CN111410190A - 具有绝缘导热性能的石墨烯-氮化硼复合薄膜及其制备方法 - Google Patents

具有绝缘导热性能的石墨烯-氮化硼复合薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有绝缘导热性能的石墨烯‑氮化硼复合薄膜及其制备方法，其制备过程具体为：(1)采用纤维素纳米晶辅助超声分散法制备六方氮化硼水分散液；(2)取GO水分散液与六方氮化硼水分散液混合，涂膜烘干，得到薄膜；(3)将薄膜进行化学还原或高温退火，即得到目的产物。与现有技术相比，本发明通过控制组分相对含量和还原工艺，制备具有可调控导电性能的高导热石墨烯复合薄膜。

Description

具有绝缘导热性能的石墨烯-氮化硼复合薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于薄膜材料技术领域，涉及一种具有绝缘导热性能的石墨烯-氮化硼复合薄膜及其制备方法。
背景技术
现代移动电子产业的飞速发展，对集成芯片的性能提出了越来越严苛的要求。据权威预测，5G时代的热流密度已逐步向20W/cm2靠拢。性能的提升必然伴随能耗的增加。设备运行中产生大量热量如不能有效耗散，轻则降低设备使用性能，缩短使用寿命，重则引发巨大的安全隐患。
除了对设备本身散热结构的优化，热管理材料的选用也是解决设备散热问题的一个有效方法。2004年石墨烯的发现为高力学性能、高导热材料的研究和开发提供了可能。石墨烯是一种sp2杂化碳原子形成的单层二维平面碳材料，实验测得的单层石墨烯导热系数可达5300W/mK，远高于其他常用导热材料。以石墨烯为原料制备导热薄膜，有望大幅度提升电子器件的散热性能。
然而，石墨烯导热薄膜材料在实际电子设备应用中也遇到了诸多问题，其中最严重的问题是其本身过高的导电性能会引发它与电子设备间严重的电子耦合现象，容易引发设备的短路。实际上，出于安全性的考虑，电子器件对散热材料的绝缘性能有严格的要求，其电阻率不得超过109Ω·cm。如何在保证石墨烯材料导热性能的基础上，降低材料的导电性能，以满足电子设备的需要，是石墨烯导热薄膜材料亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有绝缘导热性能的石墨烯-氮化硼复合薄膜及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的技术方案之一提出了一种具有绝缘导热性能的石墨烯-氮化硼复合薄膜，由导电导热的石墨烯片层与绝缘导热的六方氮化硼片层通过自组装形成。通过控制组分相对含量和还原工艺，制备具有绝缘导热性能的石墨烯-氮化硼复合薄膜。
本发明的技术方案之二提出了一种具有绝缘导热性能的石墨烯-氮化硼复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用纤维素纳米晶辅助超声分散法制备六方氮化硼水分散液；
(2)取GO水分散液与六方氮化硼水分散液混合，涂膜烘干，得到薄膜；
(3)将薄膜进行化学还原或高温退火，即得到目的产物。
进一步的，步骤(1)中，六方氮化硼水分散液的具体制备过程为：
取六方氮化硼粉末和纤维素纳米晶混合溶于水中，搅拌均匀，利用细胞粉碎仪超声，即完成。
更进一步的，六方氮化硼粉末和纤维素纳米晶的质量比为0.01～100:1。
更进一步的，超声处理的时间为10～100h。
进一步的，步骤(2)中，GO水分散液以膨胀石墨为原料并利用低温Hummers法制备而成。
进一步的，步骤(2)中，GO水分散液与六方氮化硼水分散液(含纤维素纳米晶)以GO与(包含纤维素纳米晶的)六方氮化硼的溶质质量比0.01～100:1的比例混合。
进一步的，步骤(2)中，涂膜烘干的工艺条件为：涂膜后，在60℃温度下，恒温远红外烘箱中蒸发12h。
进一步的，步骤(3)中，化学还原的过程具体为：
在氮气气氛下，利用水合肼在80～200℃熏蒸0.5～2h。
进一步的，步骤(3)中，高温退火的过程具体为：800～3000℃退火2h。
本发明中，石墨烯作为薄膜的基体材料，为复合薄膜提供基础的成膜性和导热性能；六方氮化硼作为导热、电绝缘的添加剂，用以调节石墨烯膜的导热和电绝缘性质；纤维素纳米晶作为六方氮化硼在水相中剥离的分散剂，在石墨烯与六方氮化硼的组装过程中实现二者的有效连接，为热学和电学性能的优化提供了条件。
如氮化硼添加比例过低，无法发挥氮化硼对石墨烯膜电绝缘性能提升的效果；如氮化硼添加比例过高，氮化硼易团聚，导致成膜性下降。如加工温度过低，无法实现石墨烯的充分还原，不利于发挥石墨烯膜的导热性能；如加工温度过高，复合薄膜导电性能提升过高，无法满足绝缘导热的要求，且所需能耗和成本增加。
与现有技术相比，本发明由导电导热的石墨烯片层和绝缘导热的六方氮化硼片层通过自组装形成，制备具有绝缘导热性能的石墨烯-氮化硼复合薄膜。六方氮化硼具有与石墨烯类似的结构，其小片层的结构可有效连接石墨烯片层形成导热网络。六方氮化硼还具有特殊的电绝缘性能，氮化硼与石墨烯的自组装，可使石墨烯膜在保证其导热性能的基础上，大幅提升电绝缘性能，以满足电子器件对导热、绝缘材料的需求。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的石墨烯-氮化硼复合膜化学还原后平面的扫描电镜照片；
图2为本发明实施例1得到的石墨烯-氮化硼复合膜化学还原后截面的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下各实施例中，蒸发制膜的工艺条件为：在60℃恒温远红外烘箱中蒸发12h以上；改良Hummers法的具体工艺见文献Advanced Materials,2013.25(26):3583-3587；纤维素纳米晶的具体制备工艺见文献Chemical Communications,2017,53(11):1860-1863。
其余如无特别说明的原料或处理技术，则表明均为本领域的常规市售原料或常规处理技术。
实施例1
以膨胀石墨为原料，利用改良Hummers法制备GO水分散液；取六方氮化硼粉末和纤维素纳米晶以1:1的质量比混合溶于水中，搅拌均匀后，利用细胞粉碎仪超声40h，制得氮化硼水分散液。将制得的氮化硼水分散液(含纤维素纳米晶)和GO水分散液以1:1的溶质质量比混合，稀释，搅拌，涂膜，烘干后，在氮气气氛的管式炉中，130℃水合肼熏蒸2h，加热速度1℃/min。
图1和图2为本发明实施例1得到的石墨烯-氮化硼复合膜化学还原后的扫描电镜照片，从图中可以看出，氮化硼仍保持片状结构，且粒径保持在几百纳米，均匀分散在石墨烯层间，有利于形成层间导热通路，从而促进导热性能的提升。另一方面，氮化硼均匀分散在石墨烯层间，有效提升复合膜的电绝缘性能。
对比例1
以膨胀石墨为原料，利用改良Hummers法制备GO水分散液，将制得的GO水分散液稀释，搅拌，涂膜，烘干后，在氮气气氛的管式炉中，130℃水合肼熏蒸2h，加热速度1℃/min。
对比例2
以膨胀石墨为原料，利用改良Hummers法制备GO水分散液；取六方氮化硼粉末溶于水中，搅拌均匀后，利用细胞粉碎仪超声40h，制得氮化硼水分散液。将制得的氮化硼水分散液和GO水分散液以1:1的溶质质量比混合，稀释，搅拌，涂膜，烘干后，在氮气气氛的管式炉中，130℃水合肼熏蒸2h，加热速度1℃/min。
实施例2
以膨胀石墨为原料，利用改良Hummers法制备GO水分散液；取六方氮化硼粉末和纤维素纳米晶以1:1的质量比混合溶于水中，搅拌均匀后，利用细胞粉碎仪超声40h，制得氮化硼水分散液。将制得的氮化硼水分散液(含纤维素纳米晶)和GO水分散液以1:4的溶质质量比混合，稀释，搅拌，涂膜，烘干后，在氮气气氛的管式炉中，130℃水合肼熏蒸2h，加热速度1℃/min。
实施例3
以膨胀石墨为原料，利用改良Hummers法制备GO水分散液；取六方氮化硼粉末和纤维素纳米晶以1:1的质量比混合溶于水中，搅拌均匀后，利用细胞粉碎仪超声40h，制得氮化硼水分散液。将制得的氮化硼水分散液(含纤维素纳米晶)和GO水分散液以4:1的溶质质量比混合，稀释，搅拌，涂膜，烘干后，在氮气气氛的管式炉中，130℃水合肼熏蒸2h，加热速度1℃/min。
实施例4
以膨胀石墨为原料，利用改良Hummers法制备GO水分散液；取六方氮化硼粉末和纤维素纳米晶以1:1的质量比混合溶于水中，搅拌均匀后，利用细胞粉碎仪超声40h，制得氮化硼水分散液。将制得的氮化硼水分散液(含纤维素纳米晶)和GO水分散液以1:1的溶质质量比混合，稀释，搅拌，涂膜，烘干后，在氮气气氛的管式炉中，80℃水合肼熏蒸2h，加热速度1℃/min。
实施例5
以膨胀石墨为原料，利用改良Hummers法制备GO水分散液；取六方氮化硼粉末和纤维素纳米晶以1:1的质量比混合溶于水中，搅拌均匀后，利用细胞粉碎仪超声40h，制得氮化硼水分散液。将制得的氮化硼水分散液(含纤维素纳米晶)和GO水分散液以1:1的溶质质量比混合，稀释，搅拌，涂膜，烘干后，在氮气气氛的管式炉中，200℃水合肼熏蒸2h，加热速度1℃/min。
按照标准ASTM E1461-13利用激光-闪射法测定薄膜的导热性能。
按照标准ASTM F84利用四探针电阻仪来测试薄膜的电阻率。
检测结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002471857970000051
表1中记载了实施例1-5以及对比例1的性能数据。与对比例1纯石墨烯膜相比，实施例1中的石墨烯-氮化硼复合薄膜展现了更高的面内、面间导热系数和电绝缘性能；与对比例2石墨烯-氮化硼(无纤维素纳米晶)膜相比，实施例1的石墨烯-氮化硼(含纤维素纳米晶)复合薄膜，因纤维素纳米晶的加入提升石墨烯与氮化硼的连接，展现了更出色的面内、面间导热性能；与实施例2、3相比，实施例1中氮化硼含量这一参数最为优化，对导热性能的提升最为明显；与实施例4、5相比，实施例1中化学还原温度这一参数最为优化，对导热性能的提升最为明显。
实施例6
以膨胀石墨为原料，利用改良Hummers法制备GO水分散液；取六方氮化硼粉末和纤维素纳米晶以1:1的质量比混合溶于水中，搅拌均匀后，利用细胞粉碎仪超声40h，制得氮化硼水分散液。将制得的氮化硼水分散液(含纤维素纳米晶)和GO水分散液以100:1的溶质质量比混合，稀释，搅拌，涂膜，烘干后，在氮气气氛的管式炉中，130℃水合肼熏蒸2h，加热速度1℃/min。
实施例7
以膨胀石墨为原料，利用改良Hummers法制备GO水分散液；取六方氮化硼粉末和纤维素纳米晶以1:1的质量比混合溶于水中，搅拌均匀后，利用细胞粉碎仪超声40h，制得氮化硼水分散液。将制得的氮化硼水分散液(含纤维素纳米晶)和GO水分散液以1:100的溶质质量比混合，稀释，搅拌，涂膜，烘干后，在氮气气氛的管式炉中，130℃水合肼熏蒸2h，加热速度1℃/min。
实施例8
以膨胀石墨为原料，利用改良Hummers法制备GO水分散液；取六方氮化硼粉末和纤维素纳米晶以4:1的质量比混合溶于水中，搅拌均匀后，利用细胞粉碎仪超声40h，制得氮化硼水分散液。将制得的氮化硼水分散液(含纤维素纳米晶)和GO水分散液以1:1的溶质质量比混合，稀释，搅拌，涂膜，烘干后，在氮气气氛的管式炉中，130℃水合肼熏蒸2h，加热速度1℃/min。
实施例9
以膨胀石墨为原料，利用改良Hummers法制备GO水分散液；取六方氮化硼粉末和纤维素纳米晶以1:1的质量比混合溶于水中，搅拌均匀后，利用细胞粉碎仪超声40h，制得氮化硼水分散液。将制得的氮化硼水分散液(含纤维素纳米晶)和GO水分散液以1:1的溶质质量比混合，稀释，搅拌，涂膜，烘干。
实施例10
以膨胀石墨为原料，利用改良Hummers法制备GO水分散液；取六方氮化硼粉末和纤维素纳米晶以1:1的质量比混合溶于水中，搅拌均匀后，利用细胞粉碎仪超声40h，制得氮化硼水分散液。将制得的氮化硼水分散液(含纤维素纳米晶)和GO水分散液以1:1的溶质质量比混合，稀释，搅拌，涂膜，烘干后，在氮气气氛的管式炉中，800℃高温退火2h，加热速度1℃/min。
实施例11
以膨胀石墨为原料，利用改良Hummers法制备GO水分散液；取六方氮化硼粉末和纤维素纳米晶以1:1的质量比混合溶于水中，搅拌均匀后，利用细胞粉碎仪超声40h，制得氮化硼水分散液。将制得的氮化硼水分散液(含纤维素纳米晶)和GO水分散液以1:1的溶质质量比混合，稀释，搅拌，涂膜，烘干后，在氮气气氛的管式炉中，1500℃高温退火2h，加热速度1℃/min。
实施例12
以膨胀石墨为原料，利用改良Hummers法制备GO水分散液；取六方氮化硼粉末和纤维素纳米晶以1:1的质量比混合溶于水中，搅拌均匀后，利用细胞粉碎仪超声40h，制得氮化硼水分散液。将制得的氮化硼水分散液(含纤维素纳米晶)和GO水分散液以1:1的溶质质量比混合，稀释，搅拌，涂膜，烘干后，在氮气气氛的管式炉中，3000℃高温退火2h，加热速度1℃/min。
按照标准ASTM E1461-13利用激光-闪射法测定薄膜的导热性能。
按照标准ASTM F84利用四探针电阻仪来测试薄膜的导电系数。
检测结果如表2所示。
表2
测试项目 测试标准 实施例10 实施例11 实施例12
面内导热系数(W/mK) E1461 736.8 1315.0 2037.9
面间导热系数(W/mK) E1461 3.296 4.105 6.029
导电系数(S/cm) F84 132.5 1042.9 1930.5
表1中记载了实施例10-12的性能数据。与实施例1化学还原方法制备的复合薄膜的导热、电绝缘性相比，实施例10-12通过高温退火制备的复合薄膜具有兼具高的导热和导电性能。且随着退火温度的提升，实施例10-12的导热、导电性能都呈现明显提升的趋势。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有绝缘导热性能的石墨烯-氮化硼复合薄膜，其特征在于，由导电导热的石墨烯片层与绝缘导热的六方氮化硼片层通过自组装形成。
2.如权利要求1所述的一种具有绝缘导热性能的石墨烯-氮化硼复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用纤维素纳米晶辅助超声分散法制备六方氮化硼水分散液；
(2)取GO水分散液与六方氮化硼水分散液混合，涂膜烘干，得到薄膜；
(3)将薄膜进行化学还原或高温退火，即得到目的产物。
3.根据权利要求2所述的一种具有绝缘导热性能的石墨烯-氮化硼复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，六方氮化硼水分散液的具体制备过程为：
取六方氮化硼粉末和纤维素纳米晶混合溶于水中，搅拌均匀，利用细胞粉碎仪超声，即完成。
4.根据权利要求3所述的一种具有绝缘导热性能的石墨烯-氮化硼复合薄膜的制备方法，其特征在于，六方氮化硼粉末和纤维素纳米晶的质量比为0.01～100:1。
5.根据权利要求3所述的一种具有绝缘导热性能的石墨烯-氮化硼复合薄膜的制备方法，其特征在于，超声处理的时间为10～100h。
6.根据权利要求2所述的一种具有绝缘导热性能的石墨烯-氮化硼复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，GO水分散液以膨胀石墨为原料并利用低温Hummers法制备而成。
7.根据权利要求2所述的一种具有绝缘导热性能的石墨烯-氮化硼复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，GO水分散液与六方氮化硼水分散液以溶质质量比0.01～100:1的比例混合。
8.根据权利要求2所述的一种具有绝缘导热性能的石墨烯-氮化硼复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，涂膜烘干的工艺条件为：涂膜后，在60℃温度下，恒温远红外烘箱中蒸发12h。
9.根据权利要求2所述的一种具有绝缘导热性能的石墨烯-氮化硼复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，化学还原的过程具体为：
在氮气气氛下，利用水合肼在80～200℃熏蒸0.5～2h。
10.根据权利要求2所述的一种具有绝缘导热性能的石墨烯-氮化硼复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，高温退火的过程具体为：800～3000℃退火2h。
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