CN103594251A - 一种石墨烯纤维超级电容器的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯纤维超级电容器的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯纤维超级电容器的制备方法。1）将氧化石墨烯原料溶于去离子水，在超声浴中处理，得到氧化石墨烯溶液；2）将氧化石墨烯溶液经浓缩后，得到的氧化石墨烯分散液；3）将氧化石墨烯分散液用100-200微米口径的纺丝头挤出到凝固液中，所得纤维静置后取出并烘干得到氧化石墨烯纤维；4）将氧化石墨烯纤维置于还原氛围中，80-95摄氏度下还原，得到石墨烯纤维；5）将两根石墨烯纤维固定于基底上，保持间距，两根石墨烯纤维两端用导电材料固定，中间涂覆包裹凝胶电解质，自然风干得到石墨烯纤维超级电容器。本发明成本低、绿色环保，适合大规模工业化生产，且比电容高，循环性良好，有很好的韧性，可用于能量储存、柔性材料等领域。

Description

一种石墨烯纤维超级电容器的制备方法
技术领域
本发明涉及超级电容器的制备方法，尤其涉及一种石墨烯纤维超级电容器的制备方法。
背景技术
超级电容器，又叫双电层电容器、电化学电容器, 黄金电容、法拉电容，是建立在德国物理学家亥姆霍兹提出的界面双电层理论基础上的一种全新的电容器，通过极化电解质来储能。它是一种电化学元件，但在其储能的过程并不发生化学反应，这种储能过程是可逆的，也正因为此超级电容器可以反复充放电数十万次。碳材料因其具有的高比表面积、高导电率以及低廉的价格，使得其成为超级电容器的首选材料。
石墨烯于2004年被英国的A. K. Geim (K. S. Novoselov, et al. Science, 2004, 306, 666-669)发现至今，已在科研领域与工业领域开拓了新的方向。石墨烯是最薄的二维材料，而且具有极高的强度、极大比表面积以及极高的导电率。这些优点使得它具有成超级电容器的能力。同时，以天然石墨为原料，我们可以通过化学氧化来实现批量生产氧化石墨烯，进而还原得到杂官能团含量较少的石墨烯。
但是目前市面上的电容器多以纸状或者固体状存在，液体电解质的使用大大限制了电容器的应用范围，使得电容器较为笨重与庞大。
发明内容
本发明的目的是提出一种石墨烯纤维超级电容器的制备方法，为超级电容器的组装形式提供新思路，进而获得优秀的电化学性能。
一种石墨烯纤维超级电容器的制备方法，包括以下步骤：
1）将1重量份的氧化石墨烯原料溶于1000重量份的去离子水，在超声浴中处理，得到氧化石墨烯溶液；
2）将氧化石墨烯溶液经浓缩后，得到10-20mg/ml的氧化石墨烯分散液；
3）将氧化石墨烯分散液用100-200微米口径的纺丝头挤出到凝固液中，所得纤维静置后取出并烘干得到氧化石墨烯纤维；
4）将氧化石墨烯纤维置于还原氛围中，80-95摄氏度下还原，得到石墨烯纤维；
5）将两根石墨烯纤维固定于基底上，保持间距，两根石墨烯纤维两端用导电材料固定，中间涂覆包裹凝胶电解质，自然风干得到石墨烯纤维超级电容器。
优选地，所述浓缩为15000转每分钟进行离心或者真空抽滤。
优选地，步骤3）所述的凝固液配方是：乙醇与水的体积比为1:3到3:1，氯化钙的质量百分含量为1%到10%。
优选地，所述还原氛围是水合肼蒸汽、碘化氢溶液、维生素Ｃ溶液、热还原中的一种或多种。
优选地，步骤４）所述石墨烯纤维的直径在20-150微米。
优选地，步骤5）所述的石墨烯纤维的长度在2cm到20cm之间。
优选地，步骤5）所述两根石墨烯纤维的固定方式为平行排列、通过双面胶固定于基底上，所述石墨烯纤维间距为3-5mm。
优选地，步骤5）所述的基底为聚对苯二甲酸乙二酯透明弹性塑料薄膜。
优选地，步骤5）所述的导电材料为铜、银、金、铂或者高导电率的导电塑料。
优选地，步骤5）所述凝胶电解质的配方为：按质量算，聚乙烯醇：水：磷酸=1:10:1。
本发明阐述了一种新型的制备柔性的石墨烯纤维材料组装成具有良好弹性的全固态超级电容器。这类纤维状电容器由于具有良好的柔性故而比传统的超级电容器在携带与运输以及使用方向上都有很大的补充。不仅如此，我们采用的新型湿法纺丝的技术对于大规模、连续化生产高性能纤维进而得到可编织的超级电容器成为了可能。
本发明与现有技术相比具有的有益效果：
1）原料采用氧化石墨烯，原料易得、成本低；
2）简单易行的制备了还原石墨烯纤维；
3）采用双线平行法制备石墨烯纤维电容器，操作简单，绿色环保，其中石墨烯纤维直径在20μm到100μm之间；
4）制得的石墨烯纤维电容器的长度可以根据使用的纤维长度而自由调节；
5）制得的石墨烯纤维电容器具有很高的比容量以及稳定的充放电特性；
6）制得的石墨烯纤维电容器具有优良的柔韧性。
附图说明
图1是本发明制备的石墨烯纤维超级电容器示意图；图中1为导电材料，2为石墨烯纤维，3为凝胶电解质； 
图2是本发明制备的石墨烯纤维超级电容器实物图；
图3a是本发明中石墨烯纤维电容器的弹性示范图，图中电容器弯曲角度为0度；
图3b是本发明中石墨烯纤维电容器的弹性示范图，图中电容器弯曲角度为90度；
图3c是本发明中石墨烯纤维电容器的弹性示范图，图中电容器弯曲角度为180度；
图3d是本发明中石墨烯纤维电容器在不同弯曲角度的比电容变化曲线，电流密度为0.1 mA/cm2；
图4a是本发明实例1中经水合肼还原的石墨烯纤维径向的扫描电镜图，标尺为100微米；
图4b是本发明实例1中经水合肼还原的石墨烯纤维截面的扫描电镜图，标尺为50微米；
图4c是本发明实例1中经水合肼还原的石墨烯纤维超级电容器在不同扫描速率下的循环伏安图；
图4d是本发明实例1中经水合肼还原的石墨烯纤维超级电容器在电流密度为0.1 mA/cm2下的恒流充放电图；
图5a是本发明实例2中经碘化氢还原的石墨烯纤维径向的扫描电镜图，标尺为10微米；
图5b是本发明实例2中经碘化氢还原的石墨烯纤维截面的扫描电镜图，标尺为10微米；
图5c是本发明实例2中经碘化氢还原的石墨烯纤维超级电容器在不同扫描速率下的循环伏安图；
图5d是本发明实例2中经碘化氢还原的石墨烯纤维超级电容器在电流密度为0.1 mA/cm2下的恒流充放电图。
具体实施方式
石墨烯纤维超级电容器的制备方法包括以下步骤：
一种石墨烯纤维超级电容器的制备方法，包括以下步骤：
1）将1重量份的氧化石墨烯原料溶于1000重量份的去离子水，在超声浴中处理，得到氧化石墨烯溶液；
2）将氧化石墨烯溶液经浓缩后，得到10-20mg/ml的氧化石墨烯分散液；
3）将氧化石墨烯分散液用100-200微米口径的纺丝头挤出到凝固液中，所得纤维静置后取出并烘干得到氧化石墨烯纤维；
4）将氧化石墨烯纤维置于还原氛围中，80-95摄氏度下还原，还原时间大于2小时，得到石墨烯纤维；
5）将两根石墨烯纤维固定于基底上，保持间距，两根石墨烯纤维两端用导电材料固定，中间涂覆包裹凝胶电解质，自然风干得到石墨烯纤维超级电容器（如图1、2所示）。
所述超声浴为20-100赫兹，频率太低不容易溶解分散，频率太高容易使得石墨烯片破碎成很小的量子点。
所述浓缩为15000转每分钟进行离心或者抽滤得到粘稠状液体，由于其在水中为凝胶形式存在，故而不会出现固体沉淀。
步骤3）所述的凝固液配方是：乙醇与水的体积比为1:3到3:1，氯化钙的质量百分含量为1%到10%。
所述还原氛围是水合肼蒸汽、碘化氢溶液、维生素Ｃ溶液、热还原中的一种或多种。
步骤４）所述石墨烯纤维的直径在20-150微米。
步骤5）所述的石墨烯纤维的长度在2cm到20cm之间，虽然可以获得米级长度的纤维，但电阻太大不适合作为电容器材料使用。
步骤5）所述两根石墨烯纤维的固定方式为平行排列、通过双面胶固定于基底上，所述石墨烯纤维间距为3-5mm。
步骤5）所述的基底为聚对苯二甲酸乙二酯透明弹性塑料薄膜。
步骤5）所述的导电材料为铜、银、金、铂或者高导电率导电塑料。
步骤5）所述凝胶电解质的配方为：按质量算，聚乙烯醇：水：磷酸=1:10:1。
本方法得到的石墨烯纤维由于挤出时被取向因而具有层状有序结构，电子在取向方向能够顺利通过，故而其导电率很高。直径通过调节纺丝头的出口大小而得到调节，变化幅度可控，在20μm到100μm之间。通过平行双线法组装得到的电容器，经过以磷酸为电解质、聚乙烯醇固体为骨架的凝胶电解质的作用，显示出较为良好的电容器的特性。
本方法制备的超级电容器具有良好的柔性。如图3a、3b、3c所示，将所得电容器从0度一直弯曲到180度，测试其在不同状态的电化学性能变化。图3d为不同状态的恒流充放电所得比电容的变化图。由图3a-3c可知，所制备的超级电容器具有优良的弹性。由图3d可知，所制备的超级电容器在不同的弯曲状态下电容基本没有发生变化，性能非常稳定。
下面通过实施例对本发明进行具体描述，本实施例只用于对本发明做进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据上述发明的内容做出一些非本质的改变和调整均属本发明的保护范围。
实施例1
1）将1重量份的氧化石墨烯原料溶于1000重量份的去离子水，在20Hz的超声浴中处理1小时，得到氧化石墨烯溶液；
2）将得到的氧化石墨烯溶液经15000转每分钟、1小时离心，得到20mg/mL的氧化石墨烯分散液；
3）将氧化石墨烯分散液用200μm口径的纺丝头挤出到配好的凝固液中。凝固液配方是：乙醇与水的体积比为3：1，氯化钙的质量分数为5%。所得纤维于静置30分钟后取出并在60摄氏度烘干得到氧化石墨烯纤维；
4）将数根氧化石墨烯纤维垂直置于500 mL密闭容器中，底部滴入5 mL 55%水合肼水溶液，保证液面不与纤维接触。其于80摄氏度下还原8小时，得到石墨烯纤维；
5）将两根3 cm长的石墨烯纤维按平行排列的方式固定于聚对苯二甲酸乙二酯透明弹性塑料薄膜上，保持3~5 mm间距，一端用铜片固定，另一端用双面胶固定。中间部分涂覆包裹所配凝胶电解质。所述凝胶电解质的配方为：按质量算，聚乙烯醇：水：磷酸=1:10:1。所得产品经过自然风干得到水合肼还原的石墨烯纤维超级电容器。
对水合肼还原的石墨烯纤维的形貌表征如图4a、4b所示。图4a是水合肼还原的石墨烯纤维的径向扫描电镜图，表明水合肼还原的石墨烯纤维形貌均匀，直径约在100μm。图4b表明水合肼还原的石墨烯纤维具有许多高达数μm的大孔，这是由于水合肼蒸汽造成纤维本体膨胀而导致的。其导电率约为700S/m。
对水合肼还原的石墨烯纤维超级电容器的电化学表征如图4c、4d所示。图4c为水合肼还原的石墨烯纤维超级电容器在不同扫描速率下的循环伏安图，良好的对称图形以及没有明显峰的出现表明，水合肼还原的石墨烯纤维超级电容器具有双电层电容器的典型性质。图4d为水合肼还原的石墨烯纤维超级电容器在电流密度为0.1 mA/cm2下恒流充放电图，它表明其具有高达2.5 mF/cm2的比电容。
实施例2
1）将1重量份的氧化石墨烯原料溶于1000重量份的去离子水，在50Hz的超声浴中处理0.5小时，得到氧化石墨烯溶液；
2）将得到的氧化石墨烯溶液经15000转每分钟、30分钟离心，得到15mg/mL的氧化石墨烯分散液；
3）将氧化石墨烯分散液用200μm口径的纺丝头挤出到配好的凝固液中。凝固液配方是：乙醇与水的体积比为3：1，氯化钙的质量分数为5%。所得纤维于静置30分钟后取出并在60摄氏度烘干得到氧化石墨烯纤维；
4）将数根氧化石墨烯纤维浸泡置于含有100 mL 20% HI溶液的密闭容器中。其于95摄氏度下还原2小时，得到石墨烯纤维；
5）将两根3 cm长的石墨烯纤维按平行排列的方式固定于聚对苯二甲酸乙二酯透明弹性塑料薄膜上，保持3~5 mm间距，一端用金片固定，另一端用双面胶固定。中间部分涂覆包裹所配凝胶电解质。所述凝胶电解质的配方为：按质量算，聚乙烯醇：水：磷酸=1:10:1。所得产品经过自然风干得到碘化氢还原的石墨烯纤维超级电容器。
对碘化氢还原的石墨烯纤维的形貌表征如图5a、5b所示。图5a是碘化氢还原的石墨烯纤维的径向扫描电镜图，表明碘化氢还原的石墨烯纤维形貌均匀，直径约在30μm。图5b表明碘化氢还原的石墨烯纤维内部结构相对紧实，这是由于碘化氢还原导致层间距减少。其导电率高达10000S/m。
对碘化氢还原的石墨烯纤维超级电容器的电化学表征如图5c、5d所示。图5c为碘化氢还原的石墨烯纤维超级电容器在不同扫描速率下的循环伏安图，良好的对称图形以及没有明显峰的出现表明，碘化氢还原的石墨烯纤维超级电容器具有双电层电容器的典型性质。图5d为碘化氢还原的石墨烯纤维超级电容器在电流密度为0.1 mA/cm2下恒流充放电图，它表明其具有高达3.3 mF/cm2的比电容。
实施例3
1）将1重量份的氧化石墨烯原料溶于1000重量份的去离子水，在100Hz的超声浴中处理0.1小时，得到氧化石墨烯溶液；
2）将得到的氧化石墨烯溶液经15000转每分钟、15分钟离心，得到10mg/mL的氧化石墨烯分散液；
3）将氧化石墨烯分散液用200μm口径的纺丝头挤出到配好的凝固液中。凝固液配方是：乙醇与水的体积比为1：1，氯化钙的质量分数为1%。所得纤维于静置30分钟后取出并在60摄氏度烘干得到氧化石墨烯纤维；
4）将数根氧化石墨烯纤维置于800摄氏度下还原4小时，得到石墨烯纤维；
5）将两根11 cm长的石墨烯纤维按平行排列的方式固定于聚对苯二甲酸乙二酯透明弹性塑料薄膜上，保持3~5 mm间距，一端用铂片固定，另一端用双面胶固定。中间部分涂覆包裹所配凝胶电解质。所述凝胶电解质的配方为：按质量算，聚乙烯醇：水：磷酸=1:10:1。所得产品经过自然风干得到热还原的石墨烯纤维超级电容器。
实施例4
1）将1重量份的氧化石墨烯原料溶于1000重量份的去离子水，在75Hz的超声浴中处理0.2小时，得到氧化石墨烯溶液；
2）将得到的氧化石墨烯溶液经15000转每分钟、30分钟离心，得到15mg/mL的氧化石墨烯分散液；
3）将氧化石墨烯分散液用200μm口径的纺丝头挤出到配好的凝固液中。凝固液配方是：乙醇与水的体积比为1：3，氯化钙的质量分数为10%。所得纤维于静置30分钟后取出并在60摄氏度烘干得到氧化石墨烯纤维；
4）将数根氧化石墨烯纤维浸泡置于含有100 mL 20% 维生素C溶液的密闭容器中。其于90摄氏度下还原4小时，得到石墨烯纤维；
5）将两根20 cm长的石墨烯纤维按平行排列的方式固定于聚对苯二甲酸乙二酯透明弹性塑料薄膜上，保持3~5 mm间距，一端用银片固定，另一端用双面胶固定。中间部分涂覆包裹所配凝胶电解质。所述凝胶电解质的配方为：按质量算，聚乙烯醇：水：磷酸=1:10:1。所得产品经过自然风干得到维生素C还原的石墨烯纤维超级电容器。

Claims (10)

1.一种石墨烯纤维超级电容器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将1重量份的氧化石墨烯原料溶于1000重量份的去离子水，在超声浴中处理，得到氧化石墨烯溶液；
2）将氧化石墨烯溶液经浓缩后，得到10-20mg/ml的氧化石墨烯分散液；
3）将氧化石墨烯分散液用100-200微米口径的纺丝头挤出到凝固液中，所得纤维静置后取出并烘干得到氧化石墨烯纤维；
4）将氧化石墨烯纤维置于还原氛围中，80-95摄氏度下还原，得到石墨烯纤维；
5）将两根石墨烯纤维固定于基底上，保持间距，两根石墨烯纤维两端用导电材料固定，中间涂覆包裹凝胶电解质，自然风干得到石墨烯纤维超级电容器。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浓缩为15000转每分钟进行离心。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）所述的凝固液配方是：乙醇与水的体积比为1:3到3:1，氯化钙的质量百分含量为1%到10%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原氛围是水合肼蒸汽、碘化氢溶液、维生素Ｃ溶液、热还原中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤４）所述石墨烯纤维的直径在20-150微米。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5）所述的石墨烯纤维的长度在2cm到20cm之间。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5）所述两根石墨烯纤维的固定方式为平行排列、通过双面胶固定于基底上，所述石墨烯纤维间距为3-5mm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5）所述的基底为聚对苯二甲酸乙二酯透明弹性塑料薄膜。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5）所述的导电材料为铜、银、金、铂或者高导电率的导电塑料。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5）所述凝胶电解质的配方为：按质量算，聚乙烯醇：水：磷酸=1:10:1。
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