所得BNNS的DMPU悬浮液中加入5g纸浆，超声一段时间至纤维素完全溶解，得到BNNS-纤维素混合液；将所得到的最终混合液进行脱泡，用凝固浴再生，洗涤，过滤，得到BNNS-纤维素复合材料，材料的导热性能及拉伸强度见表1。
实施例11：
取2.0g六方氮化硼粉末中分散在100ml的1,3-二甲基-四氢-2-嘧啶酮(DMPU)中，超声功率200W，温度30℃，超声2小时，得到稳定的BNNS的DMPU悬浮液；在上述所得BNNS的DMPU悬浮液中加入5g微晶纤维素，超声一段时间至纤维素完全溶解，得到BNNS-纤维素混合液；将所得到的最终混合液进行脱泡，用凝固浴再生，洗涤，过滤，得到BNNS-纤维素复合材料，材料的导热性能及拉伸强度见表1。
表1BNNS-纤维素复合材料的导热性能及拉伸强度
项目 导热系数/W·m<sup>-1</sup>·K<sup>-1</sup> 拉伸强度MPa
对比例1(DMPU+5g棉短绒) 0.8 57
实施例1(0.5g硼粉+DMPU+5g棉短绒)200W 3.7 65
实施例2(0.8g硼粉+DMPU+5g棉短绒)200W 10.2 92
实施例3(2.0g硼粉+DMPU+5g棉短绒)200W 18.4 103
实施例4(5.0g硼粉+DMPU+5g棉短绒)200W 21.7 88
实施例5(2.0g硼粉+DMPU+5g棉短绒)100W 16.7 71
实施例6(2.0g硼粉+DMPU+5g棉短绒)400W 19.6 110
实施例7(2.0g硼粉+DMPU+1g棉短绒)200W 26.4 63
实施例8(2.0g硼粉+DMPU+3g棉短绒)200W 23.2 69
实施例9(2.0g硼粉+DMPU+10g棉短绒)200W 14.7 98
实施例10(2.0g硼粉+DMPU+5g纸浆)200W 17.3 81
实施例11(2.0g硼粉+DMPU+5g微晶纤维素)200W 20.5 90
从表1将结果表征与实施例的具体参数结合起来来看，更加直观地得出工艺参数对最终产品性能的影响。
本发明的技术创新点主要在于以下两点：一是采用的DMPU这种溶剂能够高效剥离氮化硼，得到稳定的悬浮液；二是采用的DMPU这种溶剂能够同时溶解纤维素，实现BNNS与纤维素的原位复合。通过本发明的技术方案，可以一次性合成具备稳定性能的BNNS-纤维素复合材料。
研究表明，DMPU是一种高效的非质子性极性溶剂，DMPU作为溶剂既能够实现氮化硼的高效剥离、稳定分散，又可以作为溶解纤维素的溶剂，实现氮化硼和纤维素的原位复合。复合材料中氮化硼的含量越高越有利于提高复合材料热导率。因为氮化硼导热很高，而聚合物的导热很低，因此，二者复合后，氮化硼越高，导热越好。此外，从表1可以看出，氮化硼的添加对力学性能也有影响，在硼粉添加量达到一定量后，虽然导热性能不断提高，但力学性能却在达到峰值后下降，因此，我们将硼粉的添加量限定在六方氮化硼粉末与纤维素按质量比计为(0.1～2)：1，也就是不超过六方氮化硼粉末与纤维素按质量比不超过2。

Claims (7)

1.一种剥离六方氮化硼粉末制备氮化硼纳米片用于制备BNNS-纤维素复合材料的方法，包括如下步骤：
(1)在六方氮化硼粉末中加入极性非质子溶剂1,3-二甲基-四氢-2-嘧啶酮DMPU，进行超声处理，得到稳定的氮化硼纳米片BNNS的DMPU悬浮液；
(2)在上述所得BNNS的DMPU悬浮液中加入质量分数1％～10％的纤维素，超声至纤维素完全溶解，得到BNNS-纤维素混合液；
(3)将所得到的混合液进行脱泡，凝固浴再生，洗涤，过滤，得到BNNS-纤维素复合材料。
2.根据权利要求1所述的剥离六方氮化硼粉末制备氮化硼纳米片用于制备BNNS-纤维素复合材料的方法，所述的BNNS的DMPU悬浮液中六方氮化硼的质量浓度为1～50mg/ml。
3.根据权利要求1所述的剥离六方氮化硼粉末制备氮化硼纳米片用于制备BNNS-纤维素复合材料的方法，其特征在于，六方氮化硼粉末与纤维素按质量比计为(0.1～2)：1。
4.根据权利要求1所述的剥离六方氮化硼粉末制备氮化硼纳米片用于制备BNNS-纤维素复合材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述超声的功率为50～400w，处理时间为1～10h，超声温度为30～60℃。
5.根据权利要求1所述的剥离六方氮化硼粉末制备氮化硼纳米片用于制备BNNS-纤维素复合材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的纤维素原料是棉短绒、纸浆和微晶纤维素中的一种或多种。
6.一种BNNS-纤维素复合材料，其特征在于，按照权利要求1～4中任一项所述的方法制备得到。
7.根据权利要求6所述的一种BNNS-纤维素复合材料，其特征在于，所述BNNS-纤维素复合材料的导热系数达到26.4W·m-1·K-1。
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