CN108707998A - 一种褶皱的石墨烯纤维和石墨烯纤维无纺布及其制备方法 - Google Patents

一种褶皱的石墨烯纤维和石墨烯纤维无纺布及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明通过氧化石墨烯与氢氧化铜凝胶混合湿法纺丝得到石墨烯纤维，再经热还原得到含有铜的褶皱的石墨烯纤维，并进一步获得褶皱的石墨烯纤维的无纺布，具有较好的导电、导热、抗菌性能，在可穿戴领域具有较好的应用潜力。

Description

一种褶皱的石墨烯纤维和石墨烯纤维无纺布及其制备方法
技术领域
本发明涉及褶皱的石墨烯纤维及织物，尤其涉及一种由褶皱的石墨烯片堆积而成的石墨烯纤维和石墨烯纤维无纺布及其制备方法。
背景技术
相对于石墨和碳纳米管，石墨烯具有更加优异的导电性和柔韧性，适合用于复合材料的制作。
石墨烯纤维无纺布是一种新型的由石墨烯纤维构成的无纺布织物，得益于石墨烯纤维无纺布所呈现的高度导电网络结构，将其作为柔性的织物电极在电容器及电池等储能器件领域具有极大的应用潜力。
现有的石墨烯纤维无纺布柔性较好，导电性能高，然而组成无纺布的石墨烯纤维表面微结构较少，在用作超级电容器的电极材料时由于活性表面积较小，极大地限制了电容器的比电容值。如果能通过特殊的手段在石墨烯纤维表面构筑大量的微结构，以显著增加纤维的比表面积，就能大大提升石墨烯纤维无纺布电极的双电层电容，获得更高性能的储能器件，其在可穿戴柔性材料方面同样也具有较大的潜力。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种褶皱的石墨烯纤维和石墨烯纤维无纺布及其制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：一种褶皱的石墨烯纤维，其制备方法包括以下步骤：
(1)将片直径为10-40um的氧化石墨烯溶于溶剂中得到浓度为2-30mg/mL的分散液，再加入氢氧化铜凝胶分散得到分散液；
(2)以氧化石墨烯分散液为纺丝液进行连续湿法纺丝；
(3)将得到的氧化石墨烯初生纤维真空低温干燥得到氧化石墨烯纤维；
(4)将干燥后的氧化石墨烯纤维放入干燥炉中，以10℃/min加热至100-160℃处理10-20min通入氢气处理30-50min，再升温至700-2800℃处理3-8h，得到含有铜和石墨烯片的褶皱的石墨烯纤维，其中铜相对于褶皱的石墨烯纤维的质量百分数为3-15％。
进一步地，步骤(1)中的溶剂为水或DMF。
进一步地，步骤(2)中湿法纺丝的凝固浴为氯化钙/水/乙醇混合液或乙酸乙酯和二氯甲烷的混合溶液，其中当凝固浴为乙酸乙酯和二氯甲烷的混合液时，二者体积比为15:30-40:20。
一种褶皱的石墨烯纤维无纺布，由含铜的石墨烯纤维相互搭接而成。
一种褶皱的石墨烯纤维无纺布的制备方法，包括以下步骤：
(1)将片直径为10-40um的氧化石墨烯溶于溶剂中得到浓度为2-30mg/mL的分散液，再加入氢氧化铜溶液得到分散液；
(2)以氧化石墨烯分散液为纺丝液进行连续湿法纺丝；
(3)将得到的氧化石墨烯初生纤维真空低温干燥得到氧化石墨烯纤维；
(4)将步骤(3)所得氧化石墨烯纤维在乙醇水溶液中分散，再在过滤网上沉积，得到氧化石墨烯纤维无纺布，再进行洗涤和低温干燥；
(5)将步骤(4)所得氧化石墨烯无纺布放入干燥炉中，以10℃/min加热至100-160℃处理20-40min通入氢气处理30-60min，再升温至700-2800℃处理8-24h，得到含有铜和石墨烯片的石墨烯纤维无纺布，其中铜相对于褶皱的石墨烯纤维无纺布的质量百分数为3-15％。
进一步地，步骤(1)中的溶剂为水或DMF。
进一步地，步骤(2)中湿法纺丝的凝固浴为氯化钙/水/乙醇混合液或乙酸乙酯和二氯甲烷的混合溶液，其中当凝固浴为乙酸乙酯和二氯甲烷的混合液时，二者体积比为15:30-40:20。
本发明与现有技术相比较，具有如下有益效果：通过湿法纺丝得到石墨烯纤维，并在其中加入氢氧化铜凝胶，得到含有氢氧化铜的石墨烯纤维，再经加热处理，氢氧化铜凝胶被还原为铜，氧化石墨烯被还原为石墨烯，纤维中的石墨烯以片状堆积，比表面积增大，同时铜的存在也增强了纤维的导电和抑菌性能。在无纺布制备中，本申请采用连续法，将石墨烯纤维再分散获得石墨烯无纺布后再进行热还原，严格控制热还原的温度条件，使产品中各组分的还原更加均匀，且氢氧化铜与氧化石墨烯的还原同时进行提高了组分间的相互作用。
附图说明
图1为褶皱石墨烯纤维的扫描电子显微镜照片。
图2为褶皱石墨烯纤维无纺布的扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述：
实施例1
一种褶皱的石墨烯纤维，其制备方法包括以下步骤：
(1)将片直径为30um的氧化石墨烯溶于DMF中得到浓度为15mg/mL的分散液，再加入氢氧化铜凝胶分散得到分散液；
(2)以氧化石墨烯分散液为纺丝液进行连续湿法纺丝；
(3)将得到的氧化石墨烯初生纤维真空45℃下低温干燥得到氧化石墨烯纤维；
(4)将干燥后的氧化石墨烯纤维放入干燥炉中，以10℃/min加热至120℃处理15min通入氢气处理30min，再升温至2800℃处理3-8h，得到含有铜和石墨烯片的褶皱的石墨烯纤维。
所得纤维强度为98MPa，且对大肠杆菌、金黄色葡萄菌的抑菌率在98％以上。
实施例2
一种褶皱的石墨烯纤维，其制备方法包括以下步骤：
(1)将片直径为30um的氧化石墨烯溶于DMF中得到浓度为20mg/mL的分散液，再加入氢氧化铜凝胶分散得到分散液；
(2)以氧化石墨烯分散液为纺丝液进行连续湿法纺丝；
(3)将得到的氧化石墨烯初生纤维真空45℃下低温干燥得到氧化石墨烯纤维；
(4)将干燥后的氧化石墨烯纤维放入干燥炉中，以10℃/min加热至120℃处理12min通入氢气处理30min，再升温至2800℃处理3-8h，得到含有铜和石墨烯片的褶皱的石墨烯纤维，所得纤维强度为96MPa，且对大肠杆菌、金黄色葡萄君的抑菌率在98％以上。
实施例3
一种褶皱的石墨烯纤维无纺布的制备方法，包括以下步骤：
(1)将片直径为30um的氧化石墨烯溶于溶剂中得到浓度为15mg/mL的分散液，再加入氢氧化铜溶液得到分散液；
(2)以氧化石墨烯分散液为纺丝液进行连续湿法纺丝；
(3)将得到的氧化石墨烯初生纤维真空低温干燥得到氧化石墨烯纤维；
(4)将步骤(3)所得氧化石墨烯纤维在乙醇水溶液中分散，再在过滤网上沉积，得到氧化石墨烯纤维无纺布，再进行洗涤和低温干燥；
(5)将步骤(4)所得氧化石墨烯无纺布放入干燥炉中，以10℃/min加热至120℃处理30min通入氢气处理60min，再升温至2800℃处理8h，得到含有铜和石墨烯片的石墨烯纤维无纺布，其中铜相对于褶皱的石墨烯纤维无纺布的质量百分数为5％，所得无纺布的电导率为31000S/m。
实施例4
一种褶皱的石墨烯纤维无纺布的制备方法，包括以下步骤：
(1)将片直径为30um的氧化石墨烯溶于溶剂中得到浓度为20mg/mL的分散液，再加入氢氧化铜溶液得到分散液；
(2)以氧化石墨烯分散液为纺丝液进行连续湿法纺丝；
(3)将得到的氧化石墨烯初生纤维真空低温干燥得到氧化石墨烯纤维；
(4)将步骤(3)所得氧化石墨烯纤维在乙醇水溶液中分散，再在过滤网上沉积，得到氧化石墨烯纤维无纺布，再进行洗涤和低温干燥；
(5)将步骤(4)所得氧化石墨烯无纺布放入干燥炉中，以10℃/min加热至140℃处理30min通入氢气处理60min，再升温至2800℃处理8h，得到含有铜和石墨烯片的石墨烯纤维无纺布，其中铜相对于褶皱的石墨烯纤维无纺布的质量百分数为4％，所得无纺布的电导率为37000S/m。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种褶皱的石墨烯纤维，其制备方法包括以下步骤：
(1)将片直径为10-40um的氧化石墨烯溶于溶剂中得到浓度为2-30mg/mL的分散液，再加入氢氧化铜凝胶分散得到分散液；
(2)以氧化石墨烯分散液为纺丝液进行连续湿法纺丝；
(3)将得到的氧化石墨烯初生纤维真空低温干燥得到氧化石墨烯纤维；
(4)将干燥后的氧化石墨烯纤维放入干燥炉中，以10℃/min加热至100-160℃处理10-20min通入氢气处理30-50min，再升温至700-2800℃处理3-8h，得到含有铜和石墨烯片的褶皱的石墨烯纤维，其中铜相对于褶皱的石墨烯纤维的质量百分数为3-15％。
2.根据权利要求1所述的纤维，步骤(1)中的溶剂为水或DMF。
3.根据权利要求1所述的纤维，步骤(2)中湿法纺丝的凝固浴为氯化钙/水/乙醇混合液或乙酸乙酯和二氯甲烷的混合溶液，其中当凝固浴为乙酸乙酯和二氯甲烷的混合液时，二者体积比为15:30-40:20。
4.一种褶皱的石墨烯纤维无纺布，由权利要求1所述的褶皱的石墨烯纤维制成。
5.一种褶皱的石墨烯纤维无纺布的制备方法，包括以下步骤：
(1)将片直径为10-40um的氧化石墨烯溶于溶剂中得到浓度为2-30mg/mL的分散液，再加入氢氧化铜溶液得到分散液；
(2)以氧化石墨烯分散液为纺丝液进行连续湿法纺丝；
(3)将得到的氧化石墨烯初生纤维真空低温干燥得到氧化石墨烯纤维；
(4)将步骤(3)所得氧化石墨烯纤维在乙醇水溶液中分散，再在过滤网上沉积，得到氧化石墨烯纤维无纺布，再进行洗涤和低温干燥；
(5)将步骤(4)所得氧化石墨烯无纺布放入干燥炉中，以10℃/min加热至100-160℃处理20-40min通入氢气处理30-60min，再升温至700-2800℃处理8-24h，得到含有铜和石墨烯片的石墨烯纤维无纺布，其中铜相对于褶皱的石墨烯纤维的无纺布的质量百分数为3-15％。
6.根据权利要求5所述的制备方法，步骤(1)中的溶剂为水或DMF。
7.根据权利要求5所述的制备方法，步骤(2)中湿法纺丝的凝固浴为氯化钙/水/乙醇混合液或乙酸乙酯和二氯甲烷的混合溶液，其中当凝固浴为乙酸乙酯和二氯甲烷的混合液时，二者体积比为15:30-40:20。
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