CN114763627A - 一种静电纺丝纤维素纳米纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种静电纺丝纤维素纳米纤维及其制备方法。所述静电纺丝纤维素纳米纤维的制备方法包括：（1）将纤维素加入溶剂中并搅拌均匀，得到第一纺丝液；（2）将导热填料加入第一纺丝液中并搅拌均匀，得到第二纺丝液；（3）将第一纺丝液或第二纺丝液进行静电纺丝，得到静电纺丝纤维素纳米纤维半干丝；（4）最后经过烘干以去除溶剂，得到静电纺丝纤维素纳米纤维。

Description

一种静电纺丝纤维素纳米纤维及其制备方法
技术领域
本发明具体涉及一种静电纺丝纤维素纳米纤维的制备方法，属于复合导热材料的技术领域。
背景技术
纤维素是一种具有丰富来源的生物可降解聚合物，其来源可以追溯到自然界中广泛存在的各种生物，如植物，细菌等。纤维素已经在人类社会中被广泛使用达到几千年之久。由其制成的各种制品，如纸张和衣物都在人类发展和进步的历史中发挥了举足轻重的作用。纤维素可以被回收利用，并且可以完全生物降解，具有生物相容性、生物可降解性以及与其他物质亲和力高等优点，是纺织品和木质纤维素行业的基本原料。
随着人们生活质量的不断上升，越来越多的人开始对环保有所关注，制备一种具有高热导率的环保服装面料成为市场的大势所趋。静电纺丝法是一种常见的生产微米及纳米级纤维的方法。结合静电纺丝法，有望实现具有优良导热性能的复合服装面料。
中国发明专利CN 110129994 A提供了一种制备高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维膜的方法。这种材料具有良好的导热性能，同时兼具吸湿导湿的功能。该专利技术首先使用改性剂对导热材料进行改性，之后再通过超声进行混合。所使用的改性剂包括笼型聚倍半硅氧烷、硅烷偶联剂、十六烷基三甲基溴化铵和过氧化氢等，容易造成环境污染。而且，其还需要超声混合，使得生产的能耗和成本进一步提高，生产受限。
发明内容
为解决以上问题，本发明提供了一种静电纺丝纤维素纳米纤维及其制备方法。
第一方面，本发明提供了一种静电纺丝纤维素纳米纤维的制备方法，包括：
(1)将纤维素加入溶剂中并搅拌均匀，得到第一纺丝液；
(2)将导热填料加入第一纺丝液中并搅拌均匀，得到第二纺丝液；
(3)将第一纺丝液或第二纺丝液进行静电纺丝，得到静电纺丝纤维素纳米纤维半干丝；
(4)最后经过烘干以去除溶剂，得到静电纺丝纤维素纳米纤维。
较佳的，所述溶剂为乙醇、丙酮、去离子水和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种；所述溶剂中乙醇、丙酮、去离子水和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为0～17：0～17：0～3：0～8；优选地，所述溶剂的混合方式为搅拌，速度为200～400转/分钟，时间为5～15分钟。
较佳的，所纤维素为醋酸纤维素、乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素中的一种或几种；所述纤维素的添加量为溶剂质量的10～18wt％；所述第一纺丝液的粘度为600～900mPa·s。
较佳的，步骤(1)中，所述搅拌的转速为1000～2400转/分钟，时间为1～3小时。
较佳的，步骤(2)中，所述搅拌的速度为1800～2400转/分钟，时间为12～24小时。
较佳的，步骤(2)中，所述导热填料为氮化硅微粉和碳化硅微粉中的至少一种，粒径为100nm～2μm；所述纤维素、氮化硼微粉和碳化硅微粉的质量比为2～4:0～5:0～5，且氮化硅微粉和碳化硅微粉至少一个不为0。
较佳的，步骤(3)中，所述静电纺丝的参数包括：所用针头为L型针头，型号为18号～30号；针头高度为10～25cm；推液速度为1～5mL/小时；高压为15～25kV，低压为3～5kV；滚筒转速为50～300转/分钟。
较佳的，步骤(4)中，所述烘干的温度为50～80℃，时间为2～4小时。
第二方面，本发明还提供了一种根据上述制备方法得到的静电纺丝纤维素纳米纤维，所述静电纺丝纤维素纳米纤维的直径为300～800nm，热导率为0.4～2.3W/mK。
有益效果：
1、本发明改进了导热材料的分散工艺，减少了改性过程与超声的步骤，通过改变纤维素的添加量，调整静电纺丝纤维素纳米纤维纺丝液(即第一纺丝液)的粘度，使导热填料可以直接在第一纺丝液均匀分散，不易沉降。减少了在改性过程中的使用改性剂造成的环境污染，同时也减少了超声处理造成的能耗，简化了生产步骤；
2、在配置第一纺丝液或第二纺丝液时，限制了溶剂的种类，减少了高污染溶剂的使用。使得产品的环境友好性进一步上升；
3、本发明的纺丝工艺流程短，纺丝液配置工序简单，得到的产品均一性好，导热性能较为优异，热导率能够达到0.4～2.3W/mK。
附图说明
图1示出了本发明实施例1制备的静电纺丝纤维素纳米纤维的SEM图(直径为300～800nm)。
图2示出了本发明对比例2制备的水滴状静电纺丝纤维素产物的照片。
图3示出了本发明对比例3制备过程中针头被堵塞的照片。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
在本公开中，针对现有静电纺丝制造纤维素纳米纤维技术中，纺丝液中导热材料的分散技术提出改进，提供一种静电纺丝纤维素纳米纤维纺丝液的分散方案。针对现有静电纺丝制造纤维素纳米纤维的导热性能不佳的缺点提出改进，提供一种静电纺丝纤维素纳米纤维的制备方案，该方案所得纤维素纳米纤维具有较好的热导率。
以下示例性地说明本发明提供的静电纺丝纤维素纳米纤维的制备方法。
溶剂的制备，其是将乙醇、丙酮、去离子水和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种搅拌均匀后得到。作为一个示例，将乙醇、丙酮、去离子水和N,N-二甲基甲酰胺可按8～15：8～15：1～3：3～8的体积比混合并搅拌均匀。当溶剂在搅拌均匀时，搅拌速度可为200～400r/min，时间可为5～15min。
将醋酸纤维素缓慢加入溶剂中，并逐步提高转速，得到静电纺丝纤维素纳米纤维纺丝液(即第一纺丝液)。其中，醋酸纤维素的添加量可为溶剂的10～18wt％，以调节第一纺丝液的粘度分布在600～900mPa·s之间。在醋酸纤维素在溶解过程中，为保证充分溶解，需逐步加入醋酸纤维素，并控制搅拌的速度可由200～400r/min提高至1000～2400r/min。同时控制搅拌的总时间可为1～3h。当然，纤维素除了醋酸纤维素之外，还可选自乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素等中的一种或几种。
将氮化硼微粉及氮化硅微粉等中的至少一种导热填料加入静电纺丝纤维素纳米纤维纺丝液中，搅拌均匀，得到第二纺丝液。其中，按照醋酸纤维素、氮化硼和碳化硅的质量比＝2～4:1～5:1～5加入第一纺丝液中，同时控制搅拌的速度可为2000～2400r/min，搅拌的时间可为12～24h，使得导热填料均匀地分散在第一纺丝液中。
采用静电纺丝法处理第一纺丝液或第二纺丝液，得到静电纺丝纤维素纳米纤维半干丝。具体来说，用针筒抽取所述的静电纺丝纤维素纳米纤维复合纺丝液，选定针头型号，设定高压、低压、滚筒转速、针头高度和推液速度，制得静电纺丝纤维素纳米纤维半干丝。作为一个示例，在所述静电纺丝法中，包括：所述针头可为L型针头，型号可为18号～30号。所述高压可为15～25kv。所述低压可为3～5kv。所述滚筒收集装置转速可为50～300r/min。所述针头高度可为10～25cm。所述推液速度可为1～5ml/h。
最后烘干以去除溶剂，得到静电纺丝纤维素纳米纤维。其中，烘干是将静电纺丝纤维素纳米纤维半干丝置于烘箱中进行烘干，烘干温度可为50～80℃，时间可为2～4h。在本发明中，所得静电纺丝纤维素纳米纤维直径可为300～800nm。采用激光导热仪测试所得静电纺丝纤维素纳米纤维的热导率可为0.4～2.3W/mK。若无特殊说明，含有导热填料的静电纺丝纤维素纳米纤维或称为静电纺丝纤维素纳米纤维复合导热材料。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。具体实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施的，给出了详细的实施方式和操作过程。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件进行。除非另有说明，比例和百分数按重量计。应理解本发明可添加的辅料并不仅仅局限于实施例提到的几种，本领域技术人员可根据需要选择不同的辅料进行添加。
实施例1
制备醋酸纤维素纺丝液：
将17ml丙酮、1ml去离子水和2mlN,N-二甲基甲酰胺混合，在搅拌速度为300r/min下搅拌10min。之后缓慢加入2.0g醋酸纤维素(占溶剂的质量分数为12.3wt％)，在加入过程中，将搅拌速度逐步由300r/min提高至1000r/min，搅拌时间为2h，制备醋酸纤维素纺丝液(粘度为620mPa·s)。
静电纺丝的制备：
将所述的醋酸纤维素纺丝液置于针筒中，使用L型20号针头进行纺丝。静电纺丝的高压为20kv，低压为3kv。静电纺丝的滚筒转速为60r/min。静电纺丝的针头高度为10cm，静电纺丝的推液速度为5ml/h。烘干时，烘干温度为60℃，时间为2h。
本实施例1最终得到的电纺丝纤维素纳米纤维的平均直径为788nm，热导率为0.6W/mK。
实施例2
制备醋酸纤维素纺丝液：
将15ml丙酮和5mlN,N-二甲基甲酰胺混合，在搅拌速度为300r/min下搅拌10min。之后缓慢加入2.5g醋酸纤维素(占溶剂的质量分数为15.1wt％)，在加入过程中，将搅拌速度逐步由300r/min提高至1000r/min，搅拌时间为2h，制备醋酸纤维素纺丝液(粘度为660mPa·s)。
静电纺丝的制备：
将所述的醋酸纤维素纺丝液置于针筒中，使用L型22号针头进行纺丝。静电纺丝的高压为25kv，低压为3kv。静电纺丝的滚筒转速为60r/min。静电纺丝的针头高度为20cm，静电纺丝的推液速度为1ml/h。烘干时，烘干温度为60℃，时间为2h。
本实施例2最终得到的电纺丝纤维素纳米纤维平均直径为467nm，热导率为0.4W/mK。
实施例3
制备醋酸纤维素碳化硅复合纺丝液：
将17ml丙酮、1ml去离子水和2mlN,N-二甲基甲酰胺混合，在搅拌速度为300r/min下搅拌10min。之后缓慢加入2.0g醋酸纤维素(占溶剂的质量分数为12.3wt％)，在加入过程中，将搅拌速度逐步由300r/min提高至1000r/min，搅拌时间为2h，制备醋酸纤维素纺丝液(即第一纺丝液，粘度为620mPa·s)。之后将1g碳化硅微粉缓慢加入溶解完全的醋酸纤维素纺丝液中，在1800转/分钟下搅拌12h直至完全分散，制备醋酸纤维素/碳化硅复合纺丝液(即第二纺丝液)。
静电纺丝的制备：
将所述的醋酸纤维素碳化硅复合纺丝液置于针筒中，使用L型22号针头进行纺丝。静电纺丝的高压为25kv，低压为3kv。静电纺丝的滚筒转速为60r/min。静电纺丝的针头高度为10cm，静电纺丝的推液速度为5ml/h。烘干时，烘干温度为60℃，时间为2h。
本实施例3最终得到的电纺丝纤维素纳米纤维的平均直径为732nm，热导率为1.7W/mK。
实施例4
制备醋酸纤维素氮化硼复合纺丝液：
将17ml丙酮、1ml去离子水和2mlN,N-二甲基甲酰胺混合，在搅拌速度为300r/min下搅拌10min。之后缓慢加入2.0g醋酸纤维素(占溶剂的质量分数为12.3wt％)，在加入过程中，将搅拌速度逐步由300r/min提高至1000r/min，搅拌时间为2h，制备醋酸纤维素纺丝液(即第一纺丝液，粘度为620mPa·s)。之后将1g氮化硼缓慢加入溶解完全的醋酸纤维素纺丝液中，在1800转/分钟下搅拌12h直至完全分散，制备醋酸纤维素/氮化硼复合纺丝液(即第二纺丝液)。
静电纺丝的制备：
将所述的醋酸纤维素氮化硼复合纺丝液置于针筒中，使用L型22号针头进行纺丝。静电纺丝的高压为25kv，低压为3kv。静电纺丝的滚筒转速为60r/min。静电纺丝的针头高度为10cm，静电纺丝的推液速度为5ml/h。烘干时，烘干温度为60℃，时间为2h。
本实施例4最终得到的电纺丝纤维素纳米纤维的平均直径为749nm，热导率为1.3W/mK。
实施例5
本实施例5中静电纺丝纤维素纳米纤维的制备过程参照实施例3，区别在于：之后将1g碳化硅微粉和1g碳化硅微粉缓慢加入溶解完全的醋酸纤维素纺丝液中，在2400转/分钟下搅拌12h直至完全分散，制备醋酸纤维素/碳化硅复合纺丝液(即第二纺丝液)。
本实施例5得到的静电纺丝纤维素纳米纤维的平均直径为782nm，热导率为2.3W/mK。
实施例6
本实施例6中静电纺丝纤维素纳米纤维的制备过程参照实施例3，区别在于：将乙醇、丙酮、去离子水和N,N-二甲基甲酰胺可按5：10：1：4的体积比混合并搅拌，得到溶剂。
本实施例6得到的静电纺丝纤维素纳米纤维的平均直径为703nm，热导率为1.1W/mK。
对比例1
本对比例1静电纺丝纤维素纳米纤维的制备过程参照实施例3，区别在于：将17ml丙酮、1ml去离子水和2mlN,N-二甲基甲酰胺混合，在搅拌速度为300r/min下搅拌10min。之后缓慢加入2g醋酸纤维素，在加入过程中，将搅拌速度保持在300r/min，搅拌时间为3h，醋酸纤维素无法完全溶解，形成大块团聚物；将搅拌时间延长至24h，醋酸纤维素完全溶解，制备醋酸纤维素纺丝液(即第一纺丝液，粘度为620mPa·s)。本对比例1得到的静电纺丝纤维素纳米纤维的平均直径为760nm，热导率为0.4W/mK。
对比例2
本对比例2静电纺丝纤维素纳米纤维的制备过程参照实施例3，区别在于：将17ml丙酮、1ml去离子水和2mlN,N-二甲基甲酰胺混合，在搅拌速度为300r/min下搅拌10min。之后缓慢加入1g醋酸纤维素(占溶剂的质量分数为6.1wt％)，在加入过程中，将搅拌速度逐步由300r/min提高至1000r/min，搅拌时间为2h，制备醋酸纤维素纺丝液(即第一纺丝液，粘度为300mPa·s)。本对比例2在实施过程中，由于纺丝液粘度过低，固化过程变慢，产物为水滴状，无法得到静电纺丝纤维素纳米纤维。
对比例3
本对比例3静电纺丝纤维素纳米纤维的制备过程参照实施例3，区别在于：将17ml丙酮、1ml去离子水和2mlN,N-二甲基甲酰胺混合，在搅拌速度为300r/min下搅拌10min。之后缓慢加入4g醋酸纤维素(占溶剂的质量分数为24.5wt％)，在加入过程中，将搅拌速度逐步由300r/min提高至1000r/min，搅拌时间为2h，制备醋酸纤维素纺丝液(即第一纺丝液，粘度为1070mPa·s)。本对比例3在实施过程中，由于纺丝液粘度过高，固化过程加快，针头被堵塞，无法得到的静电纺丝纤维素纳米纤维。

Claims (9)

1.一种静电纺丝纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括：
（1）将纤维素加入溶剂中并搅拌均匀，得到第一纺丝液；
（2）将导热填料加入第一纺丝液中并搅拌均匀，得到第二纺丝液；
（3）将第一纺丝液或第二纺丝液进行静电纺丝，得到静电纺丝纤维素纳米纤维半干丝；
（4）最后经过烘干以去除溶剂，得到静电纺丝纤维素纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇、丙酮、去离子水和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种；所述溶剂中乙醇、丙酮、去离子水和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为0～17：0～17：0～3：0～8；优选地，所述溶剂的混合方式为搅拌，速度为200～400转/分钟，时间为5～15分钟。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述纤维素为醋酸纤维素、乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素中的一种或几种；所述纤维素的添加量为溶剂质量的10～18wt%；所述第一纺丝液的粘度为600～900mPa·s。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述搅拌的转速为1000～2400转/分钟，时间为1～3小时。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述搅拌的速度为1800～2400转/分钟，时间为12～24小时。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述导热填料为氮化硼微粉和碳化硅微粉中的至少一种，粒径100nm～2μm；所述纤维素、氮化硼微粉和碳化硅微粉的质量比为2～4:0～5:0～5，且氮化硅微粉和碳化硅微粉至少一个不为0。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述静电纺丝的参数包括：所用针头为L型针头，型号为18号～30号；针头高度为10～25cm；推液速度为1～5mL/小时；高压为15～25kV，低压为3～5kV；滚筒转速为50～300转/分钟。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述烘干的温度为50～80℃，时间为2～4小时。
9.一种权利要求1-8中任一项所述的制备方法得到的静电纺丝纤维素纳米纤维，其特征在于，所述静电纺丝纤维素纳米纤维的直径为300～800nm，热导率为0.4～2.3W/mK。
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