CN106977773A - 一种氮化硼纳米管‑纳米纤维素纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种氮化硼纳米管‑纳米纤维素纤维复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氮化硼纳米管‑纳米纤维素纤维复合材料，按质量分数计所述复合材料包括氮化硼纳米管5～40％以及纳米纤维素纤维60～95％。本发明还涉及一种所述氮化硼纳米管‑纳米纤维素纤维复合材料的制备方法，所述制备方法为将氮化硼纳米管与纳米纤维素纤维水溶液混合，超声处理，固液分离，得到氮化硼纳米管‑纳米纤维素纤维复合材料。所述复合材料有效地降低了界面热阻和声子散射作用，有提高了复合材料的导热性能，维度稳定性好，且具有生物可降解性。所述制备方法简单温和，可用于工业化生产。

Description

一种氮化硼纳米管-纳米纤维素纤维复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于导热材料领域，涉及一种氮化硼纳米管材料，尤其涉及一种氮化硼纳米管-纳米纤维素纤维复合材料。
背景技术
随着电子元器件的微型化、智能化，具有更高集成度的多功能化超大规模集成电路已成为了集成电路未来发展的趋势，发展高密度的封装技术成为了必然。高密度的封装必然会引起集成电路(芯片)和电子器件工作时发热密度的上升，从而提高了工作时的温度。另外，半导体集成电路(或芯片)的功耗除了与其集成度有关以外，还与各电子元件的工作频率密切相关。随着高频电子器件的开发与逐步应用，集成电路(或芯片)的功耗显著增大，进而产生并积累更多的热量，使得发热密度急剧上升，从而使电子器件工作时的温度迅速升高。因此，开发新型的高导热复合材料是解决集成电路以及电子封装散热问题的重要手段之一。
已有大量的文献和专利，报道了导热系数较高的复合材料及其制备，但是简单的有机/无机复合的方法，复合材料导热系数提高非常有限，一般不超过10.0W/m.K。因此，有必要开发一种高导热系数的复合材料。氮化硼纳米管具有较高的导热系数和较高的长径比，因此将其作为填料填充的聚合物中将会大幅度提高聚合物的导热系数。但是氮化硼纳米管结构的惰性，其与聚合物的相互作用力比较差，在聚合物中很难分散，限制了氮化硼纳米管的使用。另一方面，传统的聚合物为生物不可降解材料，随着电子器件使用周期的减小，电子污染已经成为一个普遍关心的问题，开发生物可降解的导热复合材料显得非常有必要。
发明内容
针对现有技术中的技术问题，本发明提供一种氮化硼纳米管-纳米纤维素纤维复合材料及其制备方法，所述复合材料有效地降低了界面热阻和声子散射作用，有提高了复合材料的导热性能，力学性能良好，维度稳定性好，在高聚物中的分散性好，且具有生物可降解性。所述制备方法简单温和，可用于工业化生产。
为达到上述效果，本发明采用以下技术方案：
本发明目的之一在于提供一种氮化硼纳米管-纳米纤维素纤维复合材料，其特征在于，按质量分数计所述复合材料包括氮化硼纳米管5～40％以及纳米纤维素纤维60～95％。
其中，所述氮化硼纳米管的质量分数可以是5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％或40％等，所述纳米纤维素纤维的质量分数可以是60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％或95％等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
由于纳米纤维素纤维和氮化硼纳米管本身导热系数较高，且纳米纤维素纤维可以通过范德华力与氮化硼纳米管发生相互作用，降低了两种材料之间的界面热阻，继而进一步提高了复合材料的导热性。复合材料的导热性能随着氮化硼纳米管含量的增加而增加，然而氮化硼的含量过高会导致复合材料的力学性能下降，因此本发明限定了复合材料中氮化硼纳米管的含量，已达到复合材料具有优异导热性能的同时，兼顾具有良好的力学性能。
作为本发明优选的技术方案，所述氮化硼纳米管的直径为20～100nm，如20nm、30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm或100nm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述氮化硼纳米管的长度为10～20μm，如10μm、11μm、12μm、13μm、14μm、15μm、16μm、17μm、18μm、19μm或20μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述纳米纤维素的直径为50～200nm，如50nm、60nm、80nm、100nm、120nm、150nm、180nm或200nm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述纳米纤维素的长度为20～50μm，如20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm或50μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
增加纳米纤维素纤维的长度和尺寸将不利于复合材料导热性能的提高，但是为了保证复合材料的力学性能，纳米纤维素纤维的长度和尺寸也不能过小，需要限定在合理的范围内。
本发明目的之二在于提供一种上述复合材料的制备方法，所述制备方法为将氮化硼纳米管与纳米纤维素纤维水溶液混合，超声处理，固液分离，得到氮化硼纳米管-纳米纤维素纤维复合材料。
作为本发明优选的技术方案，所述纳米纤维水溶液的浓度为0.1～1.0mg/mL，如0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.3mg/mL、0.4mg/mL、0.5mg/mL、0.6mg/mL、0.7mg/mL、0.8mg/mL、0.9mg/mL或1.0mg/mL，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述超声处理的时间为3～12h，如3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h或12h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，述固液分离的方法包括过滤、沉降、蒸发或离心中任意一种或至少两种的组合，如过滤和沉降的组合、沉降和蒸发的组合、蒸发和离心的组合、离心和过滤的组合或沉降、离心和过滤的组合等，优选为过滤。
优选地，所述过滤为真空抽滤。
优选地，所述真空抽滤的真空度为0.2～10Pa，如0.2Pa、0.5Pa、1Pa、2Pa、3Pa、4Pa、5Pa、6Pa、7Pa、8Pa、9Pa或10Pa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述固液分离后对得到的固体进行干燥。
优选地，所述干燥的方法包括自然干燥、真空干燥、加热干燥或鼓风干燥中任意一种或至少两种的组合，如自然干燥和真空干燥的组合、真空干燥和加热干燥的组合、加热干燥和鼓风干燥的组合、鼓风干燥和自然干燥的组合等，优选为加热干燥。
作为本发明优选的技术方案，所述加热干燥的温度为50～80℃，如50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃或80℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述加热干燥的时间为5～24h，如5h、6h、8h、10h、12h、15h、18h、20h、22h或24h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法为将氮化硼纳米管与纳米纤维素纤维水溶液混合，超声处理3～12h，0.2～10Pa下真空抽滤，对得到的固体在50～80℃下干燥5～24h，得到氮化硼纳米管-纳米纤维素纤维复合材料。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供一种氮化硼纳米管-纳米纤维素纤维复合材料，所述复合材料具有优异的导热性能，导热系数可达21.2W·m-1K-1，同时具有良好的力学性能，拉伸强度可达120MPa；
(2)本发明提供的一种氮化硼纳米管-纳米纤维素纤维复合材料，所述复合材料具有良好的维度稳定性；
(3)本发明提供的一种氮化硼纳米管-纳米纤维素纤维复合材料，所述复合材料与高聚物材料具有良好的相容性，且具有生物可降解性；
(3)本发明提供的一种氮化硼纳米管-纳米纤维素纤维复合材料的制备方法，所述制备方法简单温和，可用于工业化生产。
附图说明
图1是本发明所述氮化硼纳米管-纳米纤维素纤维复合材料结构示意图；
图1中：10-纳米纤维素纤维，20-氮化硼纳米管。
图2是本发明实施例4制备得到的氮化硼-纳米纤维素纤维复合材料的SEM图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
一种氮化硼纳米管-纳米纤维素纤维复合材料的制备方法，所述制备方法为将5mg氮化硼纳米管与95mL的1mg/mL纳米纤维素纤维水溶液混合，超声处理3h，0.2Pa下真空抽滤，对得到的固体在50℃下干燥24h，得到氮化硼纳米管-纳米纤维素纤维复合材料。
实施例2
一种氮化硼纳米管-纳米纤维素纤维复合材料的制备方法，所述制备方法为将40mg氮化硼纳米管与60mL的1mg/mL纳米纤维素纤维水溶液混合，超声处理12h，10Pa下真空抽滤，对得到的固体在80℃下干燥5h，得到氮化硼纳米管-纳米纤维素纤维复合材料。
实施例3
一种氮化硼纳米管-纳米纤维素纤维复合材料的制备方法，所述制备方法为将20mg氮化硼纳米管与800mL的0.1mg/mL纳米纤维素纤维水溶液混合，超声处理8h，5Pa下真空抽滤，对得到的固体在60℃下干燥20h，得到氮化硼纳米管-纳米纤维素纤维复合材料。
实施例4
一种氮化硼纳米管-纳米纤维素纤维复合材料的制备方法，所述制备方法为将30mg氮化硼纳米管与140mL的0.5mg/mL纳米纤维素纤维水溶液混合，超声处理5h，8Pa下真空抽滤，对得到的固体在70℃下干燥10h，得到氮化硼纳米管-纳米纤维素纤维复合材料。
上述实施例1-4中，所述氮化硼纳米管的直径为20～100nm，长度为10～20μm；所述纳米纤维素纤维的直径为50～200nm，长度为20～50μm。
实施例5
一种氮化硼纳米管-纳米纤维素纤维复合材料的制备方法，除了所述氮化硼纳米管长度小于10μm外，其他条件均与实施例4相同。
实施例6
一种氮化硼纳米管-纳米纤维素纤维复合材料的制备方法，除了所述纳米纤维素纤维的直径大于200nm外，其他条件均与实施例4相同。
实施例7
一种氮化硼纳米管-纳米纤维素纤维复合材料的制备方法，除了所述纳米纤维素纤维的长度大于50μm外，其他条件均与实施例4相同。
实施例8
一种氮化硼纳米管-纳米纤维素纤维复合材料的制备方法，除了所述纳米纤维素纤维的长度小于20μm外，其他条件均与实施例4相同。
对比例1
一种复合材料，所述材料除了采用碳纳米管取代氮化硼纳米管外，其他条件均与实施例4相同。
对比例2
一种复合材料，所述材料除了采用微米纤维素纤维外，其他条件均与实施例4相同。
对比例3
一种氮化硼纳米管-纳米纤维素纤维复合材料，所述材料除了氮化硼为1mg与198mL的0.5mg/mL纳米纤维素纤维水溶液混合外，其他条件均与实施例4相同。
对比例4
一种氮化硼纳米管-纳米纤维素纤维复合材料，所述材料除了氮化硼为50mg与100mL的0.5mg/mL纳米纤维素纤维水溶液混合外，其他条件均与实施例4相同。
对实施例1-12以及对比例1-4制备得到的复合材料的导热系数进行测试，结果如表1所示。
表1
项目 导热系数/W·m-1K-1 拉伸强度MPa
实施例1 15.0 105
实施例2 21.2 120
实施例3 16.5 115
实施例4 18.5 120
实施例5 14.2 107
实施例6 12.3 102
实施例7 13.2 117
实施例8 20.3 98
对比例1 5.8 62
对比例2 6.5 72
对比例3 1.6 68
对比例4 15.5 97
从表1可以看出，实施例1-4制备得到的氮化硼纳米管-纳米纤维素纤维复合材料的导热系数均大于15W·m-1K-1，最高可达21.2W·m-1K-1，导热性能优异，同时力学性能良好，拉伸强度大于100MPa，最高可达120MPa。而实施例5氮化硼长度过小，导致复合材料的导热系数下降至14.2W·m-1K-1，小于实施例4。实施例6纳米纤维的的直径大于200nm，导致复合材料的导热系数下降至12.3W·m-1K-1，小于实施例4。实施例7的纳米纤维长度大于50μm，同样导致复合材料导热系数降低，降低至13.2W·m-1K-1，而实施例8的纳米纤维素纤维的长度小于20μm，复合材料的导热系数虽然上升至20.3W·m-1K-1，但是复合材料的拉伸强度下降至98MPa。对比例1采用碳纳米管替代氮化硼纳米管，复合材料的导热系数仅为5.8W·m-1K-1，拉伸强度为62MPa；对比例2采用微米级的纤维素纤维替代纳米纤维素纤维，复合材料的导热系数仅为6.5W·m-1K-1，拉伸强度为72MPa；对比例3中氮化硼纳米管在复合材料中的质量分数仅为1％，复合材料的导热系数仅为1.6W·m-1K-1，拉伸强度为68MPa；对比例4氮化硼纳米管在复合材料中的质量分数为50％，复合材料的导热系数可达15.5W·m-1K-1，然而拉伸强度仅为97MPa。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种氮化硼纳米管-纳米纤维素纤维复合材料，其特征在于，按质量分数计所述复合材料包括氮化硼纳米管5～40％以及纳米纤维素纤维60～95％。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述氮化硼纳米管的直径为20～100nm；
优选地，所述氮化硼纳米管的长度为10～20μm。
3.根据权利要求1或2所述的复合材料，其特征在于，所述纳米纤维素的直径为50～200nm；
优选地，所述纳米纤维素的长度为20～50μm。
4.一种权利要求1-3任一项所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为将氮化硼纳米管与纳米纤维素纤维水溶液混合，超声处理，固液分离，得到氮化硼纳米管-纳米纤维素纤维复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维水溶液的浓度为0.1～1.0mg/mL。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述超声处理的时间为3～12h。
7.根剧权利要求4-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述固液分离的方法包括过滤、沉降、蒸发或离心中任意一种或至少两种的组合，优选为过滤；
优选地，所述过滤为真空抽滤；
优选地，所述真空抽滤的真空度为0.2～10Pa。
8.根据权利要求4-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述固液分离后对得到的固体进行干燥；
优选地，所述干燥的方法包括自然干燥、真空干燥、加热干燥或鼓风干燥中任意一种或至少两种的组合，优选为加热干燥。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述加热干燥的温度为50～80℃；
优选地，所述加热干燥的时间为5～24h。
10.根据权利要求6-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法为将氮化硼纳米管与纳米纤维素纤维水溶液混合，超声处理3～12h，0.2～10Pa下真空抽滤，对得到的固体在50～80℃下干燥5～24h，得到氮化硼纳米管-纳米纤维素纤维复合材料。
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