CN108129685B - 多层复合导热薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多层复合导热薄膜及其制备方法。该导热薄膜的中间层为纳米纤维素薄膜,该纳米纤维素薄膜的上下两面分别依次涂覆纳米纤维素/石墨烯薄膜层或(和)纳米纤维素/氮化硼薄膜层,层与层之间通过纤维素基体间的氢键作用连接而形成的ABA三层结构和ACBCA五层结构的复合导热薄膜,每层膜的质量范围为15‑30mg;所述的纳米纤维素/石墨烯薄膜层中石墨烯的掺杂量为6~10 wt%;所述的纳米纤维素/氮化硼薄膜层中氮化硼的掺杂量为6~10 wt%。氮化硼与石墨烯具有较高的导热性,因此薄膜具有较高的导热率;中间纤维素层的核心增韧以及多层仿生结构,使其拥有优良的力学性能;外层为氮化硼与纤维素的混合层,使该薄膜具有良好的电绝缘性。本发明可以解决现代电子器件的散热问题,应用于导热散热元器件中。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合导热薄膜及其制备方法,尤其是一种多层复合导热薄膜及其制备方法。
背景技术
随着电子仪器越来越精密化的发展,有效地散热成为了电子产品能够正常运行的关键,提高封装材料的导热率显得越来越重要,目前用来做封装的材料主要成分为塑料,但是塑料的导热率较低(0.1~0.5 W•m−1•K−1),不能满足特殊电子器件的散热需求。
石墨烯具有较高的导热率,导热率高达5300 W•m−1•K−1(导热率是铜的10倍)并且具有较好的力学性能,六方氮化硼也具有较高的导热率(200 W•m−1•K−1)和力学性能,同时具有电绝缘性和透明性。将二者作为填料与基体复合,可以大大提高导热材料的导热率。纤维素材料具有来源广、绿色可再生、易分解、经济,热膨胀系数低的优点越来越受到大家的青睐,可以作为导热材料的基体。
贝壳由于具有多层结构,拥有了十分优异的力学性能,将贝壳的结构应用在导热材料中可以极大地提高材料的力学性能,增加其应用范围和使用年限。
近年来,国内外对于导热纤维素薄膜的研究中,如中国专利(201610315269.8)一种柔性纳米纤维素-石墨烯复合膜及其制备方法,通过抽滤的方法制备了纳米纤维素-石墨烯复合膜,由于填料是具有较高导电性的石墨烯,无法应用在导热绝缘领域;中国专利(201710111293.4)透明绝缘的石墨烯复合导热薄膜及其制备方法,通过层层浸取自组装的方法制备了多层纤维素复合导热薄膜,操作过程繁琐,工作时间较长,并且以上两种专利采用的多种有机还原试剂,如水合肼、硼氢化钠、氢碘酸、尿素溶液等容易对环境造成污染;中国专利(201710441920.0)一种高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜的制备方法中使用了高达20wt% 的六方氮化硼作为填料,但是导热率相对基体纳米纤维素只提高了115.8%,导热能力无法满足较高的需求。
发明内容
本发明的目的之一在于针对现有技术中存在的问题,提供一种多层复合导热薄膜。
本发明的目的之二在于提供该薄膜的制备方法。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种多层复合导热薄膜,其特征在于该导热薄膜的中间层为纤维素薄膜,该纤维素薄膜的上下两面各涂覆纤维素/石墨烯薄膜层或纤维素/氮化硼薄膜层,层与层之间通过纤维素基体间的氢键作用连接而形成ABA三层结构的复合导热薄膜,每层膜的质量范围为15-30mg;所述的纤维素/石墨烯薄膜层中石墨烯的掺杂量为6~10 wt%;所述的纤维素/氮化硼薄膜层中氮化硼的掺杂量为6~10 wt%。
上述的复合导热薄膜的厚度为50μm~80μm。
一种制备上述的多层复合导热薄膜的方法,其特征在于该方法的具体步骤为:
a.将纳米纤维素和石墨烯按照100:6~10的质量比分散在水溶液中形成分散液(浓度1.5~2 mg/mL);将纳米纤维素和氮化硼按100:6~10的质量比分散在水和乙醇溶液中形成分散液(浓度2~2.5 mg/mL);
b.将步骤a所得的分散液倾倒在滤膜上直至抽干得到纳米纤维素/石墨烯薄膜或纳米纤维素/氮化硼薄膜;
c.在步骤b所得薄膜上倾倒浓度为2 mg/mL的纳米纤维素分散液,直至抽干,得到纳米纤维素薄膜与纳米纤维素/石墨烯薄膜或纳米纤维素/氮化硼薄膜的复合薄膜;
d.再将步骤a所得分散液倾倒在步骤c所得复合薄膜的纳米纤维素薄膜层面上,直至抽干,得到ABA三层结构的复合导热薄膜;
e.将步骤d所得ABA三层结构的复合导热薄膜用两块钢板压缩并置于40 °C~60 °C的真空干燥箱中过夜,得到对称的三层结构的复合导热薄膜。
上述步骤a采用超声分散,超声功率为80W, 时间为30~50 min。
一种多层复合导热薄膜,其特征在于该导热薄膜的中间层为纳米纤维素薄膜,该纤维素薄膜的上下两面各依次涂覆纳米纤维素/石墨烯薄膜层和纳米纤维素/氮化硼薄膜层,层与层之间通过纤维素基体间的氢键作用连接而形成ACBCA五层结构的复合导热薄膜,每层膜的质量范围为15-30mg;所述的纳米纤维素/石墨烯薄膜层中石墨烯的掺杂量为6~10wt%;所述的纳米纤维素/氮化硼薄膜层中氮化硼的掺杂量为6~10wt%.
上述的复合导热薄膜的厚度为50μm~80μm。
一种制备上述的多层复合导热薄膜的方法,其特征在于该方法的具体步骤为:
a.将纳米纤维素和石墨烯按照100:6~10的质量比分散在水溶液中形成分散液(浓度1.5~2 mg/mL);
b.将纳米纤维素和氮化硼按100:6~10的质量比分散在水和乙醇溶液中形成分散液(浓度2~2.5 mg/mL);
c.将步骤b所得的分散液倾倒在滤膜上直至抽干得到纳米纤维素/氮化硼薄膜;
d.将步骤a所得分散液倾倒在步骤c所得纳米纤维素/氮化硼薄膜上,直至抽干,得到纳米纤维素/石墨烯薄膜与纳米纤维素/氮化硼薄膜的二层复合薄膜;
e.将浓度为2 mg/mL的纳米纤维素分散液倾倒在步骤d所得二层复合薄膜的纳米纤维素/石墨烯薄膜层上,直至抽干,得到三层复合薄膜;
f.将步骤a所得分散液倾倒在步骤e所三层复合薄膜的纳米纤维素薄膜层上,直至抽干,得到四层复合薄膜;
g.将步骤b所得分散液倾倒在步骤f所得的四层复合薄膜的纳米纤维素/石墨烯薄膜层面上,直至抽干,得到五层复合薄膜;
h.将步骤g所得五层复合薄膜用两块钢板压缩并置于40 °C~60 °C的真空干燥箱中过夜,得到对称的五层结构的复合导热薄膜。
与现有技术相比,本发明具有的突出优点:
(1).不同于常规高分子基体,本实验中采用的纳米纤维素具有来源广、绿色可再生、易分解、经济,热膨胀系数低的优点。
(2).不同于其他实验采用有机试剂对填料进行超声剥离,本实验中采用水和乙醇作为分散剂,环保,无污染。
(3).本实验的操作简单,效率较高,可以实现大规模生产。
(4). 本实验获得的三层仿生复合导热薄膜中(纤维素/氮化硼)/纤维素/(纤维素/氮化硼)具有透明、绝缘、导热、优异的力学性能;(纤维素/石墨烯)/纤维素/(纤维素/石墨烯)具有导电、电磁屏蔽、导热、优异的力学性能;本实验获得的五层仿生复合导热薄膜具有绝缘,导热,优异的力学性能。
附图说明
图1为是本实验所得的五层仿生复合导热薄膜。
图2为五层仿生复合导热薄膜与制备原材料的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施方案对本实验作进一步说明:
实施例一:
(1).通过磁力搅拌以及超声分散30 min的方法获得20 mg的纳米纤维素/氮化硼的分散液(浓度2~2.5 mg/mL),其中填料(氮化硼)的质量占总质量的6wt%
(2).将20 mg纳米纤维素/氮化硼的分散液倾倒在滤膜上直至抽干。
(3).在已经抽好的薄膜上倾倒20 mg纳米纤维素分散液(浓度为2 mg/mL),直至抽干。
(4).在操作(3)的基础上重复操作步骤(2)(倾倒在(3)上)直至抽干。
(5).将薄膜用两块平行的钢板压缩并置于40 °C的真空干燥箱中过夜,得到对称的三层仿生复合导热薄膜。
实施例二:
(1).通过磁力搅拌以及超声分散50 min的方法获得25mg的纳米纤维素/氮化硼的分散液(浓度2~2.5 mg/mL),其中填料(氮化硼)的质量占总质量的10 wt%
(2).将25 mg纳米纤维素/氮化硼的分散液倾倒在滤膜上直至抽干。
(3).在已经抽好的薄膜上倾倒25 mg纳米纤维素分散液(浓度为2 mg/mL),直至抽干。
(4).在操作(3)的基础上重复操作步骤(2)(倾倒在(3)上)直至抽干。
(5).将薄膜用两块平行的钢板压缩并置于60 °C的真空干燥箱中过夜,得到对称的三层仿生复合导热薄膜。
当填料量占每层膜质量的10wt%(膜总重的8wt%)时,该三层仿生复合导热薄膜的导热率为5.61W•m−1•K−1,相对于基体纳米纤维素提升了400.7%,拉伸强度达到107.2MPa,并且具有电绝缘性和透明性,可以应用于导热散热领域。
实施例三:
(1).通过磁力搅拌以及超声分散30 min的方法获得20 mg的纳米纤维素/石墨烯的分散液(浓度1.5~2 mg/mL),其中填料(石墨烯)的质量占总质量的6wt%
(2).将20 mg纳米纤维素/石墨烯的分散液倾倒在滤膜上直至抽干。
(3).在已经抽好的薄膜上倾倒20 mg纳米纤维素分散液(浓度为2 mg/mL),直至抽干。
(4).在操作(3)的基础上重复操作步骤(2)(倾倒在(3)上)直至抽干。
(5).将薄膜用两块平行的钢板压缩并置于40 °C的真空干燥箱中过夜,得到对称的三层仿生复合导热薄膜。
实施例四:
(1).通过磁力搅拌以及超声分散50 min的方法获得25mg的纳米纤维素/石墨烯的分散液(浓度1.5~2 mg/mL),其中填料(石墨烯)的质量占总质量的10 wt%
(2).将25 mg纳米纤维素/石墨烯的分散液倾倒在滤膜上直至抽干。
(3).在已经抽好的薄膜上倾倒25 mg纳米纤维素分散液(浓度为2 mg/mL),直至抽干。
(4).在操作(3)的基础上重复操作步骤(2)(倾倒在(3)上)直至抽干。
(5).将薄膜用两块平行的钢板压缩并置于60 °C的真空干燥箱中过夜,得到对称的三层仿生复合导热薄膜。、
当填料量占每层膜质量的10wt%(膜总重的8wt%)时,该三层仿生复合导热薄膜的导热率为6.61 W•m−1•K−1,相对于基体纳米纤维素提升了489.9%,拉伸强度达到107.8MPa,并且具有导电和电磁屏蔽功能。
实施例五:
(1).通过磁力搅拌以及超声分散30 min的方法获得各20 mg的纳米纤维素/石墨烯(浓度1.5~2 mg/mL)和纳米纤维素/氮化硼的分散液(浓度2~2.5 mg/mL),其中填料(石墨烯、氮化硼)的质量各占总质量的6wt%
(2).将20 mg纳米纤维素/氮化硼的分散液倾倒在滤膜上直至抽干。
(3).将20 mg纳米纤维素/石墨烯的分散液倾倒在上面直至抽干。
(4).在已经抽好的薄膜上倾倒20 mg纳米纤维素分散液,直至抽干。
(5).在操作(4)的基础上重复操作步骤(3)、(2)(倾倒在(3)上)直至抽干。
(6).将薄膜用两块平行的钢板压缩并置于40 °C的真空干燥箱中过夜,得到对称的五层仿生复合导热薄膜。
实施例六:
(1).通过磁力搅拌以及超声分散50 min的方法获得各25 mg的纳米纤维素/石墨烯和纳米纤维素/氮化硼的分散液,其中填料(石墨烯、氮化硼)的质量各占总质量的10wt%.
(2).将25 mg纳米纤维素/氮化硼的分散液倾倒在滤膜上直至抽干。
(3).将25 mg纳米纤维素/石墨烯的分散液倾倒在上面直至抽干。
(4).在已经抽好的薄膜上倾倒25 mg纳米纤维素分散液,直至抽干。
(5).在操作(4)的基础上重复操作步骤(3)、(2)(倾倒在(3)上)直至抽干。
(6).将薄膜用两块平行的钢板压缩并置于60 °C的真空干燥箱中过夜,得到对称的五层仿生复合导热薄膜。
当填料量占每层膜质量的10wt%(膜总重的8wt%)时,该五层仿生复合导热薄膜的导热率为6.82W•m−1•K−1,相对于基体纳米纤维素提升了508.4%,拉伸强度达到110.2MPa并且具有电绝缘性,可以应用于导热散热领域。
Claims (7)
1.一种多层复合导热薄膜,其特征在于,该导热薄膜的中间层为纳米纤维素薄膜,该纤维素薄膜的上下两面各涂覆纳米纤维素/石墨烯薄膜层或纳米纤维素/氮化硼薄膜层,层与层之间通过纤维素基体间的氢键作用连接而形成ABA三层结构的复合导热薄膜,每层膜的质量范围为15-30mg;所述的纳米纤维素/石墨烯薄膜层中石墨烯的掺杂量为6~10wt%;所述的纳米纤维素/氮化硼薄膜层中氮化硼的掺杂量为6~10wt%。
2.根据权利要求1所述的多层复合导热薄膜,其特征在于,所述的复合导热薄膜的厚度为50μm~80μm。
3.一种制备根据权利要求1或2所述的多层复合导热薄膜的方法,其特征在于,该方法的具体步骤为:
a.将纳米纤维素和石墨烯按照100:6~10的质量比分散在水溶液中形成分散液,浓度1.5~2mg/mL;将纳米纤维素和氮化硼按100:6~10的质量比分散在水溶液中形成分散液,浓度2~2.5mg/mL;
b.将步骤a所得的分散液倾倒在滤膜上直至抽干得到纳米纤维素/石墨烯薄膜或纳米纤维素/氮化硼薄膜;
c.在步骤b所得薄膜上倾倒浓度为2mg/mL的纳米纤维素分散液,直至抽干,得到纳米纤维素薄膜与纳米纤维素/石墨烯薄膜或纳米纤维素/氮化硼薄膜的复合薄膜;
d.再将步骤a所得分散液倾倒在步骤c所得复合薄膜的纳米纤维素薄膜层面上,直至抽干,得到ABA三层结构的复合导热薄膜;
e.将步骤d所得ABA三层结构的复合导热薄膜用两块钢板压缩并置于40℃~60℃的真空干燥箱中过夜,得到对称的三层结构的复合导热薄膜。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤a采用超声分散,超声功率为80W,时间为30~50min。
5.一种多层复合导热薄膜,其特征在于,该导热薄膜的中间层为纳米纤维素薄膜,该纤维素薄膜的上下两面各依次涂覆纳米纤维素/石墨烯薄膜层和纳米纤维素/氮化硼薄膜,层与层之间通过纤维素基体间的氢键作用连接而形成ACBCA五层结构的复合导热薄膜,每层膜的质量范围为15-30mg;所述的纳米纤维素/石墨烯薄膜层中石墨烯的掺杂量为6~10wt%;所述的纳米纤维素/氮化硼薄膜层中氮化硼的掺杂量为6~10wt%。
6.根据权利要求5所述的多层复合导热薄膜,其特征在于,所述的复合导热薄膜的厚度为50μm~80μm。
7.一种制备根据权利要求5或6所述的多层复合导热薄膜的方法,其特征在于,该方法的具体步骤为:
a.将纳米纤维素和石墨烯按照100:6~10的质量比分散在水溶液中形成分散液,浓度1.5~2mg/mL;
b.将纳米纤维素和氮化硼按100:6~10的质量比分散在水和乙醇溶液中形成分散液,浓度2~2.5mg/mL;
c.将步骤b所得的分散液倾倒在滤膜上直至抽干得到纳米纤维素/氮化硼薄膜;
d.将步骤a所得分散液倾倒在步骤c所得纳米纤维素/氮化硼薄膜上,直至抽干,得到纳米纤维素/石墨烯薄膜与纳米纤维素/氮化硼薄膜的二层复合薄膜;
e.将浓度为2mg/mL的纳米纤维素分散液倾倒在步骤d所得二层复合薄膜的纳米纤维素/石墨烯薄膜层上,直至抽干,得到三层复合薄膜;
f.将步骤a所得分散液倾倒在步骤e所三层复合薄膜的纳米纤维素薄膜层上,直至抽干,得到四层复合薄膜;
g.将步骤b所得分散液倾倒在步骤f所得的四层复合薄膜的纤维素/石墨烯薄膜层面上,直至抽干,得到五层复合薄膜;
h.将步骤g所得五层复合薄膜用两块钢板压缩并置于40℃~60℃的真空干燥箱中过夜,得到对称的五层结构的复合导热薄膜。
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