CN109294173A - 一种导热绝缘pet复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种导热绝缘pet复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及PET复合材料技术领域，具体涉及一种导热绝缘PET复合材料及其制备方法，导热绝缘PET复合材料包括PET、导热纤维、润滑剂、光稳定剂和抗氧化剂，其中，所述导热纤维由包覆碳纳米管的纳米纤维素和负载于纳米纤维素表面的纳米氧化铝组成。本发明利用纳米纤维素对碳纳米管进行包覆，使其表面具有一层绝缘体，避免碳纳米管的直接接触形成导电通路从而导致导电性的提升，同时在纳米纤维素上负载纳米氧化铝，使氧化铝‑纳米纤维素‑碳纳米管形成导热通路，从而大大降低PET复合材料的导热性；此外由于纳米纤维素的纤维性质以及碳纳米管和纳米氧化铝的刚性，PET复合材料的拉伸性和抗冲击性也具有较好的改善。

Description

一种导热绝缘PET复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及PET复合材料技术领域，具体涉及一种导热绝缘PET复合材料及其制备方法。
背景技术
PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)是结晶性聚合物，具有优异的抗蠕变性、耐疲劳性、耐摩擦性、耐磨损性、耐药品性、尺寸稳定性，气体和水汽渗透率低，电绝缘性优良，广泛应用于汽车、电气电子、绝缘材料等领域，因此PET在电气领域上的研究和应用均有很好的发展前景。
但现有的PET材料导热性较差，不具有良好的散热性，一般的解决方法是在PET材料填充大量的导热填料（30wt%以上），但带来的问题会导致PET机械性能的严重劣化，并且为了具有绝缘性，也不能加入导热性佳但带有导电性的物质，例如碳纳米管，其导热系数是一般导热填料（氧化铝）的十几乃至上百倍，但它同样具有导电性，因此基本不允许出现在绝缘材料上。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种导热、绝缘和具有良好力学性能的PET复合材料。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种导热绝缘PET复合材料，包括如下重量份的原料：
PET 80-100份
导热纤维 20-40份
玻璃纤维 0-20份
润滑剂 1-10份
光稳定剂 0.1-1份
抗氧化剂 0.1-1份；
其中，所述导热纤维由包覆碳纳米管的纳米纤维素和负载于纳米纤维素表面的纳米氧化铝组成。
现有的一般导热填料，例如纳米氧化铝，其在PET材料中加入量超过30wt%，PET材料才具有较好的导热性能，并且由于纳米氧化铝难以分散，还容易发生应力集中的现象，因此大大地降低PET的力学性能，但加入量低于30wt%，不足以在PET材料中形成足够的导热通路，因此导热性改善程度较低。
碳纳米管具有良好的传热性能，导热系数为氧化铝高出2-3个数量级，但为了不破坏PET材料的绝缘性，一般不考虑在PET材料中加入碳纳米管。本发明利用纳米纤维素对碳纳米管进行包覆，使其表面具有一层绝缘体，避免碳纳米管的直接接触形成导电通路从而导致导电性的提升，同时在纳米纤维素上负载纳米氧化铝，使氧化铝-纳米纤维素-碳纳米管形成导热通路，从而大大降低PET复合材料的导热性；此外由于纳米纤维素的纤维性质以及碳纳米管和纳米氧化铝的刚性，PET复合材料的拉伸性和抗冲击性也具有较好的改善。
其中，所述纳米纤维素的直径为400-600nm，长度为62-103μm。通过控制纳米纤维素的直径和长度，可以使其成为高效的包覆体和负载体，对碳纳米管进行有效包覆，将纳米氧化铝负载于纳米纤维素的多孔表面，因此还解决了纳米材料在熔融挤出过程中易于团聚的问题。
其中，所述纳米氧化铝的粒径为43-61nm。该粒径的纳米氧化铝利于负载于纳米纤维素上，同时对PET复合材料的导热性改善程度较高。
其中，所述导热纤维的制备方法包括如下步骤：
（1）、将微晶纤维素溶解于N-甲基吗啉氧化物水溶液中，得到澄清纺丝原液，其中，所述微晶纤维素的用量为N-甲基吗啉氧化物水溶液的5-7wt%；
（2）、将所述碳纳米管加入至澄清纺丝原液中，进行搅拌均质，得到悬浊纺丝原液，其中，所述碳纳米管的用量为澄清纺丝原液的3-5wt%；
（3）、将所述悬浊纺丝原液进行静电纺丝，即得到所述的包覆碳纳米管的纳米纤维素；
（4）、将纳米氧化铝和纳米纤维素加入至去离子水中，进行超声分散2-4h，离心洗涤、干燥，即得到所述的导热纤维，其中，纳米氧化铝、纳米纤维素和去离子水的质量比为1:2-4:50-70。
本发明通过微晶纤维素的溶解再生，在静电喷雾的过程中，N-甲基吗啉氧化物水溶液发生蒸发，从而微晶纤维素析出并包覆碳纳米管，最后通过超声分散，使纳米氧化铝负载于纳米纤维素的表面，从而完成导热纤维的制得，该导热纤维在PET材料中体现良好的分散性。
其中，所述步骤（3）中，静电纺丝的纺丝电压为20-40kV，纺丝温度为30-40℃。通过对静电纺丝的条件进行适当控制，可以有效提高纳米纤维素的结构稳定性以及对碳纳米管的有效包覆性。
其中，所述玻璃纤维的直径为6-18μm，长径比为16-23:1。通过控制玻璃纤维和长径比，可以使玻璃纤维的加入可以有效提高力学性，但不至于对导热性具有过多的影响，为此，所述玻璃纤维的用量优选为5-10份。
其中，所述润滑剂由第一片状滑石粉和第二片状滑石粉按重量比1-2:1的比例组成，所述第一片状滑石粉的平均粒径为19-31μm，长径比为2.9-4.5:1，所述第二片状滑石粉的平均粒径为49-77μm，长径比为1.4-2.2:1。本发明通过采用不同平均粒径和长径比的片状滑石粉进行组合使用，第一片状滑石粉具有较低的粒径和较高的长径比，可以有效改善PET的熔融流动性，利于PET、导热纤维和玻璃纤维的混合分散，第二片状滑石粉具有较高的粒径和较低的长径比，在PET中具有较好的分散性，并且具有较好的稳定性，可以提高PET复合材料的力学性能。
其中，所述光稳定剂为双(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯和/或聚(1-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)丁二酸酯。
其中，所述抗氧化剂为由抗氧剂1010和抗氧剂168按重量比1:1的比例组成。
如上所述的一种导热绝缘PET复合材料的制备方法：按重量份称取各原料，将PET、润滑剂、光稳定剂和抗氧化剂进行混合后，从主喂入口加入至挤出机中，导热纤维和玻璃纤维从侧喂料口加入至挤出机中，熔融挤出造粒后，即得到导热绝缘PET复合材料。
本发明的有益效果在于：碳纳米管具有良好的传热性能，导热系数为氧化铝高出2-3个数量级，但为了不破坏PET材料的绝缘性，一般不考虑在PET材料中加入碳纳米管。本发明利用纳米纤维素对碳纳米管进行包覆，使其表面具有一层绝缘体，避免碳纳米管的直接接触形成导电通路从而导致导电性的提升，同时在纳米纤维素上负载纳米氧化铝，使氧化铝-纳米纤维素-碳纳米管形成导热通路，从而大大降低PET复合材料的导热性；此外由于纳米纤维素的纤维性质以及碳纳米管和纳米氧化铝的刚性，PET复合材料的拉伸性和抗冲击性也具有较好的改善。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种导热绝缘PET复合材料，包括如下重量份的原料：
PET 90份
导热纤维 30份
玻璃纤维 7.5份
润滑剂 5份
光稳定剂 0.5份
抗氧化剂 0.5份；
其中，所述导热纤维由包覆碳纳米管的纳米纤维素和负载于纳米纤维素表面的纳米氧化铝组成。
其中，所述纳米纤维素的直径为500nm，长度为82μm。
其中，所述纳米氧化铝的粒径为52nm。
其中，所述导热纤维的制备方法包括如下步骤：
（1）、将微晶纤维素溶解于N-甲基吗啉氧化物水溶液中，得到澄清纺丝原液，其中，所述微晶纤维素的用量为N-甲基吗啉氧化物水溶液的6wt%；
（2）、将所述碳纳米管加入至澄清纺丝原液中，进行搅拌均质，得到悬浊纺丝原液，其中，所述碳纳米管的用量为澄清纺丝原液的4wt%；
（3）、将所述悬浊纺丝原液进行静电纺丝，即得到所述的包覆碳纳米管的纳米纤维素；
（4）、将纳米氧化铝和纳米纤维素加入至去离子水中，进行超声分散3h，离心洗涤、干燥，即得到所述的导热纤维，其中，纳米氧化铝、纳米纤维素和去离子水的质量比为1:3:60。
其中，所述步骤（3）中，静电纺丝的纺丝电压为30kV，纺丝温度为35℃。
其中，所述玻璃纤维的直径为12μm，长径比为20:1。
其中，所述润滑剂由第一片状滑石粉和第二片状滑石粉按重量比1.5:1的比例组成，所述第一片状滑石粉的平均粒径为25μm，长径比为3.7:1，所述第二片状滑石粉的平均粒径为63μm，长径比为1.8:1。
其中，所述光稳定剂由双(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯和聚(1-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)丁二酸酯按重量比1:1的比例组成。
其中，所述抗氧化剂为由抗氧剂1010和抗氧剂168按重量比1:1的比例组成。
如上所述的一种导热绝缘PET复合材料的制备方法：按重量份称取各原料，将PET、润滑剂、光稳定剂和抗氧化剂进行混合后，从主喂入口加入至挤出机中，导热纤维和玻璃纤维从侧喂料口加入至挤出机中，熔融挤出造粒后，即得到导热绝缘PET复合材料。
实施例2
一种导热绝缘PET复合材料，包括如下重量份的原料：
PET 80份
导热纤维 20份
润滑剂 1份
光稳定剂 0.1份
抗氧化剂 0.1份；
其中，所述导热纤维由包覆碳纳米管的纳米纤维素和负载于纳米纤维素表面的纳米氧化铝组成。
其中，所述纳米纤维素的直径为400nm，长度为62μm。
其中，所述纳米氧化铝的粒径为43nm。
其中，所述导热纤维的制备方法包括如下步骤：
（1）、将微晶纤维素溶解于N-甲基吗啉氧化物水溶液中，得到澄清纺丝原液，其中，所述微晶纤维素的用量为N-甲基吗啉氧化物水溶液的5wt%；
（2）、将所述碳纳米管加入至澄清纺丝原液中，进行搅拌均质，得到悬浊纺丝原液，其中，所述碳纳米管的用量为澄清纺丝原液的3wt%；
（3）、将所述悬浊纺丝原液进行静电纺丝，即得到所述的包覆碳纳米管的纳米纤维素；
（4）、将纳米氧化铝和纳米纤维素加入至去离子水中，进行超声分散2h，离心洗涤、干燥，即得到所述的导热纤维，其中，纳米氧化铝、纳米纤维素和去离子水的质量比为1:2:50。
其中，所述步骤（3）中，静电纺丝的纺丝电压为20kV，纺丝温度为30℃。
其中，所述玻璃纤维的直径为6μm，长径比为16:1。
其中，所述润滑剂由第一片状滑石粉和第二片状滑石粉按重量比1:1的比例组成，所述第一片状滑石粉的平均粒径为19μm，长径比为4.5:1，所述第二片状滑石粉的平均粒径为49μm，长径比为2.2:1。
其中，所述光稳定剂为双(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯。
其中，所述抗氧化剂为由抗氧剂1010和抗氧剂168按重量比1:1的比例组成。
如上所述的一种导热绝缘PET复合材料的制备方法：按重量份称取各原料，将PET、润滑剂、光稳定剂和抗氧化剂进行混合后，从主喂入口加入至挤出机中，导热纤维和玻璃纤维从侧喂料口加入至挤出机中，熔融挤出造粒后，即得到导热绝缘PET复合材料。
实施例3
一种导热绝缘PET复合材料，包括如下重量份的原料：
PET 100份
导热纤维 40份
玻璃纤维 20份
润滑剂 10份
光稳定剂 1份
抗氧化剂 1份；
其中，所述导热纤维由包覆碳纳米管的纳米纤维素和负载于纳米纤维素表面的纳米氧化铝组成。
其中，所述纳米纤维素的直径为600nm，长度为103μm。
其中，所述纳米氧化铝的粒径为61nm。
其中，所述导热纤维的制备方法包括如下步骤：
（1）、将微晶纤维素溶解于N-甲基吗啉氧化物水溶液中，得到澄清纺丝原液，其中，所述微晶纤维素的用量为N-甲基吗啉氧化物水溶液的7wt%；
（2）、将所述碳纳米管加入至澄清纺丝原液中，进行搅拌均质，得到悬浊纺丝原液，其中，所述碳纳米管的用量为澄清纺丝原液的5wt%；
（3）、将所述悬浊纺丝原液进行静电纺丝，即得到所述的包覆碳纳米管的纳米纤维素；
（4）、将纳米氧化铝和纳米纤维素加入至去离子水中，进行超声分散2-4h，离心洗涤、干燥，即得到所述的导热纤维，其中，纳米氧化铝、纳米纤维素和去离子水的质量比为1:4:70。
其中，所述步骤（3）中，静电纺丝的纺丝电压为40kV，纺丝温度为40℃。
其中，所述玻璃纤维的直径为18μm，长径比为123:1。
其中，所述润滑剂由第一片状滑石粉和第二片状滑石粉按重量比2:1的比例组成，所述第一片状滑石粉的平均粒径为31μm，长径比为2.9:1，所述第二片状滑石粉的平均粒径为77μm，长径比为1.4:1。
其中，所述光稳定剂为聚(1-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)丁二酸酯。
其中，所述抗氧化剂为由抗氧剂1010和抗氧剂168按重量比1:1的比例组成。
如上所述的一种导热绝缘PET复合材料的制备方法：按重量份称取各原料，将PET、润滑剂、光稳定剂和抗氧化剂进行混合后，从主喂入口加入至挤出机中，导热纤维和玻璃纤维从侧喂料口加入至挤出机中，熔融挤出造粒后，即得到导热绝缘PET复合材料。
对比例1
本对比例为空白对照组，本对比例为实施例1采用的PET原料。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于：采用等重量的纳米氧化铝替换导热纤维。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于：采用等重量的纳米氧化铝和碳纳米管的混合物替代导热纤维，纳米氧化铝和碳纳米管的重量比为1:1。
对实施例1-3和对比例1-2的PET复合材料进行性能测试，测试项目、测试标准和测试结果见下表：
拉伸强度（MPa） 弯曲强度（MPa） 缺口冲击强度（KJ/m<sup>2</sup>） 表面电阻（Ω） 导热系数（W/(m·K)）
ASTM D638 ASTM D790 ASTM D256 ASTM D25793 ASTMC177
实施例1 92.6 113.2 6.4 2.1*10<sup>12</sup> 1.36
实施例2 87.5 107.3 5.9 2.3*10<sup>12</sup> 1.22
实施例3 82.3 91.4 5.5 2.6*10<sup>12</sup> 1.17
对比例1 52.3 72.1 4.2 2.3*10<sup>12</sup> 0.25
对比例2 43.3 63.7 3.6 2.8*10<sup>12</sup> 1.32
对比例3 46.1 65.2 3.8 8.1*10<sup>10</sup> 1.44
由对比例1和对比例2的对比可知，纳米氧化铝的大量加入可以有效提高PET复合材料的导热性，但是同样也会造成力学性能的严重下降；从对比例2和对比例3的对比可知，部分纳米氧化铝替换成碳纳米管加入PET复合材料中虽然可以大大地提高导热率，但是同样也会造成导电性的提高，不满足部分领域的绝缘需求；从实施例1和对比例3的对比可知，纳米纤维素作为碳纳米管的包覆体，可以有效抑制电阻的下降，并且与纳米氧化铝配合大大地提高导热率，并且PET复合材料的力学性能也有很大的提升，因为不需要加入大量的无机填充物（导热纤维中纳米氧化铝和碳纳米管的总占比不超过50wt%），
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种导热绝缘PET复合材料，其特征在于：包括如下重量份的原料：
PET 80-100份
导热纤维 20-40份
玻璃纤维 0-20份
润滑剂 1-10份
光稳定剂 0.1-1份
抗氧化剂 0.1-1份；
其中，所述导热纤维由包覆碳纳米管的纳米纤维素和负载于纳米纤维素表面的纳米氧化铝组成。
2.根据权利要求1所述的一种导热绝缘PET复合材料，其特征在于：所述纳米纤维素的直径为400-600nm，长度为62-103μm。
3.根据权利要求1所述的一种导热绝缘PET复合材料，其特征在于：所述纳米氧化铝的粒径为43-61nm。
4.根据权利要求1所述的一种导热绝缘PET复合材料，其特征在于：所述导热纤维的制备方法包括如下步骤：
（1）、将微晶纤维素溶解于N-甲基吗啉氧化物水溶液中，得到澄清纺丝原液，其中，所述微晶纤维素的用量为N-甲基吗啉氧化物水溶液的5-7wt%；
（2）、将所述碳纳米管加入至澄清纺丝原液中，进行搅拌均质，得到悬浊纺丝原液，其中，所述碳纳米管的用量为澄清纺丝原液的3-5wt%；
（3）、将所述悬浊纺丝原液进行静电纺丝，即得到所述的包覆碳纳米管的纳米纤维素；
（4）、将纳米氧化铝和纳米纤维素加入至去离子水中，进行超声分散2-4h，离心洗涤、干燥，即得到所述的导热纤维，其中，纳米氧化铝、纳米纤维素和去离子水的质量比为1:2-4:50-70。
5.根据权利要求4所述的一种导热绝缘PET复合材料，其特征在于：所述步骤（3）中，静电纺丝的纺丝电压为20-40kV，纺丝温度为30-40℃。
6.根据权利要求1所述的一种导热绝缘PET复合材料，其特征在于：所述玻璃纤维的直径为6-18μm，长径比为16-23:1。
7.根据权利要求1所述的一种导热绝缘PET复合材料，其特征在于：所述润滑剂由第一片状滑石粉和第二片状滑石粉按重量比1-2:1的比例组成，所述第一片状滑石粉的平均粒径为19-31μm，长径比为2.9-4.5:1，所述第二片状滑石粉的平均粒径为49-77μm，长径比为1.4-2.2:1。
8.根据权利要求1所述的一种导热绝缘PET复合材料，其特征在于：所述光稳定剂为双(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯和/或聚(1-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)丁二酸酯。
9.根据权利要求1所述的一种导热绝缘PET复合材料，其特征在于：所述抗氧化剂为由抗氧剂1010和抗氧剂168按重量比1:1的比例组成。
10.权利要求1-9任意一项所述的一种导热绝缘PET复合材料的制备方法，其特征在于：按重量份称取各原料，将PET、润滑剂、光稳定剂和抗氧化剂进行混合后，从主喂入口加入至挤出机中，导热纤维和玻璃纤维从侧喂料口加入至挤出机中，熔融挤出造粒后，即得到导热绝缘PET复合材料。
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