JP2018524482A - グラフェン繊維不織布及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ステップ1:N、N−ジメチルホルムアミドを溶剤とした濃度が1〜15mg/mLの酸化グラフェン分散液を紡糸液として調製する。
ステップ2:0.01〜10mL/minの押出速度で直径が10〜1000μmの紡糸管を介して凝固液内に紡糸液を導入し、凝固液内に30〜200min浸漬させた後に凝固してできた糸を真空濾過収集して室温で5〜30h放置し、60℃で真空乾燥させて酸化グラフェン繊維からなるフィルムを得る。
ステップ3:ステップ2で得られたフィルムを水とエタノールとの混合液内に再分散させて得られた酸化グラフェン繊維の懸濁液を、フィルタを介して濾過堆積させることにより、フィルタ上で酸化グラフェン繊維不織布を得る。酸化グラフェン繊維不織布をエタノールで3回洗浄し、80℃で乾燥させる。
ステップ4:乾燥後の酸化グラフェン繊維不織布を還元させてグラフェン繊維不織布を得る。
(1)得られたグラフェン繊維不織布は、完全なグラフェン繊維から構成されており、高分子ポリマ等の弱導電性熱伝導性材料が添加されておらず、また、グラフェンシート層の繊維内部での配向配列及びグラフェン繊維同士の相互の接続により伝導網が構成され、従って、還元後により高い導電性熱伝導性を有し、幅広い実用性及び将来性を有する。
(2)溶液紡糸法によりグラフェン短繊維が直接に得られ、且つグラフェン繊維不織布が構成されているため、方法が簡単であり、大量生産が容易である。
(3)得られたグラフェン繊維不織布の構造及び性能は、グラフェン繊維の直径及び長さを調整することにより高度に制御可能である。
(4)得られたグラフェン繊維不織布は、良好な強度及び靭性を有する。
ステップ1:N、N−ジメチルホルムアミドを溶剤とした濃度が5mg/mLの酸化グラフェン分散液を紡糸液として調製する。
ステップ2:0.04mL/minの押出速度で直径が100μmの紡糸管を介して酢酸エチル凝固液内に紡糸液を導入し、凝固浴の回転速度を100rpmに制御し、グラフェン短繊維の長さを20〜40mmに維持させる。紡糸液を凝固液内に30min浸漬させた後に凝固してできた糸を真空濾過収集して室温で5h放置し、60℃で3h真空乾燥させて酸化グラフェン繊維からなるフィルムを得る。
ステップ3:乾燥後の酸化グラフェン繊維フィルムを水とエタノールとの混合液内に再分散させる。使用している水とエタノールとの体積比は、表1に示されている。実験の結果、水とエタノールとの体積比は3:1が最適であることが確定され、これによって得られた酸化グラフェン短繊維の懸濁液を孔径が500μmのフィルタガーゼで濾過堆積させ、エタノールで3回洗浄し、80℃で10h乾燥させて酸化グラフェン繊維不織布を得る。
ステップ4、酸化グラフェン繊維不織布を3000℃で還元させて、グラフェン繊維不織布を得る。
ステップ1:N、N−ジメチルホルムアミドを溶剤とした濃度が6mg/mLの酸化グラフェン分散液を紡糸液として調製する。
ステップ2:0.06mL/minの押出速度で直径が200μmの紡糸管を介して酢酸エチル凝固液内に紡糸液を導入し、凝固浴の回転速度を120rpmに制御し、グラフェン短繊維の長さを20〜40mmに維持させる。紡糸液を凝固液内に200min浸漬させた後に凝固してできた糸を真空濾過収集して室温で30h放置し、60℃で3h真空乾燥させて酸化グラフェン繊維からなるフィルムを得る。
ステップ3:乾燥後の酸化グラフェン繊維フィルムを体積比が1:2の水とエタノールとの混合液内に再分散させ、得られた酸化グラフェン短繊維の懸濁液を、孔径が500μmのフィルタガーゼを介して濾過堆積させ、エタノールで3回洗浄し、80℃で24h乾燥させて酸化グラフェン繊維不織布を得る。
ステップ4:酸化グラフェン繊維不織布を3000℃で還元させて、グラフェン繊維不織布を得る。
ステップ1は、実施例1と同様である。
ステップ2:10mL/minの押出速度で直径が200μmの紡糸管を介して酢酸エチル凝固液内に紡糸液を導入し、凝固浴の回転速度を200rpmに制御し、グラフェン短繊維の長さを20〜40mmに維持させる。紡糸液を凝固液内に60min浸漬させた後に凝固してできた糸を真空濾過収集して室温で20h放置し、60℃で3h真空乾燥させて酸化グラフェン繊維からなるフィルムを得る。
ステップ3、4は、実施例1と同様である。
ステップ1〜3は、実施例1と同様であり、ステップ4では、ヨウ化水素酸を用いて化学還元を行う。得られたグラフェン繊維不織布は、密度が約0.25mg/cm3で、強度が0.5〜1MPaで、破断伸びが1.5%〜2%で、導電率が250〜300S/mである。
ステップ1:N、N−ジメチルホルムアミドを溶剤とした濃度が1mg/mLの酸化グラフェン分散液を紡糸液として調製する。
ステップ2:0.01mL/minの押出速度で直径が10μmの紡糸管を介して酢酸エチル凝固液内に紡糸液を導入し、凝固浴の回転速度を100rpmに制御し、グラフェン短繊維の長さを20〜40mmに維持させる。紡糸液を凝固液内に200min浸漬させた後に凝固してできた糸を真空濾過収集して室温で5h放置し、60℃で真空乾燥させて酸化グラフェン繊維からなるフィルムを得る。
ステップ3:ステップ2で得られたフィルムを体積比が3:1の水とエタノールとの混合液内に再分散させ、得られた酸化グラフェン繊維の懸濁液を、フィルタガーゼを介して濾過堆積させることにより、フィルタガーゼ上で酸化グラフェン繊維不織布を得る。酸化グラフェン繊維不織布をエタノールで3回洗浄し、80℃で乾燥させる。
ステップ4:乾燥後の酸化グラフェン繊維不織布を3000℃で還元させてグラフェン繊維不織布を得る。
ステップ1:N、N−ジメチルホルムアミドを溶剤とした濃度が15mg/mLの酸化グラフェン分散液を紡糸液として調製する。
ステップ2:0.1mL/minの押出速度で直径が1000μmの紡糸管を介して酢酸エチル凝固液内に紡糸液を導入し、凝固浴の回転速度を220rpmに制御し、グラフェン短繊維の長さを20〜40mmに維持させる。紡糸液を凝固液内に200min浸漬させた後に凝固してできた糸を真空濾過収集して室温で5h放置し、60℃で真空乾燥させて酸化グラフェン繊維からなるフィルムを得る。
ステップ3:ステップ2で得られたフィルムを体積比が3:1の水とエタノールとの混合液内に再分散させ、得られた酸化グラフェン繊維の懸濁液を、フィルタガーゼを介して濾過堆積させることにより、フィルタガーゼ上で酸化グラフェン繊維不織布を得る。酸化グラフェン繊維不織布をエタノールで3回洗浄し、80℃で乾燥させる。
ステップ4:乾燥後の酸化グラフェン繊維不織布を3000℃で還元させてグラフェン繊維不織布を得る。
Claims (8)
- 1〜1000μmの直径を有するグラフェン繊維が相互に接続されることにより網目構造が形成され、網格子の節点箇所のグラフェン繊維同士が相互融合し、前記グラフェン繊維は、グラフェンシートが軸方向に沿って配向配列されることによって形成されていることを特徴とするグラフェン繊維不織布。
- 前記グラフェン繊維の直径は、1〜100μm前後であることを特徴とする請求項1に記載のグラフェン繊維不織布。
- N、N−ジメチルホルムアミドを溶剤とした濃度が1〜15mg/mLの酸化グラフェン分散液を紡糸液として調製するステップ1と、
0.01〜10mL/minの押出速度で直径が10〜1000μmの紡糸管を介して凝固液内に紡糸液を導入し、前記凝固液内に30〜200min浸漬させた後凝固してできた糸を真空濾過収集して室温で5〜30h放置し、60℃で真空乾燥させて酸化グラフェン繊維からなるフィルムを得るステップ2と、
ステップ2で得られたフィルムを水とエタノールとの混合液内に再分散させて得られた酸化グラフェン繊維の懸濁液を、フィルタを介して濾過堆積させ、フィルタ上で酸化グラフェン繊維不織布を得、前記酸化グラフェン繊維不織布をエタノールで3回洗浄し、80℃で乾燥させるステップ3と、
乾燥後の酸化グラフェン繊維不織布を還元させてグラフェン繊維不織布を得るステップ4とを含むことを特徴とする請求項1に記載のグラフェン繊維不織布の製造方法。 - 前記凝固液は、酢酸エチルであることを特徴とする請求項3に記載のグラフェン繊維不織布の製造方法。
- 前記凝固液が回転可能な円形容器内に入れられ、グラフェン繊維の長さが2mm以上となるように、前記円形容器の回転速度と前記紡糸液の押出速度との比の値を制御することを特徴とする請求項3に記載のグラフェン繊維不織布の製造方法。
- グラフェン繊維からなるフィルムを再分散するための水とエタノールとの混合液の成分は、体積比が水:エタノール=3:1〜1:3であるように配合されていることを特徴とする請求項3に記載のグラフェン繊維不織布の製造方法。
- グラフェン短繊維を収集するためのフィルタは、孔径の範囲が0.2〜100μmであるミリポアフィルタ、フィルタガーゼ又はステンレス金属メッシュであることを特徴とする請求項3に記載のグラフェン繊維不織布の製造方法。
- 還元方法は、ヨウ化水素酸、ヒドラジン水和物、ビタミンC、水素化ホウ素ナトリウム等の化学還元剤を用いた還元又は100〜3000℃での熱還元であることを特徴とする請求項3に記載のグラフェン繊維不織布の製造方法。
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