CN106893128A - 透明绝缘的石墨烯复合导热薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种透明绝缘的石墨烯复合导热薄膜制备方法。本发明通过纳米纤维素与石墨烯、氮化硼的复合来制备导热薄膜。通过纳米纤维素分散液的过滤干燥得到纳米纤维素薄膜，将纳米纤维素薄膜浸入到氧化石墨烯溶液中，得到的薄膜再浸入纳米纤维素分散液中，重复上述两步操作多次得到纳米纤维素‑氧化石墨烯复合薄膜，将复合薄膜放入到溶液中还原，得到纳米纤维素‑石墨烯薄膜。通过超声混合的方法制备纤维素与氮化硼的混合溶液。将得到薄膜浸到纤维素与氮化硼混合的溶液中，得到纳米纤维素‑石墨烯‑氮化硼复合导热薄膜，该薄膜具有超高的各向异性，适用在现代电子器件的横向散热，该薄膜的透明性较好，同时由于外层是氮化硼和纤维素的混合薄膜，可以起到电绝缘效果，满足特殊电子器件的需求。

Description

透明绝缘的石墨烯复合导热薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种导热薄膜及其制备方法，特别是一种透明绝缘的石墨烯复合导热薄膜及其制备方法。
背景技术
近年来随着科技的发展，电子设备越来越高密度的封装，使得高效散热成为电子器件发展过程中至关重要的问题。与传统的导热薄膜材料相比，现代电子设备的热管理中越来越需要具有各向异性导热能力的柔性薄膜材料。由于石墨烯具有极高的导热能力，目前人们主要是将石墨烯与聚合物复合来制取导热薄膜。如中国专利（201310558179.8）一种石墨烯改性的导热薄膜，采用石墨烯与聚酰亚胺复合制备了导热薄膜的这种方法，在制备过程中需使用有机试剂，容易对环境造成污染。中国专利（201410828852.X）高导热石墨烯基聚合物导热膜及其制备方法，采用石墨烯与各类高分子聚合物复合制备导热薄膜的这种方法需要高温碳化和石墨化，耗能高，而且两种方法中聚合物基体的热膨胀系数较纳米纤维素高许多，不容易与石墨烯形成良好匹配，同时由于石墨烯填料具有较高的电导率，不容易实现薄膜的电绝缘，难以满足部分电子产品的要求。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种透明绝缘的石墨烯复合导热薄膜。
本发明的目的之二在于提供该导热薄膜的制备方法。
本发明采用纳米纤维素作为高分子基体材料，其具有热膨胀系数极小、质轻、柔韧、高强、可以大量生产（从植物中提取）、可环保降解的优势。纳米纤维素和氧化石墨烯均在水中有较好的分散效果，避免了有机溶剂的使用。采用层层自主装并还原的方法制备层状结构的石墨烯导热薄膜，其中的多层石墨烯结构可重复性构筑，复合薄膜的厚度和组成能够实现纳米尺度的精确控制，同时外层的氮化硼和纤维素混合层可以实现薄膜的电绝缘。
纳米纤维素薄膜中的羟基可以与氧化石墨烯中的氧原子形成氢键，纳米纤维素与最外层的纳米纤维素-氮化硼混合溶液中的纤维素也可以通过氢键连接，促使整体紧密的复合成膜，进而形成具有各向异性导热能力的复合薄膜。
根据上述机理，本发采用如下技术方案：
一种透明绝缘的石墨烯复合导热薄膜，其特征在于该导热薄膜内部为纤维素薄膜与石墨烯薄膜通过氢键作用形成的层层交替结构，上下面均覆盖有由纤维素与氮化硼混合后形成的复合薄膜。
上述的导热薄膜厚度为30 μm～80 μm。
一种制备上述的透明绝缘的石墨烯复合导热薄膜的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a. 纳米纤维素分散液的过滤及干燥得到纳米纤维素薄膜，经乙醇和去离子水洗涤；
b. 将步骤a所得到的纳米纤维素薄膜浸入到浓度为0.1～3 mg/mL的氧化石墨烯水溶液中5～10 min，然后洗涤干燥；
c. 将步骤b所得到的薄膜浸入浓度为0.1～3 mg/mL的纳米纤维素分散液中5～10min；
d. 重复步骤b和步骤c 1～40次得到纳米纤维素-氧化石墨烯复合薄膜；
e. 将步骤d所得到的纳米纤维素-氧化石墨烯复合薄膜放入到质量分数为50%的还原性溶液升温至90 °C保持2 h还原即可得到纳米纤维素-石墨烯复合导热薄膜；
f. 将纳米纤维素与氮化硼按1:1的质量比配制成混合溶液，并超声分散30～40 min，其中氮化硼溶液浓度为1～2 mg/mL；
g. 将步骤e所得到的纳米纤维素-石墨烯复合导热薄膜浸入步骤f的混合溶液中5～10min，得到纳米纤维素-石墨烯-氮化硼复合导热薄膜。
上述的纳米纤维素的直径为20～50 nm，长径比100～1000。
上述的还原性溶液为水合肼、硼氢化钠溶液、氢碘酸、尿素溶液、维生素C溶液或对苯二酚还原性试剂的溶液。
与现有技术相比，本发明具有的突出特点：
不同于常见的热界面材料，用于填充热源和散热部件之间的缝隙，以提高散热的效率，本实验中的导热薄膜强调较高的横向导热系数，较高各向异性，以及良好的柔韧性和电绝缘性。
不同于常规高分子，本实验中采用的基体纳米纤维素不会产生巨大的表面热阻。热膨胀系数小，与其他材料的匹配性较好。
不同于传统的层层自组装方法，在硬质基底上的依次组装，本工作采用纳米纤维素-氧化石墨烯在柔性的纳米纤维素薄膜上依次组装。这种柔性的基底组装的薄膜可以直接作为一种各向异性导热材料，避免了层层自组装法组装薄膜厚度生长慢的难题，并且能够继承纳米纤维素薄膜优异的力学性能。更重要的是，在平面方向，通过还原之后石墨烯在纳米尺度的、高度有序均匀的排列，复合薄膜具有较高的横向导热系数，而其中的绝热的纳米纤维素芯层则使复合材料的纵向导热系数非常低。
不同于传统的石墨烯导热薄膜，本发明采用纤维素作为基体，同时在薄膜的外层复合上了纤维素和氮化硼的混合薄膜，使薄膜具有较好的电绝缘性。
附图说明
图1为氧化石墨烯，石墨烯，纳米纤维素基板及复合薄膜的XRD谱图。
图2为不同组装次数的纳米纤维素薄膜为基底的纳米纤维素-石墨烯复合薄膜的横向导热系数和纵向导热系数。
图3为不同组装次数的纳米纤维素薄膜为基底的纳米纤维素-石墨烯复合薄膜的透过率光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施方案对本实验作进一步说明：
实施例一
一种透明绝缘的高性能石墨烯复合导热薄膜制备方法，具体步骤如下：
（1）. 通过纳米纤维素分散液的真空过滤及干燥得到纳米纤维素薄膜；
（2）. 将步骤（1）得到的纳米纤维素薄膜经乙醇和去离子水充分洗涤干净；
（3）. 将步骤（2）得到的薄膜首先浸入到氧化石墨烯溶液中（0.1 mg/mL）保持5min，然后浸入去离子水中漂洗2min，在红外线快速干燥箱中热气流吹干；
（4）. 将步骤（3）得到的薄膜浸入纳米纤维素分散液中（0.1mg/mL）保持5 min，然后重复步骤（3），经过相同的漂洗和干燥过程；
（5）. 重复步骤（3）和步骤（4）40次得到纳米纤维素-氧化石墨烯复合薄膜；
（6）. 将步骤（5）得到的复合薄膜放入到还原性溶液中，升温至90°C，保持2h以还原复合薄膜中的氧化石墨烯，得到的复合薄膜命名为纳米纤维素-石墨烯薄膜（如图1所示：氧化石墨烯被还原为石墨烯）；
（7）. 通过超声混合的方法制备纤维素与氮化硼的混合溶液；
（8）. 将步骤（6）得到的纳米纤维素-石墨烯复合导热薄膜浸入（7）中，得到纳米纤维素-石墨烯-氮化硼薄膜。
当重复操作40次时，(纳米纤维素-石墨烯)40—氮化硼复合薄膜中石墨烯的含量约为0.9 wt%，如图3所示：水平导热能力从1.3 W•m−1•K−1增加到13 W•m−1•K−1，相对纳米纤维素基底增加了1000%，而垂直方向的导热系数在0.050 W•m−1•K−1以下，具有较高的各向异性导热能力，同时由于外层是氮化硼和纤维素的混合层，该薄膜的绝缘性较好。
实施例二
一种透明绝缘的高性能石墨烯复合导热薄膜制备方法，具体步骤如下：
（1）. 通过纳米纤维素分散液的真空过滤及干燥得到纳米纤维素薄膜；
（2）. 将步骤（1）得到的纳米纤维素薄膜经乙醇和去离子水充分洗涤干净；
（3）. 将步骤（2）得到的薄膜首先浸入到氧化石墨烯溶液中（3mg/mL）保持10min，然后浸入去离子水中漂洗5min，在红外线快速干燥箱中热气流吹干；
（4）. 将步骤（3）得到的薄膜浸入纳米纤维素分散液中（3 mg/mL）保持10 min，然后重复步骤（3），经过相同的漂洗和干燥过程；
（5）. 重复步骤（3）和步骤（4）40次得到纳米纤维素-氧化石墨烯复合薄膜；
（6）. 将步骤（5）得到的复合薄膜放入到还原性溶液中，升温至120 °C，保持3 h以还原复合薄膜中的氧化石墨烯，得到的复合薄膜命名为纳米纤维素-石墨烯薄膜（如图1所示：氧化石墨烯被还原为石墨烯）；
（7）. 通过超声混合的方法制备纤维素与氮化硼的混合溶液；
（8）. 将步骤（6）得到的纳米纤维素-石墨烯复合导热薄膜浸入（7）的混合溶液中，得到纳米纤维素-石墨烯-氮化硼薄膜。

Claims (5)

1.一种透明绝缘的石墨烯复合导热薄膜，其特征在于该导热薄膜内部为纤维素薄膜与石墨烯薄膜通过氢键作用形成的层层交替结构，上下面均覆盖有由纤维素与氮化硼混合后形成的复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的透明绝缘的石墨烯复合导热薄膜，其特征在于所述的导热薄膜厚度为30 μm～80 μm。
3.一种制备根据权利要求1所述的透明绝缘的石墨烯复合导热薄膜的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a. 纳米纤维素分散液的过滤及干燥得到纳米纤维素薄膜，经乙醇和去离子水洗涤；
b. 将步骤a所得到的纳米纤维素薄膜浸入到浓度为0.1～3 mg/mL的氧化石墨烯水溶液中5～10 min，然后洗涤干燥；
c. 将步骤b所得到的薄膜浸入浓度为0.1～3 mg/mL的纳米纤维素分散液中5～10min；
d. 重复步骤b和步骤c 1～40次得到纳米纤维素-氧化石墨烯复合薄膜；
e. 将步骤d所得到的纳米纤维素-氧化石墨烯复合薄膜放入到质量分数为50%的还原性溶液升温至90 °C保持2 h还原即可得到纳米纤维素-石墨烯复合导热薄膜；
f. 将纳米纤维素与氮化硼按1:1的质量比配制成混合溶液，并超声分散30～40 min，其中氮化硼溶液浓度为1～2 mg/mL；
g. 将步骤e所得到的纳米纤维素-石墨烯复合导热薄膜浸入步骤f的混合溶液中5～10min，得到纳米纤维素-石墨烯-氮化硼复合导热薄膜。
4.根据权利要求3所述的透明绝缘的石墨烯复合导热薄膜的制备方法，其特征在于所述的纳米纤维素的直径为20～50 nm，长径比100～1000。
5.根据权利要求3所述的一种透明绝缘的高性能石墨烯复合导热薄膜制备方法，其特征在于所述的还原性溶液为水合肼、硼氢化钠溶液、氢碘酸、尿素溶液、维生素C溶液或对苯二酚还原性试剂的溶液。
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