CN110129994A - 具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括：将改性导热填料分散于溶剂中，超声使得导热填料均匀分散，再将亲水聚合物溶于上述分散液，得到第一纺丝原液；将改性导热填料分散于溶剂中，超声使得导热填料均匀分散，再将亲水和/或疏水聚合物溶于上述分散液，得到第二纺丝原液；将改性导热填料分散于溶剂中，超声使得导热填料均匀分散，再将疏水聚合物溶于上述分散液，得到第三纺丝原液；静电纺丝，从而获得所述具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维复合膜。

Description

具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维膜及其制备方法
技术领域
本发明属于功能性微纳米复合纤维材料技术领域，特别涉及一种具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维膜及其制备方法，所制得的纤维膜能同时实现单向导湿与高效散热。
背景技术
近年来，高端运动服、纸尿裤、创伤敷料等防护服装和医卫材料的快速发展使得具有吸湿凉爽功能的纺织材料需求日益增加，而现有的高性能吸湿快干机织物、针织物因要使用具有特殊异形截面的纤维来实现水分的传导从而导致织物的整体制备工艺比较复杂，同时由于传统纤维的比表面积较小，导热性质较差，人体产生的汗液以及积聚的热量不能快速散发而导致穿着的舒适性变差。因此，如何实现服装面料在人体高强度运动状态下的快速导湿散热，为人体提供舒适的穿着微环境与持续的凉感成为研究的关键。
静电纺丝技术是一种能够直接、连续制备聚合物微纳米纤维的方法，通过掺杂具有高导热性质的纳米颗粒可有效的调控纤维膜的导热性质，且结合亲/疏水改性工艺可以使材料两面具有非对称的润湿性质，赋予其具备优异的单向导湿性能，有望实现服装面料的快速导湿散热。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维膜及其制备方法，通过该方法制备的纤维膜可同时实现单向导湿与高效散热。
为了解决上述问题，本发明提供了一种具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：将改性导热填料分散于溶剂中，超声使得导热填料均匀分散，再将亲水聚合物溶于上述分散液，得到第一纺丝原液；将第一纺丝原液注入纺丝注射器，通过静电纺丝方法在接收基材上沉积一层亲水性微米或纳米纤维膜作为亲水层；
第二步：将改性导热填料分散于溶剂中，超声使得导热填料均匀分散，再将亲水和/或疏水聚合物溶于上述分散液，得到第二纺丝原液；将第二纺丝原液注入纺丝注射器，通过静电纺丝方法在上述亲水层上沉积至少一层微米或纳米纤维膜作为中间层；
第三步：将改性导热填料分散于溶剂中，超声使得导热填料均匀分散，再将疏水聚合物溶于上述分散液，得到第三纺丝原液；将第三纺丝原液注入纺丝注射器，通过静电纺丝方法在上述中间层上沉积一层微米或纳米纤维膜作为疏水层，从而获得所述具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维复合膜。
优选地，所述的第一步、第二步和第三步中的改性导热填料为经过改性剂改性的导热填料，所述的导热填料为氮化硼、氮化铝、碳纳米管、石墨烯、氧化铝和碳化硅中的任意一种或几种的组合；所述的改性剂为笼型聚倍半硅氧烷、硅烷偶联剂、十六烷基三甲基溴化铵和过氧化氢中的任意一种或多种的组合；所述的改性方法为：将导热填料与改性剂按质量比0.5:10～5:10混合后超声4-8h，超声频率微20～40kHz、功率为100～200W，然后在1500-2500rpm下离心10-30min，55-65℃下真空烘干3-5h即得改性后的导热填料。
优选地，所述第一步、第二步和第三步中溶剂为丙酮、乙酸、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、异丙醇、四氢呋喃、甲酸、乙二醇、丙三醇、二氯甲烷、四氯化碳和二甲基亚砜中的任意一种或多种的组合。
优选地，所述第一步、第二步和第三步中的分散液中的改性导热填料的质量分数为0～30％，不为0。
优选地，所述第一步、第二步中的亲水聚合物为醋酸纤维素、壳聚糖、聚丙烯腈、乙烯/乙烯醇共聚物、聚酰胺和聚酰亚胺中的任意一种或多种的组合；第一步和第二步中的亲水聚合物相同或不同。
优选地，所述第二步、第三步中的疏水聚合物为聚氨酯、聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯中的任意一种或多种的组合；第二步和第三步中的疏水聚合物相同或不同。
优选地，所述第一纺丝原液中亲水聚合物的质量分数为5～30％。
优选地，所述第二纺丝原液选取的聚合物为单一亲水聚合物、单一疏水聚合物、亲水与疏水聚合物的共混物中的任意一种，总质量分数为5～30％。
优选地，所述的亲水与疏水聚合物的共混物中的亲水与疏水聚合物的质量比例为1:10～10:1。
优选地，所述第三纺丝原液中疏水聚合物的质量分数为5～30％。
优选地，所述第一步中的亲水层微纳米纤维膜润湿接触角小于65°。
优选地，所述第二步中的中间层微纳米纤维膜的润湿接触角为65°～110°，中间层可以为一层或多层，每一层的润湿性呈梯度变化。
优选地，所述第三步中的疏水层微纳米纤维膜的润湿接触角大于110°。
优选地，所述第一步、第二步和第三步中的静电纺丝的电压为10～50kV，接收距离为10～30cm，纺丝溶液的灌注速度为0.2～5mL/h。
优选地，所述第一步、第二步和第三步中所得纤维直径为50nm～3μm，纤维膜平均孔径为0.1～10μm，厚度为10～150μm，纤维膜导热系数为0.2～2W/mK。
优选地，所述第一步、第二步和第三步中所得的纤维中改性导热填料均匀分散且高度取向，取向度(导热填料与纤维轴向的夹角)小于等于20°。
优选地，所述第一步中的接收基材为机织布、非织造布、铜网、油光纸或铝箔。
优选地，所述的第一步、第二步、第三步的超声频率为20～40kHz、功率为100～200W、时间为0.5～2h。
本发明制得的具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维复合膜包括疏水层、中间层和亲水层，其中中间层的润湿性通过调控疏水与亲水聚合物的共混比例使其介于疏水层与亲水层之间，由此在纤维膜厚度方向上形成梯度润湿结构。纤维膜的导热性质可通过掺杂改性导热填料及调控静电纺丝参数实现大幅提升，其中导热填料在纤维内部的分散与取向决定了纤维膜的导热性质。
本发明所得复合膜不仅具备优异的吸放湿性能，还具备良好的散热能力。本发明制得的具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维复合膜的单向导湿指数≥1100，水分蒸发速率≥0.4g/h，导热系数≥0.2W/mK，纤维膜两侧温差≤2℃；沿疏水层向亲水层的耐水压为0mmH2O，沿亲水层向疏水层的耐水压≥50mmH2O。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明采用亲水/疏水聚合物共混的方式制得润湿性可控的中间层，其与疏水层、亲水层共同组成纤维膜的润湿性梯度结构，赋予纤维膜优异的单向导湿性能，可将内层水分快速导出至外层，并且防止外层的水分回渗至内层，实现内层速干。
(2)本发明的吸湿凉爽微纳米纤维膜主要由静电纺微纳米纤维组成，相比传统纤维直径更细，比表面积更大，纤维膜内部孔道丰富且相互连通，大幅度提升了水分在纤维膜内的传递以及在其表面的蒸发速度。
(3)水分在纤维膜表面蒸发过程中会带走外层大量热量，纤维膜导热性质较差会使其两面形成一定的温度差，本发明通过掺杂导热填料并进一步调控改性工艺与纺丝参数使其在纤维膜内部均匀分散且高度取向，加速了热量在纤维膜内部的传递过程，可实现快速凉爽效果。
附图说明
图1为实施例1制得的微纳米纤维复合膜的电镜图。
图2为水分蒸发时的红外热成像仪实时监测图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1～8中所用的醋酸纤维素的重均分子量为10W、壳聚糖的重均分子量为30W、聚丙烯腈的重均分子量为10W、乙烯/乙烯醇共聚物的重均分子量为5W、聚酰胺的重均分子量为3W、聚酰亚胺的重均分子量为5W。聚氨酯的重均分子量为25W、聚偏氟乙烯的重均分子量为28W、聚偏氟乙烯-六氟丙烯的重均分子量为30W。
实施例1～8中所用的溶剂丙酮、乙酸、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、异丙醇、四氢呋喃、甲酸、乙二醇、丙三醇、二氯甲烷、四氯化碳和二甲基亚砜均由上海晶纯试剂有限公司生产。纳米氮化硼(粒径≤150nm,货号B140007)、羟基化多壁碳纳米管(内径5～10nm，外径10～20nm，长度0.5～2μm，货号C139841)、石墨烯(厚度0.55～3.74nm，货号G139798)、笼型聚倍半硅氧烷(货号P102212)、硅烷偶联剂KH-550(3-氨丙基三乙氧基硅烷，货号A107148)、十六烷基三甲基溴化铵(货号H108983)、过氧化氢(货号H112519)均由上海阿拉丁生化科技股份有限公司提供。
本发明的润湿接触角是采用光学接触角测量装置(SL200B，美国Kino Industry公司)检测5μL水与纤维膜的接触角。
实施例1
一种具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维复合膜的制备方法，具体步骤为：
第一步：将碳纳米管与硅烷偶联剂按质量比5:10混合后以20kHz频率、100W功率超声6h，2000rpm下离心20min，60℃下真空烘干4h即得硅烷偶联剂改性后的碳纳米管。将硅烷偶联剂改性后的碳纳米管分散于N,N-二甲基甲酰胺中，以20kHz频率、100W功率超声1h使得碳纳米管均匀分散，制得质量分数为5％的碳纳米管分散液；将聚丙烯腈溶于上述所制分散液中配制质量分数为10％的聚丙烯腈电纺溶液A，将聚丙烯腈电纺溶液A注入纺丝注射器，通过静电纺丝方法在非织造布上沉积一层亲水性纳米纤维膜作为亲水层，纺丝电压为25kV，接收距离20cm，纺丝溶液的灌注速度为1mL/h，所得纤维直径为600nm，所得纤维膜平均孔径为2μm，纤维膜厚度为50μm，改性碳纳米管在纤维中均匀分散且高度取向，取向度为20°，纤维膜导热系数为1W/mK，润湿接触角为30°。
第二步：将硅烷偶联剂改性后的碳纳米管分散于N,N-二甲基甲酰胺中，以20kHz频率、100W功率超声1h使得碳纳米管均匀分散，制得质量分数为10％的碳纳米管分散液；将聚丙烯腈与聚氨酯溶于上述所制分散液中配制总质量分数为10％的混合电纺溶液B，聚丙烯腈与聚氨酯的质量分数比为1/1，将混合电纺溶液B注入纺丝注射器，通过静电纺丝方法在亲水层上沉积一层纳米纤维膜作为中间层，纺丝电压为30kV，接收距离25cm，纺丝溶液的灌注速度为0.7mL/h，所得纤维直径为800nm，所得纤维膜平均孔径为2.5μm，纤维膜厚度为70μm，改性碳纳米管在纤维中均匀分散且高度取向，取向度为20°，纤维膜导热系数为1W/mK，润湿接触角为80°。
第三步：将硅烷偶联剂改性后的碳纳米管分散于N,N-二甲基甲酰胺中，以20kHz频率、100W功率超声1h使得碳纳米管均匀分散，制得质量分数为10％的碳纳米管分散液；将聚偏氟乙烯溶于上述所制分散液中配制质量分数为10％的聚偏氟乙烯电纺溶液C，将聚偏氟乙烯电纺溶液C注入纺丝注射器，通过静电纺丝方法在中间层上沉积一层疏水微米纤维膜作为疏水层，纺丝电压为20kV，接收距离15cm，纺丝溶液的灌注速度为1mL/h，所得纤维直径为1.5μm，所得纤维膜平均孔径为4.5μm，纤维膜厚度为20μm，改性碳纳米管在纤维中均匀分散且高度取向，取向度为20°，纤维膜导热系数为1W/mK，润湿接触角为135°。
如图1所示，由此获得所述具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维复合膜，依据国标GB/T21655.2-2009测试该膜沿疏水面向亲水面的单向传递指数为1200；依据国标GB/T21655.1-2008测试该纤维膜水分蒸发速率为0.45g/h；如图2所示，通过红外热成像仪实时监测水分蒸发状态下纤维膜两侧温差最高为2℃，纤维膜导热系数为1W/mK；沿纤维膜疏水层向亲水层方向的耐水压为0mmH2O，沿亲水层向疏水层的耐水压为125mmH2O。
实施例2
一种具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维复合膜的制备方法，具体步骤为：
第一步：将笼型聚倍半硅氧烷与纳米氮化硼按质量比2:10混合后以30kHz频率、150W功率超声6h，2000rpm下离心20min，60℃下真空烘干4h即得笼型聚倍半硅氧烷改性后的纳米氮化硼。将笼型聚倍半硅氧烷改性后的纳米氮化硼分散于二甲基亚砜中，以30kHz频率、150W功率超声2h使得纳米氮化硼均匀分散，制得质量分数为7％的氮化硼分散液；将醋酸纤维素溶于上述所制分散液中配制质量分数为15％的醋酸纤维素电纺溶液A，将醋酸纤维素电纺溶液A注入纺丝注射器，通过静电纺丝方法在油光纸上沉积一层亲水性纳米纤维膜作为亲水层，纺丝电压为30kV，接收距离15cm，纺丝溶液的灌注速度为0.5mL/h，所得纤维直径为300nm，所得纤维膜平均孔径为1μm，纤维膜厚度为60μm，改性纳米氮化硼在纤维中均匀分散且高度取向，取向度为15°，纤维膜导热系数为1.5W/mK，润湿接触角为40°。
第二步：将笼型聚倍半硅氧烷改性后的纳米氮化硼分散于N,N-二甲基甲酰胺中，以30kHz频率、150W功率超声2h使得纳米氮化硼均匀分散，制得质量分数为7％的氮化硼分散液；将醋酸纤维素与聚偏氟乙烯分别溶于上述所制分散液中配制总质量分数为12％的混合电纺溶液B，醋酸纤维素与聚偏氟乙烯的质量分数比为1/1，将混合电纺溶液B注入纺丝注射器，通过静电纺丝方法在亲水层上沉积一层纳米纤维膜作为中间层，纺丝电压为40kV，接收距离20cm，纺丝溶液的灌注速度为1mL/h，所得纤维直径为500nm，所得纤维膜平均孔径为1.5μm，纤维膜厚度为80μm，改性纳米氮化硼在纤维中均匀分散且高度取向，取向度为15°，纤维膜导热系数为1.5W/mK，润湿接触角为90°。
第三步：将笼型聚倍半硅氧烷改性后的纳米氮化硼分散于N,N-二甲基乙酰胺中，以30kHz频率、150W功率超声2h使得纳米氮化硼均匀分散，制得质量分数为10％的纳米氮化硼分散液；将聚氨酯溶于上述所制分散液中配制质量分数为8％的聚氨酯电纺溶液C，将聚氨酯电纺溶液C注入纺丝注射器，通过静电纺丝方法在中间层上沉积一层疏水微米纤维膜作为疏水层，纺丝电压为30kV，接收距离20cm，纺丝溶液的灌注速度为1.5mL/h，所得纤维直径为1μm，所得纤维膜平均孔径为4μm，纤维膜厚度为30μm，改性纳米氮化硼在纤维中均匀分散且高度取向，取向度为15°，纤维膜导热系数为1.5W/mK，润湿接触角为120°。
由此获得所述具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维复合膜，依据国标GB/T21655.2-2009测试该膜沿疏水面向亲水面的单向传递指数为1100；依据国标GB/T21655.1-2008测试该纤维膜水分蒸发速率为0.45g/h；通过红外热成像仪实时监测水分蒸发状态下纤维膜两侧温差最高为2℃，纤维膜导热系数为1W/mK；沿纤维膜疏水层向亲水层方向的耐水压为0mmH2O，沿亲水层向疏水层的耐水压为125mmH2O。
实施例3
一种具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维复合膜的制备方法，具体步骤为：
第一步：将十六烷基三甲基溴化铵与石墨烯按质量比2:10混合后以40kHz频率、200W功率超声6h，2000rpm下离心20min，60℃下真空烘干4h即得十六烷基三甲基溴化铵改性后的石墨烯。将十六烷基三甲基溴化铵改性后的石墨烯分散于N,N-二甲基甲酰胺中，以20kHz频率、150W功率超声1.5h使得石墨烯均匀分散，制得质量分数为4％的石墨烯分散液；将聚酰亚胺溶于上述所制分散液中配制质量分数为20％的聚酰亚胺电纺溶液A，将聚酰亚胺电纺溶液A注入纺丝注射器，通过静电纺丝方法在铝箔上沉积一层亲水性纳米纤维膜作为亲水层，纺丝电压为20kV，接收距离10cm，纺丝溶液的灌注速度为1mL/h，所得纤维直径为200nm，所得纤维膜平均孔径为0.8μm，纤维膜厚度为50μm，改性石墨烯在纤维中均匀分散且高度取向，取向度为12°，纤维膜导热系数为1.8W/mK，润湿接触角为20°。
第二步：将十六烷基三甲基溴化铵改性后的石墨烯分散于N,N-二甲基甲酰胺中，以20kHz频率、150W功率超声1.5h使得石墨烯均匀分散，制得质量分数为15％的石墨烯分散液；将聚酰亚胺与聚偏氟乙烯-六氟丙烯分别溶于上述所制分散液中配制总质量分数为18％的混合电纺溶液B，聚酰亚胺与聚偏氟乙烯-六氟丙烯的质量分数比为2/1，将混合电纺溶液B注入纺丝注射器，通过静电纺丝方法在亲水层上沉积一层纳米纤维膜作为中间层，纺丝电压为30kV，接收距离15cm，纺丝溶液的灌注速度为1.5mL/h，所得纤维直径为400nm，所得纤维膜平均孔径为2μm，纤维膜厚度为50μm，改性石墨烯在纤维中均匀分散且高度取向，取向度为12°，纤维膜导热系数为1.8W/mK，润湿接触角为80°。
第三步：将十六烷基三甲基溴化铵改性后的石墨烯分散于N,N-二甲基甲酰胺中，以20kHz频率、150W功率超声1.5h使得石墨烯均匀分散，制得质量分数为15％的石墨烯分散液；将聚偏氟乙烯-六氟丙烯溶于上述所制分散液中配制质量分数为20％的聚偏氟乙烯-六氟丙烯电纺溶液C，将聚偏氟乙烯-六氟丙烯电纺溶液C注入纺丝注射器，通过静电纺丝方法在中间层上沉积一层疏水纳米纤维膜作为疏水层，纺丝电压为30kV，接收距离20cm，纺丝溶液的灌注速度为1.5mL/h，所得纤维直径为800nm，所得纤维膜平均孔径为2.5μm，纤维膜厚度为20μm，改性石墨烯在纤维中均匀分散且高度取向，取向度为12°，纤维膜导热系数为1.8W/mK，润湿接触角为140°。
由此获得所述具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维复合膜，依据国标GB/T21655.2-2009测试该膜沿疏水面向亲水面的单向传递指数为1300；依据国标GB/T21655.1-2008测试该纤维膜水分蒸发速率为0.6g/h；通过红外热成像仪实时监测水分蒸发状态下纤维膜两侧温差最高为1.2℃，纤维膜导热系数为1.8W/mK；沿纤维膜疏水层向亲水层方向的耐水压为0mmH2O，沿亲水层向疏水层的耐水压为160mmH2O。
实施例4
一种具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维复合膜的制备方法，具体步骤为：
第一步：将过氧化氢与纳米氮化硼按质量比5:10混合后以30kHz频率、150W功率超声6h，2000rpm下离心20min，60℃下真空烘干4h即得过氧化氢改性后的纳米氮化硼。将过氧化氢改性后的纳米氮化硼分散于乙酸中，以20kHz频率、100W功率超声1.5h使得纳米氮化硼均匀分散，制得质量分数为10％的纳米氮化硼分散液；将壳聚糖溶于上述所制分散液中配制质量分数为16％的壳聚糖电纺溶液A，将壳聚糖电纺溶液A注入纺丝注射器，通过静电纺丝方法在非织造布上沉积一层亲水性纳米纤维膜作为亲水层，纺丝电压为30kV，接收距离20cm，纺丝溶液的灌注速度为0.5mL/h，所得纤维直径为400nm，所得纤维膜平均孔径为1.5μm，纤维膜厚度为40μm，改性纳米氮化硼在纤维中均匀分散且高度取向，取向度为18°，纤维膜导热系数为1.2W/mK，润湿接触角为30°。
第二步：将过氧化氢改性后的纳米氮化硼分散于N,N-二甲基甲酰胺中，以20kHz频率、100W功率超声1.5h使得纳米氮化硼均匀分散，制得质量分数为10％的纳米氮化硼分散液；将聚丙烯腈与聚氨酯分别溶于上述所制分散液中配制总质量分数为20％的电纺溶液B，将电纺溶液B注入纺丝注射器，聚丙烯腈与聚氨酯的质量分数比为2/1，通过静电纺丝方法在亲水层上沉积一层纳米纤维膜作为中间层，纺丝电压为20kV，接收距离20cm，纺丝溶液的灌注速度为1.5mL/h，所得纤维直径为600nm，所得纤维膜平均孔径为2μm，纤维膜厚度为40μm，改性纳米氮化硼在纤维中均匀分散且高度取向，取向度为18°，纤维膜导热系数为1.2W/mK，润湿接触角为70°。
第三步：将过氧化氢改性后的纳米氮化硼分散于N,N-二甲基甲酰胺中，以20kHz频率、100W功率超声1.5h使得纳米氮化硼均匀分散，制得质量分数为10％的纳米氮化硼分散液；将聚氨酯溶于上述所制分散液中配制质量分数为20％的聚偏氟乙烯-六氟丙烯电纺溶液C，将聚偏氟乙烯-六氟丙烯电纺溶液C注入纺丝注射器，通过静电纺丝方法在中间层上沉积一层疏水微米纤维膜作为疏水层，纺丝电压为30kV，接收距离20cm，纺丝溶液的灌注速度为1.5mL/h，所得纤维直径为2μm，所得纤维膜平均孔径为7μm，纤维膜厚度为20μm，改性纳米氮化硼在纤维中均匀分散且高度取向，取向度为18°，纤维膜导热系数为1.2W/mK，润湿接触角为120°。
由此获得所述具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维复合膜，依据国标GB/T21655.2-2009测试该膜沿疏水面向亲水面的单向传递指数为1150；依据国标GB/T21655.1-2008测试该纤维膜水分蒸发速率为0.4g/h；通过红外热成像仪实时监测水分蒸发状态下纤维膜两侧温差最高为1.8℃，纤维膜导热系数为1.2W/mK；沿纤维膜疏水层向亲水层方向的耐水压为0mmH2O，沿亲水层向疏水层的耐水压为80mmH2O。
实施例5
一种具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维复合膜的制备方法，具体步骤为：
第一步：将硅烷偶联剂与碳纳米管按质量比1:10混合后以40kHz频率、200W功率超声6h，2000rpm下离心20min，60℃下真空烘干4h即得硅烷偶联剂改性后的碳纳米管。将硅烷偶联剂改性后的碳纳米管分散于异丙醇中，以40kHz频率、200W功率超声2h使得碳纳米管均匀分散，制得质量分数为15％的碳纳米管分散液；将乙烯/乙烯醇溶于上述所制分散液中配制质量分数为20％的乙烯/乙烯醇电纺溶液A，将乙烯/乙烯醇电纺溶液A注入纺丝注射器，通过静电纺丝方法在铜网上沉积一层亲水性纳米纤维膜作为亲水层，纺丝电压为20kV，接收距离10cm，纺丝溶液的灌注速度为0.3mL/h，所得纤维直径为300nm，所得纤维膜平均孔径为1μm，纤维膜厚度为50μm，改性碳纳米管在纤维中均匀分散且高度取向，取向度为11°，纤维膜导热系数为1.8W/mK，润湿接触角为30°。
第二步：将硅烷偶联剂改性后的碳纳米管分散于N,N-二甲基甲酰胺中，以40kHz频率、200W功率超声2h使得碳纳米管均匀分散，制得质量分数为15％的碳纳米管分散液；将醋酸纤维素与聚偏氟乙烯-六氟丙烯分别溶于上述所制分散液中配制总质量分数为14％的混合电纺溶液B，将混合电纺溶液B注入纺丝注射器，醋酸纤维素与聚偏氟乙烯-六氟丙烯的质量分数比为1/2，通过静电纺丝方法在亲水层上沉积一层纳米纤维膜作为中间层，纺丝电压为30kV，接收距离25cm，纺丝溶液的灌注速度为1mL/h，所得纤维直径为500nm，所得纤维膜平均孔径为1.5μm，纤维膜厚度为50μm，改性碳纳米管在纤维中均匀分散且高度取向，取向度为11°，纤维膜导热系数为1.8W/mK，润湿接触角为95°。
第三步：将硅烷偶联剂改性后的碳纳米管分散于N,N-二甲基甲酰胺中，以40kHz频率、200W功率超声2h使得碳纳米管均匀分散，制得质量分数为15％的碳纳米管分散液；将聚偏氟乙烯-六氟丙烯溶于上述所制分散液中配制质量分数为16％的聚偏氟乙烯-六氟丙烯电纺溶液C，将聚偏氟乙烯-六氟丙烯电纺溶液C注入纺丝注射器，通过静电纺丝方法在中间层上沉积一层疏水微米纤维膜作为疏水层，纺丝电压为30kV，接收距离20cm，纺丝溶液的灌注速度为2mL/h，所得纤维直径为1.2μm，所得纤维膜平均孔径为4μm，纤维膜厚度为20μm，改性碳纳米管在纤维中均匀分散且高度取向，取向度为11°，纤维膜导热系数为1.8W/mK，润湿接触角为140°。
由此获得所述具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维复合膜，依据国标GB/T21655.2-2009测试该膜沿疏水面向亲水面的单向传递指数为1350；依据国标GB/T21655.1-2008测试该纤维膜水分蒸发速率为0.52g/h；通过红外热成像仪实时监测水分蒸发状态下纤维膜两侧温差最高为1.2℃，纤维膜导热系数为1.8W/mK；沿纤维膜疏水层向亲水层方向的耐水压为0mmH2O，沿亲水层向疏水层的耐水压为140mmH2O。
实施例6
一种具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维复合膜的制备方法，具体步骤为：
第一步：将十六烷基三甲基溴化铵与纳米氮化硼按质量比4:10混合后以20kHz频率、100W功率超声6h，2000rpm下离心20min，60℃下真空烘干4h即得十六烷基三甲基溴化铵改性后的纳米氮化硼。将十六烷基三甲基溴化铵改性后的纳米氮化硼分散于丙酮中，以20kHz频率、200W功率超声2h使得纳米氮化硼均匀分散，制得质量分数为10％的纳米氮化硼分散液；将醋酸纤维素溶于上述所制分散液中配制质量分数为14％的醋酸纤维素电纺溶液A，将醋酸纤维素电纺溶液A注入纺丝注射器，通过静电纺丝方法在非织造布上沉积一层亲水性纳米纤维膜作为亲水层，纺丝电压为30kV，接收距离20cm，纺丝溶液的灌注速度为0.5mL/h，所得纤维直径为250nm，所得纤维膜平均孔径为0.9μm，纤维膜厚度为40μm，改性纳米氮化硼在纤维中均匀分散且高度取向，取向度为20°，纤维膜导热系数为1W/mK，润湿接触角为35°。
第二步：将十六烷基三甲基溴化铵改性后的纳米氮化硼分散于N,N-二甲基甲酰胺中，以20kHz频率、200W功率超声2h使得纳米氮化硼均匀分散，制得质量分数为10％的纳米氮化硼分散液；将醋酸纤维素与聚偏氟乙烯分别溶于上述所制分散液中配制总质量分数为18％的混合电纺溶液B，醋酸纤维素与聚偏氟乙烯的质量分数比为1/1，将混合电纺溶液B注入纺丝注射器，通过静电纺丝方法在亲水层上沉积一层纳米纤维膜作为中间层，纺丝电压为40kV，接收距离20cm，纺丝溶液的灌注速度为1.5mL/h，所得纤维直径为400nm，所得纤维膜平均孔径为1.2μm，纤维膜厚度为40μm，改性纳米氮化硼在纤维中均匀分散且高度取向，取向度为20°，纤维膜导热系数为1W/mK，润湿接触角为85°。
第三步：将十六烷基三甲基溴化铵改性后的纳米氮化硼分散于N,N-二甲基甲酰胺中，以20kHz频率、200W功率超声2h使得碳纳米管均匀分散，制得质量分数为10％的纳米氮化硼分散液；将聚偏氟乙烯溶于上述所制分散液中配制质量分数为12％的聚偏氟乙烯电纺溶液C，将聚偏氟乙烯电纺溶液C注入纺丝注射器，通过静电纺丝方法在中间层上沉积一层疏水纳米纤维膜作为疏水层，纺丝电压为30kV，接收距离20cm，纺丝溶液的灌注速度为1mL/h，所得纤维直径为800nm，所得纤维膜平均孔径为2.5μm，纤维膜厚度为20μm，改性纳米氮化硼在纤维中均匀分散且高度取向，取向度为20°，纤维膜导热系数为1W/mK，润湿接触角为130°。
由此获得所述具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维复合膜，依据国标GB/T21655.2-2009测试该膜沿疏水面向亲水面的单向传递指数为1200；依据国标GB/T21655.1-2008测试该纤维膜水分蒸发速率为0.65g/h；通过红外热成像仪实时监测水分蒸发状态下纤维膜两侧温差最高为1.8℃，纤维膜导热系数为1W/mK；沿纤维膜疏水层向亲水层方向的耐水压为0mmH2O，沿亲水层向疏水层的耐水压为120mmH2O。
实施例7
一种具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维复合膜的制备方法，具体步骤为：
第一步：将硅烷偶联剂与纳米氮化硼按质量比0.5:10混合后以40kHz频率、200W功率超声6h，2000rpm下离心20min，60℃下真空烘干4h即得硅烷偶联剂改性后的纳米氮化硼。将硅烷偶联剂改性后的纳米氮化硼分散于N-N二甲基甲酰胺中，以20kHz频率、150W功率超声2h使得纳米氮化硼均匀分散，制得质量分数为10％的纳米氮化硼分散液；将聚丙烯腈溶于上述所制分散液中配制质量分数为10％的聚丙烯腈电纺溶液A，将聚丙烯腈电纺溶液A注入纺丝注射器，通过静电纺丝方法在非织造布上沉积一层亲水性纳米纤维膜作为亲水层，纺丝电压为30kV，接收距离25cm，纺丝溶液的灌注速度为1mL/h，所得纤维直径为350nm，所得纤维膜平均孔径为1.3μm，纤维膜厚度为40μm，改性纳米氮化硼在纤维中均匀分散且高度取向，取向度为10°，纤维膜导热系数为2W/mK，润湿接触角为30°。
第二步：将硅烷偶联剂改性后的纳米氮化硼分散于N,N-二甲基甲酰胺中，以20kHz频率、150W功率超声2h使得纳米氮化硼均匀分散，制得质量分数为10％的纳米氮化硼分散液；将聚丙烯腈与聚偏氟乙烯分别溶于上述所制分散液中配制总质量分数为14％的混合电纺溶液B，聚丙烯腈与聚偏氟乙烯的质量分数比为3/1，将混合电纺溶液B注入纺丝注射器，通过静电纺丝方法在亲水层上沉积一层纳米纤维膜作为中间层，纺丝电压为35kV，接收距离25cm，纺丝溶液的灌注速度为1mL/h，所得纤维直径为500nm，所得纤维膜平均孔径为1.5μm，纤维膜厚度为40μm，改性纳米氮化硼在纤维中均匀分散且高度取向，取向度为10°，纤维膜导热系数为2W/mK，润湿接触角为80°。
第三步：将硅烷偶联剂改性后的纳米氮化硼分散于N,N-二甲基甲酰胺中，以20kHz频率、150W功率超声2h使得碳纳米管均匀分散，制得质量分数为10％的纳米氮化硼分散液；将聚偏氟乙烯-六氟丙烯溶于上述所制分散液中配制质量分数为15％的聚偏氟乙烯-六氟丙烯电纺溶液C，将聚偏氟乙烯-六氟丙烯电纺溶液C注入纺丝注射器，通过静电纺丝方法在中间层上沉积一层疏水纳米纤维膜作为疏水层，纺丝电压为30kV，接收距离20cm，纺丝溶液的灌注速度为0.8mL/h，所得纤维直径为900nm，所得纤维膜平均孔径为2.9μm，纤维膜厚度为20μm，改性纳米氮化硼在纤维中均匀分散且高度取向，取向度为10°，纤维膜导热系数为2W/mK，润湿接触角为135°。
由此获得所述具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维复合膜，依据国标GB/T21655.2-2009测试该膜沿疏水面向亲水面的单向传递指数为1370；依据国标GB/T21655.1-2008测试该纤维膜水分蒸发速率为0.5g/h；通过红外热成像仪实时监测水分蒸发状态下纤维膜两侧温差最高为1℃，纤维膜导热系数为2W/mK；沿纤维膜疏水层向亲水层方向的耐水压为0mmH2O，沿亲水层向疏水层的耐水压为165mmH2O。
实施例8
一种具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维复合膜的制备方法，具体步骤为：
第一步：将硅烷偶联剂与石墨烯按质量比0.5:10混合后以40kHz频率、200W功率超声6h，2000rpm下离心20min，60℃下真空烘干4h即得硅烷偶联剂改性后的石墨烯。将硅烷偶联剂改性后的石墨烯分散于N-N二甲基甲酰胺中，以40kHz频率、200W功率超声2h使得石墨烯均匀分散，制得质量分数为20％的石墨烯分散液；将聚丙烯腈溶于上述所制分散液中配制质量分数为12％的聚丙烯腈电纺溶液A，将聚丙烯腈电纺溶液A注入纺丝注射器，通过静电纺丝方法在非织造布上沉积一层亲水性纳米纤维膜作为亲水层，纺丝电压为30kV，接收距离20cm，纺丝溶液的灌注速度为1.5mL/h，所得纤维直径为400nm，所得纤维膜平均孔径为1.4μm，纤维膜厚度为40μm，石墨烯在纤维中均匀分散且高度取向，取向度为8°，纤维膜导热系数为2.5W/mK，润湿接触角为30°。
第二步：将硅烷偶联剂改性后的石墨烯分散于N,N-二甲基甲酰胺中，以40kHz频率、200W功率超声2h使得石墨烯均匀分散，制得质量分数为20％的石墨烯分散液；将聚丙烯腈与聚偏氟乙烯-六氟丙烯分别溶于上述所制分散液中配制总质量分数为18％的混合电纺溶液B，聚丙烯腈与聚偏氟乙烯-六氟丙烯的质量分数比为1/1，将混合电纺溶液B注入纺丝注射器，通过静电纺丝方法在亲水层上沉积一层纳米纤维膜作为中间层，纺丝电压为30kV，接收距离20cm，纺丝溶液的灌注速度为1mL/h，所得纤维直径为700nm，所得纤维膜平均孔径为2μm，纤维膜厚度为40μm，改性石墨烯在纤维中均匀分散且高度取向，取向度为8°，纤维膜导热系数为2.5W/mK，润湿接触角为75°。
第三步：将硅烷偶联剂改性后的石墨烯分散于N,N-二甲基甲酰胺中，以40kHz频率、200W功率超声2h使得石墨烯均匀分散，制得质量分数为20％的石墨烯分散液；将聚偏氟乙烯-六氟丙烯溶于上述所制分散液中配制质量分数为20％的聚偏氟乙烯-六氟丙烯电纺溶液C，将聚偏氟乙烯-六氟丙烯电纺溶液C注入纺丝注射器，通过静电纺丝方法在中间层上沉积一层疏水纳米纤维膜作为疏水层，纺丝电压为30kV，接收距离20cm，纺丝溶液的灌注速度为1mL/h，所得纤维直径为1.5μm，所得纤维膜平均孔径为5μm，纤维膜厚度为20μm，改性石墨烯在纤维中高度取向，取向度为8°，纤维膜导热系数为2.5W/mK，润湿接触角为135°。
由此获得所述具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维复合膜，依据国标GB/T21655.2-2009测试该膜沿疏水面向亲水面的单向传递指数为1300；依据国标GB/T21655.1-2008测试该纤维膜水分蒸发速率为0.4g/h；通过红外热成像仪实时监测水分蒸发状态下纤维膜两侧温差最高为0.7℃，纤维膜导热系数为2.5W/mK；沿纤维膜疏水层向亲水层方向的耐水压为0mmH2O，沿亲水层向疏水层的耐水压为155mmH2O。

Claims (10)

1.一种具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：将改性导热填料分散于溶剂中，超声使得导热填料均匀分散，再将亲水聚合物溶于上述分散液，得到第一纺丝原液；将第一纺丝原液注入纺丝注射器，通过静电纺丝方法在接收基材上沉积一层亲水性微米或纳米纤维膜作为亲水层；
第二步：将改性导热填料分散于溶剂中，超声使得导热填料均匀分散，再将亲水和/或疏水聚合物溶于上述分散液，得到第二纺丝原液；将第二纺丝原液注入纺丝注射器，通过静电纺丝方法在上述亲水层上沉积至少一层微米或纳米纤维膜作为中间层；
第三步：将改性导热填料分散于溶剂中，超声使得导热填料均匀分散，再将疏水聚合物溶于上述分散液，得到第三纺丝原液；将第三纺丝原液注入纺丝注射器，通过静电纺丝方法在上述中间层上沉积一层微米或纳米纤维膜作为疏水层，从而获得所述具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维复合膜。
2.如权利要求1所述的具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，所述的第一步、第二步和第三步中的改性导热填料为经过改性剂改性的导热填料，所述的导热填料为氮化硼、氮化铝、碳纳米管、石墨烯、氧化铝和碳化硅中的任意一种或几种的组合；所述的改性剂为笼型聚倍半硅氧烷、硅烷偶联剂、十六烷基三甲基溴化铵和过氧化氢中的任意一种或多种的组合；所述的改性方法为：将导热填料与改性剂按质量比0.5:10～5:10混合后超声4-8h，超声频率微20～40kHz、功率为100～200W，然后在1500-2500rpm下离心10-30min，55-65℃下真空烘干3-5h即得改性后的导热填料。
3.如权利要求1所述的具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，所述第一步、第二步和第三步中溶剂为丙酮、乙酸、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、异丙醇、四氢呋喃、甲酸、乙二醇、丙三醇、二氯甲烷、四氯化碳和二甲基亚砜中的任意一种或多种的组合。
4.如权利要求1所述的具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，所述第一步、第二步和第三步中的分散液中的改性导热填料的质量分数为0～30％，不为0。
5.如权利要求1所述的具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，所述第一步、第二步中的亲水聚合物为醋酸纤维素、壳聚糖、聚丙烯腈、乙烯/乙烯醇共聚物、聚酰胺和聚酰亚胺中的任意一种或多种的组合；第一步和第二步中的亲水聚合物相同或不同。
6.如权利要求1所述的具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，所述第二步、第三步中的疏水聚合物为聚氨酯、聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯中的任意一种或多种的组合；第二步和第三步中的疏水聚合物相同或不同。
7.如权利要求1所述的具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，所述第一纺丝原液中亲水聚合物的质量分数为5～30％；所述第二纺丝原液选取的聚合物为单一亲水聚合物、单一疏水聚合物、亲水与疏水聚合物的共混物中的任意一种，总质量分数为5～30％；所述的亲水与疏水聚合物的共混物中的亲水与疏水聚合物的质量比例为1:10～10:1；所述第三纺丝原液中疏水聚合物的质量分数为5～30％。
8.如权利要求1所述的具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，所述第一步中的亲水层微纳米纤维膜润湿接触角小于65°；所述第二步中的中间层微纳米纤维膜的润湿接触角为65°～110°，中间层可以为一层或多层，每一层的润湿性呈梯度变化；所述第三步中的疏水层微纳米纤维膜的润湿接触角大于110°。
9.如权利要求1所述的具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，所述第一步、第二步和第三步中的静电纺丝的电压为10～50kV，接收距离为10～30cm，纺丝溶液的灌注速度为0.2～5mL/h；所述第一步、第二步和第三步中所得纤维直径为50nm～3μm，纤维膜平均孔径为0.1～10μm，厚度为10～150μm，导热填料取向度小于等于20°，纤维膜导热系数为0.2～2W/mK；所述第一步中的接收基材为机织布、非织造布、铜网、油光纸或铝箔。
10.如权利要求1所述的具有高效吸湿凉爽功能的微纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，所述的第一步、第二步、第三步的超声频率为20～40kHz、功率为100～200W、时间为0.5～2h。
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